Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический (при массовой доле галлия от 0,001 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле галлия от 0,05 до 1,0%) методы определения галлия

Введен впервые

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения галлия

3 Атомно-абсорбционный метод определения галлия

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК C69.715.001.4:0lHi.334    Группа В&»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕРНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

ГОСТ

11739.26-90

Методы определения галлия

Aluminium casting and wrought alloys. Methods (or determination of gallium

ОКСТУ 171»

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле галлия от 0,001 до 0.1%) и атомно-абсорбинонный (при массовой доле галлия от 0,05 до 1,0%) методы определения галлия.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2508& с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с добавлением азотной кислоты, экстракции галлия бутнлацетатом из солянокислого раствора, его реэкстракшш водой, образовании розового комплекса галлия с родамином С. экстракции комплекс» смесью бензола с бутилзиетатом и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 564 нм.

2 2. А иа р а т у р а, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фото+лектроколоримс-тр.

K:u")ora соиопя по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г.'см ■ и ря-с!вор * .1

Кмс.-.ог:’. ’ijciiUM ни ГОСТ 44Ы, плотностью 1,3j    ].10 г,''см1.

Tin ли трелхлсрисгый по ТУ 6—09—01—756.

И»яаиис официальная-    Перепечатка    «кпрешени

112

Страница 2

С. 2 ГОСТ 1173426—»0

Натрий хлористым но ГОСТ 4233.

Родамии С, раствор водный 5 г/дм ".

Алюминий по ГОСТ 1I0G9 марки А999.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ТУ 6 -09 781 (б\т.члоие-гат) с обязательной перегонкой и *нс пользован нем фракции с температурой кипения (125* 1)°С

Бензол но ГОСТ 5955.

Смесь бутнлацегата и бензола 1:4 по объему.

Галлий металлический но ГОСТ 12797.

Стандартные растворы галлия.

Раствор Л: 0.25 г галлия растворяют при нагревании в 30 см1 раствора соляной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки тем же раствором соляной кислоты.

1 см3 раствора А содержит 0,00025 г галлия

Раствор Б: 10 см* раствора А переносят в мерную колб) вместимостью 1000 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 см3 расгаора Б содержит 0.0000025 г галлия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Навеску пробы массой 0.25 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 20—30 см3 раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании. Если проба содержит медь, то добавляют по каплям азотную кислоту до полного растворения пробы. Раствор выпаривают до влажных солей. В случае добавления азотной кислоты в колбу приливают 10 см3 раствора сольной кислоты и снова выпаривают раствор досуха. Эту операцию повторяют дважды. Растворяют соли в 10 см3 раствора соляной кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см3; колбу, в которой проводили растворение, обмывают 5—10 см3 того же раствора соляной кислоты и сливают его в ту же мерную колбу. Добавляют к раствору пробы 1 — 1,5 см3 треххлористого ти тана до устойчивой фиолетовой окрасюи и доливают раствором соляной кислота до метки. Раствор из колбы переносят в делительную воронку вместимостью 100—150 см3, колбу ополаскивают из пипетки 10 см* того же раствора соляной кислоты и сливают его » делительную воронку.

2.3.2.    К раствору в делительной воронке добавляют оплеткой или из бюретки 35 см3 бутил ацетата и встряхивают раствор в течение 1 мин. Отделяют водную фазу и дважды промывают органическую фазу (экстракт) 5 см3 раствора соляной кислоты, встряхивая экстракт с раствором кислоты в течение 1 мин.

2.3.3.    К экстракту добавляют 15 см3 воды и встряхивают в течение I мин. Водную фазу (реэкстракт) сливают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см* и повторяют реэкстракцию. Вторую

113

Страница 3

С. 3 ГОСТ 11739.26-90

водную фазу сливают в ту же фарфоровую чашку, добавляют 0,1 г сухого хлористого натрия и выпаривают реэкстракты на водяной бане досуха. Содержимое чашки растворяют в 10 см* раствора соляной кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см*. Доливают раствор тем же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

2.3.4. В пробирку с пробкой вместимостью 25—30 см3 отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 1, при необходимости доливают пипеткой до 5 см1 раствора соляной кислоты, приливают 0.2 cmj треххлорнстого титана, 10 см1 смеси бутилацетата и бензола и 0,5 см5 раствора родамина С. Встряхивают содержимое пробирки в течение 2 мин. Отделяют органическую фазу (экстракт) в дслигельной воронке и фильтруют ее через маленький бумажный фильтр «белая лента» в кювету для измерения оптической плотности.

Таблица 1

Мл res в»асскв лройи n ЯДНЯНОГМОЙ части piCTBOp*. г


Ooi.ru азю'жпиоЗ чдети pacfiopi, см*


МаесопгЛ доля гоняй*, Ч


От

Св.


5.0

1.0

0.5


0.05

0.01

0.005


0,001 до 0.01 вклЮч. 0.01 » 0.05    *

0.05 * 0.1    »


2.3.5.    Оптическую плотность экстракта пробы измеряют сразу после экстракции при длине волны 564 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит смесь бутилацетата и бензола.

2.3.6.    Раствор контрольного опыта готовят по п. 2.3.1 со всеми используемыми в анализе реактивами. Среднюю оптическую плотность растворов двух контрольных опытов вычитают из оптической плотности раствора пробы. Массовую долю галлия рассчитывают по градуировочному графику.

2.3.7.    Построение градуировочного графика

В девять конических колб вместимостью по 100 смг помещают навески алюминия массой 0,25 г, растворяют по п. 2.3.1 и в семь колб отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000025; 0,000005; 0.00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г галлия. Затем растворы выпаривают, растворяют соли в растворе соляной кислоты, экстрагируют галлий бутил ацетатом по п. 2.3.2, реэкстраглруют галлий водой по п. 2.3.3, экстрагируют комплекс галлия с родамином С по и. 2.3.4 и измеряют оптическую плотность экстракта согласно п. 2.3.5.

Страница 4

ГОСТ 11739-26—в0 С 4

В качестве контрольных растворов используют растворы, не содержащие галлия.

По полученным значениям оптической плотности! экстрактов н соответствующим им массам галлия строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    .Массовую долю галлия (X) в процентах вычисляют по формуле

Х-~ 100,    (I)

т,

где т — масса галлия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; wii - масса навесюн в аликвотной части раствора пробы, г.

2.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Т збдица 2

Массоия дол* галди*. %

АЛсо.чотиог яолус»»

резудьтито» njpn.1-лсльеых определений

вмое (.аехожжеиие. %

рс1УЛЬ-*ТОИ ЙИЛЛИ31

Or 0,0010 до 0,0020 включ.

0,0005

0,0006

Св. 0,0020 * 0.0050 »

0.0010

0.0015

» 0,005 » 0,010 >

0,002

0.003

» 0,010 » 0.020 »

0,00.4

0.004

» 0.020 » 0,050 *

0.005

0.006

> 0,050 » 0,080 »

0.008

0.010

» 0.080 » 0,100 »

0,010

0,015

А АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции галлия при длине волны 287,4 им в пламени ацетилен-закись азота.

3.2.    Аппаратура, реактивы н растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для галлия.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/смя, растворы 1 : 1, 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.

115

Страница 5

С. 3 ГОСТ 11739.26-90

Кислота серная по ГОСТ 4201. плотностью 1,84 г/см'.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм5.

Никель хлористый но ГОСТ 4038, раствор I г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 20 г/дм3: 10 г алюминия помещают в стакан: вместимостью 500 см*. добавляют 50 см3 воды, а затем неболыии ми порциями 300 см* раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя I см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до» метки и перемешивают.

Галлий металлический по ГОСТ 12797.

Стандартные растворы галлия

Раствор А: 1 г металлического галлия помещают в коническую* колбу вместимостью 250 см3, добавляют 30 см* смеси соляной № азотной кислот и растворяют при умеренном нагревании. Раствор-охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 100 см3 раствора соляной кислоты (1: 1), доливают водой до метки и перемешивают.

I см1 раствора А содержит 0,001 г галлия.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 см1 раствора Б содержит 0,0001 г галлия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Навеску пробы массой 0.5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см5, приливают приблизительно 10 см5 воды и затем небольшими порциями 25 см1 раствора соляной кислоты (1:1). Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают до-полного растворения навески. Добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 10 см3 хлористого аммомия, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2.    При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он: ке прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.3.3.    При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п. 3.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок иа фильтре промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см3 (основной фильтрат).

Страница 6

ГОСТ 11739.26-90 С. Ь

Филырс осад коя помещают в платиновый тигель, высушивают, оэоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600вС в течение 3 мни. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см:1 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха и после охлаждения остаток смачивают 2—3 см3 воды и растворяют в 2—3 см;1 раствора соляной кислоты 1 : I при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см5, долинаюг водой до метки и перемешивают.

3.3.4.    Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 3.3.1,. 3.3.2, 3.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

3.3.5.    Построение градуировочных графиков

3.3.5.1.    При массовой доле галлия от 0,05 до 0,1% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора-алюминия, в шесть нз них отмеряют 2,5; 3.0; 3,5; 4,0; 4,5; 5.0 см* стандартного раствора Б. что соответствует 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0.0004; 0,00045; 0,0005 г галлия.

3.3.5.2.    При массовой доле галлия от 0,1 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см4 приливают по 25 см1 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0.5; 1.0; 2.0; 3,0; 4,0; 5.0 см* стандартного раствора А, что соответствует 0,0005; 0.001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г галлия.

33.5.3. В растворы колб (по пп. 3.3.5.1. 3.3.5.2) добавляют по 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), по 10 см3 раствора хлористого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.6.    Раствор пробы, раствор контрольного опыта 'и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию галлия при длине волны 287.1 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим him массовым концентрациям галлия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию галлия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю галлия (X,) в процентах вычисляют по формуле

Xi=_(C1zvv ^    ^

где С: —массовая концентрация галлия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

Сй — массовая концентрация галлия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см1;

V—объем раствора пробы, см5:

Страница 7

С. 7 ГОСТ 11739.26-90

/« — .масса навески пробы, г.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Лбго1гйтя>г яоптсиечое р хкожасяве, %

pttyjutllOU DipjA-

лглмш* оа 1>е*«лсииг

рпулмапм! амxwj*

От

0.050 по 0.100 вклюп.

0.010

0.015

Св.

0,10 » 0.25 »

0,02

0.03

>

0.25 > 0.50 >

0.04

0.06

>

0.50 >1.00 >

0,06

0.08

НЬ

Страница 8

ГОСТ 11739.26-90 С 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. паук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; В. И. Клитина, канд. хим. наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; О. J1. Скорская, канд. хим. наук; Л. Н. Виксне

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 Л& 1963

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О509н»ч#мие НТД, in •огорыЛ д«на ссылка

Номер пуни»»

Обозмчении НГЛ. и» которые дин-» ссылка

Номер пуикга

ГОСТ 3118-77

(2.2. 3.2

ГОСТ 10929-76

3.2

ГОСТ 3773-72

3.2

ГОСТ 11069-74

2 2, 3.2

ГОСТ 4204-77

3.2

ГОСТ 12797-77

2.2. 3.2

ГОСТ 4233-77

22

ГОСТ 25086-87

11

ГОСТ 5467-75

3.2

ТУ 6-09--781-71

2.2

ГОСТ 5955-75

22

ТУ 6-09-01-756 -

2 2

ГОСТ 4461-77

2.2. 3.2

-88

ГОСТ 10484-78

3.2

119

Страница 9

СОДЕРЖАНИС

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы    определения    оксида алюминия .    3

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы    определения    Сира ......Г)

Сплавы алюминиевые лтейные и деформируемые. Методы определения п нему та .    ...    21

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы    определения    ванадия ..... 29

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы    определения    хал пи......37

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы    определения    кадмия .....42

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые Метод определения лития ......49

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля .....54

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова ......03

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения саиипа ......73

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы .....73

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые Методы определения хрома.....85

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения редкоземельных «цементов и иттрия ...........98

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые Методы onjM; деления скандия.....105

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые Методы определения галлия .....112

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор «7. Я. Митрофанова Корректор Т. А. Ваииъева

Поли в «юч. 1Г,Ю.вО <.5 «л п я. 7М уел. кр.-отт. 7.01 уч.-Hsa. *. Тир. 12С*» Цен* I |*. *1) к.

С-И но в 1-аб. 0S.0*,»

Ордеаа *3и»к Почета» Изаатслмтао стам-тартоз. 12U67, У.оо.м, ГСП. Ногк1П1-*:аенский пер.. 3.

Калужская тывографмя сгаидврто». ул Моекеаская. 35$. 3»к. 1352