РЕАКТИВЫ

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.83 № 2302

3.    Стандарт соответствует СТ СЭВ 3674—82

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка	Номер пункта, приложения
ГОСТ 83-79	2.1.1
ГОСТ 1770-74	1.9
ГОСТ 2603-79	Приложение 2
ГОСТ 3118-77	2.1.1. 2.2.1
ГОСТ 4108-72	2.1.1
ГОСТ 4199-76	2.1.1
ГОСТ 42IM-77	2.1.1. 2.2.1
ГОСТ 4233-77	2.1.1
ГОСТ 4328-77	2.2.1
ГОСТ 4517-87	1.3. 1.4
ГОСТ 4919.1-77	1.3
ГОСТ 6341-75	2.2.1
ГОСТ 6563-75	2.1.1.1
ГОСТ 6709-72	1.4. 2.1.1. 2.2.1. приложение 2
ГОСТ 6755-88	2.1.1
ГОСТ 7837-76	Приложение 2
ГОСТ 8504-71	2.2.1
ГОСТ 9147-80	2.2.2
ГОСТ 18300-87	2.1.1. 2.2.1. приложение 2
ГОСТ 25336-82	1.5. 1.10. 2.1.1.2. 2.2.2
ГОСТ 27025-86	1.9. 1.16. 2.1.1.2. приложение 2
ГОСТ 29227-91	1.2
ГОСТ 29251-91	2.1.1
ТУ' 6-09-5169-84	2.1.1. 2.2.1
ТУ' 6-09-5171-84	2.1.1
ТУ 6-09-5331-87	2.1.1. 2.2.1
ТУ' 6-09-5360-87

6.    Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

7.    ИЗДАНИЕ (август 2003 г.) с Изменением № 1. утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 3—91)

Переиздание (по состоянию на март 2008 г.)

Редактор Р.Г. Говвркмккая Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.В. Пучка»

Компьютерная верстка Л Л. Круговой

Подписано в печать 07.0S.200X. Формат 60x84V*. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс.    Печать офсетная.

Уел. неч. л. 1.40.    Уч.-изд. л. 1.40. Тираж 184 экз. Зак. 463.

ФГУП «СТАНДАРТИ НФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. wwM.gosTinro.ru    infotfgoslinro.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИ НФОРМ• на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП .СТАНДАРТИНФОРМ* — тип. «Московский печатник*. 105062 Москва. Лялин пер.. 6.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ

Reagents. Methods of preparation of standard volumetric solutions for acid-base titration

MKC 71.040.30 ОКСТУ 2609

Дата введения 01.07.84

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для кислотно-основного титрования и проверки их молярных концентраций:

кислота серная, растворы молярных концентраций: с (‘/у H,S0₄) = I моль/дм³ (I н.); с (*/₂ H,S0₄) = 0.5 моль/дм³ (0.5 н.); с (‘/у H,S0₄) = 0.1 моль/дм³ (0.1 н.); кислота соляная, растворы молярных концентраций: с (HCI) = 1 моль/дм³ (1 н.); с (НС1) = 0,5 моль/дм³ (0.5 н.); с (НС1) = 0.1 моль/дм³ (0.1 н.);

натрия гидроокись, растворы молярных концентраций: с (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н.); с (NaOH) = 0.5 моль/дм³ (0.5 н.): г (NaOH) = 0.1 моль/дм³ (0.1 н.).

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1.    Титрованные растворы предназначены хш титриметрическнх определений и содержат в определенном объеме точно известные количества активного вещества.

За основу расчетов при приготовлении и проверке титрованных растворов взято понятие •молярная масса эквивалента». Числовое значение молярной массы эквивалента равно числовому значению ранее применявшегося грамм-ЭКВИВалента.

1.2.    При приготовлении титрованных растворов должны соблюдаться требования ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения лшов ВЛР-200 г и

ВЛ К'Г-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применять друше средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы но качеству не ниже ука занных.

(Измененная редакция. Изм. № I).

1.3.    Растворы индикаторов готовят но ГОСТ 4919.1. Вспомогательные реактивы и растворы - но ГОСТ 4517.

1.4.    Для приготовления растворов пироокисей используют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты, приготовленную по ГОСТ 4517. Для приготовления других растворов и при титровании используют дистиллированную воду но ГОСТ 6709.

И 1дание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов. 1983 © ИПК Издательство стандартов. 2003 €> СТАНДАРТИНФОРМ. 2008

С. 2 ГОСТ 25794.1-83

1.5.    Для приготовления титрованных растворов используют твердые вещества, взвешивая их (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), и концентрированные растворы веществ, отмеряя их пипеткой (ГОСТ 29227) или бюреткой (ГОСТ 29251) с иеной деления 0.1 см³. Допускается готовить тигрованные растворы, используя стандарт-титры (фиксаналы) в ампулах.

При приготовлении больших объемов титрованных растворов твердые вещества взвешивают на весах ВЛ КТ-1000 и концентрированные растворы отмеряют цилиндром.

1.4; 1.5. (Измененная редакция, Изм. .Ns I).

1.6.    Приготовленные титрованные растворы тщательно перемешивают.

1.7.    Определение точной молярной концентрации вещества в растворе

1.7.1.    Точную молярную концентрацию г. моль/дм³, с коэффициентом поправки вычисляют по формуле

с = с, • К,

где с, — заданная молярная концентрация вещества в растворе, моль/дм³; к — коэффициент поправки.

1.7.2.    Точную молярную концентрацию с. моль/дм³, без коэффициента поправки вычисляют по формуле

т.■ 1000

с = —^!-

М_х V

где /и, — масса навески установочного вещества, г;

Л/, — молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;

У— объем анализируемого раствора, израсходованный на титрование, см³.

Точная молярная концентрация вещества в растворе выражается четырьмя значащими цифрами после занятой.

1.8.    Определение к о э ф ф ициент а и о п р а в к и

Коэффициент поправки (АО определяют но установочным веществам или их растворам.

1.8.1.    При применении установочного вещества ко:я|>фициент поправки вычисляют по <|юр-

муле

_1Г _ т₁ • 1000 ^К~ А/, с, Г’

где w, — масса навески установочного вещества, г;

Л/, — молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль; с, — заданная молярная концентрация вещества в растворе, моль/дм³;

У— объем анализируемого раствора, израсходованный на титрование, см³.

1.8.2.    При применении раствор;! установочного вещества (заданная молярная концентрация обоих растворов одинаковая) коэффициент поправки вычисляют но формуле

где V, — объем раствора установочного вещества, взятый или израсходованный на титрование, см³;

А', — коэффициент поправки раствора установочного вещества;

У — объем анализируемого раствора, взятый или израсходованный на титрование, см³.

1.9.    При установлении коэффициента поправки необходимо применять калиброванную мерную посуду, гарантирующую требуемую точность измерения (приложение 2).

Титрование проводят в конических колбах (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см³.

Воду добавляют цилиндром (ГОСТ 1770).

1.10.    Для установления коэффициента поправки используют не менее трех навесок установочного вещества, взвешивая их (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого знака). Необходимые массы навесок указаны в пунктах при определении коэффициентов поправки.

При применении растворов установочных веществ используют не менее трех разных объемов установочного вещества (например, от 30—40 см³ при применении бюреток вместимостью 50 см³ с ценой деления 0.10 см³ или от 15 до 20 см³ при применении бюреток вместимостью 25 см³ с ценой деления 0.05 см³. Применяются калиброванные бюретки по ГОСТ 29251 (приложение 2).

ГОСТ 25794.1-83 С. 3

1.11.    Коэффициент поправки ним ист ют с точностью до четвертого десятичного знака по каждой навеске установочного вещества или по каждому объему раствора установочного веществ;». Расхождения между коэффициентами не должны превышать 0.001. Из вычисленных значений коэффициентов берут среднее арифметическое. Это значение коэффициента поправки должно быть равным 1.00±0.03. Если коэффициент поправки выходит из указанных пределов, то раствор соответственно укрепляют или разбавляют.

1.12.    Коэффициент поправки рекомендуется устанавливать при 20 *С. при этой же температуре применяют титрованные растворы.

Если коэффициент поправки устанавливают и раствор применяют при других температурах, то вводят температурную поправку (см. табл. 1. 2 приложения 1).

1.9—1.12. (Измененная редакция. Изм. № 1).

1.13.    Коэффициент поправки проверяют один раз в месяц, если раствор устойчив, соблюдены условия хранения, указанные в и. 1.17. и нет других указаний.

1.14.    Допускается готовить растворы точной молярной концентрации, для которых коэффициент поправки не определяют. В этом случае навеску специально подготовленного установочного вещества пли ГСО 1-го разряда пт гитрнмегрии взвешиваю! (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятич ною знака) и приготовление проводят в калиброванной мерной посуде.

(Измененная редакции. Изм. 1).

1.15.    Если титрованный раствор применяют для потенциометрического титровании, коэффициент поправки устанавливают нотенциометрически в условиях проведения анализа.

1.16.    Титрованные растворы готовят и храня г в стеклянных бутылках, склянках с тубусом (ГОСТ 25336). растворы щелочей — в полиэтиленовых бутылках.

Склянки с тубусом или бутылки должны быть соединены со склянками пт промывания газов СПЖ (ГОСТ 25336), содержащими некоторый объем того же раствора, а для щелочей еще с трубками типа ТХ-П (ГОСТ 25336). содержащими поглотитель ХП-И или другие поглотители углекислого газа.

Склянки с тубусом или бутылки дли растворов веществ, разлагающихся под действием света, должны быть из темного стекла или покрашены черным лаком.

(Измененная редакция. Изм. .N« 1).

1.17.    Титрованные растворы хранят в помещениях при комнатной температуре в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.

1.18.    На склянках с тубусом или бутылках с титрованным раствором указывают название раствора, заданную молярную концентрацию, коэффициент поправки, применяемый индикатор, дату (число, месяц, год) и температуру установления коэффициента поправки.

Допускается вместо заданной молярной концентрации и коэффициента поправки указывать значение точной молярной концентрации с четырьмя значащими цифрами после запятой. При потенциометрическом титровании вместо индикатор;» приводят указание о применении потенциометрического метода.

(Измененная редакции. Изм. № I).

1.19.    Титрованные растворы, в которых при хранении появились хлопья или осадок, не должны применяться.

1.20 Титрованные растворы меньшей молярной концентрации вещества, чем указано в настоящем стандарте. 1хт>вят из титрованных растворов большей молярной концентрации соот-ветствующим разбавлением водой, не содержащей углекислоты, если нет других указаний. Коэффициент поправки титрованного раствора большей малярной концентрации переносится на раствор меньшей молярной концентрации с учетом разбавления в калиброванной мерной посуде.

Разбавленные титрованные растворы применяют свежеприготовленными.

(Измененная редакция. Изм. № I).

2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ

2.1. Кислоты серная и соляная, растворы молярных концентра-ци й: с(У₂ H_:S0₄) и с(НС1) = 1 моль/дм³; 0.5 моль/дм³ и 0.1 моль/дм³

2.1.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Барий хлористый но ГОСТ 4108. раствор массовой долей 20 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и растворы концентраций: с (HCI) = = 0.1 моль/дм³ (0.1 н.) и 0.01 моль/дм³ (0.01 н.).

Фенолфталеин (индикатор) но ТУ 6—09—5360. спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171. раствор с массовой долей 0.1 %.

Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6—09—5169. спиртовой раствор с массовой долей

0.1 %.

Смешанный кислотно-основной индикатор (метиловый красный и метиленовый гол>бой).

Натрия бромид по ТУ 6—09—5331.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. препарат с массовой долей основного вещества (100.0±0.2) ^сс. юювяг по и. 2.1.1.1;

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий углекислый по ГОСТ 83. предварительно прокаленный; готовят по н. 2.1.1.2.

Поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755 или известь натронная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

2.1.1.1.    Приготовление 10-водного т е т р а бор н о к и сл ого натрия

Для получения препарата, точно отвечавшего формуле Na₇B₄O_r 10Н,О. 100 г препарата растворяют в 550 см³ воды при 50—60 *С (при более высокой температуре кристаллизуется NaiB₄0₇ 5Н_}0). Раствор фильтруют, охлаждают до 25—30 *С и энергично перемешивают. При этом происходит кристаллизация 10-водного тетраборнокислого натрия. Образующиеся кристаллы отфильтровывают и вторично подвергают кристаллизации в тех же условиях. Затем кристхыы высушивают между листами фильтровальной бумаги, помешают тонким слоем в чашку Петри и доводят до постоянной массы, выдерживая в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромида натрия. Кристаллы 10-водного тетраборнокислого натрия сохраняют в стаканчике для взвешивания (ГОСТ 25336) в том же эксикаторе при тех же условиях.

Массовую долю воды определяют С1едуюшим образом: 10.00 г препарата, перекристаллизо-ванного и доведенного до постоянной массы, высушивают в платиновом тигле (ГОСТ 6563) сначала на водяной бане, затем на песчаной бане или в сушильном шкафу (примерно 200 *С). после этого — в муфельной печи при 700—800 °С до постоянной массы (результат взвешивания записывают в граммах до третьего десятичного знака), что составляет 0.01 % избытка или недостатка влаги).

2.1.1.2.    Приготовление безводного углекислого натрия

Углекислый натрий прокаливают при 270—300 ’С до постоянной массы в день установки титра. Для этого некоторое количество препарата в платиновом тигле с крышкой помещают на песчаную баню гак. чтобы уровень песка снаружи был нс ниже уровня препарата в тигле. Термометр помешают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270—300 °С. препарат выдерживают при этой температуре около 2 ч. периодически перемешивая платиновым шпателем и тщательно следя за тем. чтобы температура не поднималась свыше 300 *С. Прокаливание допускается проводить в высокотемпературном электрическом шкафу с регулируемой температурой. После охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до достижения постоянной массы.

Для контроля полноты прокаливании навеску 0.15—0.25 г прокаленного препарата растворяют в воде, прибавляют 5—7 г хлористого натрия, охлаждают до 0 'С. прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки 1(2)—2—50—0,1 (ГОСТ 29251) раствором соляной кислоты

0.1 моль/дм³ до обесцвечивания раствора. Замечают показания бюретки («а• см'), затем прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого, продолжают титрование до перехода желтой окраски раствора в розовую и замечают показания бюретки от начала титрования (•б» см³). Если отношение

^ = 2. прокаливание считают законченным. Если отношение - > 2 (т. е. не весь бикарбонат

превратился в карбонат), прокаливание продолжают.

Прокаленный препарат переносят в банку с пришлифованной пробкой и сохраняют в эксикаторе с известковым химическим поглотителем ХП-И. Массовая доля основного вещества должна быть (100±0.2) %.

Массовую долю гидроокиси натрия в углекислом натрии определяют следующим образом: 30 см³ воды помещают в коническую колбу Кн-1 —100—14/23 ТХС (ГОСТ 25336) и кипятят в

ГОСТ 25794.1-83 С. 5

течение 2 мин. Затем прибавляют 2 г анализируемого углекислого натрия и закрывают колбу пробкой, в которую вставлена трубка с известковым химическим поглотителем ХП-Й. Сразу после растворения соли к горячему раствору приливают 25 см³ раствора хлористого бария и две капли раствора фенолфталеина. После этого колбу закрывают той же пробкой, взбалтывают и охлаждают. Если раствор окрасится, его титруют из бюретки 6—2—2(5) или 7—2—3(10) (ГОСТ 29251) до обесцвечивания раствором соляной кислоты 0.01 маль/дм³. На титрование должно расходоваться не более 1 см³ раствора соляной кислоты, что соответствует массовой доле гидроокиси натрия 0.02 %.

2.1.2. Пригонит, юние растворов кис. ют

Растворы кислот готовят разбавлением соответствующих концентрированных кислот. Для приготовления 1 дм³ раствора берут объемы серной и соляной кислоты, указанные в табл. 1. 2.

Таблица 1

Объем концентрированной серной кислоты, необходимый для приготовления 1 дм’ Плотность серной кислоты р. г/см5 раствора, см1 е (*/2 HvS04) = 0.5 маль/дм5 c('/j Н.Ю4> = 1 маль/дм5 с (‘А HjS04) = 0.1 маль/дм5 (I Н.) (0.5 н.) (0.1 н.) 1.830 29.0 14.5 2.9 1.835 28.6 14.3 2.8

Таблица 2

Объем концентрированной саляной кислоты, необходимый для приготовления 1 дм5 Плотность соляной кислоты р. т/см5 раствора, см ’ с (НО) - 1 маль/дм5 (1 Н.) с (HCI) - 0.5 моль/дм5 (0.5 н.) с (НО) “ 0.1 маль/дм5 (0.1 н.) 1,174 90.0 45.0 9,0 1,188 85.0 42.5 8.5

Отмеренный объем кислоты осторожно при перемешивании вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 дм³.

2.1—2.1.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

2.1.3. Определение ком/н/нщиента поправки

2.1.3.1. Определение коэффициента поправки по безводному углекислому натрию

Формула Na₂COj.

Относительная молекулярная масса — 105,99.

Молярная масса эквивалента — 53.00 г/моль.

В зависимости от молярной концентрации приготовленного раствора кислоты навески безводного углекислого натрия взвешивают в закрытом стаканчике для взвешивания в соответствии с табл. 3.

Навеску помещают в коническую колбу, прибавляют 40 см³ воды, добавляют 3—4 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором кислоты до перехода зеленой окраски раствора в крас но-фиолетовую (для растворов массовой концентрации 0.1 маль/дм³ переход наблюдается на фоне молочного стекла).

Таблица 3

Заданная молярная концентрация титрованных растворов Масса навески Na>COt. г серной кислоты саляной кислоты с (|/2 II2SO4) = 1 маль/дм3 (1 и.) с ( /2 H2SO4) = 0.5 маль/дм3 (0.5 н.) с ( /2 H2SO4) = 0.1 маль/дм3 (0.1 н.) с (I1C1) = 1 маль/дм^ (1 н.) с (1101) = 0.5 маль/дм3 (0.5 н.) с СИС1) = 0.1 маль/дм3 (0,1 н.) <>г 1.6000 до 2.1000 . 0.8000 . 1.0000 . 0.1600 . 0.2100

Затем раствор нагревают, кипятят 2—3 мин для удаления углекислоты и посте охлаждения продолжают титрование до перехода вновь появившейся окраски раствора в красно-фиолетовую.

Допускается применять в качестве индикатора метиловый оранжевый, при этом окраска раствора переходит из желтой в оранжевую.

2.1.3.2.    Определение коэффициента поправки по W-водному тетрабор-нокислому натрию (для раствора молярной концентрации 0.1 моль/дм*)

Формула Na₂B₄0₇ 10Н₂О.

Относительная молекулярная масса — 381.37.

Молярная масса эквивалента — 190.68 г/моль.

0.6000—0.8000 г 10-водного тетра борнокислого натрия помешают в коническую колбу, рас-люряют при энергичном взб&гтывании в 30—60 см³ теплой (50—60 *С) воды, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3—4 капли раствора метилового красною и титруют из бюретки раствором серной или соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм³ до перехода желтой окраски в розовато-оранже вую.

2.1.3.1; 2.1.3.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).

2.1.3.3.    (Исключен, Изм. № I).

2.1.4. Растворы кислот, которые хранятся продолжительное время, могут увеличивать свою молярную концентрацию за счет испарения воды. При наличии на стенках склянки с тубусом или бутылки капель воды раствор перед применением необходимо взба.гтывать.

2.2. Натрия гидроокись. растворы молярных концентраций: с (NaOH) = 1 мол ь/д м³. 0.5 м о л ь/д м³ и 0.1 м о л ь/д м³

Формула NaOH.

Относительная молекулярная масса — 40.00.

Молярная масса эквивалента — 40.00 г/моль.

2.2.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 8504. препарат с массовой долей основного вещества (100.0±0.2) %; готовят высушиванием при 100 'С до постоянной массы. При необходимости проводят перекристаллизацию (два-три раза) из трехкратного количества воды с перемешиванием во время кристаллизации.

Кислота серная по ГОСТ 4204. растворы молярных концентраций: с 0/₂ H,S0₄) = 1 моль/дм³ (1 н.); 0.5 моль/дм³ (0.5 н.); 0.1 моль/дм³ (0.1 н.) или

кислота соляная по ГОСТ 3118. растворы молярных концентраций с (НО) = 1 моль/дм³ (1 н.); 0.5 моль/дм³ (0.5 н.): 0.1 моль/дм³ (0.1 н.).

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171. раствор с массовой долей 0.1 %.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360. спиртовой раствор с массовой долей I %.

Смешанный кислотно-основной индикатор (метиловый красный и метиленовый голубой).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Кислота янтарная по ГОСТ 6341. препарате массовой долей основного вещества (100.0±0.2) %. готовят следующим образом: 100 г препарата растворяют при кипячении в 165 см³ воды, раствор фильтруют и охлаждают при перемешивании до комнатной температуры, выделившиеся криста,ыы отфильтровывают и вторично нерекристаллизовывают в тех же условиях, затем высушивают между листами фильтровальной бумаги до тех пор, пока они не перестанут прилипать к стеклянной палочке. Пере кристаллизованную янтарную кислоту пересыпают в банку с пришлифованной пробкой и хранят в эксикаторе, наполненном хлоридом кальция, высушенным при НИ) *С. В день установления коэффициента поправки навеску помещают в стаканчик для взвешивания и сушат до постоянной массы при температуре (100±5) *С.

Калий гидрофталат (калий фтале во кислый кислый).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

2.2.2.    Приготов. гение растворов

250 г гидроокиси натрия растворяют в фарфоровом (Г ОСТ 9147) или фторопластовом стакане в 250 см³ воды. После охлаждения раствора до комнатной температуры его переносят в стеклянный или полиэтиленовый сосуд, закрывают резиновой или полиэтиленовой пробкой и в течение 2—3 недель выдерживают до полного осаждения углекислого натрия, не растворимого в растворе гидроокиси натрия указанной конценграции.

В отстоявшемся прозрачном концентрированном растворе устанавливают массовую концентрацию гидроокиси натрия по плотности (с применением таблиц) или титрованием. При титримет-рическом определении 1 см³ раствора, отобранного пипеткой 4(5)—2—1 (ГОСТ 29227). доводят водой до 40 см³ и титруют из бюретки (ГОСТ 29251) вместимостью 50 см³ раствором серной или

ГОСТ 25794.1-83 С. 7

соляной кислоты молярной концентрации I моль/дм³. 1 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации томно с ('/, H₂S0₄) = 1 моль/дм³ или соляной кислоты молярной концентрации точное (НС1)= 1 моль/дм'соответстнует 0,04 г гидроокиси натрия.

Для приготовления I дм³ раствора гидроокиси натрия берут объемы концентрированною раствора, соответствующие массам гидроокиси натрия в граммах, указанным в табл. 4.

Таблица 4

Концснграиня рай нора c(NaOH) ■ 1 моль/дм' (1 и.) с (NaOH)- 0.5 моль/дм' (0.5 н.) c(NaOH) - 0.1 моль/дм' (0.1 и.) Масса гидроокиси натрия, г 40.0 20.0 4.0

Затем объем раствора доводят водой до I дм³.

Раствор концентрации 1 моль/дм³ хранят в полиэтиленовой или стеклянной склянке с тубусом и бутылке, парафинированной внутри.

2.1.4—2.2.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.3. Определение коэффициента поправки

2.2.3.1.    Определение коэффициента поправки по соляной или серной кислоте

30—40 см' раствора кислоты соответствующей концентрации, отмеренных из бюретки, помещают в коническую колбу, добавляют 3—4 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в зеленую.

Раствор гидроокиси натрия с коэффициентом поправки, определенным по соляной или серной кислоте, рекомендуется применять при титровании сильных минеральных кислот.

2.2.3.2.    Определение коэффициента поправки по йодноватокислому калию (для раствора молярной концентрации 0.1 моль/дм³ (0.1 н.)

Формула KJOyHJOj.

Относительная молекулярная масса — 389.91.

Молярная масса эквивалента — 389.91 г/моль.

1.2000— 1.5000 г кислого йодноватокислого калия помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см³ горячей воды. После охлаждения добавляют 3—4 юный раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором пироокиси натрия до перехода красно-фиолетовой окраски в зеленую.

Раствор гидроокиси натрия с коэффициентом поправки, определенным по кислому йодноватокислому калию, рекомендуется применять при титровании сильных минеральных кислот.

2.2.3.3.    Определение коэффициента поправки по янтарной кислоте

Формула СО_:Н(СН>)₂СО,Н.

Относительная молекулярная масса — 118.09.

Молярная масса эквивалента — 59.04 г/моль.

В зависимости ОТ молярной концентрации приготовленного раствора гидроокиси натрия навески янтарной кислоты взвешивают в стаканчике для взвешивания в соответствии с табл. 5.

Таблица 5

Молярная концстракня c(NaOH) = 1 моль/дм' (1 н.) с (NaOH) - 0.5 моль/дм' (0.5 и.) с (NaOH) - 0.1 моль/дм' (0.1 н.) Масса янтарной кислоты, г 2.0000- 2.4000 1.0000-1.2000 0.2000-0.2400

Навеску янтарной кислоты помещают в коническую колбу, растворяют в 40 см' воды, добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором пир<юкиси натрия до появления не исчезающей в течение 50—60 с розовой окраски.

Раствор гидроокиси натрия с коэффициентом поправки, определенным по янтарной кислоте, рекомендуется применять при титровании органических кислот и слабых минеральных кислот.

2.2.3.1—2.2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.3.4. Допускается определять коэффициент поправки по кислому фталевокислому калию с применением фенолфталеина в качестве индикатора или ГСО 1-го разряда № 2216—81.

(Введен дополнительно. Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

Приведение объемов титрованных растворов при ланкой температуре к объемам при 20 С (для 1000 см’) Таблица 1

Температура. 'С Вода, растворы малярной концентрации 0.01 моль/дм’ и раствор HCI 0.1 миль/лм’ Растворы молярной концентрации 0.1 моль/дм’ (кроме НО) 0.5 маль/дм’ НО 1 маль/дм’ на 0,5 маль/,гм’ NaOH 1 маль/дм’ NaOH 5 + 1.5 + 1,7 + 1.9 +2.3 +2.35 +3.6 6 + 1.5 + 1.65 + 1.85 +2.2 +2.25 +3.4 7 + 1.4 + 1.6 + 1.8 +2.15 +2.2 +3.2 8 + 1.4 + 1.55 + 1.75 +2.1 +2.15 +3.0 9 + 1,4 + 1.5 + 1.7 +2.0 +2.05 +2,7 10 + 1.3 + 1.45 + 1.6 + 1.9 + 1.95 +2.5 11 + 1.2 + 1.35 + 1.5 + 1.8 + 1.8 +2.3 12 + 1.1 + 1.3 + 1.4 + 1.6 + 1.7 +2.0 13 + 1.0 + 1.1 + 1.2 + 1.4 + 1.5 + 1.8 14 +0.9 + 1.0 + 1.1 + 1.2 + 1.3 + 1.6 15 +0.8 +0.9 +0.9 + 1.0 + 1.1 + 1.3 16 +0.6 +0.7 +0.8 +0.8 +0.9 + 1.1 17 +0.5 +0.6 +0.6 +0.6 +0.7 +0.8 18 +0.3 +0.4 +0.4 +0.4 +0,5 +0.6 19 +0.2 +0.2 +0.2 +0.2 +0.2 +0.3 20 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 21 -0.2 -0.2 -0,2 -0.2 -0,2 -0,3 22 -0.4 -0.4 -0.4 -0.5 -0.5 -0.6 23 -0.6 -0.6 -0.7 -0.7 -0.8 -0.9 24 -0.8 -0.9 -0.9 -1.0 -1.0 -1.2 25 -1.0 -1,1 -1.1 -1.2 -1.3 -1.5 26 -1,3 -1.4 -1.4 -1.4 -1.5 -1.8 27 -1.5 -1.7 -1.7 -1.7 -1.8 -2.1 28 -1.8 -2.0 -2.0 -2.0 -2.1 -2.4 29 -2.1 -2.3 -2.3 -2.3 -2.4 -2.8 30 -2.3 -2.5 -2.5 -2.6 -2,8 -3,2

Числа в графах 2—7 выражают объемы в кубических сантиметрах, которые следует прибавить (+) к 1000 ем³ соответствующей жидкости при / 'С или вычесть (—) от 1000 см³, чтобы получить объем титрованного раствора при 20 'С.

Примеры

1.    В колбу вместимостью 1 дм³, калиброванную при 20 'С. необходимо наиггь при 15 *С раствор а югнокис-лого серебра 0.1 моль/дм³. По табл. 1 находим, что при 20 *С этот раствор займет объем больший на 0.9 см³.

2.    Из бюретки, калиброванной при 20 ‘С, при 25 'С израсходовано на титрование 34,75 см³ раствора пироокиси натрии концентрации I моль/дм³. При 20 *С расход реактива будет следующий:

34.75 - ^34,^^К5= 34.75 - 0.05=34.70 см³.

Таблица 2 Поправка объемов ратбааленныч растворов при ратных температурах

Объем, см’ Тсмисрзгура, *С 10 20 25 30 40 50 Поправка 10 +0.01 +0.03 +0.03 +0.04 +0.05 +0.06 12 +0.01 +0.02 +0.03 +0.03 +0.04 +0,06 14 +0.01 +0.02 +0.02 +0.03 +0.04 +0.05 16 +0,01 +0.01 +0.02 +0.02 +0.03 +0.03 18 ООО +0.01 +0.01 +0.01 +0.01 +0.02