Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический (при массовой доле хрома от 0,1 до 1,0%), фотометрические (при массовой доле хрома соответственно от 0,05 до 1,0% и от 0,001 до 0,15%), атомно-абсорбционный (при массовой доле хрома от 0,01 до 1,0%) методы определения хрома

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Титриметрический метод определения хрома

3 Фотометрический метод определения хрома (от 0,05 до 1,00 %)

4 Фотометрический метод определения хрома (от 0,001 до 0,15 %)

5 Атомно-абсорбционный метод определения хрома

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.715.001.4:006.3:34    Группа B59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИСВЫЕ ЛНТЕПНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Мет.«ы определения хрома    ГОСТ

11739.21-90

Aluminium casting and wrought alloys Methods for detorminaiion of chromium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает питрнмегрнческнй (при массовой доле хрома от 0,1 ло 1,0%), фотометрические (при массовой доле хрома соответственно от 0.05до 1,0% и от 0,001 до0,15%), атомно-абсорбнионный (при массовой доле хрома от 0.01 до 1,0%) методы определения хрома.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования \ методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением.

I 1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

2 ПГГРИ.МЕ1РИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на рааворенни пробы в смеси серной и азотной или г» смеси ортофосфорной, азогной и серной кислот, окислении хрома ло шестивалентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - азотнокислого серебра и титрована хромовой кислоты раствором сульфата закисного железа в присутствии фенълантраннловой кислоты или дифениламина в качестве индикатора.

2.2.    Ап пар ату р а, реактивы и растворы

Шкаф (.'утильный с терморегулятором.

Изланме официальное

Перепечатка поспрещеиа

85

Страница 2

С 2 ГОСТ 11739.21-90

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см5 и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см1.

Смесь юислот А: к 100 см* воды приливают 200 см* серной кислоты и после охлаждения — 200 см3 азотной кислоты, смесь осторожно перемешивают.

Смесь кислот Б: 500 см3 ортофосфорной кислоты смешивают с 400 см3 азотной и 100 см3 серной кислоты.

.Марганец сернокислый 5-водный по ГОСТ 435.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дм3.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм .

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм3.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3 (0,007355г/см1 — Tt): 7,3548 г пере кристаллизованного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают раствор.

Для перекристаллизации 100 г двухромовокнслого калия раст* воряют в 150 см3 воды при нагревании до кипения раствора. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Раствор охлаждают ледяной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыва нием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2—3 ч при температуре (102 s: 2)Х, измельчают и окончательно высушивают при температуре (200 ± 5)Х з течение 10--12 ч.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концентрацией 0.1 моль/дм5: 40 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 800 см3 и растворяют в 500 см3 воды, приливают 100 см3 раствора серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают водой до метки и перемешивают раствор.

Для установления массовой концентрации соли Мора по хрому (Г) в две конические колбы вместимостью по 250 см3 помещают по 10 см3 раствора двухромовокислого калия, разбавляют до 150 см'-водой, добавляют 10 см3 серной кислоты, 3 см5 ортофосфорной кислоты, перемешивают, добавляют шесть капель феннлантранн-ловой кислоты или пять капель дифениламина и титруют раствором соли Мора до перехода малиновой окраски раствора в зеленую или фиолетовой в зеленую.

Массовую концентрацию соли Мора по хрому (Г), г/см3, вычжс ля ют по формуле

r= 7yiy0,35)5 >    

86

Страница 3

I ОС Г 11739.21—во С. 3

где Т| -массовая концентрация раствора дв>хромовокислого ка* лня, г/см3;

V'i — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см3;

V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование двухромовокислого калия, cvJ;

0,3535 —коэффициент пересчета массы двухромовокислого калия на массу хрома.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кислота N-фенилантраишювая по ТУ 6—09—3501, раствор 2 г/дм3: 0,2 г фенилантрзннловой кислоты и 0,2 г углекислого натрия растворяют в 50 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки н перемешивают.

Дифениламин но ГОСТ 5825, раствор 5 г/дм! в концентрированной серной кислоте.

2.3    Проведение анализа

2.3    I. Навеску пробы массой 2 г помешают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см’ смеси кислот А и растворяют при умеренном нагревании. При анализе сплавов, содержащих более I % кремния, пробу растворяют в 50 см;< смеси кислот Б.

После растворения пробы приливают 200 с«* горячей воды, растворяют соли и охлаждают раствор. Затем приливают 10 см5 раствора азотнокислого серебра и 25 см раствора надсернокнслого аммония, нагревают содержимое колбы д«> кипения и кипятят до появления малиновой окраски. указывающей на полноту окисления хрома. В том случае, если анализируемый сплав не содержит марганец, после растворения солей в раствор добавляют кристаллик сернокислого марганца. Раствор продолжают кипятить до прекращения выделения мелких пузырьков. Затем добавляют 5 см1 раствора. хлористого натрия и кипятят раствор до исчезновения малиновой окраск I.

Охлажденный раствор титруют раствором соли Мора в присутствии о—6 капель фенилантраииловой кислоты до изменения окраски раствора от малиновой до юленой или в присутствии 1—5 капель дифениламина до изменен гя окраски раствора от фиолетовой до зеленой.

2.4. Обработка результатов

2.4    I Массовую татю хрома (.Y) п процентах вычисляют но формуле

где Г—установленная массовая концентрации раствора соли Мора по хрому (титр), г/см’;

V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование хрома, см’;

87

Страница 4

С. 4 ГОСТ 11739.21-90

т ' масса навески пробы, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

Таблица !

Авсолкгтос допускаемое рисхожж^мке, у,

.Чксо**я лоля Хромо, %

результатов парад* ie.li'и их оэреаезекий

результатов лмйлияа

От 0,10 до 0.25 в ключ.

0.02

0.03

Со. 0.25 до 0.50 »

0.03

0.04

» 0,50 * 1,00 »

0,04

0,05

3. фотометрический .метод определения хрома

(от 0.05 до 1.00lfe)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси ортофосфорной, серной и азотной кислот, образовании после окисления хрома до шестивалснтного надссрнокислым аммонием розового комплекса с дифенилкарбазидом и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 546 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1.81 г/см5 и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. плотностью 1,35—1,40 г/см1.

Смесь кислот, состоящая из 550 см3 воды. 40 см3 серной кислоты. 40 см3 ортофосфорной кислоты и 50 см:) азотной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 4 г/дм3.

Аммоний надссрнокислый по ГОСТ 20478, раствор 8 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

1,5-Днфенилкарбазнд по ТУ 6—09—07—1672, свежеприготовленный спиртовой раствор 1.5 г/дм3: 0,15 г днфенилкарбазнда помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 этилового спирта и. подогрев колбу в горячей воде, оставляют на 15 мин. после чего доливают водой до метки и перемешивают.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Хром металлический по ГОСТ 5905 марки Х99.

Стандартные* растворы хрома.

Раствор А: 0,5 г металлического хрома помещают в коническую колбу вместимостью 250 см* и растворяют при нагревании в 60 см

88

Страница 5

I ОСТ 11739.21-90 С. о

расгвора серном кисло!ы. переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метке» и перемешивают.

I см1 растворл Л содержит 0,001 г хрома.

Раствор Ь: 10 см* раствора Л помещают и мерную колбу пме-cTHv<xTi>w 100 см*. дочниакп водой до метки и перемешивают.

1 ом5 расгвора Б содержит 0.0001 г хрома.

3.3. Проведение а и а л и з а

.3.3.1. Навеем пробы массой 0,1 г помещают в коническую ко.:-бу вместимостью 100 см1 и растворяют в 25 см1 смеси кислот. По окончании растворении пробы добавляют 20 -25 ем3 воды и филы-руют раствор, если он не прозрачен, в коническую колбу вместимостью 250 см3 через фильтр средней плотности («белая лента»). Фильтр с осадком промывают 2—3 раза небольшими порциями горячей йоды » отбрасывают, если массовая доля кремния в анализируемом сплаве не превышает 1%.

3.4.2.    При массовой доле кремния свыше 1% фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 =С в течение 2--3 мин. После охлаждении в тигель добавляют четыре капли серной кислоты. 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного расгвора. Р:-створ выпаривают досуха и приливают к сухому остатку в тигле 2—3 см3 воды и 2—3 см’ раствора серной кислоты. При необходимости раствмр фильтруют через маленький плотный фнльтр («синяя лента») и присоединяют к основному фильтрату в конической колбе.

3.3.3.    К фильтрату добавляют 5 см' раствора азотнокислого серебра, 5 см3 раствора надсернокнслого аммония, нагревают раствор и кипятит в течение 1 мин. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.4.    Аликвотную часть раствора 10 см1 помещают в мерную колбу вместимостью НЮ см3, доливают водой до 50—60 см3, приливают 10 см5 раствора дифенилкарбазнда, доливают водой до метки и перемешивают раствор.

3 3.5. Оптическую плотность раствора измеряют через 15—20 мин в кювете с толщиной слоя 20 мм при массовой доле хрома от 0,05 до 0,5% и 10 мм при массовой доле хрома свыше 0,5% при длине волны 546 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.3.6. Раствор контрольного опыта готовят по пп. 3.3.1, 3.3.3. 3.3.4. используя вместо навески пробы навеску алюминия. Массовую долю хрома рассчитывают по градуировочному графику.

,    3.3.7 Построение градуировочных графиков

1

Зак. №2

Страница 6

С 6 ГОСТ 11739.21—»0

3.3.7.1.    При массовом доле хрома от 0.05 до 0,5 % в семь конических колб вместимостью по 100 см3 помещают навески алюминия массой 0,1 г и растворяют в 25 см* смеси кислот. Б шесть из mix отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора 1.\ что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003: 0,0004 ; 0,0005 г хрома.

3.3.7.2.    При массовой доле хрома от 0,5 до 1,0% в семь конических колб вместимостью по 100 см3 помещают навески алюминия массой 0.1 г и растворяют в 25 см3 смеси кислот. В шесть из них отмеряют 5,0; 6,0; 7.0; 8,0; 9.0; 10.0 см* стандартного раствора Б, что соответствует 0,0005; 0.0006; 0,0007; 0,01)08; 0,0009; 0,001 г хрома.

3.3.7.3.    В колбы добавляют 20—25 см* воды, 5 см3 раствора азотнокислого серебра, 5 см3 раствора надсернокислого аммония и продолжают по пп. 3.3.3, 3.3.4, 3.3.5.

Раствор в колбе, не содержащий хрома, в каждом случае служит раствором контрольного опита при построении градуировочных графиков.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим нм массам хрома строят градуировочные графики.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    iMaceoeyK) долю хрома №) в процентах вычисляют по формуле

Х,=~100,    <3>

где т —■ масса хрома в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, г;

»ii- масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

3.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Лбголк‘’1К>4 лопу<иа«»1>* рлсяожденве. %

.М1С<ониЯ Д01Й хромJ,

|>с iy.ii.Taio* перл-.1СДЫ1ЫХ 1>Ц1*-яв< -.emit

результат амадюа

Or

Са.

>

>

>

0.050 до 0.100 включ. 0.100 » 0,250 » 0,25 » 0.50 » 0.50 > 0.75 » 0.75 * L.00 *

от

0.020

0.03

0.0-}

0.С6

0,0)0

0,025

0.04

0.05

0.08

90

Страница 7

ГОСТ 11739.21-90 С 7

4. ФОЮМЕТРИЧЕСКИИ МЕ10Д ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (от 0.001 до 0.15%)

4.1.    Сущность метода

Метод оскован на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, образовании после нейтрализации раствора серной кислотой и окисления хрома до шестивалентного марганцовокислым калием розового комплекса с дифенилкарбазидом и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 546 нм.

4.2.    Аппаратура, р е а к тн вы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Натрия гидроокись но ГОСТ 4328, раствор 6 моль/дм5.

Кислота серная по ГОСТ 1204, плотностью 1,84 г/см3 и раствор

1:1.

Кислота ортофосфорнзя по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1.40 г/см3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

1,5-Дифенилкарбазнд но ТУ 6—09—07 —1672. раствор 1 г/дм8 свежеприготовленный: 0,1 г дифеннлкарбазнда помещают в мерную колбу вместимостью 100 см9, приливают 15 см3 этилового спирта и. подогрев в горячей воде, оставляют на 15 мин, после чего раствор доливают водой до метки и перемешивают.

Алюминий по ГОСТ И069 марки А999.

Хром металлический но ГОСТ 5905 марки Х99.

Стандартнее растворы хрома.

Раствор А: 0,5 г металлического хрома помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 60 см5 раствора серной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 cmj раствора А содержит 0,001 г хрома.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г хрома.

Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,00001 г хрома.

4.3.    Проведение анализа

4.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 2а0 см3, приливают 20 ем1 гидроксида натрия и растворяют сначала при комнатной температуре, а затем при нагревании.

По растворении пробы приливают 20 см' раствора серной кислоты и 1 см3 ортофосфорной кислоты. Обмывают стенми колбы во-

4*

91

Страница 8

£. о ГОСТ 11739.21-90

Аой п фильтруют раствор, если он не прозрачен, в коническую колбу вместимостью 250 сма через фильтр средней плотности («бела* лента»). Фильтр с осадком промывают 2—3 раза небольшими порциями горячей волы и отбрасывают, если массовая доля кремния в анализируемом сплаве не-превышает 1%.

4.3.2.    При массовой доле кремния свыше 1% фильтр с осадном помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600°С в течение 2—3 мин. После охлаждения в тигель добавляют четыре капли серкой кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по-каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Да* лее раствор выпаривают досуха и к сухому остатку в тигле приливают 2—3-см3 воды hi 2—3 cmj раствора серной кислоты. При необходимости раствор фильтруют и присоединяют к основному фильтрату.

Фильтрат вместе с промывными водами перекосят в мерную холГбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.3.    В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 3. при необходимости разбавляют до 50 см* водой, нагревают и прибавляют по каплям ра* створ марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски, кипятят раствор 5 мин, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10 см3 раствора лифеиилкарбазида, доливают водой дс метки к перемешивают.

Таблица 3

М»С«0».П ЛОЛ* ХрОМ.1, *,

Ofn.L'M д.шк*>4И9А части psH'KiOfM,

Мкм iimrciii прибы • ИЛИИКХИЭП Ч<С;1| jtrtiiHOp*. 1

От

Сэ

0.00] до 0,0Е аключ 0.01 » 0,15 »

•>0

$

0.5

0,0»

4.3.4.    Оптическую плотность раствора «измеряют через 15 мин при длине волны 546 нм в кювеге с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

4.3.5.    Раствор контрольного опыта готовят по пп. 4.3.1, 4.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

Массовую долю хрома рассчитывают по градуировочному графику.

I 3.6. Построение градуировочных графиков

4.3.6.1. При массовой доле хрома от 0,001 до 0,01% в шесть конических колб вместимостью но 250 см3 помещают навески алюминия массой 1 г п растворяют в 20 см3 раствора гидроксида иат-

92

Страница 9

ГОСТ 1173Й.21 —Ц0 .С. 9

рня. Затем и пять колб отмеряют 1,0; 3.0; 5.0; 7,0; 10.0 см3 стандартного раствора В, чго соответствует 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0,00007; 0,0001 г хрома.

4.3.G.2.    Прн массовой доле хрома свыше 0,01 до 0,15% в девять конических колб вместимостью по 250 см3 помещают навески алюминия массой 1 г и растворяют в 20 ext3 раствора гидроксида натрия. Затем в восемь колб отмеряют 1,0; 3,0, 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0.0009; 0,0011; 0,0013; 0.0015 г хрома.

4.3.6.3.    В колбы приливают по 20 см3 раствора серной кислоты к продолжают по пп. 4 3.2; 4.3.3. Раствор, не содержащий хрома, служит в каждом случае раствором контрольного опыта при построении градуировочных графиков.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам хрома строят градуировочные графики.

4.4. Обра ботк а результатов

4.4.1.    Массовую долю хрома (.Х2) в процентах вычисляют по формуле

*,= £•100,    (4)

где т —масса хрома в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, г, nh - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

4.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 4.

Таблица 4

VOct>.t»I<*>0 AOnyikitMOC (МИ'ХО/КЯГИИС, %

Mi соевая аож хром», а.

(•Cty.MalrflOH ЛС«ьпмХ 40|-е*Ш*1|4

IICl.VJbH'Otl JllJIHJ.l

От

0.0010 до 0,0020 и ключ

0.0004

0.0005

Св.

0.0020 » 0,0050 *

0.0006

0.0010

3

0.0050 » 0,0100 >

0.0010

0.0015

>

0.0 J0 » 0,030 »

0,002

0.003

»

0,030 » 0,050 »

0.003

0.004

>

0.050 » 0.100 »

0.006

0.00$

>

0.10 * 0,15 >

0.0J

0.02

5. ATOMHO АЬГ.ОРКЦИОННЫП МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

5.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной хислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной

Страница 10

С. 10 ГОСТ U73M1-90

абсорбции хрома при длине волны 357,9 нм в восстановительном пламени ацетилен-воздух.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для хрома.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см4 и растворы 1 :1, 1 : 99.

Кислота азотная по ГОСТ 4161, плотностью 1,35—1,40 г/см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см*.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки Л999.

Раствор алюминия 20 г/дм3: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды и небольшими порциями 300 см5 раствора соляной кислоты 1 : 1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя I см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки н перемешивают.

Хром металлический по ГОСТ 5905 марки Х99.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: I г хрома помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 соляной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растворения хрома раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

•1 см3 раствора А содержит 0,001 г хрома.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г хрома.

5.3.    Проведение анализа

5.3.1.    Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 воды и затем небольшими порциями 25 см3 раствора соляной кислоты (1 :1). Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до полного растворения навески, добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мши

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 сма, доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.2.    При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

5.3.3.    При массовой доле кремния свыше 1% после окончания

Страница 11

ГОСТ 11739.21-90 С. И

растворения но п. 5.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см*. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты (1 :99) порциями по 10 см* (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при темпера-туре 500—600°С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют 4 капли» серной кислоты, 5 см* фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждении остаток смачивают 2—3 см3 волы и растворяют в 2-3 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревание.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.4. В зависимости от массовой доли хрома согласно табл. 5 отбирают аликвотную часть основного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см1 раствора соляной кислоты (1 : I). доливают водой до метки и перемешивают.

Т а б я к с а 5

Массояая кия ХрОНЯ. %

Ойкм л.?ик*с:|*оЛ 'п..» раствора си1

МИСС» H7K<Rll npo6t.-* .l.nirnoiTtort «ясгя paciropj. г

Or 0.01 до 0.1 включ.

Весь раствор

0,5

Св. 0.1 » 0.5 >

20

0.1

» 0.5 * 1.0 »

10

0,05

5.3.5. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 5.3 1, 5.3.2. 5.3.3, 5.3.4, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

5.3.0. Построение градуировочных графиков

5.3.6.1. При массовой доле хрома от 0,01 до 0.1% в шесть мерных колб вместимостью но 100 см1 приливают по 25 см* раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 cmj стандартного растнора Б. что соответствует 0,00005; 0,00015; 0,00025; 0,00035; 0,0005 г хрома.

5.3.6 2. При массовой доле хрома свыше 0,1 до 0,5% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают но 5 см3 раст* вора алюминия, добавляют но 5 см3 раствора соляной кислоты (1:1), в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0, 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0.0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г хрома.

5.3 63. При массовой доле хрома свыше 0.5 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью но 100 см* приливают по 2,5 см* ра-

95

Страница 12

С 12 ГОС.! 1173921—90

створа алюминия, по 5 см5 раствора соляной кислоты (1:1), в шесть из них отмеряют 2.5; 3.0: 3,5; 4.0; 4,5; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0.00025; 0,0003; 0,00033; 0.0004; 0,00045; 0,0005 г хрома.

5.3.7.    Расгворы в колбах по пп. 53.6.1, 5.3.Н.2 и 5 3.6.3 доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.8.    Раствор пробы, раствор контрольного oJU*ra и растворы для построения градуировочных графиков распыляют в восстановительное пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию хрома при длине волны 357,9 нм.

По полученным значениям атомных абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям хрома строят градуировочные графики.

Массовую концентрацию хрома и растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют но градуировочному графику.

5.4 Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю хрома (*Г1)в процентах вычисляют по формуле

.Ya~    .100,    (5)

где С: —массовая концентрация хрома в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

Сз — массовая концентрация хрома в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V —объем раствора пробы, см3;

т — масса навески пробы или масса навески, соответствующей аликвотной части раствора, г.

5.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений. приведенных в табл. 6.’

Т я 0 л и п а 6

Л1КГОЫ* ДОЛИ Яро*?, %

Абсолютно* доаускдсмос расхождений,

плр.1.1 ЛС.1-Щ4Х <К!1рСА<!ЛСИ11Й

«и» ihu

От

0.010 до 0.025 яключ

0.003

0,005

Сн

0.023 > 0.030

0.005

О.ООЛ

»

0,060 » 0.100

>

о.ооз

0.010

>

0.100 > 0.250

>

0.012

0.015

>

0.25 » 0.50

>

0.02

0.03

»

0.50 » 1.00

>

0.01

0.05

94

Страница 13

ГОС. Г 11739.21- 90 С. 13 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук;

В. И. Клитика, канд. хим. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. на-

, ук: М. Н. Горлова, качд. хим. наук; О. Л. Скорская, канд. хим.

наук; Jl. Н. Виксне

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 Л» 1962

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    Стандарт соответствует И СО 3978 в части алюминиевых деформируемых сплавов, сущности метода, измерения оптической плотности раствора и обработки результатов; ИСО 4193 в части алюминиевых деформируемых сплавов, сущности метода, растворения пробы, измерения атомной абсорбции и обработки результатов

5.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.21-78

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

OCosHMH'HiK- НТЛ. 1»

KOtDJKlft Л»К.1 COU1I

Howp KTHsI.I

<'60.IIU4v-illll- HI 1, и» лит ссыдхи

HOMvp «ункГ»

ГОСТ аз -79

2.2

| ГОСТ 5905-79

32; 4.2, 5.2

ГОСТ 135 -77

2.2

. ГОСТ 6552-80

2 2; 3 2; 4.2

: ОСТ 1277-75

2.2: 32

1 ГОСТ 104W-78

3.2; 4.2; 5.2

ГОСТ 3118-77

5.2

ГОСТ 10929-76

5.2

ГОСТ 1038-79

5.2

I ОСТ 11069 - 74

X J; 4 2. 5 2

ГОСТ 1204-77

2 2; 3.2- 4.2; 5.2

ГОСТ 18300-я?

! 2

ГОСТ 120&- 72

2.2

ГОСТ 2017>* <5

2 : 3 2

ГОС С 4220-75

22

ГОСТ 20190 75

j ■_>

ГОСТ 42.13-77

22

1 ОС Т 250Я5—J*7

» з

ГОСТ 4328-77

42

г:» 6 09 ЗЫИ 71

ГОСТ 4461-77

2 2. 4 2; 5 2

TS 6-09-07—

•Г: 12

ГОСТ 5457-75

3.2 ,

- IW

ГОСТ 5825- 70

2.2

1

- -РГ

J

97

Заменяет ГОСТ 11739.21-78