Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический (при массовой доле скандия от 0,02 до 2,0%) и пламенно-фотометрический (при массовой доле скандия от 0,1 до 5,0%) методы определения скандия

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.713.001.4:006.351    Группа    B5JT

государственный стандарт СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИГЕПНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

ГОСТ

11739.25-90

Me iоды определения скякдия

Aluminium casiing a:jd v roucht alloys. Methods hr d«:<TminBti'riJ oi s:-:niiuni

ОКСТУ 1709

Срок действия с OI.U7.91

до 01.07.%’

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле скандия от 0,02 до 2.0 %) и иламеннофотометрнче-ский (при массовой доле скандия от 0.! до 5,0%) методы определения скандия.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа—но ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметичес-кос результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИ»! МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ

2.1.    Сущность метода

.Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании при pH 3.5—3,6 разнометального комплекса скандий-мо-либден-арсеназо III, окрашенного в синий цвет, и фотометриро-вании при длине волны 675 нм. Окраска комплекса устойчива в течение суток.

Алюминий, железо, цинк, магний, литий.определению не меша-от. Влияние титана и ц::рлс.1ия устраняют фотометрнрованном эаствора пробы на фоне компенсирующей аликвотной части испытуемого раствора, в которую помимо всех реактивов введен трнлон 5. При массовой даче меди более 0,5% ее маскируют тиомоч*-«иной.

1зданнс официальное    Перепечатка    воспрещен;>

Страница 2

С. 2 ГОСТ 11739.25-90

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколоримстр.

р] 1-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см1 и растворы 1 :1, 1:4, 0,1 моль/дм\

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3 и раствор 0,6 моль/дм*.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1,05 г/см3 и раствор 0,2 моль/дм3 плотностью 1,00 г/см3: 23 см3 уксусной кислоты плотностью 1,05 г/см3 помешают в мерную колбу вместимостью 200 см\ доливают водой до метки и перемешивают.

Тпюмочевина но ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.

Натрия гидргхжись по ГОСТ 4328, растворы 2 и 0,1 моль/дм\

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, раствор: 25 г молибденовокислого натрия растворяют в 75 см5 воды и фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента*).

Индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,5 г/дм3: 0,05 г реагента растворяют в 100 см3 воды и перемешивают.

Арсеназо III, свежеприготовленный раствор 1 г/дм3: 0,1 г реагента растворяют н 100 см3 воды и фильтруют через плотный фильтр («синяя лента»).

Буферный раствор pH 3,5: к 2000 см3 раствора уксусной кислоты 0,2 моль/дм3 приливают 300 см* 0.1 моль/дм' раствора гидроксида натрия. Значение pH контролируют на рН-мегре.

Соль динатриевая этилендиамнн — N. N, N', N'-тетрауксусной кислош 2 водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,1 моль/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Скандия оксид по МРТУ 6—09—3066.

Стандартные растворы скандия    *

Раствор А: 0,7669 г оксида скандия растворяют в 30 см* соляной кислоты при умеренном нагревании. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см\ доливают водой до метки и перемешивают.

I см1 раствора А содержит 0,001 г скандия.

Раствор Б, свежеприготовленный: 1 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают 0,1 моль/дм3 раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

Г см3 раствора Б содержит 0,00001 г скандия.

2.3.    Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл. 1 помещают в ко- j инческую колбу вместимостью 100 см3, приливают осторожно 20 cmj раствора соляной кислоты (1:1), накрывают колбу часо- j вым стеклом или воронкой и умеренно нагревают до растворения.

К раствору добавляют по каплям азотную кислоту (при няличии в пробе меди до ее растворения), затем три капли в избыток, об-

106

Страница 3

ГОСТ 11739.25-90 С. 3

мывают стенки колбы приблизительно 10 см1 воды и кипятят в те* чение 1—2 мин

Одновременно в тех же условиях растворяют 0,25 г алюминия.

Таблица 1

млюй:.я доли екзидня.

М»ес» niscfKii пройи, г

Объем .мнкмкиоя част* 9ле»Ю|'й. си*

От 0.02 до 0,1 вк.:юч.

0.S

5—2,5

Св. 0.1 » 0.5 »

0.25

2.5—2.0

» 0.5 » 1,0 »

0,25

2.0 1,0

» 1.0 » 2.0 »

0.1

1.0 4,5

Охлажденные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

23.2. Две аликвотные части раствора нз мерной колбы вместимостью 100 см3 согласно табл. 1 переносят в две мерные колбы вместимостью по 50 смя (пр-л наличии в пробе меди приливают к каждой аликвотной части по 3 см3 раствора тиомочевины и выдерживают 5 мин), приливают 15 см1 раствора азотной кислоты, 10 см1 раствора молибденовокнелого натрия, 1 каплю индикатора метилового оранжевого, нейтрализуют соляной кислотой 1:4 до оранжево-розового окрашивания, в случае передозировки кислоты при появлении яркой малиновой окраски добавляют по каплям раствор гидроксида натрия 2 моль/дм3 до оранжево-розовой окраски, при этом pH раствора равен 3,5—3,6. К раствору приливают 2 см3 раствора арсеназо III, доливают буферным раствором с pH 3,5 до метки и перемешивают.

2.3.3.    Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 675 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит вторая аликвотная часть испытуемого раствора, в которую, помимо всех реагентов, перед добавлением арсеназо 111 вводят I см3 раствора трилона Б.

Массовую долю скандия рассчитывают по градуировочному графику.

2.3.4.    Построение градуировочного графика

В пять нз шести мерных колб вместимостью по 50 см* отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см5 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005: 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0.000025 г скандня. Во все колбы добавляют соответствующую аликвотную часть раствора алюминия и далее поступают так, как указано в пп. 2.3.2 и 2.3.3, за исключением того, что при измерении оптической плотности раствором сравнения служит раствор, содержащий все реагенты, кроме стандартного раствора скандии.

107

Страница 4

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам скандия строят градуировочный гра-

itok.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю скандия (A'j в процентах вычисляют по

Формуле

А- —.100,    (1)

I

лае т — масса скандия в растворе пробы, найденная но градуировочному графику, г; т. — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

2.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2!

Таблица 2

Абсолютное допускаемое расхождение. %

Мь«Сог»я Д04* («««дм, а

p-is.ii 11-оь пар».)-

ЛСЛЬНЬЖ ОПрСДСЛСМ!#

pcjy.iuiaroa »н* т»*

От

0.020 до 0.050 вклк>4.

0.006

0,010

Сэ.

0.050 ь 0,100 >

0,015

0.020

*

0.10 > 0.25 »

0,02

0.03

0.25 » 0.50 >

0.04

0.06

0.50 * 1,00 ►

0.06

0,06

1.00 » 2.00 >

0.12

0.15

У

а .оо » 5.оо »

0.20

0.25

J. ПЛАМЕННО ФОТОМЕТРИЧЕСКИ!1» МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ

•3. i Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и по-л-едующе.м измерении интенсивности излучения скандия при длине волны 607.3 нм в пламени ацетилен-закись азота.

3.2 Аппаратура, реактивы и растворы Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно абсорбционный. работающий в режиме эмиссии.

Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. плотностью 1,19 г/см’ и раствор

3: I.

Кислота азотная по ГОСТ 4401. плотностью 1,35—1,40 г/см4. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм*.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки Л999.

Страница 5

ГОСТ 11730 25—90 С. 5

Раствор алюминия 50 г/дм3: 25 г алюминия помешают в стакан вместимостью 600 см3, приливают 400 см* раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу имеет. 1Мостью 500 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

Скандия оксид по МРТУ 6 09—3066.

Стандартный раствор скандия раствор А по п. 2.2.

1 см1 раствора А содержит 0,001 г скандия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помешают в коническую ко."-•5у вместимостью 100 см3, приливают осторожно 20 см* раствора соляной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и умеренно нагревают до растворения, к раствору добавляют по каплям азотную кислоту (при наличии в пробе меди до ее растворения), 3 капли в избыток, обмывают стенки колбы приблизительно 10 см1 воды и кипятят в течение 1—2 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают

Таблица 3

М»CCl IUVCKH Проб* ■ *.1икоо>иоА части р>гт»орг. г


Ович «ЛНЫ«ПИ»4 '1С1И pjCiaOfft. СМ1



•От 0,1 до 0,5 включ, '"в. 0.5 » 5.0    *

0.25

0.05

50

10

Аликвотную часть раствора согласно табл. 3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора хлористого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2.    Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 3.3.1. используя вместо навески пробы навеску алюминия.

3.3.3.    Построение градуировочных графиков

3 3.3.1. При массовой доле скандия от 0,1 до 0.5% в семь мер аых колб вместимостью по 100 см* помешают но 5 см1 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,25; 0.5; 1.0: 1.5; 2,0; 2,5 см' стандартного раствора А. что соответствует 0,00025: 0,0005: 0,001; 0.0015; 0,002; 0.0025 г скандия, добавляют по 2 см* раствора соляной кислоты, по 10 см3 раствора хлористого аммония.

3.3.3.2.    При массовой доле скандия or 0,5 до 5,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см* помещают по 1 см* раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0: 1,5; 2.0; 2,5 см стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0.001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г скандия, добавляют по 2 см3 раствора соляной кислоты, но 10 см3 раствора хлористого аммония

3.3.3.3.    Растворы в колбах по пп. 3.3.3.1 и 3.3.3.2 доливают водой до метки и перемешивают.

109

Страница 6

С. 6 ГОСТ 11739.25-90

3.3.4.    Раствор пробы, раствор контрольного опыта и раствори для построения градировочного графика распыляют в пламя аце-тилен-закись азота и измеряют интенсивность излучения скандия при длине волны (>07,3 нм.

По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям скандия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию скандия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю скандия (А',) в процентах вычисляют по формуле

Л'а= J&JxilZ. .100,    (2)

где С- —массовая    концентрация    скандия    в    растворе    пробы, най

денная по градуировочному графику, г/см3;

Сг — массовая    концентрация    скандия    в    растворе    контрольного опыта,    найденная    по градуировочному графику,.

г/см5;

V — объем раствора пробы, см1;

т—масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

3.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

НО

Страница 7

ГОСТ 11739.25- 90 С. 7 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова, В. А. Осипова, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 Л» 1962

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

<>боэя*чвам нтд. н*

которой 2>иа Ссылка

Номер пуинта

! Оболочек in- НТД. мч | коч^рцй лллэ couia

Ножр вуихта

ГОСТ 61-75

2.2

ГОСТ 6344-73

2.2

ГОСТ 3! 18—77

22. 3.2

1 ГОСТ 10652-73

2.2

ГОСТ 3773-76

32

, ГОСТ 10931-74

2.2

ГОСТ 4038-79

3.2

ГОСТ 11069- 74

22; 3.2

ГОСТ 4328-77

2.2

ГОСТ 25086-87

1.1

ГОСТ -146! -77

2.2: 3.2

МРТУ 6 -09- 3066 -

2 2. 3 2

ГОСТ 5457-75

3.2

1 -76

1

II!