Министерство рыбного хозяйства СССР

Всесоюзный научно-исследовательский институт морского рыбного хозяйства и океанографии (ВНИРО)

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ НЕКОТОРЫХ ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ В ГИДРОБИОНТАХ МЕТОДОМ АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ

Москва 1987

УДК 574.52:615.9

Временные методические рекомендации по определению некоторых химических элементов в гядробнонтах методом атомной абсорбции. -М., ОНТИ ВНИРО, 1987.

Методические рекомендации предназначены для лабораторий научно-исследовательских институтов, предприятий, организаций и учреждений системы Минрыбхоза СССР, занимающихся анализом микрозлементного состава.

Рекомендации составлены: канд. техн. наук А.Н.Головиным, хацд. биолог, наук С.Г.Кириченко, канд. хиы. наук О.А.Галутва,

А.И.Овсянкиным (ВНИРО), канд. хии. наук Н.Л.Лукиных (АтлантНИРО)

(С) Всесоюзный научно-исследовательский институт морского рыбного хозяйства и океанографии (ВНИРО), 1987 г.

Рвюаиекдадил распространяются на атомно-абсорбционный метод определения некоторых химических элементов в гпдроОяонтах и продуктах, вырабатываемых аз них. Определение ртути следует проводить по ГОСТ 26927-86 "Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути".

I. Сущность метода

Метод основан на пламенной иля беспламенной атомной абсорбции.

Атомы элементов способны возбуждаться под действием световой энергии, поглощая свет соответствующих частот, совпадающих с частотами излучения атомов этих элементов. Поглощение световой энергии прямо пропорционально концентрации элемента, присутствующего в атомном облаке. Для атоылэации пробы используют тепловую энергию пламени или графитовую кювету.

2. Аппаратура, реактивы, материалы

Спектрофотометр атомно-абсорбиконный, пламенный или беспламенный.

Анализатор мышьяка.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 21104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г второго класса точности.

Электропечь сопротивления по ГОСТ 13474-79.

Тигли кварцевые вместимостью от 50 до 100 г по ГОСТ 19908-80.

Шкаф сушильный по ГОСТ 13474-79.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 4-2-1 или 5-2-1, 4-2-2 или 5-2-2, 6-2-ГО или 7-2-10.

Пробирки мерные от 10 до 20 си³ пэ ГОСТ 1770-74, II-2-10 и II-2-20.

Стаканчики стеклянные по ГОСТ 25335-82, ВН-50 или НН-50.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, Кн-2-100-2.

Воронки по ГОСТ 25336-82, В-25-38ХС.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 , 2-25-2, г-100-2.

3

Ступка фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Фильтры обеэзоленные с белой. алд синей лентой.

Кислота азотная особо чистая по ГОСТ 4461-77 или химически чистая по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная особо чистая по ГОСТ 14261-77 или химически чистая по ГОСТ 3118-77.

Магний азотнокислый шесткзодкый чистый для анализа по ГОСТ 11068-75.

Вода дистиллированная или деминерализованная по ГОСТ 7609-72.

3. Отбор проб

Пробы рыбы, продуктов из нее, морских млекопитающих и беспозвоночных отбирают по ГОСТ 7631-85, водорослей - по ГОСТ 20438-75, ГОСТ 13496.0-80, консервов и пресервов - по ГОСТ 8756.0-70.

Лабораторные пробы готовят в соответствии с ГОСТ 7636-85, ГОСТ 16280-70. ГОСТ 17206-71, ГОСТ 22455-77. ГОСТ 6730-75, ГОСТ 20438-75, ГОСТ 26185-84.

4. Проведение испытания

Минерализировать пробы можно сухим и мокрым способом. При определении содержания мышьяка в гидробионтах и продуктах из них можно применять только сухое озеленив с добавлением нитрата магния.

С ухая миновал идагг/л. Навеску исследуемого образца, измельченного при помощи скальпеля, ножниц или путем растирания в фарфоровой ступке при исследовании консервов (использование мясорубки не допускается), массой от 5 до 40 г (конечная масса золы должна быть О,4...О,5 г), взятую с погрешностью не более 0,01 г, помещают в кварцевый тигель и высушивают при температуре 105°С; затем осторожно обугливают л озоляют в муфельной печи, медленно повышая температуру от 130 до 450°С. Поднимают температуру до 250...270°С постепенно : на 20...30°С, далее на 40...50°С; при этом необходимо избегать "дымления", так как с дамсм возможны потери металлов. Образец выдергивают при температуре 450°С до получения однородно окрашенной золы светлого цвета. Если полученная зола содержит темные вкрапления. после охлаждения смачивают ее азотной кислотой (1:1) и продолжают озеленив до получения светлой золы. К охлажденной золе добавляют 5... 10 а/Р соляной кислоты (1:5), нагревают на электроплит-

хе до полного растворения, перенося? получек*»?: » рл._гг v?p»7v колбу вместимостью 25 см³ через обеззолзнпый фильтр а    ос-ьса

дистиллированной водой до метки.

Сухая минерализация для определения мышьяка. Навеску гомогенизированного образна (I...4 г для влажной рыбной тканл и 0,5 г для высуженной ткана), взятую с погрешностью не более 0,01 г, помешают в квзрг.евый тигель вместимостью 50...100 см³, добавляют 8 см³ водного раствора нитрата магния 500 г/дм³ н тщательно перемешивают с образном. Образец высушивают при температуре Ю5°С, затем осторожно обугливают и озо-ляют в муфельной печи, медленно повышая температуру до 450°С, избегая "дымления". Выдергивают образец при 450°С в течение 12 ч. После охлаждения растворяют золу в 10 см³ концентрированной селян с а кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 20 см³. Подученный раствор используют для определения мышьяка при помощи мышьякового анализатора.

Мокрая минерализация. Навеску исследуемого образца, подготовленного как описачо выше, массой от 1,5 до 2,0 г, взятую с погреузяоотьа не более 0,001 г, помешают в предварительно высушенную до постоянной массы широкогорлую коническую колбу вместимостью 50...ICO см³ и высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу прл температуре 100—105°С. Еысушенную навеску заливают 5 см³ концентрированной азотной кислоты,-закрывают пробкой и оставляют на ночь.Азотную кислоту выпаривают из колбы до влажного состояния навески, затем трижды добавляют по 10 см³ дкетиллировакной воды, каждый раз выпаривая до влажного состояния образца.

Содержимое колбы переносят дистиллированной водой через ф;шьтр в мерную колбочку вместимостью 25 см³, объем жидкости доводят до метки, тщательно перемешивают и фотсметрируюг при определенной длине волны.

Количество металла, соответствующее определенной высоте сигнала, находят по градуировочному графику.

5. Обработка результатов Массовую долю исследуемого элемента (в мд“*) определяют по фч.;

муйе

■V

5

где n-j - содержание исслед/емого металла, найденное по градуировочное графику, ккг; ^ш2 - масса л с следуемого образца, г;

V - объем, до которого доводят дистиллированной водой иссло-дуе^-ю гребу, сМ³.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов Дзух параллельных определений.

6. Построение храдуировочного графика

Готовят стандартные растворы для всех исследуемых элементов с различным содержанием металла в I см³ и фотометрируют при соответствующей длине волны.

Стандартный гветвер кадмия. 16,3 мг хлористого кадмия, отвешенного с погрешность:*: не более 0,001 г, растворяют в мерной колбе вместимостью Г дм* дистиллированной водей. Эго - основной раствор. Рабочий раствор готовят разведением 5 см³ основного раствора дистиллированной зсдсЙ До 100 см³ (в мерной колбе). I см³ рабочего раствора содержит 0,5 мкг металлического кадмия.

Стандартный гастэор свинца. 0,1598 г предварительно высушенного азотнокислого свинка,'отвешенного с погрешностью не более 0,001 г, растворяют з мерной колбе вместимостью I дм³ в азотной кислоте (1:100). Эго основной раствор, который перед употреблением разбавляет той ?.е кислотой в ссоглоиеяич 1:ГСО и получает рестэор, содержащий 1C мкг езияпа в I см°.

Стзндсст':’.^. гчстзср мышьяка. 0,4160 г двузамещенного мышьяхо-вокислого натрия iХь-НазО^та^о) вносят в мерную колбу вместимостью 1000 а-»³ и доводят инсталлированной водой до метки. Полученный раствор содержит 100 гсс мышьяка в I СМ³.

Стандартный саствор меди, 0,3939 г сульфата меди (cuS0^-5H₂0), отвешенного с погрешностью не более 0,С01 г, растворяют в мерной коле* 3.\:*:c7S34CCTbS I дм³. I см³ приготовленного раствора содержит 100 икг меди.

Стандартный раствор цинка. 0,1 г химически чистого цинка, отвешенного с абсолютной погрешностью не боле о 0,001 г, растворяют в 10 см³ соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. Раствор перемешивают в мерной колбе вместимостью I дм³, доводят объем до метки. I см³ раствора содержат 100 мкг пинка.

£~А^арТ:г*? састээс олс-вл. 0,1 г измельченного ме:дллэтеск&гс химически чистого олова, отввгекного с абсолютной погрешностью не ба-ee 0.CCI г, растворяют в 10 см³ концентрированной соляной касдс-ты, добавляют 2 см³ 350 г/дм³ раствора перекиси водорода. Раствор умеренно нагревают, добавляют 40 ext³ концентрированной соляной кислоты, доводят объем до 1000 см³ (в мерной колбе) дистиллированной водой. I см³ раствора содержит 100 мхг олова.

Стандартный раствор железа. 4.82G7 г треххлсристсго железа (FeCl^-bH^O), отвешенного с погрешностью не более 0.COI г растворяют в мерной колбе вместимостью I дм³ в соляной кислоте (1:IC0) z получают раствор, содертапщй в I см³ I мг железа.

Стандартный раствор хрома. 2,8289 г дзухромовокислого калия растворяют в соляной кислоте 0,02 моль/дм³ в мерной колбе вместд-мостью I0CO см³ л доводят объем до метки I см³ полученного раствора содержит 1000 мхг хрома.

7