Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 25794.1-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для кислотно-основного титрования и проверки их молярных концентраций.

 Скачать PDF

Консультация по подбору ГОСТабесплатно

Переиздание (по состоянию на март 2008 г.)

Оглавление

1 Общие указания

2 Приготовление титрованных растворов

Приложение 1 (обязательное)

Приложение 2 (обязательное) Калибровка мерной посуды

 
Дата введения01.07.1984
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

23.05.1983УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам2302
ИзданСтандартинформ2008 г.
ИзданИПК Издательство стандартов2003 г.
ИзданИПК Издательство стандартов2001 г.
ИзданИздательство стандартов1983 г.
РазработанМинистерство химической промышленности СССР

Reagents. Methods of preparation of standard volumetric solutions for acid-base titration

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


РЕАКТИВЫ

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.83 № 2302

3.    Стандарт соответствует СТ СЭВ 3674—82

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, приложения

ГОСТ 83-79

2.1.1

ГОСТ 1770-74

1.9

ГОСТ 2603-79

Приложение 2

ГОСТ 3118-77

2.1.1. 2.2.1

ГОСТ 4108-72

2.1.1

ГОСТ 4199-76

2.1.1

ГОСТ 42IM-77

2.1.1. 2.2.1

ГОСТ 4233-77

2.1.1

ГОСТ 4328-77

2.2.1

ГОСТ 4517-87

1.3. 1.4

ГОСТ 4919.1-77

1.3

ГОСТ 6341-75

2.2.1

ГОСТ 6563-75

2.1.1.1

ГОСТ 6709-72

1.4. 2.1.1. 2.2.1. приложение 2

ГОСТ 6755-88

2.1.1

ГОСТ 7837-76

Приложение 2

ГОСТ 8504-71

2.2.1

ГОСТ 9147-80

2.2.2

ГОСТ 18300-87

2.1.1. 2.2.1. приложение 2

ГОСТ 25336-82

1.5. 1.10. 2.1.1.2. 2.2.2

ГОСТ 27025-86

1.9. 1.16. 2.1.1.2. приложение 2

ГОСТ 29227-91

1.2

ГОСТ 29251-91

2.1.1

ТУ' 6-09-5169-84

2.1.1. 2.2.1

ТУ' 6-09-5171-84

2.1.1

ТУ 6-09-5331-87

2.1.1. 2.2.1

ТУ' 6-09-5360-87

6.    Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

7.    ИЗДАНИЕ (август 2003 г.) с Изменением № 1. утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 3—91)

Переиздание (по состоянию на март 2008 г.)

Редактор Р.Г. Говвркмккая Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.В. Пучка»

Компьютерная верстка Л Л. Круговой

Подписано в печать 07.0S.200X. Формат 60x84V*. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс.    Печать офсетная.

Уел. неч. л. 1.40.    Уч.-изд. л. 1.40. Тираж 184 экз. Зак. 463.

ФГУП «СТАНДАРТИ НФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. wwM.gosTinro.ru    infotfgoslinro.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИ НФОРМ• на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП .СТАНДАРТИНФОРМ* — тип. «Московский печатник*. 105062 Москва. Лялин пер.. 6.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

гост

25794.1-83

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ

Reagents. Methods of preparation of standard volumetric solutions for acid-base titration

MKC 71.040.30 ОКСТУ 2609

Дата введения 01.07.84

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для кислотно-основного титрования и проверки их молярных концентраций:

кислота серная, растворы молярных концентраций: с (‘/у H,S04) = I моль/дм3 (I н.); с (*/2 H,S04) = 0.5 моль/дм3 (0.5 н.); с (‘/у H,S04) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.); кислота соляная, растворы молярных концентраций: с (HCI) = 1 моль/дм3 (1 н.); с (НС1) = 0,5 моль/дм3 (0.5 н.); с (НС1) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.);

натрия гидроокись, растворы молярных концентраций: с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.); с (NaOH) = 0.5 моль/дм3 (0.5 н.): г (NaOH) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.).

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1.    Титрованные растворы предназначены хш титриметрическнх определений и содержат в определенном объеме точно известные количества активного вещества.

За основу расчетов при приготовлении и проверке титрованных растворов взято понятие •молярная масса эквивалента». Числовое значение молярной массы эквивалента равно числовому значению ранее применявшегося грамм-ЭКВИВалента.

1.2.    При приготовлении титрованных растворов должны соблюдаться требования ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения лшов ВЛР-200 г и

ВЛ К'Г-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применять друше средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы но качеству не ниже ука занных.

(Измененная редакция. Изм. № I).

1.3.    Растворы индикаторов готовят но ГОСТ 4919.1. Вспомогательные реактивы и растворы - но ГОСТ 4517.

1.4.    Для приготовления растворов пироокисей используют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты, приготовленную по ГОСТ 4517. Для приготовления других растворов и при титровании используют дистиллированную воду но ГОСТ 6709.

И 1дание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов. 1983 © ИПК Издательство стандартов. 2003 €> СТАНДАРТИНФОРМ. 2008

С. 2 ГОСТ 25794.1-83

1.5.    Для приготовления титрованных растворов используют твердые вещества, взвешивая их (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), и концентрированные растворы веществ, отмеряя их пипеткой (ГОСТ 29227) или бюреткой (ГОСТ 29251) с иеной деления 0.1 см3. Допускается готовить тигрованные растворы, используя стандарт-титры (фиксаналы) в ампулах.

При приготовлении больших объемов титрованных растворов твердые вещества взвешивают на весах ВЛ КТ-1000 и концентрированные растворы отмеряют цилиндром.

1.4; 1.5. (Измененная редакция, Изм. .Ns I).

1.6.    Приготовленные титрованные растворы тщательно перемешивают.

1.7.    Определение точной молярной концентрации вещества в растворе

1.7.1.    Точную молярную концентрацию г. моль/дм3, с коэффициентом поправки вычисляют по формуле

с = с, • К,

где с, — заданная молярная концентрация вещества в растворе, моль/дм3; к — коэффициент поправки.

1.7.2.    Точную молярную концентрацию с. моль/дм3, без коэффициента поправки вычисляют по формуле

т.■ 1000

с = —!-

Мх V

где /и, — масса навески установочного вещества, г;

Л/, — молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;

У— объем анализируемого раствора, израсходованный на титрование, см3.

Точная молярная концентрация вещества в растворе выражается четырьмя значащими цифрами после занятой.

1.8.    Определение к о э ф ф ициент а и о п р а в к и

Коэффициент поправки (АО определяют но установочным веществам или их растворам.

1.8.1.    При применении установочного вещества ко:я|>фициент поправки вычисляют по <|юр-

муле

_ т1 • 1000 К~ А/, с, Г’

где w, — масса навески установочного вещества, г;

Л/, — молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль; с, — заданная молярная концентрация вещества в растворе, моль/дм3;

У— объем анализируемого раствора, израсходованный на титрование, см3.

1.8.2.    При применении раствор;! установочного вещества (заданная молярная концентрация обоих растворов одинаковая) коэффициент поправки вычисляют но формуле

где V, — объем раствора установочного вещества, взятый или израсходованный на титрование, см3;

А', — коэффициент поправки раствора установочного вещества;

У — объем анализируемого раствора, взятый или израсходованный на титрование, см3.

1.9.    При установлении коэффициента поправки необходимо применять калиброванную мерную посуду, гарантирующую требуемую точность измерения (приложение 2).

Титрование проводят в конических колбах (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см3.

Воду добавляют цилиндром (ГОСТ 1770).

1.10.    Для установления коэффициента поправки используют не менее трех навесок установочного вещества, взвешивая их (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого знака). Необходимые массы навесок указаны в пунктах при определении коэффициентов поправки.

При применении растворов установочных веществ используют не менее трех разных объемов установочного вещества (например, от 30—40 см3 при применении бюреток вместимостью 50 смс ценой деления 0.10 см3 или от 15 до 20 см3 при применении бюреток вместимостью 25 см3 с ценой деления 0.05 см3. Применяются калиброванные бюретки по ГОСТ 29251 (приложение 2).

ГОСТ 25794.1-83 С. 3

1.11.    Коэффициент поправки ним ист ют с точностью до четвертого десятичного знака по каждой навеске установочного вещества или по каждому объему раствора установочного веществ;». Расхождения между коэффициентами не должны превышать 0.001. Из вычисленных значений коэффициентов берут среднее арифметическое. Это значение коэффициента поправки должно быть равным 1.00±0.03. Если коэффициент поправки выходит из указанных пределов, то раствор соответственно укрепляют или разбавляют.

1.12.    Коэффициент поправки рекомендуется устанавливать при 20 *С. при этой же температуре применяют титрованные растворы.

Если коэффициент поправки устанавливают и раствор применяют при других температурах, то вводят температурную поправку (см. табл. 1. 2 приложения 1).

1.9—1.12. (Измененная редакция. Изм. № 1).

1.13.    Коэффициент поправки проверяют один раз в месяц, если раствор устойчив, соблюдены условия хранения, указанные в и. 1.17. и нет других указаний.

1.14.    Допускается готовить растворы точной молярной концентрации, для которых коэффициент поправки не определяют. В этом случае навеску специально подготовленного установочного вещества пли ГСО 1-го разряда пт гитрнмегрии взвешиваю! (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятич ною знака) и приготовление проводят в калиброванной мерной посуде.

(Измененная редакции. Изм. 1).

1.15.    Если титрованный раствор применяют для потенциометрического титровании, коэффициент поправки устанавливают нотенциометрически в условиях проведения анализа.

1.16.    Титрованные растворы готовят и храня г в стеклянных бутылках, склянках с тубусом (ГОСТ 25336). растворы щелочей — в полиэтиленовых бутылках.

Склянки с тубусом или бутылки должны быть соединены со склянками пт промывания газов СПЖ (ГОСТ 25336), содержащими некоторый объем того же раствора, а для щелочей еще с трубками типа ТХ-П (ГОСТ 25336). содержащими поглотитель ХП-И или другие поглотители углекислого газа.

Склянки с тубусом или бутылки дли растворов веществ, разлагающихся под действием света, должны быть из темного стекла или покрашены черным лаком.

(Измененная редакция. Изм. .N« 1).

1.17.    Титрованные растворы хранят в помещениях при комнатной температуре в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.

1.18.    На склянках с тубусом или бутылках с титрованным раствором указывают название раствора, заданную молярную концентрацию, коэффициент поправки, применяемый индикатор, дату (число, месяц, год) и температуру установления коэффициента поправки.

Допускается вместо заданной молярной концентрации и коэффициента поправки указывать значение точной молярной концентрации с четырьмя значащими цифрами после запятой. При потенциометрическом титровании вместо индикатор;» приводят указание о применении потенциометрического метода.

(Измененная редакции. Изм. № I).

1.19.    Титрованные растворы, в которых при хранении появились хлопья или осадок, не должны применяться.

1.20 Титрованные растворы меньшей молярной концентрации вещества, чем указано в настоящем стандарте. 1хт>вят из титрованных растворов большей молярной концентрации соот-ветствующим разбавлением водой, не содержащей углекислоты, если нет других указаний. Коэффициент поправки титрованного раствора большей малярной концентрации переносится на раствор меньшей молярной концентрации с учетом разбавления в калиброванной мерной посуде.

Разбавленные титрованные растворы применяют свежеприготовленными.

(Измененная редакция. Изм. № I).

2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ

2.1. Кислоты серная и соляная, растворы молярных концентра-ци й: с(У2 H:S04) и с(НС1) = 1 моль/дм3; 0.5 моль/дм3 и 0.1 моль/дм3

Формула H2SO4 Относительная молекулярная масса — 98.07

Молярная масса эквивалента — 49.04 г/моль


Формула НС1

Относительная малекулярная масса — 36.46

Малярная масса эквивалента — 36.46 г/моль


2.1.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Барий хлористый но ГОСТ 4108. раствор массовой долей 20 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и растворы концентраций: с (HCI) = = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.) и 0.01 моль/дм3 (0.01 н.).

Фенолфталеин (индикатор) но ТУ 6—09—5360. спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171. раствор с массовой долей 0.1 %.

Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6—09—5169. спиртовой раствор с массовой долей

0.1 %.

Смешанный кислотно-основной индикатор (метиловый красный и метиленовый гол>бой).

Натрия бромид по ТУ 6—09—5331.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. препарат с массовой долей основного вещества (100.0±0.2) сс. юювяг по и. 2.1.1.1;

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий углекислый по ГОСТ 83. предварительно прокаленный; готовят по н. 2.1.1.2.

Поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755 или известь натронная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

2.1.1.1.    Приготовление 10-водного т е т р а бор н о к и сл ого натрия

Для получения препарата, точно отвечавшего формуле Na7B4Or 10Н,О. 100 г препарата растворяют в 550 см3 воды при 50—60 *С (при более высокой температуре кристаллизуется NaiB407}0). Раствор фильтруют, охлаждают до 25—30 *С и энергично перемешивают. При этом происходит кристаллизация 10-водного тетраборнокислого натрия. Образующиеся кристаллы отфильтровывают и вторично подвергают кристаллизации в тех же условиях. Затем кристхыы высушивают между листами фильтровальной бумаги, помешают тонким слоем в чашку Петри и доводят до постоянной массы, выдерживая в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромида натрия. Кристаллы 10-водного тетраборнокислого натрия сохраняют в стаканчике для взвешивания (ГОСТ 25336) в том же эксикаторе при тех же условиях.

Массовую долю воды определяют С1едуюшим образом: 10.00 г препарата, перекристаллизо-ванного и доведенного до постоянной массы, высушивают в платиновом тигле (ГОСТ 6563) сначала на водяной бане, затем на песчаной бане или в сушильном шкафу (примерно 200 *С). после этого — в муфельной печи при 700—800 °С до постоянной массы (результат взвешивания записывают в граммах до третьего десятичного знака), что составляет 0.01 % избытка или недостатка влаги).

2.1.1.2.    Приготовление безводного углекислого натрия

Углекислый натрий прокаливают при 270—300 ’С до постоянной массы в день установки титра. Для этого некоторое количество препарата в платиновом тигле с крышкой помещают на песчаную баню гак. чтобы уровень песка снаружи был нс ниже уровня препарата в тигле. Термометр помешают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270—300 °С. препарат выдерживают при этой температуре около 2 ч. периодически перемешивая платиновым шпателем и тщательно следя за тем. чтобы температура не поднималась свыше 300 *С. Прокаливание допускается проводить в высокотемпературном электрическом шкафу с регулируемой температурой. После охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до достижения постоянной массы.

Для контроля полноты прокаливании навеску 0.15—0.25 г прокаленного препарата растворяют в воде, прибавляют 5—7 г хлористого натрия, охлаждают до 0 'С. прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки 1(2)—2—50—0,1 (ГОСТ 29251) раствором соляной кислоты

0.1 моль/дм3 до обесцвечивания раствора. Замечают показания бюретки («а• см'), затем прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого, продолжают титрование до перехода желтой окраски раствора в розовую и замечают показания бюретки от начала титрования (•б» см3). Если отношение

^ = 2. прокаливание считают законченным. Если отношение - > 2 (т. е. не весь бикарбонат

превратился в карбонат), прокаливание продолжают.

Прокаленный препарат переносят в банку с пришлифованной пробкой и сохраняют в эксикаторе с известковым химическим поглотителем ХП-И. Массовая доля основного вещества должна быть (100±0.2) %.

Массовую долю гидроокиси натрия в углекислом натрии определяют следующим образом: 30 см3 воды помещают в коническую колбу Кн-1 —100—14/23 ТХС (ГОСТ 25336) и кипятят в

ГОСТ 25794.1-83 С. 5

течение 2 мин. Затем прибавляют 2 г анализируемого углекислого натрия и закрывают колбу пробкой, в которую вставлена трубка с известковым химическим поглотителем ХП-Й. Сразу после растворения соли к горячему раствору приливают 25 см3 раствора хлористого бария и две капли раствора фенолфталеина. После этого колбу закрывают той же пробкой, взбалтывают и охлаждают. Если раствор окрасится, его титруют из бюретки 6—2—2(5) или 7—2—3(10) (ГОСТ 29251) до обесцвечивания раствором соляной кислоты 0.01 маль/дм3. На титрование должно расходоваться не более 1 см3 раствора соляной кислоты, что соответствует массовой доле гидроокиси натрия 0.02 %.

2.1.2. Пригонит, юние растворов кис. ют

Растворы кислот готовят разбавлением соответствующих концентрированных кислот. Для приготовления 1 дм3 раствора берут объемы серной и соляной кислоты, указанные в табл. 1. 2.

Таблица 1

Объем концентрированной серной кислоты, необходимый для приготовления 1 дм’

Плотность серной кислоты р. г/см5

раствора, см1

е (*/2 HvS04) = 0.5 маль/дм5

c('/j Н.Ю4> = 1 маль/дм5

с (‘А HjS04) = 0.1 маль/дм5

(I Н.)

(0.5 н.)

(0.1 н.)

1.830

29.0

14.5

2.9

1.835

28.6

14.3

2.8

Таблица 2

Объем концентрированной саляной кислоты, необходимый для приготовления 1 дм5

Плотность соляной кислоты р. т/см5

раствора, см ’

с (НО) - 1 маль/дм5 (1 Н.)

с (HCI) - 0.5 моль/дм5 (0.5 н.)

с (НО) “ 0.1 маль/дм5 (0.1 н.)

1,174

90.0

45.0

9,0

1,188

85.0

42.5

8.5

Отмеренный объем кислоты осторожно при перемешивании вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

2.1—2.1.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

2.1.3. Определение ком/н/нщиента поправки

2.1.3.1. Определение коэффициента поправки по безводному углекислому натрию

Формула Na2COj.

Относительная молекулярная масса — 105,99.

Молярная масса эквивалента — 53.00 г/моль.

В зависимости от молярной концентрации приготовленного раствора кислоты навески безводного углекислого натрия взвешивают в закрытом стаканчике для взвешивания в соответствии с табл. 3.

Навеску помещают в коническую колбу, прибавляют 40 см3 воды, добавляют 3—4 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором кислоты до перехода зеленой окраски раствора в крас но-фиолетовую (для растворов массовой концентрации 0.1 маль/дмпереход наблюдается на фоне молочного стекла).

Таблица 3

Заданная молярная концентрация титрованных растворов

Масса навески Na>COt. г

серной кислоты

саляной кислоты

с (|/2 II2SO4) = 1 маль/дм3 (1 и.) с ( /2 H2SO4) = 0.5 маль/дм3 (0.5 н.) с ( /2 H2SO4) = 0.1 маль/дм3 (0.1 н.)

с (I1C1) = 1 маль/дм^ (1 н.) с (1101) = 0.5 маль/дм3 (0.5 н.) с СИС1) = 0.1 маль/дм3 (0,1 н.)

<>г 1.6000 до 2.1000 . 0.8000 . 1.0000 . 0.1600 . 0.2100

Затем раствор нагревают, кипятят 2—3 мин для удаления углекислоты и посте охлаждения продолжают титрование до перехода вновь появившейся окраски раствора в красно-фиолетовую.

Допускается применять в качестве индикатора метиловый оранжевый, при этом окраска раствора переходит из желтой в оранжевую.

2.1.3.2.    Определение коэффициента поправки по W-водному тетрабор-нокислому натрию (для раствора молярной концентрации 0.1 моль/дм*)

Формула Na2B407 10Н2О.

Относительная молекулярная масса — 381.37.

Молярная масса эквивалента — 190.68 г/моль.

0.6000—0.8000 г 10-водного тетра борнокислого натрия помешают в коническую колбу, рас-люряют при энергичном взб&гтывании в 30—60 см3 теплой (50—60 *С) воды, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3—4 капли раствора метилового красною и титруют из бюретки раствором серной или соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3 до перехода желтой окраски в розовато-оранже вую.

2.1.3.1; 2.1.3.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).

2.1.3.3.    (Исключен, Изм. № I).

2.1.4. Растворы кислот, которые хранятся продолжительное время, могут увеличивать свою молярную концентрацию за счет испарения воды. При наличии на стенках склянки с тубусом или бутылки капель воды раствор перед применением необходимо взба.гтывать.

2.2. Натрия гидроокись. растворы молярных концентраций: с (NaOH) = 1 мол ь/д м3. 0.5 м о л ь/д м3 и 0.1 м о л ь/д м3

Формула NaOH.

Относительная молекулярная масса — 40.00.

Молярная масса эквивалента — 40.00 г/моль.

2.2.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 8504. препарат с массовой долей основного вещества (100.0±0.2) %; готовят высушиванием при 100 'С до постоянной массы. При необходимости проводят перекристаллизацию (два-три раза) из трехкратного количества воды с перемешиванием во время кристаллизации.

Кислота серная по ГОСТ 4204. растворы молярных концентраций: с 0/2 H,S04) = 1 моль/дм3 (1 н.); 0.5 моль/дм3 (0.5 н.); 0.1 моль/дм3 (0.1 н.) или

кислота соляная по ГОСТ 3118. растворы молярных концентраций с (НО) = 1 моль/дм3 (1 н.); 0.5 моль/дм3 (0.5 н.): 0.1 моль/дм3 (0.1 н.).

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171. раствор с массовой долей 0.1 %.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360. спиртовой раствор с массовой долей I %.

Смешанный кислотно-основной индикатор (метиловый красный и метиленовый голубой).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Кислота янтарная по ГОСТ 6341. препарате массовой долей основного вещества (100.0±0.2) %. готовят следующим образом: 100 г препарата растворяют при кипячении в 165 см3 воды, раствор фильтруют и охлаждают при перемешивании до комнатной температуры, выделившиеся криста,ыы отфильтровывают и вторично нерекристаллизовывают в тех же условиях, затем высушивают между листами фильтровальной бумаги до тех пор, пока они не перестанут прилипать к стеклянной палочке. Пере кристаллизованную янтарную кислоту пересыпают в банку с пришлифованной пробкой и хранят в эксикаторе, наполненном хлоридом кальция, высушенным при НИ) *С. В день установления коэффициента поправки навеску помещают в стаканчик для взвешивания и сушат до постоянной массы при температуре (100±5) *С.

Калий гидрофталат (калий фтале во кислый кислый).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

2.2.2.    Приготов. гение растворов

250 г гидроокиси натрия растворяют в фарфоровом (Г ОСТ 9147) или фторопластовом стакане в 250 см3 воды. После охлаждения раствора до комнатной температуры его переносят в стеклянный или полиэтиленовый сосуд, закрывают резиновой или полиэтиленовой пробкой и в течение 2—3 недель выдерживают до полного осаждения углекислого натрия, не растворимого в растворе гидроокиси натрия указанной конценграции.

В отстоявшемся прозрачном концентрированном растворе устанавливают массовую концентрацию гидроокиси натрия по плотности (с применением таблиц) или титрованием. При титримет-рическом определении 1 см3 раствора, отобранного пипеткой 4(5)—2—1 (ГОСТ 29227). доводят водой до 40 см3 и титруют из бюретки (ГОСТ 29251) вместимостью 50 см3 раствором серной или

ГОСТ 25794.1-83 С. 7

соляной кислоты молярной концентрации I моль/дм3. 1 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации томно с ('/, H2S04) = 1 моль/дм3 или соляной кислоты молярной концентрации точное (НС1)= 1 моль/дм'соответстнует 0,04 г гидроокиси натрия.

Для приготовления I дм3 раствора гидроокиси натрия берут объемы концентрированною раствора, соответствующие массам гидроокиси натрия в граммах, указанным в табл. 4.

Таблица 4

Концснграиня рай нора

c(NaOH) ■ 1 моль/дм' (1 и.)

с (NaOH)- 0.5 моль/дм' (0.5 н.)

c(NaOH) - 0.1 моль/дм' (0.1 и.)

Масса гидроокиси натрия, г

40.0

20.0

4.0

Затем объем раствора доводят водой до I дм3.

Раствор концентрации 1 моль/дм3 хранят в полиэтиленовой или стеклянной склянке с тубусом и бутылке, парафинированной внутри.

2.1.4—2.2.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.3. Определение коэффициента поправки

2.2.3.1.    Определение коэффициента поправки по соляной или серной кислоте

30—40 см' раствора кислоты соответствующей концентрации, отмеренных из бюретки, помещают в коническую колбу, добавляют 3—4 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в зеленую.

Раствор гидроокиси натрия с коэффициентом поправки, определенным по соляной или серной кислоте, рекомендуется применять при титровании сильных минеральных кислот.

2.2.3.2.    Определение коэффициента поправки по йодноватокислому калию (для раствора молярной концентрации 0.1 моль/дм3 (0.1 н.)

Формула KJOyHJOj.

Относительная молекулярная масса — 389.91.

Молярная масса эквивалента — 389.91 г/моль.

1.2000— 1.5000 г кислого йодноватокислого калия помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см3 горячей воды. После охлаждения добавляют 3—4 юный раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором пироокиси натрия до перехода красно-фиолетовой окраски в зеленую.

Раствор гидроокиси натрия с коэффициентом поправки, определенным по кислому йодноватокислому калию, рекомендуется применять при титровании сильных минеральных кислот.

2.2.3.3.    Определение коэффициента поправки по янтарной кислоте

Формула СО:Н(СН>)2СО,Н.

Относительная молекулярная масса — 118.09.

Молярная масса эквивалента — 59.04 г/моль.

В зависимости ОТ молярной концентрации приготовленного раствора гидроокиси натрия навески янтарной кислоты взвешивают в стаканчике для взвешивания в соответствии с табл. 5.

Таблица 5

Молярная концстракня

c(NaOH) = 1 моль/дм' (1 н.)

с (NaOH) - 0.5 моль/дм' (0.5 и.)

с (NaOH) - 0.1 моль/дм' (0.1 н.)

Масса янтарной кислоты, г

2.0000- 2.4000

1.0000-1.2000

0.2000-0.2400

Навеску янтарной кислоты помещают в коническую колбу, растворяют в 40 см' воды, добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором пир<юкиси натрия до появления не исчезающей в течение 50—60 с розовой окраски.

Раствор гидроокиси натрия с коэффициентом поправки, определенным по янтарной кислоте, рекомендуется применять при титровании органических кислот и слабых минеральных кислот.

2.2.3.1—2.2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.3.4. Допускается определять коэффициент поправки по кислому фталевокислому калию с применением фенолфталеина в качестве индикатора или ГСО 1-го разряда № 2216—81.

(Введен дополнительно. Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

Приведение объемов титрованных растворов при ланкой температуре к объемам при 20 С (для 1000 см’)

Таблица 1

Температура. 'С

Вода, растворы малярной концентрации 0.01 моль/дм’ и раствор HCI 0.1 миль/лм’

Растворы молярной концентрации

0.1 моль/дм’ (кроме НО)

0.5 маль/дм’ НО

1 маль/дм’

на

0,5 маль/,гм’ NaOH

1 маль/дм’ NaOH

5

+ 1.5

+ 1,7

+ 1.9

+2.3

+2.35

+3.6

6

+ 1.5

+ 1.65

+ 1.85

+2.2

+2.25

+3.4

7

+ 1.4

+ 1.6

+ 1.8

+2.15

+2.2

+3.2

8

+ 1.4

+ 1.55

+ 1.75

+2.1

+2.15

+3.0

9

+ 1,4

+ 1.5

+ 1.7

+2.0

+2.05

+2,7

10

+ 1.3

+ 1.45

+ 1.6

+ 1.9

+ 1.95

+2.5

11

+ 1.2

+ 1.35

+ 1.5

+ 1.8

+ 1.8

+2.3

12

+ 1.1

+ 1.3

+ 1.4

+ 1.6

+ 1.7

+2.0

13

+ 1.0

+ 1.1

+ 1.2

+ 1.4

+ 1.5

+ 1.8

14

+0.9

+ 1.0

+ 1.1

+ 1.2

+ 1.3

+ 1.6

15

+0.8

+0.9

+0.9

+ 1.0

+ 1.1

+ 1.3

16

+0.6

+0.7

+0.8

+0.8

+0.9

+ 1.1

17

+0.5

+0.6

+0.6

+0.6

+0.7

+0.8

18

+0.3

+0.4

+0.4

+0.4

+0,5

+0.6

19

+0.2

+0.2

+0.2

+0.2

+0.2

+0.3

20

0.0

0.0

0.0

0.0

0.0

0.0

21

-0.2

-0.2

-0,2

-0.2

-0,2

-0,3

22

-0.4

-0.4

-0.4

-0.5

-0.5

-0.6

23

-0.6

-0.6

-0.7

-0.7

-0.8

-0.9

24

-0.8

-0.9

-0.9

-1.0

-1.0

-1.2

25

-1.0

-1,1

-1.1

-1.2

-1.3

-1.5

26

-1,3

-1.4

-1.4

-1.4

-1.5

-1.8

27

-1.5

-1.7

-1.7

-1.7

-1.8

-2.1

28

-1.8

-2.0

-2.0

-2.0

-2.1

-2.4

29

-2.1

-2.3

-2.3

-2.3

-2.4

-2.8

30

-2.3

-2.5

-2.5

-2.6

-2,8

-3,2

Числа в графах 2—7 выражают объемы в кубических сантиметрах, которые следует прибавить (+) к 1000 ем3 соответствующей жидкости при / 'С или вычесть (—) от 1000 см3, чтобы получить объем титрованного раствора при 20 'С.

Примеры

1.    В колбу вместимостью 1 дм3, калиброванную при 20 'С. необходимо наиггь при 15 *С раствор а югнокис-лого серебра 0.1 моль/дм3. По табл. 1 находим, что при 20 *С этот раствор займет объем больший на 0.9 см3.

2.    Из бюретки, калиброванной при 20 ‘С, при 25 'С израсходовано на титрование 34,75 см3 раствора пироокиси натрии концентрации I моль/дм3. При 20 *С расход реактива будет следующий:

34.75 - 34,^К5= 34.75 - 0.05=34.70 см3.

Таблица 2

Поправка объемов ратбааленныч растворов при ратных температурах

Объем, см’

Тсмисрзгура, *С

10

20

25

30

40

50

Поправка

10

+0.01

+0.03

+0.03

+0.04

+0.05

+0.06

12

+0.01

+0.02

+0.03

+0.03

+0.04

+0,06

14

+0.01

+0.02

+0.02

+0.03

+0.04

+0.05

16

+0,01

+0.01

+0.02

+0.02

+0.03

+0.03

18

ООО

+0.01

+0.01

+0.01

+0.01

+0.02