Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 4145-74 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на сернокислый калий, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы, растворимые в воде.

 Скачать PDF

Издание (ноябрь 2008 г.) с Изменениями № 1, 2

Оглавление

1. Технические требования

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

6. Требования безопасности

 
Дата введения01.07.1976
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2021

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

21.05.1974УтвержденГосударственный комитет стандартов Совета Министров СССР1251
РазработанМинистерство химической промышленности
ИзданИздательство стандартов1974 г.
ИзданИздательство стандартов1993 г.
ИзданСтандартинформ2009 г.

Reagents. Potassium sulphate. Specifications

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

Страница 1

БЗ 5-92


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СОЮЗА С С»


РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ СЕРНО-КИСЛЫЙ


ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4145-74


Издание официальное


ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ М «с к■а

Страница 2

УДК 546.32'226-41 . 006.354    Группа    Л5!


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР


Potassium sulphate. Specifications


Реактивы КАЛИИ СЕРНО-КИСЛЫЙ Технические условия


Reagents.


ГОСТ


4145—74


ОКП 26 2113 0990 02


Дата введения 01.07.76


Настоящий стандарт распространяется на серно-кислый калий, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы, растворимые в воде.


Формула K2SO4.


Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 174,24.


Требования настоящего стандарта являются обязательными. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).


1.1а. Серно-кислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.


(Введен дополнительно, Изм. № 1).


1.1. По физико-химическим показателям серно-кислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.


Издание официальное    Перепечатка    воспрещена


1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ


© Издательство стандартов, 1974 © Издательство стандартов, 1993


Переиздание с изменениями

Страница 3

Таблица 1



Норма


Наименование показателя


химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2113 0993 10


чистый дг.1 анализа i ». Д. а.) ОКП 26 2113 0992 00


чистый


(Ч.)


ОКП 26 2113 099! 01

1. Массовая доля серно-кислого калия (K2SO4), %, не менее


99


98


97

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более


0,005


0,010


0,020

3. Массовая доля аммонийных солей <NH«), %, не более


0.001


0,002


0,004

4. Массовая доля нитратов (N03), %, не более


0,001


0,002


0,004

5. Массовая доля хлоридов (CI), %, не более


0,0005


0,0010


0,0020

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более


0,0002


0,0005


0,0010

7. Массовая доля мышьяка (As), %. не более


0,00005


0,00010


0,00040

8. Массовая доля натрия (Na), %, не более


0,05


0,15


0,15

9. Массовая доля кальция (Са), %, не более


0,005


0,010


0,020

10. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более


0,0005


0,0010


0,0020

11. pH раствора препарата с массовой долей 5%


5,5—8,0


5,5-8,0


5,5-8,0

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).


2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ


2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.


2.2.    Массовую долю мышьяка изготовитель определяет по требованию потребителя.


(Введен дополнительно, Изм. № 2).


3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА


3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.


При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.


Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.


(Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 4

ГОСТ 4145-74 С. S


3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.


3.2.    Определение массовой доли серно-кислого-калия гравиметрическим методом.


3.2.1.    Реактивы, растворы и посуда


Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.


Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759-75, раствор с массовой долей 0,1 %.


Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., растворы с массовой долей 1 и 10%.


Натрий тетрафенилборат, раствор готовят следующим образом: 3,50 г тетрафенилбората натрия растворяют в 100 см3 воды, приливают 1 см3 раствора хлористого алюминия (для коагулирования нерастворимого осадка) и фильтруют через сухой бумажный фильтр. Первые порции фильтрата переливают обратно к фильтруемому раствору и продолжают фильтровать через тот же фильтр.


Промывная жидкость; готовят следующим образом: к 100 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 1 % прибавляют 3—4 см3 раствора тетрафенилбората натрия. Раствор должен быть свежеприготовленным.


Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ.


Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.


Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.


Стакан В (Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336-82.


Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770-74.


Термометр со шкалой от 0 до 100 °С.


3.2.2.    Проведение анализа


Около 0,5000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.


5 см3 полученного раствора помещают в стакан, прибавляют 25 см3 воды, 3 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 10%, нагревают до 40°С, прибавляют по каплям при перемешивании 8 см3 раствора тетрафенилбората натрия и оставляют на 5 мин. Затем раствор охлаждают до 16—18°С и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы при 110—120 °С и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).


Остаток на фильтре промывают небольшими пррциями промывной жидкости, отсасывая влагу от осадка досуха. Затем остаток промывают трижды холодной водой порциями по 5 см3. Общий объем промывных вод должен быть около 50 см3. Остаток сушат при ПО—120 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

Страница 5

3.2.3. Обработка результатов


Массовую долю серно-кислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле


у_ /»!•().2431 • 100 100


где m—навеска препарата, г;


пи — масса осадка тетрафенилбората калия, г;


0,2431 — коэффициент пересчета тетрафенилбората калия на серно-кислый калий.


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.


Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р—0,95.


3.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. J*6 2).


3.2а. Определение массовой доли серно-кислого калия методом кислотно-основного титрования


3.2а. 1. Реактивы, растворы и аппаратура


Колонка стеклянная с пришлифованными кранами с внутренним диаметром 18—20 мм и высотой 175—180 мм, в верхней части которой имеется расширение, в нижнюю часть впаяна стеклянная пластинка с мелкими отверстиями или пористая пластинка по ГОСТ 25336-82; можно применять стеклянную вату.


Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.


Катионит марок КУ-1 или КУ-2—8 по ГОСТ 20298-74.


Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор с массовой долей 10%.


Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1 : 2.


Метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1% в этиловом спирте с массовой долей 60%.


Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.


Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c(NaOH)=0,i моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.


Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массвой долей около 1,7%.


Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта, раствор с массовой долей 60%.


Бюретка 1 (2)—2—25—0,1 по ГОСТ 20292-74.


Колба Кн-2—500—34ХС по ГОСТ 25336-82.


Стакан В(Н)-1 (2)—100 по ГОСТ 25336-82.


Термометр со шкалой до 100 °С.


Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770-74.

Страница 6

ГОСТ 4145-74 С. 5


3.2а.2. Подготовка к анализу


Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Применяют фракции размером от 0,3 до 1,5 мм.


Для удаления загрязнений и минеральных примесей и перевода катионита в Н-форму катионит помещают в стакан и несколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагретым до 50—60 °С, до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого калия). Затем полностью отмывают водой от хлоридов (проба с раствором азотно-кислого серебра). После этого катионит загружают в колонку до высоты столба 100 мм. Непосредственно перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.


При работе в слое катионита не должно быть воздуха.


Катионит хранят в колонке под слоем воды или отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с пришлифованной пробкой.


3.2а.3. Проведение анализа


Около 0,2000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см3 воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают со скоростью 4—6 см3/мин через колонку, наполненную катионитом. Катионит в колонке промывают 100 см3 воды с той же скоростью, предварительно ополаскивая этой водой стакан, в котором был растворен препарат. Воду прибавляют в несколько приемов, приливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку и над слоем катионита останется слой воды 10 мм.


Раствор и промывные воды собирают в коническую колбу. Затем через колонку пропускают 25 см3 воды и проверяют реакцию воды по метиловому оранжевому. Реакция не должна быть кислой.


Выделившееся в процессе обмена эквивалентное количество кислоты титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового красного до появления желтой окраски.


3.2а.4. Обработка результатов


Массовую долю серно-кислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле


у У-0.008713-100 m


где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;


m— масса навески препарата, г;

Страница 7

0,008713— масса серно-кислого калия, соответствующая 1 см* раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.


Допускается абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.


При разногласиях в оценке массовой доли серно-кислого калия анализ проводят гравиметрическим методом.


3.2а—3.2а.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).


3.3.    Определение массовой доли нерастворимых, в воде веществ


3.3.1.    Реактивы, растворы и посуда


Барий хлористый по ГОСТ 4108-72; раствор с массовой долей 20%.


Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.


Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОРШ или ТФ ПОР16.


Стакан В(Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336-82.


Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74.


3.3.2.    Проведение анализа


20.00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с раствором хлористого бария) и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.


Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:


для препарата химически чистый — 1 мг,


для препарата чистый для анализа — 2 мг,


для препарата чистый — 4 мг.


Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% для препарата квалификации «х.ч.», ±35% для препарата квалификации «ч.д. а.» и ±20% для препарата квалификации «ч.» при доверительной вероятности Р=0,95.


3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).


3.4.    Определение массовой доли аммонийных.

Страница 8

ГОСТ 4145-74 С. Т


3.4.1.    Реактивы, растворы и посуда


Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.


Раствор, содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией 0,01 мг/см3.


Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.


Пробирка П4—50—29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.


Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770-74.


Пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.


3.4.2.    Проведение анализа


1,00 г препарата помещают в пробирку, растворяют в 40 смводы, прибавляют 2 см3 реактива Несслера и перемешивают.


Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:


для препарата химически чистый — 0,01 мг NH4, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг NH4, для препарата чистый — 0,04 мг NHи 2 см3 реактива Несслера.


3.4.1; 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).


3.5.    Определение массовой доли нитратов Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74, при этом 0,50 г


препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 10 см3 воды и далее определение проводят методом с применением индигокармина.


Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:


для препарата химически чистый — 0,005 мг N03, для препарата чистый для анализа — 0,010 мг N03, для препарата чистый — 0,020 мг N03,


1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.


3.6.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г


препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с метками на 40 и 50 см3), растворяют в 30 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят фототурбидиметри-ческим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

Страница 9

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,010 мг, для препарата чистый для анализа — 0,020 мг, для препарата чистый — 0,040 мг.


При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.


3.7. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалицило-вым методом. При этом 2,50 г препарата квалификации «х. ч.» и


2,00 г препарата квалификаций «ч. д. а.» и «ч.» помещают в коническую колбу или стакан, растворяют при нагревании в 25 смводы, охлаждают, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты и количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3. К раствору прибавляют 2 см3 раствора сульфосалицило-вой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см3 раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и через 10 мин фотометрируют.


Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,005 мг, для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0,020 мг.


Допускается заканчивать определение визуально.


При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.


3.5—3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).


3.8—3.8.2. (Исключены, Изм. № 2).


3.9.    О пр е де л ен и е массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485-75, при этом 1,00 г


препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят методом с применением бромно-ртутной бумаги в серно-кислой среде.


Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,0005 мг As, для препарата чистый для анализа—0,0010 мг As, для препарата чистый — 0,0040 мг As,


20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.


(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).


3.10.    Определение массовой доли натрия и кальция

Страница 10

ГОСТ 4145-74 С. 9


3.10.1.    Реактивы, растворы и аппаратура


Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн».


Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75.


Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.


Горелка.


Распылитель.


Стакан кварцевый ВН-100 и ВН-400 по ГОСТ 19908-90.


Стакан В (Н)-1—50 ТХС по ГОСТ 25336-82.


Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.


Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.


Растворы, содержащие натрий и кальций; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 натрия (раствор А) и раствор, содержащий 0,01 мг/см3 кальция (раствор Б).


Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147-80.


Калий серно-кислый, не содержащий натрия и кальция; готовят перекристаллизацией следующим образом: 40,0 г серно-кислого калия растворяют в кварцевом стакане вместимостью 300 см3 в 170 см3 воды при нагревании на электроплитке до 100°С и добавляют 100 см3 раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты. Полученный раствор выпаривают на электроплитке до 7з объема. Выпавший осадок соли отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой и выдерживают в сушильном шкафу при 200 °С.


Кислота этилендиаминтетрауксусная; раствор готовят следующим образом: 0,30 г кислоты помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 20 капель аммиака и растворяют при слабом нагревании на электроплитке до получения прозрачного раствора. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.


Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.


(Измененная редакция, Изм, № 1, 2).


3.10.2.    Приготовление растворов сравнения


В пять стаканов вместимостью 50 см3 каждый помещают по


1,00 г перекристаллизованного серно-кислого калия, растворяют в 25 см3 воды, количественно переносят растворы в мерные колбы и прибавляют указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б. Затем растворы перемешивают, доводят их объемы водой до метки, и снова перемешивают.

Страница 11

Таблица 2

Номер


Объем раствора, см*


Масса примеси в 100 см* раствора сравнения, мг


Массовая доля в препарате. %

сравнения


А


Б


Na


Са


Na


Са

1







2


2


2


0,2


0,02


0,02


0,002

3


5


5


0,5


0.05


0,05


0.005

4


10


10


1,0


0,10


0,10


0.010

5


15


20


1,5


0,20


0,15


0,020

3.10.3.    Проведение анализа


Приготовление анализируемого раствора


1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.


Для анализа берут не менее двух навесок препарата.


Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na 589,0—589,6 нм и Са 422,7 нм, возникающих в спектре пламени смеси ацетилен — воздух, при введении в него растворов сравнения и анализируемых растворов.


После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примесей, распыляя после каждого замера воду.


Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение из показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера распыляют воду.


3.10.4.    Обработка результатов


По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая на оси абсцисс массовую долю примеси натрия и кальция в пересчете на препарат, на оси ординат — значения интенсивности излучения.


Массовую долю натрия и кальция находят по графикам.


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.