ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И
ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения скандия
Aluminium
casting and wrought alloys.
Methods for determination of scandium
|
ГОСТ
11739.25-90
|
Срок действия с
01.07.91
до 01.07.96
Настоящий
стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле скандия от 0,02 до
2,0 %) и пламенно-фотометрический (при массовой доле скандия от 0,1 до 5,0 %) методы определения скандия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на
растворении пробы в соляной кислоте, образовании при рН 3,5 - 3,6 разнометального комплекса скандий-молибден-арсеназо III, окрашенного в синий цвет, и фотометрировании при длине
волны 675 нм. Окраска комплекса устойчива в течение суток.
Алюминий,
железо, цинк, магний, литий определению не мешают. Влияние титана и циркония устраняют фотометрированием
раствора пробы на фоне компенсирующей аликвотной
части испытуемого раствора, в которую помимо
всех реактивов введен трилон Б. При массовой
доле меди более 0,5 % ее маскируют тиомочевиной.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Кислота соляная
по ГОСТ
3118, плотностью 1,19 г/см3 и растворы 1:1, 1:4, 0,1 моль/дм3.
Кислота
азотная по ГОСТ
4461, плотностью 1,35 - 1,40 г/см3 и раствор 0,6 моль/дм3.
Кислота уксусная
по ГОСТ 61,
плотностью 1,05 г/см3 и раствор 0,2 моль/дм3 плотностью 1,00 г/см3:
23 см3 уксусной кислоты плотностью 1,05
г/см3 помещают в мерную колбу
вместимостью 200 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
Тиомочевина
по ГОСТ 6344,
раствор 100 г/дм3.
Натрия
гидроокись по ГОСТ
4328, растворы 2 и 0,1 моль/дм3.
Натрий
молибденовокислый по ГОСТ
10931, раствор: 25 г молибденовокислого натрия растворяют в 75 см3 воды и фильтруют через фильтр средней плотности («белая
лента»).
Индикатор
метиловый оранжевый, раствор 0,5 г/дм3: 0,05 г реагента
растворяют в 100 см3 воды и
перемешивают.
Арсеназо III, свежеприготовленный раствор 1 г/дм3: 0,1
г реагента растворяют в 100 см3
воды и фильтруют через плотный фильтр («синяя лента»).
Буферный раствор
рН 3,5: к 2000 см3 раствора уксусной кислоты 0,2 моль/дм3 приливают 300
см3 0,1 моль/дм3 раствора гидроксида
натрия. Значение рН контролируют на рН-метре.
Соль динатриевая
этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты
2-водная (трилон Б) по ГОСТ
10652, раствор 0,1 моль/дм3.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Скандия оксид по
МРТУ 6-09-3066.
Стандартные
растворы скандия
Раствор А:
0,7669 г оксида скандия растворяют в 30 см3 соляной кислоты при умеренном нагревании.
Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г скандия.
Раствор Б,
свежеприготовленный: 1 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
0,1 моль/дм3 раствором соляной
кислоты до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г скандия.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл. 1 помещают в
коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают осторожно 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1), накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и умеренно
нагревают до растворения. К раствору добавляют по каплям азотную кислоту (при
наличии в пробе меди до ее растворения), затем
три капли в избыток, обмывают стенки колбы
приблизительно 10 см3 воды и
кипятят в течение 1 - 2 мин.
Одновременно в
тех же условиях растворяют 0,25 г алюминия.
Таблица 1
Массовая доля скандия, %
|
Масса навески пробы, г
|
Объем аликвотной части
раствора, см3
|
От 0,02 до 0,1 включ.
|
0,5
|
5 - 2,5
|
Св. 0,1 » 0,5 »
|
0,25
|
2,5 - 2,0
|
» 0,5 » 1,0 »
|
0,25
|
2,0 - 1,0
|
» 1,0 » 2,0 »
|
0,1
|
1,0 - 0,5
|
Охлажденные
растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
2.3.2. Две аликвотные
части раствора из мерной колбы вместимостью 100 см3 согласно табл. 1 переносят в две
мерные колбы вместимостью по 50 см3 (при наличии в пробе меди приливают к каждой аликвотной
части по 3 см3 раствора тиомочевины и выдерживают 5 мин), приливают 15 см3 раствора
азотной кислоты, 10 см3 раствора молибденовокислого натрия, 1 каплю индикатора
метилового оранжевого, нейтрализуют соляной кислотой 1:4 до оранжево-розового окрашивания, в случае
передозировки кислоты при появлении яркой малиновой окраски добавляют по каплям
раствор гидроксида натрия 2 моль/дм3 до оранжево-розовой окраски, при этом рН раствора равен 3,5 - 3,6. К раствору приливают 2 см3 раствора арсеназо III, доливают буферным раствором с рН 3,5 до метки и
перемешивают.
2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при
длине волны 675 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит
вторая аликвотная часть испытуемого раствора, в которую, помимо всех
реагентов, перед добавлением арсеназо III вводят 1 см3 раствора трилона Б.
Массовую долю
скандия рассчитывают по градуировочному графику.
2.3.4. Построение
градуированного графика
В пять из шести
мерных колб вместимостью по 50 см3 отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного
раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 г
скандия. Во все колбы добавляют соответствующую аликвотную часть раствора
алюминия и далее поступают так, как указано в пп. 2.3.2 и 2.3.3,
за исключением того, что при измерении оптической плотности раствором сравнения
служит раствор, содержащий все реагенты, кроме стандартного раствора скандия.
По полученным
значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам скандия строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю скандия (X) в процентах вычисляют по формуле
(1)
где m - масса скандия в растворе пробы,
найденная по градуировочному графику, г;
m1 -
масса навески пробы в аликвотной части раствора,
г.
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля скандия, %
|
Абсолютное
допускаемое расхождение, %
|
результатов
параллельных определений
|
результатов
анализа
|
От 0,020 до 0,050 включ.
|
0,008
|
0,010
|
Св. 0,050 » 0,100 »
|
0,015
|
0,020
|
» 0,10 » 0,25 »
|
0,02
|
0,03
|
» 0,25 » 0,50 »
|
0,04
|
0,06
|
» 0,50 » 1,00 »
|
0,06
|
0,08
|
» 1,00 » 2,00 »
|
0,12
|
0,15
|
» 2,00 » 5,00 »
|
0,20
|
0,25
|
3. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на
растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении
интенсивности излучения скандия при длине волны
607,3 нм в пламени ацетилен-закись азота.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр
пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме
эмиссии.
Ацетилен по ГОСТ
5457, очищенный серной кислотой.
Закись азота
медицинская.
Кислота соляная
по ГОСТ
3118, плотностью 1,19 г/см3 и раствор 1:1.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461,
плотностью 1,35
- 1,40 г/см3.
Аммоний
хлористый по ГОСТ
3773, раствор 100 г/дм3.
Никель хлористый
по ГОСТ 4038,
раствор 2 г/дм3.
Алюминий
по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия
50 г/дм3: 25
г алюминия помещают в стакан вместимостью 600
см3, приливают 400 см3 раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании,
добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Скандия оксид по
МРТУ 6-09-3066.
Стандартный
раствор скандия
- раствор А по п. 2.2.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г скандия.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают осторожно 20 см3 раствора соляной кислоты,
накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и
умеренно нагревают до растворения, к раствору добавляют по каплям азотную кислоту
(при наличии в пробе меди до ее растворения), 3 капли в избыток, обмывают
стенки колбы приблизительно 10 см3 воды и кипятят в течение 1 - 2 мин. Охлажденный до комнатной температура раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
Таблица 3
Массовая доля скандия, %
|
Объем аликвотной части раствора, см3
|
Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г
|
От 0,1 до 0,5 включ.
|
50
|
0,25
|
Св. 0,5 » 5,0 »
|
10
|
0,05
|
Аликвотную часть
раствора согласно табл. 3 переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3
раствора хлористого аммония, доливают водой до
метки и перемешивают.
3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 3.3.1, используя вместо навески пробы навеску
алюминия.
3.3.3. Построение
градуированных графиков
3.3.3.1. При массовой доле скандия от 0,1 до 0,5 % в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 5 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0;
2,5 см3 стандартного раствора А,
что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г скандия,
добавляют по 2 см3 раствора соляной
кислоты, по 10 см3 раствора
хлористого аммония.
3.3.3.2. При массовой доле скандия от 0,5 до 5,0 % в семь мерных
колб вместимостью по 100 см3 помещают по 1 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0;
1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005;
0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г скандия, добавляют по 2 см3 раствора соляной кислоты, по 10 см3 раствора хлористого аммония.
3.3.3.3. Растворы в колбах по пп. 3.3.3.1 и 3.3.3.2 доливают водой
до метки и перемешивают.
3.3.4. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и
измеряют интенсивность излучения скандия при
длине волны 607,3 нм.
По полученным
значениям интенсивности излучения и
соответствующим им массовым концентрациям скандия строят градуировочный график.
Массовую
концентрацию скандия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта
определяют по градуировочному графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю скандия (X1) в процентах
вычисляют по формуле
(2)
где С1 - массовая
концентрация скандия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
С2 - массовая
концентрация скандия в растворе контрольного опыта, найденная по
градуировочному графику, г/см3;
V - объем
раствора пробы, см3;
m - масса навески пробы в
аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений,
приведенных в табл. 2.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной
промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.
Давыдов, д-р техн. наук; В.А. Мошкин, канд. техн.
наук; Г.И. Фридман, канд. техн. наук; Л.А. Тенякова, В.А. Осипова, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам
от 28.06.90 № 1962
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2.
Фотометрический метод определения скандия. 1
3. Пламенно-фотометрический метод определения скандия. 3
|