Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 2156-76 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на двууглекислый натрий (бикарбонат), предназначенный для химической, пищевой, легкой, медицинской, фармацевтической промышленности, цветной металлургии и розничной торговли. Настоящий стандарт устанавливает требования к двууглекислому натрию, изготовляемому для нужд народного хозяйства и для экспорта

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 2156-68

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 472 от 10.04.91

Оглавление

1 Технические требования

2а Требования безопасности

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка,т ранспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

Приложение 1 ИСО 2201-72 (А) "Бикарбонат натрия технический. Меркуриметрический метод определения содержания хлорида"

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НАТРИЙ ДВУУГЛЕКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НАТРИЙ ДВУУГЛЕКИСЛЫЙ

Технические условия

Sodium bicarbonate. Specifications

ГОСТ

2156-76

РКП 21 4415 0100_

Дата ввеления 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется на двууглекислый натрии (бикарбонат), предназначенный для химической, пищевой, легкой, медицинской.фармацевтической промышленности, цветной металлургии и розничной торговли. Настоящий стандарт устанавливает требования к двууглекислому натрию, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта.

Формула: NaHCOj.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 84.00.

Требования настоящего стандарта являются обязательными, кроме пп. 8.9. 10 таблицы.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Двууглекислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

1.1. По физико-химическим показателям двууглекислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

Первый сорт ОКП 21 4415 0130 03

Второй сорт ОКП 21 4415 0140 01

1.    Внешний вид

2.    Массовая доля двууглекислого натрия. %. нс менее

3.    Массовая доля углекислого натрия. %. нс более

4.    Массовая доля хлоридов в пересчете на NaCI. %. нс более

5.    Массовая доля мышьяка (As)

6.    Массовая доля нерастворимых в воде вешеетв. %. нс более

7.    Массовая доля железа (Fc). %. нс более

8.    Массовая доля кальция (Са). %. нс более

9.    Массовая доля сульфатов н пересчете на SO~3. %. нс более

10.    Массовая доля влаги. %. нс более

Кристаллический по без з.

99.5

0.4

0.02

Выдерживает исг Выдерживает исг 0.001 0.04 0.02 0.1

рошок белого цвета, шаха

99.0

0.7

0.04

ьланис по п. 3.7 ытанис по п. 3.8 0.005 0.05 0.02 0.2

Примечания:

1.    Нормы по показателям 2. 3. 4 и 7 таблицы даны в пересчете на сухое вещество.

2.    В продукте, предназначенном для фармацевтической промышленности, массовая лазя кальция нс должна быть более 0.02 % и солей аммония в пересчете на NH/ нс более 0.001 %; в продукте, предназначенном для фармацевтической и пищевой промышленности, массовая доля тяжелых металлов в пересчете на РЬ?* нс должна быть более 0.0005 %.

3.    По согласованию с потребителем допускается выпускать продукт 2-го сорта с массовой долей хлоридов в пересчете на NaCI нс более 0.7 %.

(Измененная редакция. Изм. .У? 2. 3. 4)._

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов. 1976 © И ПК Издательство стандартов. 2001

Страница 3

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. I. Двууглекислый натрий не токсичен, пожаро- и взрывобезопасен.

2а.2. Двууглекислый натрий представляет собой мелкокристаллический порошок, который при попадании на слизистые оболочки вызывает раздражение. При постоянной работе в атмосфере, загрязненной пылью двууглекислого натрия, может возникнуть раздражение дыхательных путей.

Предельно допустимая концентрация двууглекислого натрия в воздухе рабочей зоны составляет 5 мг/м . класс опасности 3 в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

(Измененная ре.лакция. Изм. № 4).

2а.З. Работы с двууглекислым натрием обслуживающий персонал должен выполнять в специальной одежде, специальной обуви и предохранительных приспособлениях, предусмотренных типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке.

2а.4. Производственные помещения и лаборатории, в которых проводится работа с двууглекислым натрием, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией.

Разд. 2а. (Введен дополнительно. Изм. .V? 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Двууглекислый натрий принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественным показателям, сопровождаемый одним документом о качестве массой нс более 150 т.

Документ о качестве должен содержать следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.    Для проверки качества двууглекислого натрия на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта отбирают 3 % мешков, но не менее трех мешков при партии, состоящей менее чем из 30 мешков.

Для проверки качества двууглекцелого натрия, упакованного в потребительскую тару, отбирают 3 % ящиков, блоков или мешков, но не менее трех. Из каждого отобранного ящика, блока или мешка отбирают по одному пакету или по одной пачке.

Для проверки качеств;» продукта, находящегося в движении, отбирают пробы с транспортной ленты механизированным шли ручным способом в течение всего времени упаковывания пересечением потока продукта нс менее шести раз в смену или при работе фасовочного автомата каждый час отбирают 4 пакета (пачки).

(Измененная редакция. Изм. № 3, 4).

2.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ проб, отобранных от удвоенной массы единиц продукции той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

Результаты анализа двууглекислого натрия, находящегося в движении, яаляются окончательными и распространяются на всю партию.

2.4.    Показатели 8, 9 и 10 таблицы изготовитель определяет периодически по требованию потребителя.

(Введен дополнительно, Изм. JVfe 4).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Точечные пробы из мешков отбирают щупом, погружая его на 3/4 глубины. Точечные пробы из специализированных мягких контейнеров отбирают до герметизации щелевидным пробоотборником по ГОСТ 21560.0 или другого типа. Масса точечной пробы нс должна быть менее 0,2 кг.

Масса точечной пробы, отобранной механизированным шли автоматизированным пробоотборником, не должна быть менее 25 г, отобранной вручную совком — не менее 50 г.

(Измененная редакция. Изм. № 4).

Страница 4

ГОСТ 2156-76 С. 3

3.2.    Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают, сокращают методом квартовании до средней пробы массой не менее 0,25 кг. помешаю! в сухую стеклянную банку или полиэтиленовый мешочек, которые плотно закрывают или завязывают.

На банку или полиэтиленовый мешочек наклеивают или прикрепляют этикетку с наименованием продукта, номером партии и датой отбора пробы.

Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х. ч. или ч. д. а. При проведении анализов допускается применять другие типы посуды, другие реактивы, средства измерения и оборудование (включая импортные), не уступающие по качеству и классу точности приведенным в стандарте.

Допускается применение других методов анализа, обеспечивающих установленные настоящим стандартом допускаемые расхождения между результатами параллельных определений.

При разногласиях в оценке показателя качества анализ проводят методами, приведенными в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. .V» 2, 3, 4).

3.3.    Внешний вид продукта определяют визуально.

3.4.    Определение массовой доли двууглекислого натрия

3.4.1а. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания

200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрев;» 800—900 *С.

Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147 или тигли из стеклоуглерода.

Эксикатор любого типа по ГОСТ 25336.

Силика1ель технический по ГОСТ 3956. высушенный при температуре 150—180’С. или кальций хлористый, прокаленный при температуре 250—300 *С.

(Измененная редакция. Изм. № 4).

3.4.1.    В предварительно прокаленном и взвешенном тигле взвешивают от 2,0 до 2.5 г двууглекислого натрия (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), тигель с навеской прокаливают при 280—300 ‘С и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Прокаливание проводят до достижения постоянной массы (разница между результатами предыдущего и последующего взвешиваний не должна превышать 0,0005 г).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.4.2.    Обработка результатов

Массовую долю двууглекислого натрия (А) в процентах вычисляют по формуле

(ЛГ,-ЛГ7). 2,71 100 Л    100    -    Х7

где Xj — массовая доля влаги, определенная по п. 3.12, %;

2.71 — коэффициент пересчета (Н20 + С02) на NallCOj;

X| — потеря массы при прокаливании двууглекислого натрия, %, вычисленная по формуле

=

(/И| — л»2) • 100

где л»| — масса тигля с навеской до прокативания, г;

2 — масса тигля с навеской после прокаливания, г; т — масса навески двууглекислого натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

(Измененная реакция, Изм. № 2, 4).

3.5. Определение массовой доли углекислого натрия

3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор концентрации с (*/2 H2S04) = I моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор концентрации с (MCI) ■ I моль/дм3.

Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 2156-76

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания

200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Бюретки вместимостью 50 см3 с ценой деления 0.1 см3.

Стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

(Измененная ре.такция. Изм. № 2. 4).

3.5.2.    Проведение анашза

Взвешивают от 2,0 до 2,5 г двууглекислого натрия (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помешают в коническую колбу, растворяют в 100 см3 воды и титруют раствором серной или соляной кислоты в присутствии раствора метилового оранжевого до изменения цвета раствора из желтого в розовато-оранжевый.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.3.    Обработка результатов

Массовую долю углекислого натрия (Aj) в процентах вычисляют по формуле

Х2 - (Ху - X)• 0.631,

где X — массовая доля двууглекислого натрия, определенная по п. 3.4, %;

0.631 — коэффициент пересчета двууглекислого натрия на углекислый натрий;

Ху — общая щелочность в пересчете на двууглекислый натрий в процентах, вычисленная по формуле

v V 0.084-100-100 3 "    ,я,|00-ЛГ7)    ’

где V— объем раствора серной или соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3. израсходованный на титрование, см3; т — масса навески двууглекислого натрия, г;

0,084 — масса двууглекислого натрия, соответствующая I см3 раствора серной кислоты концентрации точно е (*/2 IbSOj) = I моль/дм3 или I см3 раствора соляной кислоты концентрации точно с (HCI) ■ I моль/дм3, г;

Х-, — массовая доля влаги, определенная по п. 3.12 %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми нс превышает допускаемое расхождение, равное 0,15 % при доверительной вероятности Р ■ 0,95.

(Измененная редакция. Изм. JV? 2, 4).

3.6. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на NaCl

3.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор плотностью 1,3 г/см3 и раствор концентрации с (HNO3) " 0.1 моль/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) - 2 моль/дм3. Бромфеноловый синий водорастворимый (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,05 %.

Дифенилкарбазон (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,5 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ4520, раствор концентрации Hg (N03)2 • Н20)ш ■ 0,1 моль/дм3, готовят следующим образом: 17,13 г ртути (II) азотнокислой I-водной растворяют в 500 см3 воды, добавляют 4 см-3 азотной кислоты плотностью 1.3 г/см3, доводят объем раствора водой до I дм3, перемешивают и фильтруют; поправочный коэффициент раствора устанавливают по хлористому натрию в присутствии бром(|>енолового синего и дифенилкарбазона.

Натрий хлористый но ГОСТ 4233.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Бюретки вместимостью 5 см3 с иеной деления 0,02 см3.

Страница 6

ГОСТ 2156-76 С. 5

Стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770.

(Измененная ре.шкцня, Или. №1,2, 4).

3.6.2.    Проведение анализа

Взвешивают от 19 до 21 г двууглекислого натрия (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помешают в коническую колбу, прибавляют 50 см3 воды. 10 капель бром<(>еполового синего и азотную кислоту до перехода окраски раствора в желтый цвет (приблизительно 20,5 см3). Избыток кислоты нейтрализуют раствором гидроокиси натрия, прибавляя его по каплям до изменения окраски раствора в синий цвет, прибавляют раствор азотной кислоты копией грации 0.1 моль/дм3 до перехода окраски раствора в желтый цвет, 20 капель дифеннлкарба-зона и титруют из бюретки раствором 1-водной азотнокислой ртути (II) до появления фиолетовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю хлоридов в пересчете на NaCI (Х4) в процентах вычисляют но формуле

V К 0.005844 100 100 “    /и(100    — X-j)

где V— объем раствора азотнокислой ртути концентрации 0,1 моль/дм3, нзрасходованный на титрование, см3;

К — поправочный коэффициент (титр) раствора азотнокислой ртути концентрации точно с ('/г Hg (N03)2 • Н20) = 0,1 моль/дм3;

0,005844 — масса хлористого натрия, соответствующая I см3 раствора азотнокислой ртути концентрации точно с (!/г Mg (N03)2 1ЬО) = 0,1 моль/дм3, г;

т — масса навески двууглекислого натрия, г;

Ху — массовая доля влаги, определенная по п. 3.12, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 % при доверительной вероятности Рш 0,95.

Допускается определять массовую долю хлоридов в соответствии с приложением I.

(И змененная редакция. Изм. № 2, 4).

3.7.    Определение массовой доли мышьяка

3.7.1.    Растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания

500 г.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770.

3.7.2.    Проведение анашза

Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 10485 арсиновым методом (способ 2), при этом взвешивают (1.00 ± 0,01) г двууглекислого натрия, растворяют в 25 см3 воды и нейтрализуют раствор соляной кислотой. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 1,5 ч бромнортутная бумажка не изменит своей окраски.

3.7.1.    3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.8.    О и ре дел е и и е массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.8.1.    Реактивы, растворы и аппаратура

Глина белая по Государственной фармакопее СССР, просеянная через шелковое сито № 46.

Сито шелковое № 46 по ГОСТ 4403.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или Ф'ЗК-56 или подобного типа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Образцы прозрачности готовят следующим образом: (0,0050 ± 0,0005) г белой глины (для образца I) и (0,0100 ± 0.0005) г белой глины (для образца 2) взвешивают, помещают в стаканы вместимостью 100 см3, тщательно перемешивают с небольшой массой воды и количественно переносят в мерные колбы вместимостью соответственно 1000 см3 (образец I) и 500 см3 (образец 2). Содержимое колб сильно встряхивают в течение 5 мин. доводят объем водой до метки и снов;)

Страница 7

перемешивают. Перед каждым применением взвесь тщательно взбалтывают. Образцы пригодны в течение 5—6 ч.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Стаканы В-1-100 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СМ-34/12 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1—500 (1000) — 2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакции. Изм. № 2, 3, 4).

3.8.2.    Проведение ана.ииа

(2,50 ± 0,01) г двууглекислого натрия растворяют в 50 см3 воды; полученный раствор тщательно перемешивают и измеряют прозрачность полученного раствора на фотоэлектроколорнметре.

В качестве источника света применяется лампа накаливания 8В, 35 Вт (СИ-98).

Измерения начинают через 20—30 мин после включения питающего устройства и лампы СЦ-98, затем устанавливают «электрический нуль» прибор;); кювету толщиной пропускающего свет стоя 50 см3 заполняют дистиллированной водой и ставят в левый световой пучок. В правый световой пучок помещают такую же кювету с образцом прозрачности I. Оба измерительных барабана устанавливают на «0« делений по красной шкале, включают в ход лучей светофильтр 6 (длина волны 540 нм) и вращением левого измерительного барабана устанавливают «нуль» микроамперметра или смыкание сектора индикаторной лампы. Измеряют оптическую плотность на красной шкале левого барабана, соответствующую образцу прозрачности I; таким же образом измеряют оптическую плотность, соответствующую образцу прозрачности 2.

Затем на место кюветы с образцом прозрачного в правый световой пучок помешают кювету с анализируемым раствором и измеряют его оптическую плотность.

Продукт считают соответствующим стандарту, если оптическая плотность анализируемого раствора двууглекислого натрия не превышает для 1-го сорта — оптической плотности образца I.

для 2-го сорта — оптической плотности образца 2.

(Измененная редакции. Изм. № 2).

3.8.3,    3.8.4. (Исключены, Изм. ЛЯ» 2).

3.9. Определение массовой доли железа

3.9.1.    Реактивы, растворы и аппаратура

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %.

2,2'-днпнридил или 1,10-фенантролин, раствор готовят следующим образом: 2,5 г 2,2'-дипнрн-дила или 1,10-фенантролнна растворяют в 25 см3 этилового спирта и разбавляют водой до 500 см3.

Кислота аскорбиновая, водный раствор с массовой долей 5 % (раствор следует оберегать от воздействия света, воздуха и тепла, пригоден в течение двух недель).

Раствор А, содержащий I мг Fe3* в I см3, готовят по ГОСТ 4212.

Раствор Б, содержащий 0,01 мг Fe3+ в I см3, готовят точным разба&леннсм водой 10 см3 раствора А до I дм3; годен свежеприготовленным.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %.

Бумага индикаторная универсальная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фотоэлсктроколориметр типа ФЭК-56М (или других типов).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,05 см3.

Стакан И-1-100 ТС: И-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Колбы мерные 1-100 (250, 500, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-5 ( 25, 50. 100) по ГОСТ 1770;

Пипетки вместимостью 10 (25. 50) см3.

Стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.9.2.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы. Для этого бюреткой в стаканы вместимостью 100 см3 отбирают 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5,0 и 6,0 см3 раствора Б. что

Страница 8

ГОСТ 2156-76 С. 7

соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 и 0,060 мг Fe3+. В каждый стакан доба&тяют по 20 см3 воды, по 2 см3 25 %-ного раствора соляной кислоты, по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, по 5 см3 раствора 2,2'-днпнрнднла (или 1,10-фенантролина) и по 35—40 см3 воды. pH 3,5 полученных растворов устанавливают добавлением водного раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Затем растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, объем их доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий железа. 2 см3 раствора соляной кислоты и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, доводят водой до метки в мерной колбе вместимостью 10 см3 и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлсктроколоримстрс, применяя зеленый светофильтр (при длине волны 500— 540 нм) в кюветах толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию железа (Fe3+) в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующую оптическую плотность.

3.9.3.    Проведение анализа

Взвешивают от 9 до II г двууглекислого натрия (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3 воды и соляную кислот>' до полного растворения навески, кипятят 3—5 мин дтя удаления двуокиси углерода. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают.

10—50 см3 полученного раствора переносят пипеткой в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют воду до 50 см3, 2 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствор;! 2.2'-липирилила (или 1,10-фенантролина). pH 3.5 раствора устанавливают добавлением водного раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью ИХ) см3, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения: 10—50 см3 анализируемого раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью ИХ) см3, прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты, 5 смраствор;! аскорбиновой кислоты, доводят до метки водой, перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора, как указано в п. 3.9.2.

Массовую долю железа в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.9.4.    Обработка результатов

Массовую долю железа (Л^,) в процентах вычисляют по формуле

v    а    250 100-100

~ 1000 т У (100 —Л^)’

где а — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески двууглекислого натрия, г

V — объем анализируемого раствор;!, взятый для фотоколориметрнрования, см3;

Ху — массовая доля влаги, определенная по п. 3.12, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается определять массовую долю железа сульфосалициловым методом по ГОСТ 10555.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят по методу, изложенному в п. 3.9.

Допускается определять массовую долю железа в соответствии с приложением 2 со следующими дополнениями;

в случае неоастворения реактива 1,10-фенантролина (п. 4.6, приложение 2) навеску следует обработать 25 см3 этилового спирта с последующим растворением в воде;

в случае использования соляной кислоты (п. 6.4.1, приложение 2) с массовой долей HCI менее 38 % следует брать для растворения навески 90 см3 воды вместо 120 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.10. О п ределе и не массовой доли кальция

3.10.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота уксусная по ГОСТ 61. 5 %-ный раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 5 %-ный раствор.

Страница 9

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 10 %-ный раствор.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, 5 %-ный раствор.

К&тышй углекислый по ГОСТ 4530.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 25 %-ный раствор.

Раствор А. содержащий I мг Са2+ в I см3, готовят по ГОСТ 4212:

Раствор Б, содержащий 0,1 мг Са2* в I см3, готовят точным разбавлением водой 10 см3 раствора А до 100 см3; годен свежеприготоатенным.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания

500 г.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336;

Колба мерная 1 — 100—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью I (10) см3.

Бюретка вместимостью 2 см3 с ценой деления 0,02 см3.

(Измененная редакция. Изм. № 2, 4).

3.10.2. Проведение анашза

(6.00 ± 0.01) г двууглекислого натрия доводят до 100 см3 водой и перемешивают. К 10 см3 полученного раствора, нейтрализованного раствором уксусной кислоты до нейтральной реакции, приба&тяют I см3 раствора хлористого аммония, 1 см3 раствора аммиака, 1 см3 раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если мутность анализируемого раствора через 10 мин не будет интенсивнее мутности раствора, содержащего в том же объеме 1,2 см3 раствора Б для продукта, поставляемого фармацевтической промышленности, или 2.4 см3 раствора Б для продукта 1-го сорта, или 3 см3 раствора Б для продукта 2-го сорта, а также I см3 раствора хлористого аммония, 1 см3 раствора аммиака и I см3 раствора щавелевокислого аммония.

(Измененная редакции. Изм. № 2).

3.11. Определение массовой доли сульфатов в пересчете на SO]-.

3.11.1.    Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная в отношении 1:2.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, 5 %-ный раствор.

Раствор А. содержащий I мг SO]' в I см3, готовят по ГОСТ 4212.

Раствор Б. содержащий 0,01 мг SO] в I см3, готовят точным разбавлением водой 10 см3 раствор;! А до I дм3: годен свежеприготовленным.

Бумага лакмусовая нейтральная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания

500 г.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Колбы мерные 1—50 (1000) по ГОСТ 1770.

Стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770.

Стакан 9-1-100 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью I (10) см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2. 4).

3.11.2.    Проведение анашза

(2,50 ±0,01) г двууглекислого натрия растворяют в 25 см3 воды, нейтрализуют соляной кислотой по лакмусовой бумаге, дают 5 капель ее избытка, кипятят 3—5 мин для удаления двуокиси углерода, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см 3, доводят до метки водой, перемешивают, фильтруют.

К 10 см3 полученного раствора прибавляют 0.5 см3 соляной кислоты. I см3 раствора хлористого бария и перемешивают.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если мутность анализируемого раствора через 15 мин не будет интенсивнее мутности раствора сравнения, приготовлен-ного одновременно с анализируемым раствором и содержащего в том же объеме 10 см3 раствора Б, 0,5 см3 соляной кислоты и I см3 раствора хлористого бария.

(Измененная редакции. Изм. № 2).

Страница 10

ГОСТ 2156-76 С. 9

3.12.    Определение массовой доли влаги 3.12.1 а. Реактивы и аппаратура

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания

200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336;

Эксикатор любого типа по ГОСТ 25336.

3.12.1.    Проведение анализа

Взвешивают от 3.0 до 3,2 г двууглекислого натрия (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и сушат в эксикаторе над серной кислотой в предварительно высушенном при тех же условиях стаканчике для взвешивания. Высушивание проводят до достижения постоянной массы (разница между результатами предыдущего и последующего взвешиваний не должна превышать 0,0005 г).

3.12.2.    Обработка результатов

Массовую долю влаги (Л’;) в процентах вычисляют но формуле

„    (т,    -    т2)    •    100

Л-1 = —————,

'    т

где т| — масса стаканчика с двууглекислым натрием до сушки, г; т2 — масса стаканчика с двууглекислым натрием после сушки, г; т — масса навески двууглекислого натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 % при довергггельной вероятности Р= 0,95.

3.12.1а—3.12.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.13.    О и редел е н ие массовой доли солей аммония в пересчете на

NHJ.

3.13.1.    Реактивы, растворы и аппаратура

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 30 %.

Реактив Нссслсра.

Раствор А, содержащий I мг NHJ в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212.

Раствор Б, содержащий 0,01 мг N ИД в I см3, готовят точным разбавлением водой 5 см ' раствор;! А до 500 см3; годен свежеприготовленным.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания

500 г.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1—5(50) по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1 (5) см3.

Колба мерная 1—500 по ГОСТ 1770.

(Измененная ре.такция, Изм. JV? I. 2, 4).

3.13.2.    Проведение ана.шза

(1.00 ± 0,01) г двууглекислого натрия растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 4 см3 раствора гидроокиси натрия и I см3 реактива Несслера.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым раствором и содержащим в таком же объеме I смраствора Б, 4 см3 раствора пирата окиси натрия и I см3 реактива Несслера.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

3.14.    Определение массовой доли тяжелых металлов и пересчете на РЬ2+

3.14.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Калий-натрий виннокислый 4-водиый по ГОСТ 5845, раствор с массовой долей 20 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворе массовой долей 10 %.

Страница 11

С. 10 ГОСТ 2156-76

Тиоацетамнд, раствор с массовой долей 2 %, профильтрованный через плотный фильтр (годен в течение 3 сут).

Раствор Л, содержащий I мг РЬ** в I см3, готовят по ГОСТ 4212.

Раствор Б, содержащий 0,01 мг РЬ*+ в I см3, готовят точным разбавлением водой 5 см3 раствора А до 500 см3: годен свежеприготовленным.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1 (2,5) см3.

Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770.

Колба мерная 1—500 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).

3.14.2. Проведение анализа

(1,00 ± 0,01) г двууглекислого натрия растворяют в 20 см3 воды, прибавляют I см3 раствора виннокислого калий-натрия. 2 см3 раствора гидроокиси натрия и I см3 раствора тиоаиетамида.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно в анализируемым раствором и содержащим в таком же объеме 0,5 см3 раствора Б. I см- раствора виннокислого калий-натрия, 2 см3 раствора едкого натра и I смраствор;» тиоаиетамида.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3.15. (Исключен, Изм. N? 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Двууглекислый натрий упаковывают в четырехслойные бумажные мешки марок НМ и ПМ или в пятислойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226, или в специализированные контейнеры разового использования типов МКР-1,0 М. МКР-1.0Сс полиэтиленовым вкладышем или МКО-1, ОС. Масса нетто одной упаковочной единицы должна соответствовать НТД на вид упаковки.

Двууглекислый натрий, изготошяемый для экспорта, упаковывают в соответствии с требованиями внешнеторговой организации.

Отклонение средней массы нетто продукта в мешках от номинатьного значения, указанного в маркировке, нс должно превышать ± 1кг. Среднюю массу нетто продукта определяют путем взвешивания 20 мешков, отобранных выборочно от партии, и результат делят на 20.

(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).

4.2.    Двууглекислый натрий, предназначенный для розничной торгоати и других целей, упаковывают в потребительскую тару — пачки по НТД или пакеты по ГОСТ 13502 или другой НТД. других форм и размеров по согласованию с потребителем массой от 100 до 500 г. Допускаемые отклонения от массы ± 4.0 %.

Допускается упаковывать двууглекислый натрий в мелкую потребительскую тару — пакеты массой от 5 до 100 г, изготовленные из ламинированной бумаги, фольги по ГОСТ 745, полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 или других термосвариваемых материалов, разрешенных к применению государственными санитарными органами.

Отклонения от установленной массы нетто пакетов с двууглекислым натрием нс должны превышать:

± 10 % при расфасовке по 5 г;

± 7 % при расфасовке от 5 до 25 г включительно;

± 5 % при расфасовке от 25 до 100 г включительно.

Допускается среднее отклонение массы десяти подряд взятых пачек или пакетов не более ± 2%.

Пачки или пакеты с продуктом плотно укладывают в ящики из гофрированного картона для химической продукции по ГОСТ 13841.

Пачки упаковывают блоками в термоусадочную пленку по ГОСТ 25951 и в соответствии с ГОСТ 25776.

Масса нетто ящика или блока — 15—20 кг.

Допускается упаковывание пачек и пакетов в четырехслойные бумажные мешки (ГОСТ 2226), при этом пачки и пакеты предварительно покрывают одним слоем оберточной бумаги плотностью

Страница 12

ГОСТ 2156-76 С. 11

120 г/см* по ГОСТ 8273 или термоусадочной пленкой по ГОСТ 25951. Масса нетто — не более 40 кг. При отправке в районы Крайнего Севера и труднодоступные районы пачки и пакеты с продуктом упаковывают в соответствии с ГОСТ 15846.

(Измененная редакции, Изм. I, 2, 3. 4).

4.3.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192.

На каждую упаковочную единицу наносят надпись, содержащую следующие данные:

наименование продукта;

номер партии и дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта.

При транспортировании двууглекислого натрия, упакованного в пачки или пакеты массой до 100 г. наносят данные о количестве мелких упаковочных единиц.

При поставке продукта на экспорт мешки маркируют в соответствии с ГОСТ 14192 и заказами-нарядами внешнеторговых объединений.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

4.4.    На каждую пачку или пакет наносят следующие маркировочные данные: наименование или товарный знак предприятия-изготовителя; наименование продукта;

назначение продукта; массу нетто;

обозначение настоящего стандарта; срок годности не ограничен.

4.5.    (Исключен, Изм. № 2).

4.6.    Двууглскислый натрий транспортируют всеми вилами транспорта (кроме авиации) в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

Допускается транспортирование двууглекислого натрия автомобильным транспортом навалом с использованием специализированного транспорта (типа муковоза) или в специально изготовленных емкостях из нержавеющей стали.

Двууглекислый натрий, упакованный в мешки, ящики из гофрированного картона и блоки, транспортируют пакетами в соответствии с ГОСТ 26663 по согласованию с потребителями. Средства скрепления — по ГОСТ 21650. Габаритные размеры и масса брутто пакета — по ГОСТ 24597. Высота пакета — нс более 1350 мм. По железной дороге двууглекислый натрий транспортируют повагонны-ми отправками.

Допускается транспортировать двууглекислый натрий в универсальных специализированных крупнотоннажных контейнерах, а также насыпью в специализированных контейнерах различных типов (СК-1—5 по ГОСТ 19668 или подобного типа контейнерах подругой НТД).

Специализированные мягкие контейнеры транспортируют по железной дороге открытым подвижным составом повагонными отправками без перевалок, с погрузкой и выгрузкой на подъездных путях грузоотправителя (грузополучателя) в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

4.7.    Двууглекислый натрий хранят в закрытых складских помещениях.

Заполненные специализированные контейнеры хранят как в крытых складских помещениях, так и на открытых площадках в 2—3 яруса по высоте.

Транспортные пакеты хранят в крытых складских помещениях в 2—3 яруса по высоте.

(И змененная редакция, Изм. № 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие двууглекислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

5.2.    Гарантийный срок хранения двууглекислого натрия — 12 мес со дня изготовления. (Измененная редакция, Изм. N? 2, 3).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

Страница 13

С. 12 ГОСТ 2156-76

ПРИЛОЖЕНИЕ I Рекомендуемое

ИСО 2201-72 (А) «БИКАРБОНАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ.

МЕРКУРИ МЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИДА.

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает мсркуримстричсский метод определения хлоридов н техническом бикарбонате натрия с содержанием хлора (в пересчете на NaCI) более 0.001 вес. %.

2. Сущность метода

Ион С1 титруют нитратом ртути в присутствии дифенилкарбазона в качестве индикатора.

3. Реактивы

В процессе определения следует применять дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

3.1.    Азотная кислота. 68 %-ный (по весу) или 14 н. раствор (приблизительно) плотностью 1.40 г/мл.

3.2.    Азотная кислота. 2 н. раствор (приблизительно).

3.3.    Едкий натр, 2 н. раствор (приблизительно).

3.4.    Хлористый натрий. 0.1 н. образцовый раствор, приготовленный следующим образом: 5.8443 г хлористого натрия, предварительно высушенного в течение I ч при температуре 500 'С и затем охлажденного в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0.1 мг. растворяют в воде в мерной колбе с одной меткой вместимостью 1000 мл. разбавляют до метки и перемешивают.

3.5.    Контрольный раствор для ттровання. приготовленный следующим образом: в коническую колбу вместимостью 500 мл помещают 200 мл воды и 3 капли раствора бромфенола синего и по капле добавляют раствор азотной кислоты до перехода синей окраски в желтую, после чего добавляют сшс 3 капли кислоты. Затем приливают 1,0 мл раствора дифенилкарбазона и бюреткой соответствующий объем раствора нитрата ртути, необходимый дли перехода желтой окраски раствора в розовато-лиловую (или добавляют одну каплю). Контрольный раствор приготовляют непосредственно перед применением.

3.6.    Контрольный раствор для определения

Непосредственно перед использованием приготовляют контрольный раствор для определения таким же образом, как и раствор для титрования, с той лишь разницей, что в конце добавляют раствор нитрата ртути до перехода желтой окраски в розовато-лиловую (или добавляют приблизительно 0.5 мл).

3.7.    Нитрат ртути. 0.1 н. титрованный раствор

3.7.1.    Пригото&1ение раствора

Растворяют 10.85 г окиси ртути (HgO) в 10 мл раствора азотной кислоты и разбавляют водой до 1000 мл. Полученный раствор стандартизуют по методу, описанному в п. 3.7.2. в случае необходимости доведя его до требуемой концентрации.

3.7.2.    Установка титра раствора

В коническую колбу вместимостью 500 мл помешают 40.0 мл образцового раствора хлористого натрия. 160 мл воды и 3 капли раствора бромфенола синего. По капле добавляют раствор азотной кислоты до перехода синей окраски раствора в желтую, после чего добавляют сшс 3 капли кислоты и затем 1.0 мл раствора дифенилкарбазона. Хлорид титруют раствором нитрата ртути, титр которого требуется установить до совпадения сю цвета с цветом контрольного раствора для титрования, и затем удаляют соответствующий объем раствора нитрата ртути, добавленный при приготовлении контрольного раствора (приблизительно одну каплю).

Для успешного титрования рекомендуется брать 40.00 мл раствора.

3.8.    Нитрат ртути. 0.01 н. титрованный раствор, приготовленный следующим образом: 100.0 мл раствора нитрата ртути помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл. добавляют до метки и перемешивают.

3.9.    Бромфенол синий, раствор в 95 %-ном (по объему) растворе этилового спирта концентрации 1 г/л.

3.10.    Лифюнилкарбазон. раствор в 95 Я?-ном (по объему) растворе этилового спирта концентрации 5 г/л.

4. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура.

5. Проведение испытания

5.1.    Проба для анализа

40 г испытываемого образца взвешивают с точностью до 0.1 г.

5.2.    Приготовление раствора для испытания

Пробу для анализа помешают в коническую колбу вместимостью 500 мл. доливают 100 мл воды, затем осторожно добавляют 30 мл раствора азотной кислоты. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры. добавляют 3 капли раствора бромфенола синего и азотную кислоту до перехода синей окраски в желтую.

Страница 14

ГОСТ 2156-76 С. 13

По капле добавляют раствор едкого натра до появления синей окраски, затем — раствор азотной кислоты до перехода в желтую окраску. После этого добавляют сшс три капли кислоты. Затем разбавляют до объема приблизительно 200 мл.

5.3. Титрование

К полученному раствору добавляют 1.0 мл раствора ди(|>снилкарбазона и титруют хлорид раствором нитрата ртути до совпадения его окраски с окраской контрольного раствора для определения.

6. Обработка результатов

Содержание хлорида в пересчете на хлористый натрий (NaCI), выраженное в весовых процентах, вычисляют по формуле

(У— У.) — 0.0005845 =

0.05845 (У— У.)

т

где И —объем титрованного раствора нитрата ртути, израсходованный на титрование, мл;

Ух — объем титрованного раствора нитрата ртути, израсходованный на приготовление контрольного раствора для определения, мл; т — масса пробы для анализа, г;

0.0005845 — масса хлористого натрия, соответствующая I мл титрованного раствора нитрата ртути, г. Результаты подсчитывают с точностью до третьего десятичного знака.

7. Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать следующие данные: ссылку на используемый метод; результаты и метод обработки результатов; необычные явления, обнаруженные в процессе определения;

операции, нс указанные и настоящем международном стандарте или необязательные.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое

ИСО 2460-73 (А) .БИКАРБОНАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ

1,10-ФЕНАНТРОЛИНА»

1. Назначение

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания железа в техническом бикарбонате натрия.

2. Область применения

Данный метод применим к продуктам, в которых содержание железа равно или больше 0.1 мг/кг.

3. Сущность метола

Восстановление трехвалентного железа гид роке ил аммон и й хлоридом. образование комплексного соединения двухвалентное жслсзо-1.10-фснантролин в буферной среде. Фотометрическое измерение окрашенного комплексного соединения при длине волны 510 нм.

4. Реактивы

При испытании следует использовать дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1.    Соляная кислота, плотность 1.19 г/мл. 38 %-ный (по массе) или 12 н. раствор.

4.2.    Раствор аммиака, плотность 0.91 г/мл. 25 %-ный (по массе) или 13 н. раствор с максимальным содержанием железа 0.2 мг/кг.

4.3.    Гидроксиламмонийхлорнд (NH,OH • НС1). раствор 10 г/л.

4.4.    Буферный раствор pH 4,9.

Растворяют 272 г три гидра та ацетата натрия (CH,COONa • ЗН,0) в 500 мл воды. Добавляют 240 мл ледяной уксусной кислоты плотностью 1,05 г/мл. 99—100 %-ный (по массе) или 17.4 н. раствор, к раствору и разбавляют до 1000 мл.

4.5.    Бромная вода, насыщенная при комнатной температуре

4.6.    1,10-фснактролнн, солянокислый, моногидрат (C,,H,N, НС1 Н,0); раствор 2.5 г/л.

Этот реактив можно заменить моногидратом 1.10-фснантролнна (С^Н^, Н,0).

Страница 15

4.7.    Эталонный растнор железа, содержащий 0.200 г Fc на литр

Растворяют 1.4043 г гсксапирата двойной coin сульфата аммония и сульфата жслсза/(МН4): Fc <S04), 6Н,0/. взвешенного с точностью до 0.0001 г. и 200 мл волы. Добавляют 20 мл серной кислоты плотностью 1.84 г/мл, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 мл с одной меткой и перемешивают.

4.8.    Эталонный раствор железа, содержащий 0.010 г Fc на литр.

Переносят 25.0 мл эталонного раствора железа (п. 4.7) в мерную колбу вместимостью 500 мл с одной меткой, разбавляют до метки и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед использованием.

1 мл полученного эталонного раствора содержит 0.010 мг Fc.

4.9.    Метиловый оранжевый, раствор 0.5 г/л.

5. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура, а также оборудование, указанное в пп. 5.1 и 5.2.

5.1.    Спектрофотометр или

5.2.    Фотоэлектрический абсорбциометр, снабженный двумя фильтрами и обеспечивающий максимальное пропускание в диапазоне 500— 520 нм.

6. Методика определения

6.1.    Проба для анализа

100 г образца взвешивают с точностью до 0.1 г.

6.2.    Контрольный опыт

В химический стакан вместимостью 600 мл помешают 25 мл воды и такой же объем раствора соляной кислоты, который был использован ал я нейтрализации пробы аля анализа. Добааляют 75 мл раствора аммиака. 5 капель раствора метилового оранжевого и затем нейтрализуют раствором аммиака. По капле добааляют раствор соляной кислоты до изменения окраски раствора на красную, а затем добааляют сшс 2 мл этой кислоты. Добавляют 5 мл бромной воды аля изменения окраски индикатора, кипятят в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры. Переносят раствор количественно в мерную колбу вместимостью 250 мл с одной меткой, разбааляют до метки и перемешивают. Далее продолжают опыт в соответствии с п. 6.4.2.

6.3.    Построение калибровочного графика

6.3.1. Приготоюение контрольных растворов для фотометрических измерений в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 ми

В каждую из пяти мерных колб с одной меткой вместимостью 100 мл последовательно переносят количество эталонного раствора железа (п. 4.8). которое указано в приведенной ниже таблице.

Эталонный раствор желе и (п. 4.8), мд

Соответствующая масса Fe, мг

0*

0

2.5

0.025

5.0

0.050

10.0

0.100

15.0

0.150

• Компенсирующий раствор.

В каждую колбу добавляют 0,5 мл раствора соляной кислоты и количество воды, необходимое аля доведения объема до 50 мл. Затем приливают 5 мл раствора гидроксиламмонийхлорида. 5 мл раствора солянокислого 1.10-фснантролнна и 25 мл буферного раствора. Разбааляют до метки, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин.

6.3.2. Фотометрические измерения

Фотометрические измерения проводят на спектрофотометре при ал и нс волны 510 им или фотоэлектрическом абсорбциометре, снабженном соответствующими фильтрами. Перед измерением устанааливают прибор на нулевое поглощение по компенсирующему раствору.

6.3.3 Построение котировочного графика

Строят график, откладывая по оси абсцисс содержание железа (Fc) в миллиграммах в 100 мл контрольного раствора, а по оси ординат — соответствующее значение поглощения.

6.4. Определение

6.4.1. Приготовление испытуемого раствора

Переносят пробу аля анализа в химический стакан вместимостью 1000 мл.

Добавляют 120 мл воды и тщательно нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 5 капель раствора метилового оранжевого. Добааляют сшс 2 мл соляной кислоты, затем 5 мл бромной воды. Кипятят в течение 5 мин. охлаждают до комнатной температуры, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 мл с одной меткой, разбааляют до метки и перемешивают.

Страница 16

ГОСТ 2156-76 С. 15

6.4.2.    Проявление окрашивания

Переносят 50,0 мл испытуемого раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл с одной меткой. Добавляют 5 мл раствора гидрокенламмонийхлорила. 5 мл солянокислого раствора 1,10-фснантролина и 25 мл буферного раствора. Разбавляют до метки, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин.

6.4.3.    Фотометрическое ихчерение

Измеряют поглощение раствора в соответствии с п. 6.3.2. Предварительно устаиаыивают прибор на нулевое поглощение по раствору контрольного опыта.

7. Обработка результатов

По калибровочному графику определяют содержание железа, соответствующее измеренному поглощению.

Содержание железа (Fc) в миллиграммах на килограмм вычисляют по формуле

250 1000    300°    т,

т' 50 т0 т0

где т, — масса железа (Fc). определенная в аликвоте испытуемого раствора, мг:

— масса пробы для анализа, г.

8. Протокол испытания

Протокат испытания должен включать следующие данные:

а)    ссылку на используемый метод;

б)    результаты и используемый метод их обработки;

в)    любые необычные явления, замеченные при определении;

г)    любые операции, нс включенные в настоящий международный стандарт или необязательные. ПРИЛОЖЕНИЯ I, 2. (Введены долатнктельно. Иэм. .V? 4).

Страница 17

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственною комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.04.76 № 932

Приложении I и 2 насюящего стандарга подготовлены методом прямою применения международных стандартов ИСО 2201—72 (А) «Бикарбонат натрия технический. Меркуриметрический метод определения содержания хлорида» и ИС'О 2460—73 (А) «Бикарбонат натрия технический. Фотомефи-ческий метод определения содержания железа с применением 1,10-фена1ггролина'>

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 2156-68

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Оботначсние НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2а.2

ГОСТ 8273-75

4.2

ГОСТ 61-75

3.10.1

ГОСТ 9147-80

3.4.1а

ГОСТ 745-79

4.2

ГОСТ 10354-82

4.2

ГОСТ 1770-74

3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1;

ГОСТ 10485-75

3.7.2

3.10.1; 3.11.1: 3.13.1; 3.14.1

ГОСТ 10555-75

3.9.4

ГОСТ 2226-88

4.1: 4.2

ГОСТ 13502-86

4.2

ГОСТ 3118-77

3.5.1: 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1

ГОСТ 13841-95

4.2

ГОСТ 3760-79

3.9.1; 3.10.1

ГОСТ 14192-%

4.3

ГОСТ 3773-72

3.10.1

ГОСТ 15846-79

4.2

ГОСТ 3956-76

3.4.1а

ГОСТ 18300-87

3.6.1; 3.9.1

ГОСТ 4108-72

3.11.1

ГОСТ 19668-74

4.6

ГОСТ 4204-77

3.5.1; 3.12.1а

ГОСТ 21560.0-82

3.1

ГОСТ 4212-76

3.9.1; 3.10.1; 3.11.1; 3.13.1.

ГОСТ 21650-76

4.6

3.14.1

ГОСТ 24104-88

3.4.1а; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1;

ГОСТ 4233-77

3.6.1

3.8.1: 3.9.1: 3.10.1; 3.11.1;

ГОСТ 4328-77

3.6.1; 3.13.1; 3.14.1

3.12.1а: 3.13.1; 3.14.1

ГОСТ 4403-91

3.8.1

ГОСТ 24597-81

4.6

ГОСТ 4461-77

3.6.1

ГОСТ 25336-82

3.4.1а; 3.5.1; 3.6.1; 3.8.1;

ГОСТ 4520-78

3.6.1

3.9.1; 3.10.1; 3.11.1: 3.12.1а;

ГОСТ 4530-76

3.10.1

3.13.1; 3.14.1

ГОСТ 5712-78

3.10.1

ГОСТ 25776-83

4.2

ГОСТ 5845-79

3.14.1

ГОСТ 25951-83

4.2

ГОСТ 6709-72 ГОСТ 7328-82

3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1; 3.13.1; 3.14.1 3.4.1а; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1: 3.12.1а; 3.13.1: 3.14.1

ГОСТ 26663-85

4.6

5.    Офаничение срока действия снято Нос1ановлеиисм Toccramapia от 10.04.91 № 472

6.    ИЗДАНИЕ (май 2001 г.) с Изменениями № I, 2, 3.4, утвержденными в ноябре 1978 г., марте 1986 г., июне 1989 г., мае1992 г. (ИУС 1-79, 7-86. 11-89, 8-92)

Страница 18

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор В С. Черная Компьютерная верстка Л.Л. Круговой

Им. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 18.06.2001. Подписано в печать 20.07.2001. Уел. печ. л. 2,32. _Уч.-изд.    л.    1.85.    Тираж 300 жз. С IS94. Зак. 716._

НИК Издательство стандартов. 107076. Москва. Колодезный пер.. 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", 103062, Москва. Лялин пер., 6.

Плр № 080102