Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 11739.21-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический (при массовой доле хрома от 0.1 до 1,0 %), фотометрические (при массовой доле хрома соответствено от 0,05 до 1,0 % и от 0,001 до 0,15 %), атомно-абсорбционный (при массовой доле хрома от 0,01 до 1,0 %) методы определения хрома.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 11739.21-78

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Титриметрический метод определения хрома

3 Фотометрический метод определения хрома (от 0,05 до 1,00 %)

4 Фотометрический метод определения хрома (от 0,001 до 0,15 %)

5 Атомно-абсорбционный метод определения хрома

Показать даты введения Admin

УДК 669.715.001.4:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

11739.21—90

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения хрома

Aluminium casting and wrought alloys Methods for determination of chromium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле хрома от 0,1 до 1,0%), фотометрические (при массовой доле хрома соответственно от 0,05 до 1,0% и от 0,001 до 0,15%), атомно-абсорбционный (при массовой доле хрома от 0,01 до 1,0%) методы определения хрома

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением

1 1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов дв\х определений.

2 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

2.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной и азотной или в смеси ортофосфорной, азотной и серной кислот, окислении хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора — азотнокислого серебра и титровании хромовой кислоты раствором сульфата закисного железа в присутствии фенилантраниловой кислоты или дифениламина в качестве индикатора.

2.2.    Annapaiypa, реактивы и растворы

Перепечатка воспрещена

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Издание официальное ★

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3 и раствор

1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3 Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см\ Смесь кислот А: к 100 см3 воды приливают 200 см3 серной кис лоты и после охлаждения — 200 см3 азотной кислоты, смесь осторожно перемешивают.

Смесь кислот Б: 500 см3 ортофосфорной кислоты смешивают с 400 см3 азотной и 100 см3 серной кислоты.

Марганец сернокислый 5-водный по ГОСТ 435.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дм3.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм . Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм3.

Калий двухромо вокисл ый по ГОСТ 4220, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3 (0,007355г/см3 — Ti): 7,3548 г пере кристаллизованного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают раствор.

Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 воды при нагревании до кипения раствора Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Раствор охлаждают ледяной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыва нием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2—3 ч при температуре (102 ± 2)°С, измельчают и окончательно высушивают при температуре (200 ± 5)°С в течение 10—12 ч.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3. 40 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 800 см3 и растворяют в 500 см3 воды, приливают 100 см3 раствора серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают раствор Для установления массовой концентрации соли Мора по хрому (Т) в две конические колбы вместимостью по 250 см3 помещают по 10 см3 раствора двухромовокислого калия, разбавляют до 150 см водой, добавляют 10 см3 серной кислоты, 3 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают, добавляют шесть капель фенилантрани-ловой кислоты или пять капель дифениламина и титруют раствором соли Мора до перехода малиновой окраски раствора в зеленую или фиолетовой в зеленую

Массовую концентрацию соли Мора по хрому (Г), г/см3, вычис ляют по формуле

TvVx 0,3535 V



Т=


86


ГОСТ 11739.21-90 С 11

растворения по п. 5.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см3 (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 3 мин После охлаждения к содержимому тигля добавляют 4 капли серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см3 воды и растворяют в 2— 3 см3 раствора соляной кислоты (1 * 1) при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

5 3 4. В зависимости от массовой доли хрома согласно табл. 5 отбирают аликвотную часть основного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты (1 1), доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 5

Массовая доля хрома, °0

Ооъсм а тиквотвой ia ти раствора, см3

Mice a m вески пробы в аликвотной части раствора, г

От 0,01 до 0,1 включ

Весь раствор

05

Св 0,1 » 0,5 »

20

0,1

» 0,5 » 1,0 »

10

0,05

5 3 5. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 5 3 1, 5.3 2, 5.3.3, 5.3 4, используя вместо навески пробы навеску алюминия

5 3 6 Построение градуировочных графиков 53 6.1. При массовой доле хрома от 0,01 до 0,1% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 1,5, 2,5; 3,5; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00015; 0,00025; 0,00035, 0,0005 г хрома

5 3 62 При массовой доле хрома свыше 0,1 до 0,5% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 5 см3 раст вора алюминия, добавляют по 5 см3 раствора соляной кислоты (1 . 1), в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0, 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г хрома

5.3 6 3 При массовой доле хрома свыше 0,5 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 2,5 см3 ра-

95

створа алюминия, ло 5 см3 раствора соляной кислоты (1 1), в шесть из них отмеряют 2,5, 3,0, 3,5, 4,0, 4,5; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00025, 0,0003, 0,00035, 0,0004; 0,00045, 0,0005 г хрома

5 3 7 Растворы в колбах по пп 5 3 6 1, 5 3 Ь 2 и 5 3 6 3 доливают водой до метки и перемешивают

53    8 Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочных графиков распыляют в восстановительное пламя ацетилен воздух и измеряют атомную абсорбцию хрома при длине волны 357,9 нм

По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям хрома строят градуировочные графики

Массовую концентрацию хрома в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику

54    Обработка результатов

54 1. Массовую долю хрома (ЛГ3)в процентах вычисляют по

формуле

-100.    (О

где С1 — массовая концентрация хрома в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3,

С2 — массовая концентрация хрома в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3,

V — объем раствора пробы, см3,

т — масса навески пробы или масса навески, соответствующей аликвотной части раствора, г.

5 4 2 Расхождения результатов не должны превышать значе ний, приведенных в табл 6

Таблица 6

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Массовая дотя хром , %

результатов параi

леи них опреде тении

резутьтагов анатиза

От

0 010 до 0 025 вк 1юч

0,003

0,005

Св

0,025 » 0 050 »

0,005

0,008

0,050 » 0,100 »

0,008

0,010

0,100 » 0 250 »

0,012

0,015

»

0,25 » 0 50 »

0 02

0,03

0,50 >1,00 >

0,04

0,05

96

ГОСТ 11739.21-90 С. 13

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; В. И. Клитина, канд. хим. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. на-\к, М. Н. Горлова, канд. хим. наук; О. Л. Скорская, канд. хим. на\к, Л. Н. Виксне

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1962

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    Стандарт соответствует И СО 3978 в части алюминиевых деформируемых сплавов, сущности метода, измерения оптической плотности раствора и обработки результатов; ИСО 4193 в части алюминиевых деформируемых сплавов, сущности метода, растворения пробы, измерения атомной абсорбции и обработки результатов

5.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.21-78

6.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, in который дана ссылка

Номер п\ н \ ia

06osnd4eiiUc НТД, на ко 1 орып ына ссылка

Номер пункт 1

ГОСТ 83-79

22

ГОСТ 5905-79

32, 42, 52

ГОСТ 435-77

2 2

ГОСТ 6552-80

2 2; 3 2, 4 2

ГОСТ 1277-75

2 2,32

ГОСТ 10454-78

3 2, 4 2, 5 2

ГОСТ 3118-77

52

ГОСТ 10929-76

52

ГОСТ 4038-79

52

ГОСТ 11069-74

л 2, 4 2 5 2

ГОСТ 4204-77

2 2, 3 2, 12; 5 2

ГОСТ 18300-87

2 ) 2

ГОСТ 4208-72

2 2

IOCT 20-178- /5

2 ' 3 2

ГОСТ 4220-75

2 2

ГОСТ 2019п 75

* о’

ГОСТ 4233-77

22

1 ОгТ 25086—87 :

! 1 1

ГОСТ 4328-77

42

1 6 09 3501 74

2 2

ГОСТ 4461-77

2 2 3 2, 12, 5 2

TN 6- 09-07-

3 2 12

ГОСТ 5457-75

32

- 1672—*8

ГОСТ 5825-70

22

97

I ОСТ 11739.21—90 С 3

где 7\— массовая концентрация раствора дв> хромовокислого калия, г/см3;

1Л — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см3;

V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование двухромовокислого калия, см3,

0,3535 — коэффициент пересчета массы двухромовокислого калия на массу хрома.

Натрий углекислый по ГОСТ 83,

Кислота N-фенилантран иловая по ТУ 6—09—3501, раствор 2 г/дм3; 0,2 г фенилантраниловой кислоты и 0,2 г углекислого натрия растворяют в 50 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Дифениламин по ГОСТ 5825, раствор 5 г/дм3 в концентрированной серной кислоте.

23    Проведение анализа

2 3 1 Навеску пробы массой 2 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 смеси кислот А и растворяют при умеренном нагревании При анализе сплавов, содержащих более 1% кремния, пробу растворяют в 50 см3 смеси кислот Б.

После растворения пробы приливают 200 cmj горячей воды, растворяют соли и охлаждают раствор Затем приливают 10 см3 раствора азотнокислого серебра и 25 см раствора надсернокислого аммония, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят до появления малиновой окраски, указывающей на полноту окисления хрома В том случае, если аналитир\емый сплав не содержит марганец, после растворения солей в раствор добавляют кристаллик сернокислого марганца Раствор продолжают кипятить до прекращения выделения мелких пузырьков Затем добавляют 5 смраствора хлористого натрия и кипятят раствор до исчезновения малиновой окраск

Охлажденный раствор титруют раствором соли Мора в присутствии 5—6 капель фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора от малиновой до зеленой или в присутствии 4—5 капель дифениламина до изменен гя окраски раствора от фиолетовой до зеленой.

2.4. Обработка результатов

Т V 100


Х =


(2)


24    1 Массовую толю хрома (Y) в процентах вычисляют по форм\ле

где Т — установленная массовая концентрация раствора соли Мора по хрому (титр), г/см3,

V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование хрома, см3;

87

т — масса навески пробы, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе ний, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля хрома, %

Абсолютное допуска*

результатов параллельных определений

гмое расхождение, % результатов анализа

От 0,10 до 0,25 включ.

0,02

0,03

С в 0,25 до 0,50 »

0,03

0,04

» 0,50 » 1,00 »

0,04

0,05

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

(от ОД5 до 1,00%)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси ортофосфорной, герной и азотной кислот, образовании после окисления хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием розового комплекса с дифенилкарбаэидом и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 546 нм.

3.2.    А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3 и раствор 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3.

Смесь кислот, состоящая из 550 см3 воды, 40 см3 серной кислоты, 40 см3 ортофосфорной кислоты и 50 см3 азотной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 4 г/дм3.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 8 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

1,5-Дифенилкарбазид по ТУ 6—09—07—1672, свежеприготовленный спиртовой раствор 1,5 г/дм3: 0,15 г дифенил кар базида помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 этилового спирта и, подогрев колбу в горячей воде, оставляют на 15 мин, после чего доливают водой до метки и перемешивают.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Хром металлический по ГОСТ 5905 маркя Х99.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 0,5 г металлического хрома помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 60 см

88

ГОСТ 11739.21-90 С. 3

раствора серной кислош, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см5 раствора А содержит 0,001 г хрома.

Раствор Б- 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 ему до швают водой до метки и перемешивают.

1 см3 расIвора Б содержит 0,0001 г хрома.

5.3. Проведение анализа

3 3.1. Навеск\ пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 25 см3 смеси кислот. По окончании растворения пробы добавляют 20—25 см3 воды и фильтруют раствор, если он не прозрачен, в коническую колбу вместимостью 250 см3 через фильтр средней плотности («белая лента»). Фильтр с осадком промывают 2—3 раза небольшими порциями горячей воды и отбрасывают, если массовая доля кремния в анализируемом сплаве не превышает 1%.

3 3 2 При массовой доле кремния свыше 1% фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600°С в течение 2—3 мин. После охлаждения в тигель добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Рс створ выпаривают досуха и приливают к сухому остатку в тигле 2—3 см3 воды и 2—3 см3 раствора серной кислоты. При необходимости раствор фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента») и присоединяют к основному фильтрату в конической колбе.

3 3.3. К фильтрату добавляют 5 см3 раствора азотнокислого серебра, 5 см3 раствора йадсернокислого аммония, нагревают раствор и кипятят в течение 1 мин. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.4.    Аликвотную часть раствора 10 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до 50—60 см3, приливают 10 см3 раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают раствор.

3.3.5.    Оптическую плотность раствора измеряют через 15—20 мин в кювете с толщиной слоя 20 мм при массовой доле хрома от 0,05 до 0,5% и 10 мм при массовой доле хрома свыше 0,5% при длине волны 546 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.3.6.    Раствор контрольного опыта готовят по пп. 3.3.1, 3.3.3, 3.3.4, используя вместо навески пробы навеску алюминия. Массовую долю хрома рассчитывают по градуировочному графику.

3 3.7 Построение градуировочных графиков

1 Зак. 1352

3 3 7.1. При массовой доле хрома от 0,05 до 0,5 % в семь конических колб вместимостью по 100 см3 помещают навески алюминия массой 0,1 г и растворяют в 25 см3 смеси кислот. В шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Г, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г хрома.

3.3.7.2.    При массовой доле хрома от 0,5 до 1,0% в семь конических колб вместимостью по 100 см3 помещают навески алюминия массой 0,1 г и растворяют в 25 см3 смеси кислот. В шесть из них отмеряют 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009; 0,001 г хрома.

3.3.7.3.    В колбы добавляют 20—25 см3 воды, 5 см3 раствора азотнокислого серебра, 5 см3 раствора надсернокислого аммония и продолжают по пп. 3.3.3, 3.3.4, 3.3.5.

Раствор в колбе, не содержащий хрома, в каждом случае служит раствором контрольного опыта при построении градуировочных графиков.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам хрома строят градуировочные графики.

3.4. Обработка результатов

— -100,


(3)


т


3.4.1. Массовую долю хрома (Xj) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса хрома в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, г; гп\ — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Массовая дотя хрома, 0

результатов парат

лс1ьных определении

резутьтатов анатизг

От

0,050

до

0,100 включ

0,009

0,010

Св

0,100

»

0,250 »

0 020

0,025

»

0,25

»

0,50 »

0,03

0,04

»

0,50

»

0,75 »

0,01

0,05

0,75

»

1,00 »

0,06

0,08

ГОСТ 11739.21-90 С. 7

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (от 0,001 до 0,15%)

4.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, образовавши после нейтрализации раствора серной кислотой и окисления хрома до шестивалентного марганцовокислым калием розового комплекса с дифенилкарбазидом и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 546 нм.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 6 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3 и раствор

1 : 1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

1,5-Дифенилкарбазид по ТУ 6—09—07—1672, раствор 1 г/дм3 свежеприготовленный: 0,1 г дифенилкарбазида помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 15 см3 этилового спирта и, подогрев в горячей воде, оставляют на 15 мин, после чего раствор доливают водой до метки и перемешивают.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Хром металлический по ГОСТ 5905 марки Х99.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 0,5 г металлического хрома помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 60 смраствора серной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г хрома.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г хрома.

Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 сы\ доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,00001 г хрома.

4.3.    Проведение анализа

4,3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 гидроксида натрия и растворяют сначала при комнатной температуре, а затем при нагревании.

По растворении пробы приливают 20 см3 раствора серной кислоты и 1 см3 ортофосфорной кислоты. Обмывают стенки колбы во-

91

дой и фильтруют раствор, если он не прозрачен, в коническую кол б\ вместимостью 250 см3 через фильтр средней плотности («белая лента»). Фильтр с осадком промывают 2—3 раза небольшими порциями горячей воды и отбрасывают, если массовая доля кремния в анализируемом сплаве не превышает 1%.

4.3.2.    При массовой доле кремния свыше 1% фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 2—3 мин. После охлаждения в тигель добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и пс каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор выпаривают досуха и к сухому остатку в тигле приливают 2—3 см3 воды и 2—3 см3 раствора серной кислоты. Прг необходимости раствор фильтруют и присоединяют к основному фильтрату.

Фильтрат вместе с промывными водами переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.3.    В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 3, при необходимости разбавляют до 50 см3 водой, нагревают и прибайляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски, кипятят раствор 5 мин, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10 см3 раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают

Таблица 3

Массов 1я

доая хром 1, %

Опт СМ 1 ТИК ВО 1 НОИ ч ас i п р к 1 вор ) с м 3

Масса нтески пробь в а тикво!ной ч1C ш рас 1вор

От

0,001

до 0,01

ВКЛЮЧ

50

0,5

Сз

0,01

» 0,15

»

5

0,05

4 3.4. Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 546 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

4.3.5. Раствор контрольного опыта готовят по пп 4 3.1, 4 3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

Массовую долю хрома рассчитывают по градуировочному графика

4 3 6. Построение градуировочных графиков

4 3.6.1. При массовой доле хрома от 0,001 до 0,01% в шесть юпичееких колб вместимостью по 250 см3 помещают навески алюминия массой 1 г и растворяют в 20 см3 раствора гидроксида нат-

92

ГОСТ ! 1739.21 —90 С. 9

рия. Затем в пять колб отмеряют 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0,00007; 0,0001 г хрома.

4.3.6.2.    Прн массовой доле хрома свыше 0,01 до 0,15% в девять конических колб вместимостью по 250 см3 помещают навески алюминия массой 1 г и растворяют в 20 см3 раствора гидроксида натрия. Затем в восемь колб отмеряют 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013; 0,0015 г хрома.

4.3.6.3.    В колбы приливают по 20 см3 раствора серной кислоты и продолжают по пп. 4.3.2; 4.3.3. Раствор, не содержащий хрома, служит в каждом случае раствором контрольного опыта при построении градуировочных графиков.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам хрома строят градуировочные графики.

4.4. Обработка результатов

Ха=Д-.Ю0,    (4)

где т — масса хрома в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, г;

—масса навески пробы в аликвотной части раствора, г. 4.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе-


НИИ

, приведенных

в табл. 4.

Таблица 4

Абсолкннос доп>скдемос расхО/кдение, %

Массовая до 1Я хрома, %

резучътаюв парал-

лс Iьнiiiх определении

рез\ 1ыагов ана шза

От

0,0010 до 0,0020 включ

0,0004

0.0005

Св.

0,0020 » 0,0050

»

о,оооа

0,0010

»

0,0050 » 0,0100

»

0,0010

0,0015

»

0,010 » 0,030

0,002

0,003

»

0,030 » 0,050

»

0,003

0,004

0,050 » 0,100

»

0,006

0,008

0,10 » 0,15

»

0,01

0,02

5. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА


4.4.1. Массовую долю хрома (Х2) в процентах вычисляют по формуле

5.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при-сутств ш пероксида водорода и последующем измерении атомной

93

С. 10 ГОСТ И739.21—90

абсорбции хрома при длине волны 357,9 нм в восстановительном пламени ацетилен-воздух.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для хрома.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и растворы 1:1, 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 20 г/дм3: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды и небольшими порциями 300 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Хром металлический по ГОСТ 5905 марки Х99.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 1 г хрома помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 соляной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растЕорения хрома раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г хрома.

Раствор Б; 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г хрома.

5.3.    Проведение анализа

5.3.1.    Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 воды и затем небольшими порциями 25 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до полного растворения навески, добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.2.    При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

5.3.3.    При массовой доле кремния свыше 1% после окончания

94