Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 11739.8-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливаетпламенно-фотометрический метод определения калия при массовой доле от 0,001 до 0,05 %.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 11739.8-78

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Сущность метода

3Аппаратура, реактивы и растворы

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК W9.715.001.4:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

11739.8—9Q

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of potassium

ОКСТУ 1709


Метод определения калия

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.98

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения калия при массовой доле от 0,001 до 0,05%.

1.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2.    СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения калия при длине волны 766,5 нм в пламени ацетилен-воздух.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кварцевый аппарат для перегонки.

Кварцевые колбы.

Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 50 г/дм3: 25 г алюминия помещают в кварцевую колбу вместимостью 600 см3, добавляют 50 см3 воды, а затем небольшими порциями 400см3раствора соляной кислоты (1:1), растворяют при нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стандартные растворы калия

Раствор А: 1,782 г хлористого калия, предварительно высушенного при температуре 105—110 °С, растворяют в 50 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г калия.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г калия.

Раствор В: 10 см3 стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,00001 г калия.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед применением.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую кварцевую колбу вместимостью 250 см3, снабженную обратным кварцевым холодильником, добавляют порциями 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

4.2.    При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п. 4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3.

ГОСТ 11739.8—90 С. 3

Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см3 (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600°С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см3 воды и растворяют в 2—3 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.    Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 4.1 и 4.2 не менее чем в двух параллельных со всеми реактивами, используемыми в анализе.

4.4.    Построение градуировочных графиков

4.4.1.    При массовой доле калия от 0,001 до 0,005% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 20 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г калия.

4.4.2.    При массовой доле калия свыше 0,005 до 0,05% в восемь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 20 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г калия.

4.4.3.    Растворы в колбах по пп. 4.4.1 и 4.4.2 доливают до метки водой и перемешивают.

Растворы, не содержащие калия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.

4.5.    Раствор пробы, растворы контрольного опыта и раствори для построения градуировочных графиков распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения калия при длине волны 766,5 нм.

По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям калия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию калия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

г с 2)V

5.1. Массовую долю калия (X) в процентах вычисляют по формуле

т

• 100,

39

С. 4 ГОСТ 11739.8-90

где С| — массовая концентрация калия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

Сч — массовая концентрация калия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V —объем раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г.

5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Массовая доля калия, %

результатов парал-

лсльных определений

результатов анализа

От

0,0010 до 0,0020 включ.

0,0004

0,0005

Се.

0,0020 > 0,0050 >

0,0008

0,0010

>

0.005 >0,010 >

0,001

0,002

>

0,010 > 0,025 >

0,003

0,004

»

0,025 > 0,050 »

0,005

0,006

40

ГОСТ П 739.8-90 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; В. А. Осипова, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1961

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.8-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118-77

3

ГОСТ 10484-78

3

ГОСТ 4038-79

3

ГОСТ 10929-76

3

ГОСТ 4204-77

3

ГОСТ 11069-74

3

ГОСТ 4234-77

3

ГОСТ 14261-77

3

ГОСТ 5457-75

3

ГОСТ 25086-87

1.1

41