КАЗАХСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ МЕМЛЕКЕТТ1К СТАНДАРТЫ

ТАМАК 0Н1МДЕР1 ЖЭНЕ 0НД1Р1СТ1К ШИК13АТ

Улы элементтердщ (кадмийдщ, кортасынньщ, мыстьщ жэне мырыштьщ) курамын nnBC|)ci i-B() ib iaMiiC|)MCi |) iik’ э.нснен аньщтау

КР СТ ГОСТ Р 51301-2005

Ресми басылым

Кашкстан Республикасыньщ Индустрия жэне сауда мшшстрлпшщ Техникалык; реттеу жэне метрология жошндеп комитет! (Мемстандарт)

Астана

Алгысез

1    «Казахстан метрология институты» республикалык мемлекеттж кэсшорнымен Э31РЛЕП ЕНГ131ЛГЕН

2    Казахстан Республикасынын Индустрия жэне сауда министрлшнщ Техникалык реттеу жэне метрология комитетшщ 2005 жылты 11 карашадаты № 392 буйрьп ымен БЕК1Т1Л1П КОЛДАНЫСКЧ ЕНГ131ЛГЕН

3    Осы стандарт Казахстан Республикасынын, экономика кажеттшжтерш керсетет! н косы мша талаптары мэтшде курсивпен бершп ГОСТ Р 51301-99 «Тамак ешмдер1 жэне енд1р1ст1к шиюзат. Улы элементтердщ (кадмийд1ц, кортасынныц, мыстыц, мырыштыц) курам ын инверст1-вольтамперметрл1к эд1спен аныктау» толык тупнускалык мэт1н1 болып табылады

4 Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ КЕЗЕЦД1Л1Г1

5 АЛГАШ РЕТ ЕНГ131ЛД1

Осы стандартты Кдзакстан Республикасы Индустрия жэне сауда министрлтнщ Техникалык реттеу жэне метрология комитетшщ руксатынсыз ресми басылым рет! нде толытымен жэне б1рен-сарандап кебейтуге жэне таратута болмайды.

ЦР СТ ГОСТ Р 51301-2005

влшемд1 тура талдау эдюше сэйкес журпзу жэне регламенттелет) н барлык шарттарды кадаталауда, Р= 0,95 сешмдшк мумкшдшндеп элементтердщ концентрациясын аныктайтын барлык диапазондар у^ттт1н талдау нэтижесшщ салыстырмалы кателш 2 кестеде келт1ршген белгшерден аспауы керек.

2 кесте - Нысандар тобы yniiH сешмдшк мумкшд1 пндеп талдаудын, эр нэтижес) у^ттт1н (X, мг/кг немесе мг/дм³) оны курайтын жэне салыстырмалы кателж сипаттамаларынын, белгшер1

Сынак ты дайын дау oflici Нысан тобы Элемент атауы жэне аньщтау концентрацияларыньщ диапазоны мг/ кг (мг/дм3) Оны курайтын кателжтердщ салыстырмалы белплерк % ±8 <*(S) I 1 Кадмий 0.05 тен 50 те косылтан 32 15 12 Контасын 0.04 тен 10 та косылтан 35 17 10 Мыс 0.05 тен 30 га косылган 38 18 13 Мьгоыш 1.0 ден 100 те косылган 33 16 10 2 Кадмий 0,005 тен 1,5 ке косылган 32 15 12 Коргасын 0,02 ден 2,0 ге 40 20 10 Мыс 0,1 ден 1,5 ке косылтан. 31 15 10 Мырыш 0,2 ден 50 ге косылтан. 29 14 10 3 Кадмий 0,001 ден 0,02 ге 37 18 10 Кортасын 0,004 тен 0,2 ге 29 14 10 Мыс 0,002 ден 2,0 ге косылтан 30 14 12 Мырыш 0,01 ден 20 та косылтан 35 17 10 II 1,2,3 Кадмий 0,002 ден 5,0 ге косылтан 42 20 16 Коргасын 0,004 тен 5,0 ге 49 23 19 Мыс 0,04 тен 100 ге косылтан 38 17 18 Мырыш 0,5 тен 250 ге косылтан 30 14 12 III 1,2,3 Кадмий 0,002 ден 5,0 ге косылтан 47 22 18 Коргасын 0,02 ден 50 ге косылтан 43 20 18 Мыс 0,6 дан 200 ге косылтан 39 18 16 Мырыш 1,0 ден 400 ге косылтан 42 19 20

Ескертулер: 1 — 8 - салыстырмалы кдтелжтщ сипаттамасы, ягни, салыстырмалы кдтелжтщ бершген мумющцкпен орналаскан аральщ шекарасы

7

6    0лшемдерд1 орындауга койылатын талаптар

6.1    Жумыстарды каушслз журпзу шарттары

6.1.1    Талдауларды орындау кезшде, ГОСТ 12.1.005. бойынша химиялъщ реактивтермен жумыс штегенде техника цаутОздтнщ талаптарын цадазалау цажет.

6.1.2    ГОСТ 12.1.019. бойынша электр кондыртыларымен жумыс штегендеп электр каушЫздт.

6.1.3    Зертхана кецсеО, ГОСТ 12.1.004 бойынша орт цаутОздтнщ талаптарына сэйкес болуы цажет жэне ГОСТ 12.4.009 жэне 4(Р СТ 1174. бойынша орт condipy цуралдары болуы керек.

6.2    Операторлардыц бшктшгше койылатын талаптар:

Олшемдерд1, вольтамперметрл1к талдаудыц техникасын игерген жэне

колданатын аппаратураны пайдалану бойынша нускауды зерттеген химик-аналитик жург1зу1 кажет.

6.3    Олшемдерд1 орындау шарттары

Олшемдердц ГОСТ 8.395 бойынша карапайым зертханалык жатдайда журпзед1:

-    Коршатан ауаныц температурасы (25±10) °С;

-    Атмосферальщ кысым (97±10) кПа;

-    Салыстырмалы ылталдылык (65±15) %;

-    Ауыспалы токтыц жишп (50±5) Гц;

-    Жуйедеп кернеу (220±10) В.

7    Олшем куралдары, косалкы к;урал-жабдык;тар, ыдыстар, реактивтер жэне материалдар

Олшемдерд1 орындау жэне сандьщ химиялык талдауларды жург1зуде келес1 олшем куралдары, косы мша жабдьщтар, ыдыстар, материалдар мен реактивтер колданылады:

7.1    Олшем куралдары жэне косымша жабдьщтар

7.1.1    Волътамперметрлж талдауыш АВА-1, АВА-2, ТА-1, ТА-2, ХАН-2

[П].

7.1.2    Электролитикалык уятттык, курамына юреАндер:

-    (15-20) см³ сыйымдыльщты кварцы шыныдан жасалтан ауысымды стаканшалар-электролиздер;

-    индикаторлы электрод:    сынап    кабыршатыныц    (10-20)    мкм

калыцдытымен жэне (0,03 - 0,2) см³ жумыс усы, куше касьщтаты сынапты-кабыршакты немесе графиткурамды, кем1рситалды электрод немесе айналмалы диекы шыны кем1ртект1 электрод;

-    салыстыру электроды: 3,0 кОм коп емес карсыласу хлоркум1с1 немесе ГОСТ 17792 бойынша 2 дэрежел1 эталонды каныккан хлоркум1с;

ЦР СТ ГОСТ Р 51301-2005

-    косы мша электрод: диаметр! 0,2 - 0,5 см шыны кем1ртепден жасалтан cepinne немесе электролизер кызметш аткаратын, сыйымдылыты50 см³ [1] шыныкем1ртект1 тигель.

7.1.3    ГОСТ 2405 (I эдш) бойынша (25,0+0,1) МПа манометрл1 ГОСТ 13861 бойынша редуктор немесе магниты араластыртыш (II эдю).

7.1.4    ±0,2 мг коп емес таразылау кателпт бар ГОСТ 24104 бойынша зертханалык таразылар.

7.1.5    Инерты газды уяшыкка жетюзуге арналтан полиэтиленд1 немесе резиналы шлангтар (I эдш).

7.1.6    ГОСТ 14919 бойынша жабык cepinneni электрлпс плитка.

7.1.7    ±5 °С кателшпен бершген температураны 40 тан 150 °С дешн устап отыруды камтамасыз ететш KenTiprim шкаф.

7.1.8    ГОСТ 9736 бойынша ПМ-8 немесе МР-64-02-15 типы муфельд1 пеш немесе ±25 °С кателшпен 150 ден 600 °С дешн устап отыруды камтамасыз ететш камералы зертхана, карсыласу электрлш пени.

7.1.9    ОПн-8 маркалы зертханалык центрифуга.

7.1.10    ГОСТ 28165 немесе [2] бойынша суды бидистиляциялаута арналтан аппарат.

7.1.11    ГОСТ 29225 (П эдш) бойынша 100,0 см³ сыйымдылыкты N3 буландыру шыны аяты.

7.1.12    Тигелд1 кыскаштар [3 ].

7.1.13    ГОСТ 17435 бойынша елшепш сызатын сызтыш.

7.1.14    Масштабты-координатты катаз..

7.1.15    Универсалды индикаторлы катаз.

7.2 Ыдыстар

7.2.1    ГОСТ 29227 немесе ГОСТ 29228 бойынша 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0

з    -    ~

см накты сыйымдылыкты 2-дэрежел1 зертханалык шыныдан жасалтан

елшепш пипеткалар.

7.2.2    ГОСТ 1770 бойынша 2-дэрежел1 дэлдшп тыгыз тыгынды зертханалык шыныдан жасалтан елшепш ыдыстар: 25,0, 50,0; 100,0, 500 жэне 1000 см³ сыйымдылыкты куймалы шыны сауыт; 50,0, 10,0 см³ сыйымдылыкты цилиндрлер жэне 10,0; 15,0 см³ сыйымдылыкты елшепш шыны тут! к шел ер.

7.2.3    ГОСТ 29225 бойынша 20-30 см³ сыйымдылыкты, зертханалык фарфорлы тостаганшалар мен тигель дер немесе 20 - 50 см³ ГОСТ 19908 бойынша 20 - 50 см³ сыйымдылыкты, кварцт! тостаганшалар мен тигель дер.

7.2.4    ГОСТ 21400 бойынша шыны таякшалар.

7.2.5    ГОСТ 25336 бойьтнттта эксикатор.

7.2.6    ГОСТ 8.024, ГОСТ 8.025 бойынша салыстырып тексеру суйыктыгы

7.2.7    Аттестатталган коспалар:

-    АС-27 (аттестатталатын белгшер кателтмен0,003 мг/см³)

9

ЦР СТ ГОСТ Р 51301-2005

-    АС-28 (аттестатталатын белгшер кателптмен0,001 мг/см³ )

-    АС-29 (аттестатталатын белгшер кателтмен0,003 мг/см³ )

-    АС-31 (аттестатталатын белгшер кателшмен0,003 мг/см³ )

7.3 Реактивтер мен материалдар

7.3.1    Р = 0,95-теп 1 % сыйымдылыктан кеп емес кателжтт мырыш, кадмий, кортасын жэне мыс иондарыныц сулы epiTiHflici курамынын мемлекетттк стандарттар улг1с1. Стандартты улг1дег1 элемент концентрациясы 0,1 мг/см³ аз емес, 10,0 мг/см³ кеп болмауы керек.

7.3.2    ГОСТ 4174 бойынша 7-сулы куюрт кышкылды мырыш.

7.3.3    ГОСТ 4456 бойынша 8/3-сулы куюрт кыттткылды кадмий.

7.3.4    ГОСТ 4236 азот кышкылды кортасын.

7.3.5    ГОСТ 4165 бойынша 5-сулы куюрт кыттткылды мыс.

7.3.6    ГОСТ 14262 е.т. немесе ГОСТ 4204 х.т.бойынша концентрациялантан куюрт кышкылы

7.3.7    ГОСТ 5848 х.т. (эд1с I) бойынша кумырска кышкылы.

7.3.8    ГОСТ 14261 е.т. немесе ГОСТ 3118 х.т бойынша туз кышкылы.

7.3.9    ГОСТ 11125 е.т. немесе ГОСТ 4461 х.т бойынша азот кышкылы.

7.3.10    Хлор кышкылы х.т. [4].

7.3.11    ГОСТ 10929 бойынша сутек пероксидт

7.3.12    ГОСТ 4328 х.т. бойынша натрий гидрототыты.

7.3.13    ГОСТ 2156-76 натрий кос тотыты.

7.3.14    ГОСТ 4520 х.т. (эд1с II) бойынша Hg(N0₃)₂-H₂0 1-сулы азот кышкылды сынап.

7.3.15    [ 5 ] (II эд1с) 3-сулы с1рке кышкылды натрий .

7.3.16    (Са(Ж)з)з-8Н₂0 [6] е.т. 8-сулы азот кыттткылды талий, немесе металл талий [7] (II эд1с).

7.3.17    ГОСТ 6709 бойынша тазартылтан су, куюрт кышкылыныц катысуымен косымша айдалынып экелшген (1,0 дм³ сута 0,5 см³ концентрациялантан куюрт кышкылы жэне 3,0 см³ 3%-ды марганец кышкылды калий ертщцЫ) - ею рет тазартылган су.

7.3.18    ГОСТ 20490 бойынша марганец кышкылды калий.

7.3.19    ГОСТ 4658 (I эд1с) бойынша металл сынап.

7.3.20    ГОСТ 9293 е.т. бойынша газ туршдеп азот немесе 0,03 % (I эд1с) кеп емес сутекттц жалпы улестж инертт1 газы .

7.3.21    Калийхлорид1 е.т. [8].

7.3.22    ГОСТ 18300 (II эд1с) бойынша жотары тазалаудаты этил спирт!.

7.3.23    pH 1-14 индикаторлы универсалды кагаз.

7.3.24    ГОСТ 12026 бойынша сузгпн кагаздар немесе кулденбеген сузпштер (кек лента) [9].

7.3.25    ГОСТ 10054 бойынша 40 мкм (М 40) тушрнпктц су етюзбейтш, кагаз, эшекейленген терт

7.3.26    20 - 28 мкм (ЛМ 28/20) [10] бойынша тушрнпкп, эльборлы, мата,

ЦР СТ ГОСТ Р 51301-2005

эшекейленген терт

7.3.27    2-3    мкм    (ЛМЗ/2)    [11]    тушрнпктелген алмазды, мата,

эшекейленген терт

Барлык реактивтер е.т. немесе х.т. дэрежел1 болуы керек.

Осы стандарттагы кврсетшген талдау нэтижелершц дэлдтн цамтамасыз ememiii басца да влшем цуралдарът, цосалцы цурал-жабдъщтар, ыдыстар, материалдар, peaKinuemepdi цолдану мумкт.

8 Олшемдерд1 орындауга дайындык;

8.1    Сынауларды ipiKTey

Талдаута тамак ешмдер1 мен енд1р1ст1к шиюзаттарды ipiKTeyд1, стандарттарта сэйкес немесе тамак ешмдер1 мен енд1р1сык шиюзаттардыц накты THnTepi мен турлершщ сынауларын ipiKTeyfli регламенттейын баска да нормативы к кужаттарта сэйкес журпзедт

-    ГОСТ 26809 - сут жэне сут ешмдершщ сынауларын ipiKTey;

-    ГОСТ 13586.3, ГОСТ 27668 - астьщ жэне оныц енделген ешмдершщ сынаулары;

-    ГОСТ 5667 - нан жэне ун татамдарынан жасалтан буйымдар сынауы;

-    ГОСТ 14849 - макарон буйымдар сынауы;

-    ГОСТ 976 - маргарин, май жэне енделген ешмдер сынаулары;

-    ГОСТ 7269; ГОСТ 9792; ГОСТ 7702.0 т.б. - ет жэне ет ешмдер сынауы;

-    ГОСТ 7631 т.б. - балык жэне оныц енделген ешмдершщ сынаулары;

-    ГОСТ 5471 - ес1мдш майлары сынаулары;

-    ГОСТ 30004.2 - майонездер жэне т.б. сынаулар

8.2    Аспаптар мен электродтарды жумыска дайындау

Полярографты, в о л ьтам п ер м етр л i к талдауышты, езд1 пней жазатынды,

сандык вольтметрд1 немесе компьютерд1 тексеру мен дайындауды, сэйкес аспапты техникалык сипаттау жэне пайдалану бойынша нускамата сэйкес журпзедт

Электродтарды дайындауды 8.5.тараута сэйкес журпзедт

8.3    Зертханалык ыдысты дайындау

8.3.1 Химиялык зертханалык шыны ыдысты, мелшерлепштердщ ауысымдаты уштыктарын, пипеткаларды жэне т.б. ею эд1стщ 6ipeyiMeH дайындайды:

а)    натрийдщ коске\пркышкылынын 10 % ерышд1слмен шаяды, одан сон азот кышкылымен жэне ею рет тазартылтан сумей шаяды. Кварцы стакандарды косымша, 5-10 минутка косылтан куюрт кышкылында (1:1) кайнатады жэне 5-10 минутка 500 - 600 °С температуралы муфелд1 пеште теседт Ауысымды кварцы стаканшаларды эксикатор да сактайды.

б)    Химиялык шыны ыдысты, 6ipHeine сатат шшде натрий

гидрототыгын ы ц 10% суды ертвдслмен майсыздандырады жэне ею рет тазартылган сумей шаяды. Азот кышкылыньщ 1,0 моль/дм³ жалпы концентрациялык ер1т1нд1с1нде жуады жэне ею рет тазартылган сумей шаяды. Одан сон, ыдысты концентрацияланган куюрт кышкылымен ецдеп, ек1 рет тазартылган сумей жуады.

Шыны стаканды (электролизер) талдауды жург1з1п болганнан кей1н концентрацияланган куюрт кышкылымен ецдейд1 жэне ею рет тазартылган сумей жуады. Шыны стакан (электролизер) мен электродтарды (индикаторлы, косалкы, салыстыру) колданар алдында ею рет тазартылган сумей шаяды, 0,1 моль/дм³ жалпы концентрациялы туз кышкылыньщ ертщцсшде 2-3 минуттай устап турады, одан кей1н ек1 рет тазартылган сумей тагы да шаяды.

8.3.2 Фарфорлы тигелдерд1 жэй жуганнан кешн азот кышкылыньщ ыстык ер1т1нд1с1нде ецдейдц одан кей1н агында сумей жуады жэне б1рнеше рет тазартылган сумей шаяды, артынан ек1 рет тазартылган сумей шаяды..

8.4    Ертндшерд1 дайындау

8.4.1    Фонды ертндшерд1 дайындау

ИВ-елшемдершщ турл1 эд1стер1нде фонды ертнд1 реп нде (10 тарауга сэйкес) турл1 электролиттерд1 колданады. Фонды ер1т1нд1лер 6 ай аралыгында туракты. Оларды мына эд1стерд1ц б1реу1мен дайындайды:

8.4.1.1    9.1    бойынша 1 эд1спен сынауларды дайындауды жэне ИВ-

елшемдер1н индикаторлы сынапты-кабыршакты электродпен журпзуде (10.1 бойынша I эд1с).

Кумырска кышкылыньщ ертщцЫ (ультракулг1нд1 (УК) сынауларга сэуле Tycipy анализаторларын колдану аркылы) тжелей ИВ-елшемдерш жург1зу урд1с1нде дайындалады. Бул унпн, ИВ-елшемдер1 уш1н кварцт1 стакандарга 10,0 см³ ею рет тазартылган суды жэне (0,04 - 0,10) см³ концентрацияланган кумырска кыттткьтльтн орналастырады.

0,1 моль/дм³ жалпы концентрациялы калий хлоридшщ ертщцЫ (сут жэне сут ешмдер1 сынауларын талдау уш1н)

Аналитикалык таразыда (0,746±0,001) г калий хлорид1н1ц накты мелшер1н алады, 100,0 см³ сыйымдыльщты елшепш шыны сауыттарга ауыстырады жэне ертнд1 келем1н тазартылган сумей белпге дей1н жетюзедт

0,1 моль/дм³ жалпы концентрациялы калий хлоридшщ ертщцЫ (катты тагамдардыц сынауларын талдау уш1н)

100,0 см³ сыйымдылыкты елшепш шыны сауытка 1,0 см³ концентрацияланган туз кышкылын (е.т.) салады жэне ер1т1нд1 келемш ею рет тазартылган сумей белпге дешн жетюзед1.

8.4.1.2    9.2 бойынша II эд1спен сынауларды дайындауды журпзу барысында жэне индикаторлы графиткурамды электродты ИВ-елшемдер (10.2 бойьтнттта II эд1с).

3.5    моль/дм³ жалпы концентрациялы хлорлы натрий epiTiHflici,

ЦР СТ ГОСТ Р 51301-2005

тузкышкылы

100.0    см³ сыйымдылыкты шыны сауытка елшег1ш цилиндр немесе бюретканыц кемепмен 7,5 моль/дм³ жалпы концентрациялы натрий гидрототытыныц 47,0 см³ ертндосш, 1,19 г/см³ тыгыздыкты 28,0 см³ конценрациялантан туз кышкылын (е.т) жэне 20,0 см³ ею рет тазартылтан суды куядьт. Ер1т1нд1н1 араластырады. Алынтан ер1т1нд1н1 pH елшейд1 жэне оныц кышкылдытын рН=(5±1) дети жетюзедт Ертнд1 келем1н ею рет тазартылтан сумей белпге дей1н жетюзедт

Туз кышкылды хлорлы натрий epiTiHflici: туз кышкылы бойынша 0,04 моль/дм³ жэне хлорлы натрий бойынша 0,14 моль/дм³.

500.0    см³ сыйымдылыкты шыны сауытка пипеткалар мен бюреткалардыц кемепмен 1,0 моль/дм³ жалпы концентрациялы 20,0 см³ туз кьптткьтльтньтц ертщцсш (е.т.) жэне 3,5 моль/дм³.жалпы концентрациялы

20,0 см³ хлорлы натрийдщ туз кышкылды ертщцсш салады. Ертнд1 келем1н шыны сауыттаты exi рет тазартылтан сумей белпге дешн жетюзедт

1.0    мг/см³.сынап ионыныц жалпы концентрациялы азот кышкылды сынаптыц epiTiHflici.

Аналитикалык таразыларда, (0,1708+0,0002) г азоткышкылды сынапты химиялык стаканда таразылайды, 0,2 см³ концентрацияланган азот кышкылын жабыстырады жэне мелшерлеп, 100,0 см³ сыйымдылыкты елшепш шыны сауытка ауыстырады. EpiTiHfli келемш ею рет тазартылтан сумей белпге дешн жетюзедт Азот кышкылды сынап epiTiHflici 3 ай туракты.

8.4.1.3 9.3 бойынша III эдшпен сынау дайындауды журпзуде жэне индикаторлы айналмалы диски шыны ко Mi рте кп электродтыц немесе ситалл электродыныц ИВ-елшемдер1 (10.3 бойынша III эдосГ).

Хлорлы калий epiTiHflici жэне азот кышкылды сынаптыц туз кышкылы: калий xnopnfli бойынша 3,3 моль/дм³, азот кышкылды сынап бойынша 0,0005 моль/дм³ жэне туз кышкылы бойынша 0,005 моль/дм³.

Аналитикалык таразыда (0,0428±0,0002) г азот кышкылды сынапты таразылайды, мелшерлеп, 250,0 см³ сыйымдылыкты елшепш шыны сауытка ауыстырады, пипетканыц кемепмен 1,0 моль/дм³,концентрациялы 10,0 см³ туз кышкылын (е.т.), калий хлоридшщ каныккан ертщцЫмен белпге дешн жетюзедт EpmHflim мукият араластырады.

8.4.2    Сынау даты элементтер курамын багалау унпн колданылатын аттестатталган коспалар (А К)-

8.4.3    Косы мша жэне косалкы ертндшер

8.4.3.1 100,0 мг/дм³ курамды мырыштыц, кадмийдш, коргасынныц, мыстыц аттестатталган коспаларын (АК-0), мына эд1стерд1н 6ipeyiMeH дайындау керек:

а) 1,0 г/дм³ аттестатталган элементтердш концентрациясымен epiTiHfli курамды мемлекетпк стандарттык улплерден даярлайды:

- 50,0 см³ сыйымдылыкты елшепш шыны сауыттарга, елшепш

пипетканыц кемепмен 5,0 см³ стандартты улпдеп мыс, кадмий, коргасын жэне мырыш курам ын енпзед1 (эр металды жеке сауыттарга) жэне келемд1 ею рет тазартылган сумей белпге дешн жетюзедт

Стандартты улплерд1 колдану бойынша нускаманы пайдалану кажет.

б) ГОСТ 4212 бойынша туз дар дан металдарды дайындау (стандартты улплер жокта): - аналитикалык таразыларда, 3 кестеде келт1р1лгендей сэйкес туздардыц накты мелшер1н накты 0,0002 г дешн таразылайды. 1000 см³ сыйымдылыкты елшег1ш шыны сауыттарга сэйкес металдардыц накты мелшердег1 туздарын мелшерлеп ауыстырады; елшег1ш пипетканыц кемег1мен, 3 кестеде келпршген кажет концентрацияланган кыттткылдын шамамен 300 см³ ею рет тазартылган суды енпзедц металл тузыныц накты мелшерш ер1тед1; шыны сауыттагы ертндшерд1 ею рет тазартылган сумей белпге дешн жетюзедт

Мыс, кадмий, коргасын, мырыш АС-0 иондарын дайындау кателт 2 %, сыйымд. аспайды.

АС-0 барлык элементтер уш1н 6 ай аралыгында туракты.

8.4.2.2 10,0; 1,0 жэне 0,1 мг/дм³ бойынша курамды эр элементт1 АС-1, АС-2, АС-3 аттестатталган коспаны, 4 кестеге сэйкес 0,01 моль/дм³ жалпы концентрациялы 50,0 см³ сыйымдылыкты елшепш колбалардагы туз кышкылын (е.т.) косып даярлайды

К.Р СТ 2.10 сэйкес дайындау процедурасы бойынша аттестатталган коспалардыц кателшш белгшейдт

8.4.3 Крсымша жэне косалкы ертндшер

8.4.3.1    Галлий ионыныц ертщцсш (III) 1,0 мг/см³ (II эд1с) мына эдштердщ б1реу1мен дайындауга болады:

а)    Аналитикалык таразыларда химиялык стакандармен (0,1430 ± 0,0002) г азот кынщылды галийд1 таразылайды жэне 10,0 см³ араластырылган (1:10) азот кыттткылында ерпедт Алынган ертнд1ш 25,0 см³.сыйымдылыкты шыны сауытка ауыстырады Ер1т1нд1 келем1н ертлген азот кышкылымен (1:10) белпге дешн жетюзедт

б)    Аналитикалык таразыларда химиялык стакандармен (0,100 ± 0,002) г унтакталган металдык галлийд1 таразылайды жэне (1:1) косылган 4,0 см³ туз кышкылында ер1тед1. Концентрацияланган азот кышкылыныц б1рнеше тамшысын косады жэне ылгалды тузга дей1н exi рет буландырады. Алынган концентратты 4,0 см³ концентрацияланган туз кышкылында ерпедт Алынган ертщцш мелшерлеп, 100,0 см³ сыйымдылыкты, жартылай ею рет тазартылган сумей толтырылган шыны сауытка ауыстырады. Ер1т1нд1 келемш ею рет тазартылган сумей белпге дешн жетюзедт

Еаллий ионыныц ертщцсш 1,0 мг/см³ 3 ай сактайды.

8.4.3.2    0,1; 0,01 жэне 0,001 мг/см³ (II эдш) жалпы концентрациялы галлий ионыныц ертщцсш opi карай 10, 100 жэне 1000 рет галлий ертнд1сшщ (III) 1,0 мг/см³ жалпы концентрациялы ею рет тазартылган

ЦР СТ ГОСТ Р 51301-2005

сумей ертлу1мен дайындалады..

Галлий ионынын, ертщцЫ 0,1 жэне 0,01 мг/см³ 3 кун сакталады.

Галлий ионыныц epiTiHflici 0,001 мг/см³ 1 кун сакталады.

8.4.3.3 Х.т. маркалы азот кышкылын 120 °С .тем пературада айдау керек. Айдалынып кел1нген азот кышкылы 10,0 моль/дм³ коп емес концентрациялы болуы керек. Айдалынып келшген азот кышкылы 6 айдан коп емес кварцталган ыдыста сакталынуы керек.

8.5 Электродтарды дайындау.

8.5.1    Салыстыру электродтарын жумыска дайындау.

Салыстыру электродын хлорлы калий ер1т1нд1с1мен толтырып, тестн тыгынмен жауып, потенциалдыц тепе-тецдш белпсш орнату уш1н 48 сагат устайды.

8.5.2    Индикаторлы электродты жумыска дайындау.

ИВ-елшемшщ (10.1;    10.2;    10.3) колданылатын эр эд1с1 утттт

индикаторлы электродты дайындауды, (8.5.2.1; 8.5.2.2; 8.5.2.3) эдютердщ б1реу1мен журпзедт

8.5.2.1    Индикаторлы сынапты-кабыршакты электродты дайындау.

Индикаторлы-кабыршакты электрод, диаметр! 0,8 мм, узындыгы 5-7

мм, ауданы шамамен 0,2 см³ кумю сыммен тыгыздалган фторопластты cepinne. Электродты жумыска дайындау унпн, кумю бетше калыцдыгы 10-20 мкм сынап кабыршагын жагады. Сынапты жагуды, электрод уст! Hi н (кум!с сым) жумыс ютейтш бел!г!н 1-2 с. металл дык сынапка батыру жолымен жург!зед!, ал одан сон, кумюке толык жагылуы унпн оны сузг!ш кагазбен суртед!. Электродты ею рет тазартылган сумей жуады. Электродтыц бет!не сынапты жагу процедурасын кажетт!л!кке байланысты каталайды, мысалы, электрод бетшде акаулардыц пайда болуында.

Талдауды жург!з!п болган соц электродты ею рет тазартылган сумей жуады жэне ею рет тазартылган суы бар стаканда сактайды.

Индикаторлы сынапты-кабыршакты электродты дайындауда, сынаппен жумыс ютеудеп техника каутс1здтн кадагалау кажет:

-    металлдык сынапты (1,0 см³ коп емес) калыц кабыргалы склянкада орналаскан су астындагы бюксте сактау керек;

-    сынаппен жумыс ютеу жэне оны сорып алатын шкафта сактау керек;

жинау куралдары мен сынапты бейтараптандыру кажет (амальгамдалган мыс пластинкасы, хлорлы тем!р epiTiHflici).

8.5.2.2    Индикаторлы графита электродтыц устш дайындау

Жумыс алдында кушне 1 рет электродтыц децбек теселген бетш 40 мкм тушрнпкп, тепстелген терще, одан соц 20-28 мкм тушрнпкп тепстелген, мата, эльборлы тер1де ецдейд!

Электродты одан кешн:

-    ею рет тазартылган сумей шайып, сузг1ш кагазбен кепИред!;

-    2-3 мкм тушрнпкп тепстелген мата терще жылтыратады;

15

-    ею рет тазартылган сумей жуып, жумсак кагаз майлыкпен суртедц

-    кулслзденген сузпде айнадай етш жылтыратады. (кек лента);

-    ОД моль/дм³ жалпы концентрациялы туз кышкылымен, о дан кешн ею рет тазартылган сумей жуады.

Талдауды журпзш болганнан кешн, келесл электродтыц децбек теселген бетл н ертщцге салуды, жогарыда керсетшген эд1с бойынша дайындайды.

8.5.2.3 Индикаторлы шыны кем1ртектл электродыныц устщп бетлн дайындау

Жумыс алдында, кунше 6ip рет электродтыц децбек теселген бетл н этил спиртлмен буркелген сузпш кагазбен суртедт

Индикаторлы шыны кем1ртектл электродтыц сез1мталдыгы темендеген жагдайда:

-    сынаптыц ецделген кабыршагын алып тастайды;

-    2-3 мкм тушртпл кт1 теri стел ген мата эльборлы терщеп электродтыц децбек теселген беНн жылтыратады;

-    тазартылган сумей жуады;

-    АСМ-2,3 алмаз пастасымен электродтыц децбек бетл н айнадай етш жылтыратады;

-    пастаныц i3m кетлру унпн электродты этил спиртлмен суртед1;

-    тазартылган сумей жуады.

Талдауды журпзш болганнан кешн, келесл электродтыц децбек теселген бетлн ер1тлнд1ге салар алдында, ецделген сынаптыц кабыршагын алу уш1н кургак сузг1ш кагазбен суртш, оны сынап туздарына арналган калдыктар жиынтыгына орналастырады.

9 Сынауларды ИВ - елшемдерге дайындау

Тамак ешмдер1 мен енд1р1стлк шик1заттардыц сынауларын талдау уш1н, б1рыцгай уакытта ею жанама жэне 6ip шолак (бакылау) сынауды немесе eri жанама жэне 6ip резервтл сынауды колданады.

Талданатын нысандардыц сынауларын ИВ-елшемдерге дайындау, талдау эдшлне байланысты (10.1-10.3) усынылган эд1стердщ (9.1-9.3) б1реу1мен журпз1лед1.

I эд1с бойынша сынауларды дайындау, азот кышкылын жэне кургак кулдеу алдындагы сутек пероксидш косу мен, бакылаудагы температуралык; тэрт1птемедег1 электр пеш1ндег1 тагамдар мен шиюзат сынауларын жандыру жолымен орган и калы к заттардыц толы к бузылуына нег1зделген. Кулдл'ц бузылуын ею рет тазартылган суда немесе туз кышкылынын ер1т1нд1с1нде журпзед1 (е.т.). Эд1с, 1 кестеге сэйкес сынаулар келемш немесе минималды накты мелшерд1 колданып шиюзат ен1мдер1н1ц барлык тур1не арналган. Эд1с

9.1 усынылган.

Мазмуны

Крлданылу саласы    1

Нормативык с1лтемелер    1

Аныктамалар, белы лер жэне кыскартулар    3

Инверст1 вольтамперметрлж эд1стщ мацызы    3

0лшем нэтижесшщ кателшн сипаттау    6

0лшемдерд1 орындауга койылатын талаптар    8

0лшем куралдары, косалкы курал-жабдыктар, ыдыстар, реактивтер, материалдар    8

0лшемдерд1 орындауга дайындьщ    11

Сынауларды ИВ-елшемдерге дайындау    16

0лшемдерд1 жург1зу    20

Талдау нэтижелерш ецдеу жэне рэЫмдеу    26

Талдау нэтижелершщ дэлд1г1н бакылау    29

А косымшасы (аныктамалык). Библиография    33

III

ЦР СТ ГОСТ Р 51301-2005

Сынау дай ы нды ктары н ы н II жэне III эд!стерц 1 кестеге сэйкес сынаулар колем! немесе накты мелшерд1 ко л дан а отырып кул тунбасын алумен ГОСТ 26929 бойынша минералдауды журпзуге непзделген. Opi карай кул тунбасыныц бузылуы, туз кыпщылы (е.т.) мен хлорлы натрий (II эд1с) коспасында немесе туз кышкылында (III эд\с) журпзшедг II эд\с осы стандарттыц 9.2 усынылтан, ал III эд1с 9.3 усынылтан.

Сынаулардыц кышкылдык бузылуы yniiH микротолкынды пештер немесе автоклавтарды колданута болады.

Кокете, же\пс шырындарын, шараптар, конъяктар, алкогольсыз сусындар сынауларын жедел-талдауда, алдын-ала ерыедц кажет болтан жатдайда центрифугалайды (тунбаныц барында), туз жэне кумырска кышкылын косады да, металдардыц туракты емес жинактарын бузу ymiH фотохимияльщ ецдеумен аяктайды.

9.1    I эд1с бойынша сынауларды дайындау

Сынауларды дайындау эд1су тамак ешмдер! мен енд1р1сык шиюзат сынауындаты, TeMip ыдыска салынтан, сурленген тамак ешмдершдеп кортасыннын, жалпы концентрациясын аныктаудан баска, кадмийдщ, мыстыц, мырыштыц, кортасынныц жалпы концентрациясын аньщтау ymiH колданылады.

Тамак етмдер1 мен енд1р1сык шиюзат сынауларын дайындау anici, минералдауды «сулы» жэне «куртак» кулдеу уйлес!мдшш жолымен журпзуге непзделген. Азот кышкылы мен сутек пероксидшщ кемепмен «сулы» эд1сш минералдау, органикалык матрицаны тшмд1 тотьщтырута жол бередц сонымен катар, «куртак» минералдаудагы металл хлоридшщ ушып кетпеушщ алдын-алу уттлн, ертндщен хлорид ионын алып тастау керек. Эд1с, нысанныц барлык уш топтарына жарамды (1 кестеге кара).

Кдтты тагамдарды (жарма, ет, бальщ жэне олардыц ецделген еншдер() талдау кезшде сынауларды алдын-ала гомогенизациялайды. Гомогенизация эд1стерц сынауларды ipiKTey эд1сшдеп нормативы к кужаттарда корсеылген (осы стандарттыц 8.1 кара).

9.1.1    Барлык уш топтыц тагамдарыныц сынауларын ИВ-елшемге дайындау 15,0 - 20,0 см³ сыйымдылыкты таза кварцы фарфор стаканша немесе кварцы тигельге, I эд\с ymiH 1кестеде келыршген деректерге сэйкес уш топтыц шшдеп тагамдардыц талданатын сынауыныц келемш немесе накты мелшерд1 орналастырады. Сынаудыц накты мелшерш 0,001 г дешн таразылайды; келемд1 пипеткамен накты 0,01 см³ дешн елшейдт

Сынаудыц куртак накты мелшерш толык суланганша eni рет тазартылган сумей сулайды.

Алкогольд! жэне алкогольсыз сусындардыц бастапкы келемш, сынаудыц шашырауына жол бермей, 100 - 130 °С температурада сусынныц сынауын буландыру кемепмен 2-3 есе томен детедг

Одан opi 2,5 - 3,0 см³ айдалынып келшген азот кышкылын косы

КАЗАХСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЬЩ МЕМЛЕКЕТТ1К СТАНДАРТЫ ТАМАК 0Н1МДЕР1 ЖЭНЕ 0НД1Р1СТ1К ШИК13АТ

Улы элементтердщ (кадмийдщ, кортасынньщ, мыстьщ жэне мырыштыц) курамын инверстГвольтамперметрлпс эдкпен аньщтау

Енпзшген куш 2006-07-01

1    К^олданылу саласы

Осы стандарт тамак ешмдер1 мен евдрютж шиьазаттарга таратылады жэне олардыц курам ындаты улы элементтерд1 (кадмийдщ, коргасынньщ, мыстьщ жэне мырыштыц) б1ркельа аньщтаудыц инверстГвольтамперметрлш эдшш белгшейдт

2    Нормативтпс сштемелер

Осы стандартта келеа стандарттарга сштемелер колданылган:

Кр СТ 2.1-2000 КР МЭЖ. Терминдер жэне аныцтамалар КР СТ 2.10-2000 Кр МЭЖ. Аттестатталган цоспа. Oiip.iey, аттестациялау жэне цолдану mopmidi

КР СТ 2.18-2003 КР МЭЖ. Элшемдерд1 орындау odicmepi. Oiip.iey, метрологиялыц аттестациялау, пиркеу жэне цолдану тэрпибн

КР СТ 2.79-2004 КР МЭЖ. Шетелдж материалдардыц, заттардыц к) рамы мен цасиетшц стандартты j лгглерс К^олданысца руцсат беру mdpmi6i. Нее mi ережелер

КР СТ 1174-2003 ССБТ. Нысандарды цореауеа арналеан орт техникасы. Нее mi mYpлepi. Эрналастыру жэне цызмет корсету

ГЭСТ 8.024-2002 МЭЖ. Тызыздъщтыц влшем цуралдарына арналзан мемлекеттж салыстырып тексеру сулбасы

ГЭСТ 8.025-96 Элшем бipлiгiн цамтамасыз етудщ мемлекеттж жунеО. Суныцтыцтар жабысцацтызыныц влшем цуралдарына арналзан мемлекеттж салыстырып тексеру сулбасы

ГЭСТ 8.395-80 Элшeмдi салыстырып тексеру барысындагы царапаным шарттар. Жалпы талаптар

ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Орт каушЫздпт. Жалпы талаптар ГОСТ 12.1.005-91 ССБТ. Жумыс аймагыныц ауасына койылатын жалпы санитарлы-тазалык талаптары

Ресми басылым

ГОСТ 12.1.009-83 ССБТ. Нысандарды кортаута арналтан ерт техникасы. Heri3ri турлер1. Орналастыру жэне кызмет керсету

ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электр к;аушс1зд1п. Жалпы талаптар жэне кортаныс турлершщ номенклатурасы

ГОСТ 976-81 Маргарин, кондитерлш майлар, наубайханалык жэне аспаздык. Кдбылдау тэрт1б1 жэне сынау эд1стер1

ГОСТ 1770-74 Зертханалык, шыныдан жасалтан елшепш ыдыс. Цилиндрлер, мензуркалар, шыны сауыттар, шыны туиктер. Техникалык шарттар

ГОСТ 2156-76 К,ос ке\лркышкылды натрий. Техникалык шарттар ГОСТ 2405-88 Манометрлер, вакуумметрлер, мановакуумметрлер, кысым елшег1ш, тарту купли елшег1ш жэне тарту куттл' мен кысым елшепш. Жалпы техникалык шарттар

ГОСТ 3118-77 Реактивтер. Туз кышкылы. Техникалык шарттар ГОСТ 4165-78 Реактивтер. 5-сулы куюрт кыттткылды мыс (II). Техникалык шарттар

ГОСТ 4174-77 Реактивтер. 7-сулы куюрт кыттткылды мырыш.

Техникалык шарттар

ГОСТ 4204-77 Реактивтер. Куюрт кышкылы. Техникалык шарттар ГОСТ 4212-76 Реактивтер.    Колориметриялык    жэне

нефелометриялык талдауды жург1зу упйн ер1т1нд1лерд1 дайындау эд1с1

ГОСТ 4236-77 Реактивтер. Азоткышкылды кортасын (II). Техникалык шарттар

ГОСТ 4328-77 Реактивтер. Натрий гидрототыты. Техникалык

шарттар

ГОСТ 4456-75 Реактивтер. Куюрт кышкылды кадмий. Техникалык

шарттар

ГОСТ 4461-77 Реактивтер. Азот кышкылы. Техникалык шарттар ГОСТ 4520-78 Реактивтер. 1-сулы азот кышкылды сынап. Техникалык шарттар

ГОСТ 4658-73 Сынап. Техникалык шарттар ГОСТ 5072-79 Метал секунд елшеуштер. Техникалык шарттар ГОСТ 5471-83 ©Нмдж майлары. Кабылдау ережелер1 жэне сынактарды ipiKTey эд1с1

ГОСТ 5667-65 Нан ешмдерт Кдбылдау ережелер1, улгшерд1 ipiKTey aflicTepi, органолептикалык керсетюштер мен буйымдар массасын аныктау aflicTepi

ГОСТ 5848-73 Реактивтер. Кумырска кышкылы. Техникалык шарттар

ГОСТ 6709-72 Тазартылтан су. Техникалык шарттар ГОСТ 7269-79 Ет. Yлгiлepдi ipiKTey aflici жэне жацалытын аныктаудыц органолептикалык зд\с\

КР СТ ГОСТ Р 51301-2005

ГОСТ 7631-85 Балык, тещз суткоректшерц тещз омырткасыздары жэне ецделген ен1мдер. Кабылдау ережелерц сапаны багалаудыц органолептикалык эдштерт Зертханалык сынактар уш1н сынактарды ipiKTey aflicTepi

ГОСТ 7702.0-74    Кус    етт.    Улгшерд1 ipiKTey эдштерт Сапаны

багалаудыц органолептикалык; aflicTepi

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Газ туршдеп жэне суйык азот. Техникалык шарттар.

ГОСТ 9736-91 Электр емес шамаларды елшеуге арналган тура турленудеп электрлж аспаптар. Жалпы техникалык талаптар жэне сынау aflicTepi

ГОСТ 9792-73 Шужвтк буйымдары, шошка, кой, сиыр жэне баска да жануарлар мен кустар еттершщ ешмдерг Кабылдау aflicrepi жэне сынактарды ipiKTey aflicTepi

ГОСТ 10054-82 Эшекейленген, кагаздан жасалган су етюзбейтш Tepi. Техникалык шарттар

ГОСТ 10929-76 Реактивтер. Сутеки пероксидтеу. Техникалык шарттар

ГОСТ 11125-84 Ерекше таза азот кышкылы. Техникалык шарттар ГОСТ 12026-76 Зертханалык сузпш кагаздар. Техникалык шарттар ГОСТ 13586.3-83 Астык. Кабылдау эдютер1 жэне сынактарды ipiKTey OflicTepi

ГОСТ 13861-89 (ИСО 2503-83) Газоплазмалык ецдеуге арналган редукторлар. Жалпы техникалык шарттар

ГОСТ 14261-77 Ерекше таза туз кышкылы. Техникалык шарттар ЕОСТ 14262-78 Ерекше таза куюрт кышкылы. Техникалык шарттар ЕОСТ 14849-89 Макарон буйымдары. Кабылдау aflierepi жэне сапаны аньщтау эдютер1

ЕОСТ 14919-83 Турмыстьщ электрлж плиталар, электрлж плиталар жэне куыратын электрлж шкафтар. Жалпы техникалык шарттар

ЕОСТ 17435-72 Сызуга арналган сызгыштар. Техникалык шарттар ЕОСТ 17792-72 2-дэрежел1 улгш каныккан хлор кумшы салыстыру электроды

ЕОСТ 18300-87 Тазартылган техникалык этил спиртт Техникалык шарттар

ЕОСТ 19908-90 Тигельдер, тостаганшалар, стакандар, тттыны сауыттар, май куйгыштар, шыны тутжтер жэне мел flip кварцы шыныныц уштыктары. Жалпы техникалык шарттар

ЕОСТ 20490-75 Реактивтер. Марганец кышкылды калий. Техникалык шарттар

ЕОСТ 21400-75 Химия-зертханальщ тттыны. Техникалык талаптар. Сынау OflicTepi

3

ГОСТ 24104-2001 Зертханалык таразы. Жалпы тех ни калы к талаптар ГОСТ 25336-82 Шыныдан жасалтан зертханалык ыдыстар мен курал-жабдыктар. Типтер, непзп параметрлер жэне келемдер

ГОСТ 26809-86 Сут жэне сут ен1мдер1. Кдбылдау ережелер1, ipiKTey жэне сынактарды талдаута дайындау эд1стер1

ГОСТ 26929-94 Шиьазат жэне тамак ешмдерт Сынауларды дайындау. Улы элементтердщ курам ын аныктау уш1н минералдау

ГОСТ 27668-88 ¥н жэне кебек. Кдбылдау жэне сынактарды ipiKTey эд1стер1

ГОСТ 28165-89 Шыныдан жасалтан зертханалык аспаптар мен аппараттар. Су тазартушылар. Буландыртыштар. Тазарткыш кондыртылар. Жалпы техникалык талаптар

ГОСТ 29225-91 (ИСО 1775-75) Зертханалыц фарфорлы ыдыстар мен к} ра.ч-.лсабОыктар. Жалпы талаптар жэне сынау ddicmepi

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Зертханалык шыны ыдыстар. Белжтенген пипеткалар. 1 бел1м. Жалпы талаптар

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Зертханалыц шыны ыдыстар. Бвлттенген пипеткалар. 2 баи.и. Куту уацыты белгшенбеген бвлттенген пипеткалар

ГОСТ 30004.2-93 Майонездер. Кдбылдау ережелер1 жэне сынау эд1стер1

3    Аньщтамалар, белгшер жэне кыскартулар

3.1    Осы стандарта пайдаланылтан терминдер К.Р СТ 2.1 жэне К.Р СТ 2.18 сэйкес.

3.2    Осы стандартта келес1 кыскартулар мен белгшер колданылады:

ИВ - инверст1-вольтамперметрл1к эд1с немесе инверст1 вольтамперметр; АК, - аттестатталган коспа;

ВА - вольтамперограмма;

УК - ультракулгш (сэуле Tycipy);

MCY - мемлекетНк стандарттык улг1;

МХТ - мелшерл1к химиялык талдау.

4    Инверст1 вольтамперметрлж эдктщ мацызы

Тамак ен1мдер1 мен енд1р1с шик1затынын, курам ын даты улы элементтерд1 сынаудыц сандьщ химиялык талдауы (СХТ), дайын сынак ер1т1нд1с1ндег1 элементтерд1н, (кадмийдщ, коргасыннын,, мыстын, жэне мырыштыц) жалпы топталуын инверст1-вольтамперметрл1к (ИВ) эд1спен аныктау га непзделген.

ИВ эд1с1мен сынактарды талдаудыц жалпы сулбасы 1 суретте келыршген.

ЦР СТ ГОСТ Р 51301-2005

Сынактарды ИВ-елшемше дайындау эд1сл осы стандарттыц 9 тарауында корсеты ген. Талдау нысандары шартты турлерге белшген: 1 -«катты».тагам дар; 2 - сут жэне сут ешмдерц 3 - алкогольды жэне алкогольсыз сусындар.

ИВ-елшемнщ эдюц шекы диффузиялы токтыц бершген потенциалындагы талданатын ертщцден, индикаторлы электродта элементтердщ электрохимияльщ туну касиетще непзделщ, одан кешн эр элементке тэн накты потенциалдагы анодтык поляризация урд1слнде epin кетедт Индикаторлы электродтагы элементтердщ электрлж туну урдосц электролиздщ уакыт агымындагы электролиздщ бершген потенциалында журедт Электрод бетшдеп элементтердщ электрлж epyi, бершген аспаптыц сезпнгигшдеп ауыспалы потенциалдык тэртштемеде (сызыктык жэне баска) журедт

Пркелетш вольтамперограмма аныкталатын элементтердщ аналитикалык дабылын (максималды анодтык токтар) курайды. Элементы ц аналитикалык дабылы, пропорционалды тжелей аныкталатын элемент н концентрациясына тэуелдт Сынаудагы ертндщеп элементтердщ жалпы концентрациясын АС аныкталатын элементтердщ аттестатталган коспасын косу эд1Ы бойынша аныктайды.

1 сурет - Инверсы в о л ьтам п ер м етр л i к эджпен сынауларды талдау сулбасы

Элементтердщ жалпы концентрациясын аныктау диапазондары жэне накты мелшер шамалары немесе тамак ешмдер1 мен енд1р1стж шиюзаттардыц турл1 сынауларына арналган колем дер 1 кестеде келыршген. Егер сынаудагы элементтердщ курамы концентрацияларды аныктау

5

ЦР СТ ГОСТ Р 51301-2005

диапазонынын, жогаргы шетшен асып кеткенде, ИВ-елшемге дайындалган сынауды косуга немесе дайындалган ИВ-елшемше арналган аликвотаны аз алуга болады.

1 кесте - Элементтердщ концентрациясын аныктау диапазоны жэне тамак ешмдер1 мен ещцрютш шиюзаттардын, турлерше арналган сынаулардын, накты мелшер шамасы (келемдер)

л ю о н X d О	Талдау нысаны	Нак;ты мелшер, г немесе келем, см3			н X <и S к ч	Элемента ц жалпы концентрациясын аньщтау диапазоны, мг/кг немесе мг/дм3
3 к		эд1с			О	эд1с
		I	II	III		I	II	III
1	2	3	4	5	6	7	8	9
1	Жемютер, кекешстер жэне олардьщ енделген ешмдер1	1 -2	5	5	Cd	0,05 - 50	0,01 - 5,0	0,002-5,0
	Ет, бальщ, жумыртка жэне олардьщ енделген ешмдер1	1 -2	5	4-5	Pb	0,04 - 10	0,02 - 5,0	0,02 - 50
	¥н, жарма, астык; жэне олардьщ ецделген ешмдер1	2-4	5	2	Си	0,05 - 30	0,2 - 100	0,6 - 200
	Нан, жэне кондитерлж буйымдар	2-4	5	5	Zn	1,0 - 100	2,5-250	1,0-400
	Шэй, кофе, какао	2-4	5	5
2	Сут жэне сут ешмдер1	1 -2	5	4	Cd	0,005-1,5	0,01 - 5,0	0,002-5,0
					Pb	0,02 - 2,0	0,02 - 5,0	0,02 - 50
					Си	0,1 - 15	0,2 -100	0,6 - 200
					Zn	0,2 - 50	2,5 -250	1,0-400
3	Алкогольды жэне алкогольс1з сусындар	0,5-2	25	5	Cd Pb	0,001-0,02 0,004 - 0,2	0,002-1,0 0,004-1,0	0,002-5,0 0,02 - 50
					Си	0,002 - 2,0	0,04 - 20	0,6 - 200
					Zn	0,01 -20	0,5 - 50	1,0-400

5 Олшем нэтижесшщ кагслнш сипаттау

Тамак ешмдер1 жэне ещцрютж ш и ri заттар ы н ы н ИВ эд1стер1 сынауындагы улы элементтердщ (кадмийдщ, коргасыннын, мыстын, жэне мырыштын,) курам ын аныктау нэтижелершщ салыстырмалы кателтнщ nieri 2 кестеде келыршген.