Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 11739.26-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический (при массовой доле галлия от 0,001 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле галлия от 0,05 до 1,0%) методы определения галлия

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения галлия

3 Атомно-абсорбционный метод определения галлия

Показать даты введения Admin

УДК 069.713.001.4:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

ГОСТ

11739.26—90

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения галлия

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of gallium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле галлия от 0,001 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле галлия от 0,05 до 1,0%) методы определения галлия.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ

2.1.    Сущность метода

Л\етод основан на растворении пробы в соляной кислоте с добавлением азотной кислоты, экстракции галлия бутилацетатом из солянокислого раствора, его рсэкстракции водой, образовании розового комплекса галлия с родамином С, экстракции комплекса смесью бензола с бутилацетатом и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 564 нм.

2 2 \и н а р а т \ р а, реактивы и растворы

С юкгрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Kic'ioid со 1янчя по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г'см1 2 и ра •

CJPCp 1    1

Кие.,in •    чо ГОСТ 4461, тот ноет ою 1,35—1,40 г/см3.

Перепечатка воспрещена

Титан трех хлористый по ТУ 6—09—01—75(5

С 1 IOCI 11734 26-90

Натрии хчористый по ГОСТ 4233 Родамин С, раствор водный 5 г/дм \люминий по ГОСТ 11069 марки \999

Бутиловый эфир уксусной кислоты по Т^ 6—09—781 (б\т п це гат) с обязательной перегонкой и использованием фракции с темперам рей кипения (125 ± 1)°С Бензол по ГОСТ 5955

Смесь бутилацетата и бензола 1 4 по объем\

Галлий металлический по ГОСТ 12797 Стандартные растворы галлия

Раствор А 0,25 г галлия растворяют при нагревании в 30 см3 раствора соляной кислоты, раствор переводят в мерн\ю колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки тем же раствором со тяной кислоты

1 см3 раствора А содержит 0,00025 г галчия Раствор Б 10 см3 раствора А переносят в мерную колб\ вме стимостью 1000 см3, доливают до метки раствором соляной кисло ты и перемешивают

1    см3 paciBopa Б содержит 0 0000025 г гачлия 23 Проведение анализа

2    3 1 Навеску пробы массой 0,25 г помещают в коннчеекмо кол бу вместимостью 100 см3, приливают 20—30 см3 раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании Если проба содержит медь, го добавляют по каплям азотную кислоту до полного растворения пробы Раствор выпаривают до влажных солей В случае добавления азотной кислоты в колбу приливают 10 см3 раствора соля ной кислоты и снова выпаривают раствор досуха Эту операцию повторяют дважды Растворяют соли в 10 см3 раствора соляной кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см3, котбу, в которой проводили растворение, обмывают 5—10 см3 того же раствора соляной кислоты и сливают его в ту же мерную колбу Добавляют к раствору пробы 1 —1,5 см3 треххлористого ти гана до устойчивой фиолетовой окраски и доливают раствором соляной кислоты до метки Раствор из колбы переносят в делитель ную воронку вместимостью 100—150 см3, колбу ополаскивают из пипетки 10 см3 того же раствора соляной кислоты и сливают его в делительную воронку

23 2 К раствору в делительной воронке добавляют пипеткой или из бюретки 35 см3 бутилацетата и встряхивают раствор в те чение 1 мин Отделяют водную фазу и дважды промывают орга ническую фазу (экстракт) 5 см3 раствора соляной кислоты, встря хнвая экстракт с раствором кислоты в течение 1 мин.

23 3 К экстракту добавляют 15 см3 воды и встряхивают в течение 1 мин Водную фазу (реэкстракт) сливают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см3 и повторяют реэкстракцию Вторую

113

водную фазу сливают в ту же фарфоровую чашку, добавляют 0,1 г сухого хлористого натрия и выпаривают реэкстракты на водяной бане досуха. Содержимое чашки растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см3. Доливают раствор тем же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

2.3.4. В пробирку с пробкой вместимостью 25—30 см3 отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 1, при необходимости доливают пипеткой до 5 см3 раствора соляной кислоты, приливают 0,2 см3 треххлористого титана, 10 см3 смеси бутилацетата и бензола и 0,5 см3 раствора родамина С. Встряхивают содержимое пробирки в течение 2 мин. Отделяют органическую фазу (экстракт) в делительной воронке и фильтруют ее через маленький бумажный фильтр «белая лента» в кювету для измерения оптической плотности.

Таблица I

Массовая доля галлия, ч

Объем аликвотной части раствора, см3

Масса иавсскл пробы в аликвотной части раствора, г

От

0,001

до 0,01 включ

5,0

0,05

Св.

0,01

> 0,05 »

1.0

0,01

»

0,05

» 0,1 »

0,5

О.С05

2.3.5.    Оптическую плотность экстракта пробы измеряют сразу после экстракции при длине волны 564 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит смесь бутилацетата и бензола.

2.3.6.    Раствор контрольного опыта готовят по п. 2.3.1 со всеми используемыми в анализе реактивами. Среднюю оптическую плотность растворов двух контрольных опытов вычитают из оптической плотности раствора пробы. Массовую долю галлия рассчитывают по градуировочному графику.

2.3.7.    Построение градуировочного графика

В девять конических колб вместимостью по 100 см3 помещают навески алюминия массой 0,25 г, растворяют по п. 2.3.1 и в семь колб отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г галлия. Затем растворы выпаривают, растворяют соли в растворе соляной кислоты, экстрагируют галлий бутилацетатом по п. 2.3.2, реэкстрагчруют галлий водой по п. 2.3.3, экстрагируют комплекс галлия с родамином С по п. 2.3.4 и измеряют оптическую плотность экстракта согласно п. 2.3.5.

ГОСТ 11739.26-90 С. 4

В качестве контрольных растворов используют растворы, не содержащие галлия.

По полученным значениям оптической плотности экстрактов и соответствующим им массам галлия строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

(1)

2.4.1. Массовую долю галлия (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= — -100, л'|

где т — масса галлия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; гп\ — масса навески в аликвотной части раствора пробы, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Массопая доля галлия, %

результатов параллельных определений

результатов анализа

От

0,С010 ДО 0,0020

включ.

0,0005

0,0003

Св.

0,С020 » 0,0050

»

0,0010

0,0015

>

0,С05 » 0,010

»

0,002

0,003

»

0.С10 » 0,020

>

0,003

0,004

»

0,020 » 0,050

»

0,005

0,006

»

0,050 » 0,080

»

0,008

0,010

>

0,080 > 0,100

»

0,010

0,015

3. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции галлия при длине волны 287,4 нм в пламени ацетилен-закись азота.

3.2.    Ап п а р а т у р а, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для галлия.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная но ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, растворы 1 : 1, 1 :99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.

115

С 5 ГОСТ 11739.26-90

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм3.

Никель хлористый но ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 20 г/дм3: 10 г алюминия помещают в стакан: вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды, а затем небольшими порциями 300 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Галлий металлический по ГОСТ 12797.

Стандартные растворы галлия

Раствор А: 1 г металлического галлия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 30 см3 смеси соляной и азотной кислот и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 100 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г галлия.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г галлия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают приблизительно 10 см3 воды и затем небольшими порциями 25 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения навески. Добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), 10 см3 хлористого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2.    При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.3.3.    При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п. 3.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты (1 :99) порциями по 10 см3 (основной фильтрат).

116

ГОСТ 1 1739 26-90 С С

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600°С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора Далее раствор упаривают досуха и после охлаждения остаток смачивают 2—3 см3 воды и растворяют в 2—3 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1 при нагревании

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3 3 4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 3.3 1, 3 3.2, 3 3 3, используя вместо навески пробы навеску алюминия. 3 3 5 Построение градуировочных графиков 3.3.5 1. При массовой доле галлия от 0,05 до 0,1% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 смстандартного раствора Б, что соответствует 0,00025; 0,0003; 0,00035, 0,0004. 0,00045; 0,0005 г галлия

3 3 5 2 При массовой доле галлия от 0,1 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г галлия

3 3 53 В растворы колб (по пп. 3 3.5.1, 3.3.5.2) добавляют по 10 см3 раствора соляной кислоты (1 :1), по 10 см3 раствора хлористого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.

3 3.6 Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворь для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию галлия при длине волны 287,4 нм

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям галлия строят градуировочный график

Массовую концентрацию галлия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4    Обработка результатов

3.4    1. Массовую долю галлия (Х|)в процентах вычисляют по формуле

*,= - ——-1100>

где Ci — массовая концентрация галлия в растворе пробы, найденная но градуировочному графику, г/см3;

Со — массовая концентрация галлия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочном\, графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см3:

117


т — масса навески пробы, г.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.


Таблица 3

Абгоиотнэг допус<аемое р «схождение, %


Массовая доля галлия, %


результатов пар ал лельных определений


результатов анализа


От

0,050 до 0,100

включ

Св.

0,10 » 0,25

»

>

0,25 » 0,50

>

»

0,50 * 1,00

»


118


0,010

0,02

0,04

0,06


0,015

0,03

0,05

0,05


ГОСТ 11739.26-90 С 8

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д р течи наук, В. А. Мошкин, канд техн наук; Г. И. Фридман, канд течи наук, В. И. Клитина, канд хим. наук, М. Н. Горлова, канд хим наук, О. Л. Скорская, канд. чим наук, Л. Н. Виксне

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1963

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

2 2, 3 2

ГОСТ 10929-76

32

ГОСТ 3773-72

32

ГОСТ 11069-74

2 2, 3 2

ГОСТ 4204-77

32

ГОСТ 12797-77

2 2, 3 2

ГОСТ 4233-77

2 2

ГОСТ 25083-87

1 1

ГОСТ 5457-75

32

ТУ 6—09 -781—71

22

ГОСТ 5955-75

22

ТУ 6- 09—01—756—

22

ГОСТ 4461-77

2 2, 3 2

—88

ГОСТ 10484-78

32

119

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ II739 1-90 ГОСТ 11739 2-90 ГОСТ 11739 4—90 10СТ 11739 5—90 ГОСТ 11739 8—90 ГОСТ 11739 9—90 ГОСТ 11739 10-90 ГОСТ 11739 16-90 ГОСТ 11739 17—90 ГОСТ 11739 18—90 ГОСТ 11739 19—90 ГОСТ 11739 21—90 ГОСТ 11739 22—90

ГОСТ 11739 25—^0 ГОСТ 11739 26—90

Ставы    атюминиевые    литейные    и    дефор чирус

мые    Методы    определения    оксида    алюминия    3

Сплавы    алюминиевые    литейные    и    деформируе

мые    Методы    определения    бора    И

Сплавы    алюминиевые    литейные    и    деформируемые    Методы    опредс тения    висмута    21

Ставы    алюминиевые    литейные    и    деформируемые    Методы    опредетения    ванадия    29

Сплавы    алюминиевые    литейные    и    деформируемые    Методы    определения    калия    37

Сплавы    алюминиевые    литейные    и    деформируемые    Методы    определения    кадмия    42

Сплавы    алюминиевые    литейные    и    деформируемые Метод опредетения лития    49

Ставы    алюминиевые    литейные    и    деформируемые Методы определения никеля    54

Сплавы    алюминиевые    литейные    и    деформируемые Методы опреде тения олова    (х>

Сплавы    алюминиевые    литейные    и    деформируемые Метод определения свинца    73

Сплавы    алюминиевые    литейные    и    деформируемые Методы определения сурьмы    78

Сплавы    алюминиевые    литейные    и    деформируемые Методы определения хрома    85

Сплавы    алюминиевые    литейные    и    деформируемые    Методы    опреде тения редкоземельных эле

ментов и иттрия    98

Сплавы    алюминиевые    литейные    и    деформируемые Методы опреде тения скандия    Ю5

Сплавы    алюминиевые    литейные    и    деформируемые Методы опредетення галлия    112

Редактор И В Виноградская Технический редактор Л Я Митрофанова Корректор Т. А Васильева

С; н) в паб 08 0Р90 Подл в печ Г 10 90 7.5 \ст п i 7 63 уел кр-отт 7 01 уч изд .»

Тир 12000 Цена I |» 40 к

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123557 Москва ГСП, НовопресненскиА пер , 3 Калужская типография стандартов ут Московская. 256 Зак 1352

1

Издание официальное

2