Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 11739.22-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устнавливает гравиметрический метод определения редкоземельных элеметов при массовой доле от 0,2 до 2,0 % и атомно-абсорбционный метод определения иттрия при массовой доле иттрия от 0,1 до 2,0 %.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 11739.22-78

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Гравиметрический метод определения редкоземельных элементов

3 Атомно-абсорбционный метод определения иттрия

Показать даты введения Admin

УДК 669.715.001.4:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения редкоземельных элементов и иттрия    ГОСТ

Aluminium casting and wrought alloys.    11739.22—90

Methods for determination of rare-earth elements and yttrium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01,07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения редкоземельных элементов при массовой доле от 0,2 до 2,0% и атомно-абсорбционный метод определения иттрия при массовой доле иттрия от 0,1 до 2,0%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

2 ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, отделении алюминия, цинка, меди, никеля, кадмия, осаждении редкоземельных элементов щавелевой кислотой, прокаливании осадка при температуре 900—1000 °С до оксидов и их взвешивании.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная.

Перепечатка воспрещена

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 200 г/дм3 и 20 г/дм3.

Издание официальное ★

ГОСТ 1(739.22—90 С 2

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, растворы 1 : 1, 2:98 и 1 :99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3, раствор 1 . I

Смесь кислот: 90 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1 помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 10 см3 раствора азотной кислоты и перемешивают.

Натрий тетраборнокислый 10 водный по ГОСТ 4199, раствор 20 г/дм3.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор, насыщенный при комнатной температуре, и раствор 30 г/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дм3.

Метиловый оранжевый, раствор 1 г/дм3.

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента») помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 300 см3 горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

2 3. Проведение анализа

2 3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 40 см3 раствора гидроксида натрия 200 г/дм3 и растворяют сначала при комнатной температуре, а после прекращения бурной реакции — при нагревании.

К раствору приливают 200 см3 кипящей воды, перемешивают, дают отстояться в течение 30—40 мин и отфильтровывают выпавший осадок через два фильтра средней плотности («белая лента») с адсорбентом. Стакан и осадок промывают 5—6 раз раствором гидроксида натрия 20 г/дм3 порциями по 20 см3.

2 3.2. Осадок на фильтре растворяют над стаканом, в котором проводили растворение пробы, в 40 см3 горячей смеси кислот, приливая сначала 20 см3 смеси и два раза по 10 см3, фильтр промывают пять раз горячим раствором соляной кислоты: 2:98 порциями по 20 см3

К охлажденному раствору приливают 50 см3 раствора хлористого аммония, добавляют 2 капли метилового оранжевого, аммиак до перехода окраски в желтый цвет и 100 см3 раствора буры при перемешивании стеклянной палочкой. Раствору с осадком дают отстояться в течение 50 мин.

Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности («белая лента») с адсорбентом, промывают 5—6 раз раствором буры и растворяют на фильтре в 30 см3 горячего раствора соляной кислоты 1 • 1 над стаканом, в котором проводили осаждение, фильтр промывают пять раз горячим раствором соляной кислоты (2 98) порциями по 20 см!

23 3 Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 50 см3 горячего раствора соляной кислоты (1 99) и растворяют

99


соли при нагревании. Затем к растиору приливают 30 см3 горячей воды и в несколько приемов 50 см горячего насыщенного раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивая раствор стеклянной палочкой так, чтобы она касалась дна стакана. Раствору с осадком дают отстояться в течение 12 ч и затем отфильтровывают через два фильтра средней плотности («белая лента») с адсорбентом.

Осадок промывают 5—6 раз раствором щавелевой кислоты 30 г/дм3 порциями по 20 см3.

2.3.4.    Фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, осторожно озоляют, не допуская воспламенения, прокаливают в муфельной печи при температуре 900—1000°С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.4.    О б р а бот к а результатов

2.4.1.    Массовую долю суммы редкоземельных элментов (Я) в процентах вычисляют по формуле

Х=    .    100,    (1)

т    *    '    '

где т 1 — масса тигля с осадком, г; то— масса тигля, г;

п — коэффициент пересчета оксида редкоземельного элемента

на элемент:

оксида иттр«пя на иттрий    0,7874;

оксида лантана на лантан    0,8527;

оксида неодима на неодим    0,8573;

оксида празеодима на празеодим 0,8544; оксида церия на церий    0,8141;

т — масса навески пробы, г.

2.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.


Таблица 1


Массовая др;г редкоземельных элементов,


Абсолютное допускаемое расхождение, %


результатов параллельных определений


рез>льтагов анализа


От 0,20 до 0,30 включ Св.    0.5 Э    >    0,50    »

»    0,50    »    1,00    >

>    1.00    »    2,00    *


0,03

0,05

0,08

0,10


0,04

0,06

0,10

0,15


ГОСТ 11739.22-90 С 4

3 ЛТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерение атомной абсорбции шттрия при длине волны 410,2 нм в пламени ацетилен-закись азота.

3.2.    А п п а р а т у р а, р е а кт и в ы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для иттрия.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, раство-оы 1:1 и 1 :99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3.

Кислота фтористоводородная но ГОСТ 10484.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор 20 г/дм3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 20 г/дм3: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды, а затем небольшими порциями 300 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу, вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Иттрий металлический высокой чистоты.

Стандартные растворы иттрия.

Раствор А: 1 г металлического иттрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при слабом нагревании. После растворения иттрия раствор охлаждают до комнатной температурь;, переносят в мерную колбу вместимостью 200 ем3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,005 г иттрия

Раствор Б: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты (11), дол 1вают водой до метки и перемешивают

1 см3 раствора Б содержит 0,001 г иттрия.

Раствор В: 10 см1 раствора А переносят в мернхю колбу вместимостью 100 см1, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,0005 г иттрия.

101

С 5 ГОСТ 11739 22—90

33 Проведение анализа

3 3 1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают приблизительно 10 см3 воды и затем небольшими порциями 25 см3 раствора соляной кислоты 1 1 Колбу накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до полного растворения навески Добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную кол бу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты (1 1), 20 см3 раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают

33 2 При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата 33 3 При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п 3 3 1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерною колбу вместимостью 100 смОсадок на фильтре промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты (1 99) порциями по 10 см3 (основной фильтрат) Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600°С в течение 3 мин После охлаждения к содер жимому тигля добавляют 4 капли серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см3 воды и растворяют в 2— 3 см3 раствора соляной кислоты (1 I) при нагревании

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают 33 4 Раствор контрольного опыта готовят согласно пп 3 3 1, 3 3 2 и 3 3 3, используя вместо навески пробы навеску алюминия. 3 3 5 Построение градуировочных графиков 33 5 1 При массовой доле иттрия от 0,1 до 1,0% в семь мер ных колб вместимостью по 100 см* приливают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 1,0, 2,0, 4,0,6,0, 8,0, 10,0 смстандартного раствора В, что соответствует 0,0005, 0,001, 0,002, 0,003, 0,004, 0,005 г иттрия

3 3 52 При массовой доле иттрия свыше 1,0 то 2,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 5,0, 6,0, 7,0, 8,0, 9,0, 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,005, 0,006, 0,007, 0,008, 0,009, 0,01 г иттрия

3 3 53 В растворы в колбах по пп 335 1 и 3352 добавляют по 5 см3 раствора соляной кислоты (1 1), по 20 см3 раствора хло ристого калия, доливают водой до метки и перемешивают

ГОСТ 11739.22-90 С 6

3.3.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию иттрия при длине волны 410,2 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям иттрия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию иттрия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю иттрия (Х|) в процентах вычисляют по

формуле

х1== (Clt) V -100,    (2)

где Ci — массовая концентрация иттрия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С2 — массовая концентрация иттрия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г.

3.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Массовая доля иттрия, %

результатов параллельных определений

результатов анализа

От

0,100

до 0,250 включ.

0,015

0,020

Св.

0,25

* 0,50 »

0,03

0,05

>

0,50

» 1,00 »

0,05

0,06

>

1,00

» 2,00 »

0,10

0,15

103

С. 7 ГОСТ 11739.22-00

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д р техн. наук, В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук, Л. А. Тенякова, М. Н. Горлова, канд хим. наук, О. Л. Скорская, канд. хим. наук; Л. В. Антоненко

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1962

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.22-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссытка

Номер пункта

Обозначен!!' НТД, на которы 1 дтна 4 сы тки

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

2 2, 3 2

ГОСТ 4461 -77

2 2, 3 2

ГОСТ 3760-79

22

ГОСТ 515/-75

32

ГОСТ 4038-79

32

ГОСТ 10929—"6

3 2

ГОСТ 3773-72

22

ГОСТ 10484-78

32

ГОСТ 4199-76

2 2

ЮС Г 11069 -7!

32

ГОСТ 4204-77

32

ГОСТ 22180-76

2 2

ГОСТ 4234-77

32

ГОСТ 25086-87

1 1

ГОСТ 4328-77

22

104