ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

СВИНЕЦ (II) АЗОТНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4236-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых хими ческих веществ (ИРЕА)

Зам. директора ИРЕА Г. В. Грязнов Руководители темы: Т. Г. Манова_р И. Л. Ротенберг

Исполнители:    В. Н. Смородинская, Е. К. Богомолова, Л. В. Кидиярова,

Г. И. Федотова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В. Ф. Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 ноября 1977 г. № 2780

Стр. 8 ГОСТ 4236-77

3.6.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примесей в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю натрия, калия и кальция находят по графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля суммы калия и натрия и массовая доля кальция не будут превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой величины.

3.7. Определение pH 5%-ного раствора препарата

5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 95 мл дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-75), и измеряют pH раствора на рН-метре со стеклянным электродом.

4. УПАКОВКА, МАР КИРОВ КА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид упаковки: Б-1, Б-5п, Б-6.

Группа фасовки: IV, V, VI.

На этикетке должна быть надпись «Яд».

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствия с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях отдельно от легковоспламеняющихся и горючих веществ.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовжтель должен гарантировать соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных стандартом.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата—три года со дня изготовления. По истечении указанного срока препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие его качества требованиям настоящего стандарта.

ГОСТ 4236-77 Стр. 9

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Азотнокислый свинец (II) ядовит. Предельно допустимая концентрация его в пересчете на свинец в воздухе рабочей зоны производственных помещений 0,01 мг/м³. При увеличении концентрации может вызывать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.

6.2.    При работе с препаратом необходимо пользоваться про-тивопылевыми респираторами, резиновыми перчатками и защитными очками, а также соблюдать меры личной гигиены, не допускать попадания препарата внутрь организма.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

6.4.    При проведении анализа с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.

Редактор А. С. Пшеничная Технический редактор О. Н. Никитина Корректор Е. И. Евтеева

Сдано в наб. 12.12.77 Подл, в печ. 10.01.7S 0,75 п. л. 0,63 уч.-изд. л. Тир. 10000 Нева 3 ков

Ордена «Знак Почета». Издательство стандартов. Москва, Д 557, Новопресненский пер, 3 Тнл. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1506

Изменение № 1 ГОСТ 4236-77 Реактивы. Свинец (II) азотнокислый Технические условия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.03 83 № 1345 срок введения установлен

с 01 08.83

Под наименованием стандарта проставить код ОКП 26 2423 0010 07.

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения мл на см³, л на дм³.

Пункт 1 2 Таблица 1 Головку дополнить кодами для «Химически чистого (х ч.)» —ОКП 26 2423 0013 04, для «Чистого для анализа (чда)> — ОКП 26 2423 0012 05 , для «Чистого (ч)» — ОКП 26 2423 ООП 06,

графа «Чистый (ч.)» Заменить нормы пункт 4 — 0,0030 на 0,0020; пункт 7 — 0,040 на 0,020;

графа «Чистый для анализа (чда)» Пункт 7 Заменить норму, 0,020 на 0,010

(Продолжение см. стр. 198)

(Продолжение изменения к ГОСТ 4236—77) Пункт 3 1 Заменить значение 200 на 300

Раздел 3 дополнить пунктом — 3 1а (перед п 3 1) «3 1 т Общие \ка^ання по проведению анал па — по СТ СЭВ 804-—77»

Пункт 33 1 Заменить ссылку ГОСТ 9775-69 на ГОС! 25336—82 Пункт 34 Замищть ссилк\ ГОСТ 16 3717—74 на ГОСТ 10671 7- 7¹ Пункт 3 5 2 Таблица 2 Для образца 3 заменить значения 0,15 на 0 1, 0,003 на 0,002

Пункт 4 1 Заменить слова «Вид упаковки Б 1, Б 5п, Б-6» на «Вид и тип тары 2—1, 2—4, 2—9», дополнить /руппой фасовки (после группы VI) «VII до 10 кг»

Пункт 5 1 Исключить слова «установленных стандартом»

Пункт 5 2 изложить в новой редакции «5 2 Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня из! отовленая»

Пункт 6 2 Заменить слово «меры» на «правила»

(ИУС № 7 1983 г )

В каком месте	Напечатано	Должно быть
Пункт 4.1	На этикетке должна быть надпись «Яд». (МУС 5 1990 г.)	На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433— —88 (класс 5, подкласс 5.1, черт, 5 основной и 6а до полнительный, классификационный шифр 51$2( серийный номер ООН 1469).

УДК 546.817'175—41 : 006.354    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы    ГОСТ

СВИНЕЦ (II) АЗОТНОКИСЛЫЙ    4236_77

Технические условия

Reagents Lead nitrate    Взамен

Specification    ГОСТ 4236 67

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 ноября 1977 г. № 2780 срок действия установлен

с 01.01. 1979 г. до 01.01. 1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — азотнокислый свинец (II), который представляет собэй бесцветные кристаллы в массе белого цвета, растворимые в воде.

Формула Pb (NCbb*

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —331,2.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 3265—71 в части касающейся методов анализа.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1,    Азотнокислый свинец (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям азотнокислый свинец (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Перепечатка воспрещена

©Издательство стандартов, 1978

Таблица 1

Норма Наименование показателя Химически чистый (х. ч.) Чистый для анализа (ч. д. а ) Чистый (->) 1. Массовая доля азотнокислого свинца (II) [РЬ(КОзЫ, %, не менее 99,5 99,0 99,0 2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более 0,005 0,005 0,020 3. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более 0,0005 0,0010 0,0050 4. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0005 0,0010 0,0030 5. Массовая доля меди (Си), %, не более 0,00025 0,00050 0,00100 б. Массовая доля магния (Mg), %, не более 0,002 0,004 0,008 7. Массовая доля суммы калия и натрия (K+Na), %, не более 0,004 0,020 0,040 8. Массовая доля кальция (Са), %, не более 0,005 0,010 0,020 9 pH 5%-ного раствора препарата, не ниже 3 3 Не норми- руется

Z ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки— по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.

3.2.    Определение массовой доли азотнокислого свинца (II)

Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом 0,4—0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 мл, растворяют в 100 мл воды и далее определение проводят комплексонометриче-ским методом.

Масса азотнокислого свинца (II), соответствующая 1 мл точно 0,05 М раствора трилона Б, равна 0,01656 г.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, в тех же условиях, и при обнаружении свинца в реактивах в результат анализа вносят соответствующую поправку.

3.3.    Определение массовой доли мых в воде веществ

ГОСТ 4236-77 Стр. 3

3.3.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.

3.3.2.    Проведение анализа

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300—400 мл и растворяют при нагревании в 200 мл дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 1 ч, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промываю-юг 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— 110Х до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химический чистый — 1 мг, для препарата чистый для анализа — 1 мг, для препарата чистый — 4 мг.

3.4.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2 г

препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 40 мл воды, прибавляют 2 мл 25%-ного раствора азотной кислоты и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячим 1 %-ным раствором азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметри-ческим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом без добавления раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.5.    Определение массовой доли железа, магния, меди

3 5.1. Приборы, реактивы и растворы

Спектрограф кварцевый ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.

Спектропроектор типа ПС-18.

Микрофотометр типа МФ-2.

Лампа инфракрасная.

Стр. 4 ГОСТ 4236-77

Ступка и пестик из органического стекла.

Чашка платиновая.

Угли графитированные для спектрального анализа (электроды угольные марки ОС.Ч. 7—3, диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 3 мм, глубиной 6 мм).

Порошок графитовый марки ОС.Ч. 7—4.

Фотопластинки спектральные типа II, светочувствительностью 15 ед.

Свинец (II) азотнокислый для спектрального анализа, х. ч.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Растворы, содержащие Fe, Mg, Си; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением и смешением готовят растворы, содержащие по 0,1 мг/мл Fe, Mg, Си.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177-71.

Натрий сернистокислый 7-водный по ГОСТ 429-76.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84--76.

Проявитель метолгидрохиноиовый; готовят следующим образом: раствор А —2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор Б—16 г безводного углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют, затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора до 2 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта.

3.5.2. Подготовка к анализу

Пробы для анализа готовят, смешивая анализируемый препарат с графитовым порошком 1 : 1.

При приготовлении каждого образца для построения градуировочного графика 5 г азотнокислого свинца (II) для спектрального анализа взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в платиновую чашку, растворяют в 50 мл воды и при-

ГОСТ 4236—77 Стр. 5

бавляют растворы, содержащие определяемые примеси в количествах, указанных в табл. 2

Раствор выпаривают на водяной бане, сушат под инфракрасной лампой, тщательно растирают в течение 2 ч и смешивают с графитовым порошком 1 I в ступке из органического стекла, предварительно протертой спиртом

Таблица 2

Номер образца Масса примесей, мг Массовая доля примесей в пересчете на препарат, % Mg Fe Си Mg Fe Си 1 0,1 0,025 0,0125 0,002 0,0005 0,00025 2 0,2 0,05 0,025 0,004 0,001 0,0005 3 0,4 0,15 0,05 0,008 0,003 0,001

3.5 3 Проведение анализа

Анализ проводят в дуге переменного тока при указанных ниже условиях.

Сила тока, А    8

Напряжение, В    220

Ширина щели, мм    0,015

Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной сис темы, мм    5

Экспозиция, с    45

Перед съемкой спектрограммы угольные электроды обжигают в дуге переменного тока при силе гока 8 А в течение 30 с и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах определяемых примесей.

После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода (анода) вносят анализируемую пробу или образец для построения градуировочного графика, зажигают дугу и снимают спектрограмму

Спектры анализируемой пробы и образцов для построения градуировочного графика снимают на одной фотопластинке не менее трех раз. Для каждого спектра берут новую пару электродов.

3.5 4. Обработка результатов

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и линии сравнения, пользуясь логарифмической шкалой

Сrp. 6 ГОСТ 4236-77

Аналитическая линия определяемого элемента, нм

Mg —279,5 Fe —302,0 Си —327,3

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений (AS)

AS = 5_пр — S рь

где 5_Пр — почернение линии примеси;

Spb — почернение линии свинца.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение AS' для каждой примеси.

По значениям A S' образцов для построения градуировочного графика для каждого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, на оси ординат — средние арифметические значения разности почернений (AS⁷).

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

Относительное стандартное отклонение метода составляет 20%.

3.6. Определение массовой доли калия, натрия и кальция

3.6.1. Приборы, реактивы и растворы

Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоумножители типа ФЭУ-22 (для определения калия), ФЭУ-17 (для определения натрия и кальция), ФЭУ-38, ФЭУ-51.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882-73.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75 (для определения кальция).

Пропан-бутан (для определения натрия и калия).

Горелка.

Распылитель.

Свинец (II) азотнокислый для спектрального анализа, х.ч., с установленным по методу добавок содержанием натрия, калия и кальция.

Растворы, содержащие Na, К и Са готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением и смешением получают раствор с концентрацией 0,1 мг/мл Na, К, Са — раствор А.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

ГОСТ 4236-77 Стр. 7

3.6.2. Подготовка к анализу

3.6.2.1.    Приготовление анализируемых растворов.

5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл, растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.6.2.2.    Приготовление растворов сравнения.

В пять стаканов вместимостью 100 мл каждый помещают по 5 г азотнокислого свинца (II) для спектрального анализа, взве-шенных с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в воде, растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл каждая и вводят количества раствора А, указанные в табл. 3.

Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 3

Номер Объем Концентрация в растворе сравнения, мг/100 мл Массовая доля в пересчете на препарат, % раствора сравнения раствора А, мл Na К Са Na К Са 1 2 0 1 0,1 0,1 0,1 0,002 0,002 0,002 3 2,5 0,25 0,25 0,25 0,005 0,005 0,005 4 5 0,5 0,5 0,5 0,01 0,01 0,01 5 10 1 1 1 0,02 0,02 0,02

3.6.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na—589,0— 589,6 нм, К—766,5 нм, Са—422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ—воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометриро-вание анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примесей.

Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометриро-вании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого замера распыляют воду.