Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

35 страниц

487.00 ₽

Купить ГОСТ 26185-84 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на морские водоросли, морские травы и продукты, вырабатываемые из них, и устанавливает методы физического и химического анализов.

Стандарт не распространяется на консервы и пресервы.

  Скачать PDF

Заменяет:
Заменен на ГОСТ 33331-2015 «Водоросли, травы морские и продукция из них. Методы определения массовой доли воды, золы и посторонних примесей» в части определения массовой доли воды, золы и посторонних примесей см. ИУС 7-2016

Переиздание (июнь 2010 г.)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Изменение № 1 пока не опубликовано. С текстом можно ознакомиться по ссылке.

Оглавление

1 Методы отбора и составления проб

2 Подготовка средней пробы к анализу

3 Методы исследования морских водорослей (сырца, мороженных и сушеных) и морских сушеных трав

4 Методы исследований пищевых, технических и медицинских продуктов переработки морских водорослей (маннита, альгината натрия, агара пищевого микробиологического и особой очистки, агароида, муки и крупки водорослевых кормовых, порошка пищевого)

5 Методы исследования кулинарных изделий и полуфабрикатов для них

Показать даты введения Admin

ГОСТ 26185-84

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДОРОСЛИ МОРСКИЕ, ТРАВЫ МОРСКИЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное


Москва

Стандартинформ

2010


УДК 639.64:543.06:006.354

Группа Н29 СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ГОСТ

26185-84

ВОДОРОСЛИ МОРСКИЕ, ТРАВЫ МОРСКИЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методы анализа

Взамен*

Seaweeds, sea-grasses and its processed products. Methods of physical and chemical analysis

МКС 67.120.30 ОКСТУ 9254

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 мая 1984 г. № 1585 дата введения установлена

01.01.85

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 15.06.89 № 1629

Настоящий стандарт распространяется на морские водоросли, морские травы и продукты, вырабатываемые из них, и устанавливает методы физического и химического анализов.

Стандарт не распространяется на консервы и пресервы.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА И СОСТАВЛЕНИЯ ПРОБ

1.1.    Отбор и составление проб — по ГОСТ 20438-75 и ГОСТ 13496.0-80.

1.2.    Составление средней пробы кулинарных изделий и полуфабрикатов.

Среднюю пробу неизмельченных кулинарных изделий и полуфабрикатов составляют в виде трех кусков массой до 0,2 кг в каждом, а измельченных — три пробы массой до 0,1 кг в каждой.

Из замороженных в фасованном виде кулинарных изделий и полуфабрикатов отбирают по одной коробке от партии.

2. ПОДГОТОВКА СРЕДНЕЙ ПРОБЫ К АНАЛИЗУ

2.1.    Подготовка к анализу средней пробы — по ГОСТ 20438-75.

2.2.    Из средней пробы морской травы, предназначенной для анализа, отбирают 100 листьев для определения их прочности, а оставшуюся часть измельчают на кусочки длиной от 1 до 2 см.

2.3.    Среднюю пробу, составленную из кулинарных изделий и полуфабрикатов, измельчают мясорубкой, перемешивают и в количестве 300—500 г помещают в широкогорлую банку, которую плотно закрывают крышкой.

* ГОСТ 13929-68 (в части определения хлористого натрия в водорослях и продуктах их переработки), ГОСТ 13930-68 (в части определения влаги в водорослях и продуктах их переработки),

ГОСТ 22455-77 (в части разд. 3 пи. 3.1—3.3),

ГОСТ 6730-75 (в части разд. 3 пи. 3.1—3.5),

ГОСТ 16280-70 (в части разд. 2, пи. 2.6—2.18).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Переиздание. Июнь 2010 г.

© Издательство стандартов, 1984 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

3.11.1.    Сущность метода

Метод основан на экстрагировании студнеобразователя — агара слабым раствором гидроксида натрия, желировании, промывке раствора студня, высушивании и весовом определении его массы.

3.11.2.    Аппаратура, материалы

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Автоклав лабораторный.

Кастрюля эмалированная или из нержавеющей стали с крышкой вместимостью от 1,0 до 1,5 дм3 или стакан из белой жести с крышкой вместимостью от 1,5 до 2,0 дм3.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью от 800 до 1000 см3.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром от 90 до 100 мм.

Марля медицинская по ГОСТ 9412-93.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Известь строительная по ГОСТ 9179-77, l-ro сорта.

3.11.3.    Проведение анализа

Навеску средней пробы анфельции в количестве 100 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, промывают в холодной воде до исчезновения мути в промывных водах, переносят без потерь в эмалированную кастрюлю (или стакан из белой жести), замачивают, заливая горячим (от 95 до 97 °С) раствором 10 г/дм3 окиси кальция при соотношении 1:15, и оставляют на 1 ч. Затем раствор сливают и после добавления к анфельции извести и воды в количествах, соответствующих каждой варке, кастрюлю (стакан) помещают в автоклав, где проводят трехкратную варку анфельции под давлением 117679,7 Па (1,2 кгс/см3) с периодическим сливом наваров.

На первую варку добавляется известь в расчете 5 % оксида кальция к массе, взятой на варку анфельции, и соотношении анфельции к воде 1:10, на вторую варку — 2 % оксида кальция и воды 1:6 и на третью варку — 1 % оксида кальция и воды 1:4. Продолжительность варок составляет соответственно 10, 8, 6 ч.

Массу извести (Д) в граммах, необходимую для варки 100 г анфельции, вычисляют по формуле

v _ гщ ■ ЮО

Ап —-,

у Щ

где т1 — массовая доля оксида кальция в извести, %;

т2 — массовая доля оксида кальция, израсходованная на варку, %.

По окончании каждой варки анфельции навары отстаивают от 10 до 15 мин, затем сливают через ватно-марлевые фильтры в стаканы и желируют при комнатной температуре.

После желирования студень разрезают на пластинки толщиной от 5 до 6 мм и промывают в стеклянных стаканах до полного обесцвечивания холодной пресной водой в соотношении студня и воды 1:3 при периодическом перемешивании стеклянной палочкой. Вода по мере окрашивания сливается в канализацию через марлевую сетку.

Обесцвеченный студень раскладывают на хлопчатобумажную ткань, натянутую на рамы, и сушат при комнатной температуре или в сушильном шкафу при температуре от 60 до 65 °С. Высушенную пленку осторожно, без потерь снимают с ткани и сушат в сушильном шкафу до постоянной массы при 102—105 °С. В полученном агаре определяют массу золы.

3.11.4. Обработка результатов

Выход агара (Xw) определяют соотношением суммированной массы сухого агара, полученного от всех варок анфельции, пересчитанной на агар с массовой долей воды 18 % и золы 6 % (нормы для агара 1-го сорта по ГОСТ 16280-2002) и водоросли с нормированной массой воды и механических примесей. Расчет производят по формуле

У _ т ■ (100 — /Я|) • 0,921 10    100    -    (т2    +    т2)    ’

где т — масса агара, полученная от всех варок, г;

т2 — массовая доля воды, содержащаяся в анфельции, %;

ГОСТ 26185-84 С. 11

т1 — массовая доля золы, содержащаяся в агаре, %;

т3 — массовая доля посторонних примесей, содержащаяся в анфельции, %;

0,921 — расчетный коэффициент, учитывающий нормированную массу воды и примесей в анфельции и нормированную массу воды и золы в агаре 1-го сорта.

3.12. Определение массовой доли агара в балтийской фур-целлярии

3.12.1.    Сущность метода

Метод основан на выделении в свободном состоянии студнеобразователя (агара), промывании его, высушивании и весовом определении.

3.12.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Весы аналитические класса 2 с пределами взвешивания от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см3.

Палочки стеклянные.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 диаметром от 70 до 100 мм.

Чашки Петри по ГОСТ 25336-82.

Марля медицинская по ГОСТ 9412-93.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80, раствор 16 г/дм3 (1,6 %-ный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Фильтры обеззоленные.

3.12.3.    Проведение анализа

10 г исследуемого образца, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 16 г/дм3 раствора гидроксида калия (20 °С) и 150 см3 горячей (85—95 °С) дистиллированной воды. Колбу с содержимым нагревают на электроплитке (слабый нагрев) до слабого кипения и кипятят 1 ч. Полученный экстракт сливают в сухую, предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 500 см3 (колба-приемник) через четыре слоя марли. Если экстракт слишком вязкий и плохо фильтруется, в варочную смесь добавляют 50—100 см3 горячей дистиллированной воды, доводят до кипения и выдерживают 5 мин.

Экстракт из марли отжимают стеклянной палочкой, а водоросль, попавшую на фильтр, переносят обратно в колбу.

Фильтрат (экстракт) сохраняют в теплом месте во избежание его желирования.

В колбу с фурцеллярией вновь приливают 10 см3 16 г/дм3 раствора гидроксида калия, 100 см3 горячей дистиллированной воды и ведут экстракцию 1 ч, как описано выше. Полученный экстракт сливают через тот же фильтр в колбу-приемник. Затем фурцеллярию заливают 75 см3 горячей дистиллированной воды, нагревают массу 1 ч и сливают экстракт в ту же колбу через фильтр. Остаток водоросли экстрагируют еще два раза горячей дистиллированной водой по 30 мин, заливая каждый раз 50 см3 воды. Экстракты сливают в колбу-приемник.

Полученный сборный экстракт взвешивают, перемешивают и берут навеску массой 20 г в чашку Петри с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, которую высушивают при 102—105 °С до образования сухой пленки агара.

Сухую пленку агара в той же чашке Петри осторожно промывают четыре-пять раз дистиллированной водой, температурой от 10 до 20 °С, сливая промывные воды через взвешенный бумажный фильтр. В этом случае легко отмываются соли и красящие вещества, а пленка сохраняет прочность. Промывание проводят до получения бесцветного агара. Промытую пленку с фильтра помещают в сухую, предварительно взвешенную бюксу и высушивают при 102—105 °С до постоянной массы.

3.12.4.    Обработка результатов

Массовую долю агара (Хп) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

«1 • т2 ' ЮО ' ЮО

т ■ т3 (100 - да4) ’

где т1 — масса полученного экстракта, г;

т — масса водоросли, взятая на исследование, г; т2 — масса сухого студня в 20 г экстракта, г; т3 — масса экстракта, взятая на высушивание, г (20 г); т4 — массовая доля воды в водоросли (фурцеллярии), %.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %. Вычисление проводят до первого десятичного знака.

3.13. Определение массовой доли маннита

3.13.1.    Сущность метода

Метод основан на водной экстракции маннита, образовании комплексного соединения его с сернокислой медью и определении количества по оптической плотности.

3.13.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.

Баня водяная.

Центрифуга лабораторная.

Фотоэлектроколориметр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1,3.

Фильтры стеклянные с пористой пластиной по ГОСТ 25336-82.

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 и 500 см3.

Цилиндры лабораторные мерные стеклянные с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см3.

Стекла часовые.

Медь сернокислая 5-водная, ч. д. а., по ГОСТ 4165-78, раствор 5 г/дм3 (0,5 %-ный) и 125 г/дм3 (12,5 %-ный).

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 4 моль/дм3 (4 н).

Кислота серная, ч. д. а., по ГОСТ 4204-77, концентрированная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Пробки грушевидные.

3.13.3.    Проведение анализа

Навеску исследуемого образца 10 г, взятую с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу, заливают 100 см3 горячего раствора (температура от 80 до 90 °С) 5 г/дм3 сернокислой меди и выдерживают на кипящей водяной бане 25 мин.

Экстракт сливают через стеклянный фильтр, на который уложен слой ваты, в предварительно взвешенную колбу вместимостью 500 см3 так, чтобы водоросли не попадали на фильтр. Экстракцию повторяют еще раз, добавляя 70 см3 горячего раствора сернокислой меди и выдерживая 25 мин на кипящей водяной бане. После этого в колбу еще дважды добавляют по 70 см3 горячего раствора сернокислой меди и оставляют на 25 мин. Все экстракты через тот же фильтр собирают в одну колбу. Растворы могут быть мутными.

Водоросли переносят на фильтр, промывают 50 см3 горячей воды и выбрасывают. Фильтрат присоединяют к общему экстракту. Экстракт перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

Для определения маннита параллельно отбирают две навески экстракта по 45 г в цилиндры с притертой пробкой, добавляют 0,5 см3 серной кислоты1, доводят объем дистиллированной водой до 50 см3 и выдерживают 30 мин. Приливают 25 см3 раствора гидроксида натрия 4 моль/дм3 и 25 см3 раствора сернокислой меди 125 г/дм3.

Смесь тщательно взбалтывают, настаивают 1 ч, снова взбалтывают, отбирают 25 см3 и центрифугируют 3 мин при 5000 об/мин. После центрифугирования определяют колориметром оптическую плотность раствора при длине волны 597 нм в кюветах с рабочей длиной 1,0 и 3,0 мм против раствора 2 моль/дм3 (2 н) гидроксида натрия. Массовую долю маннита, соответствующую определенной оптической плотности, определяют по градуировочному графику.

3.13.4.    Построение градуировочного графика

ГОСТ 26185-84 С. 13

Готовят ряд водных растворов чистого маннита с кратными концентрациями, охватывающими область изменений их в исследуемом растворе, и определяют оптическую плотность в кюветах с рабочей длиной 1 ,0 и 3,0 мм против раствора гидроксида натрия 2 моль/дм3 (2 н). Оптическую плотность отсчитывают по левому барабану фотоэлекгроколориметра. Измерение проводят три раза и вычисляют среднеарифметическое значение результатов.

3.13.5. Обработка результатов

Массовую долю (Хп) маннита в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

У _ т ■ т\ ■ 100 • 100 Лп ~ 45 • т2 (100 - тъУ

где т — массовая доля маннита, соответствующая найденному значению оптической плотности; т1 — масса экстракта, г;

45 — масса экстракта, взятая на определение, г; т2 — масса воздушно-сухих водорослей г; т3 — массовая доля воды в водорослях, %;

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %. Вычисление проводят до первого десятичного знака.

3.14. Определение массовой доли йода

3.14.1.    Качественное определение

3.14.1.1.    Сущность метода

Метод основан на взаимодействии йода с крахмалом и образовании комплексного соединения, окрашенного в синий цвет.

3.14.1.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Электропечь сопротивления лабораторная по ОСТ 16.0.801.397—87.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерений от 0 до 200 °С.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Пипетки по ГОСТ 29169-91, вместимостью 1 и 25 см3.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Бумага лакмусовая.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, х. ч.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76, х. ч.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., раствор 250 г/дм3 (25 %-ный).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор 10 г/дм3 (1 %-ный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.14.1.3.    Проведение испытания

В тигель отвешивают от 0,5 до 1,0 г исследуемого образца (порошка из ламинарии и др.) с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, приливают 5 см3 раствора 200 г/дм3 углекислого натрия, высушивают и обугливают в электропечи сопротивления при слабом калении (400—450 °С) до сероватого цвета.

Обугленную массу заливают 25 см3 воды, отфильтровывают от угля и промывают еще 25 см3 воды. Промывные воды собирают вместе в стакан или колбу, подкисляют раствором 250 г/дмсерной кислоты до кислой реакции на лакмус, прибавляют от 1 до 2 капель насыщенного раствора азотистокислого натрия и 1 см3 свежеприготовленного крахмала. Посинение раствора указывает на присутствие йода в продукте.

3.14.2. Количественное определение (титрометрический метод)

3.14.2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения йода с азотистокислым натрием в кислой среде и титрометрическом определении его.

3.14.2.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Электропечь сопротивления лабораторная по ОСТ 16.0.801.397—87.

Цилиндры мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см3.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80, раствор 330 г/дм3 (33 %-ный).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч.

Бензин или хлороформ по Госфармакопее СССР.

Кисло та серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная, х. ч.

Натрий азотокислый по ГОСТ 4197-74, х. ч., раствор 250 г/дм3 (25 %-ный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.14.2.3.    Подготовка к испытанию

Приготовление раствора йодистого калия

5 г йодистого калия, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. В 1 см3 полученного раствора содержится 0,00382 г йода.

3.14.2.4.    Проведение испытания

Навеску измельченного продукта от 0,5 до 1 г, взвешенную в тигле с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, смачивают 5—10 каплями раствора 330 г/дм3 гидроксида калия. Содержимое тигля подсушивают и осторожно обугливают в электропечи сопротивления при слабом калении (400—450 °С), периодически смачивая водой, до появления черно-стального оттенка.

Уголь измельчают стеклянной палочкой в порошок, обливают кипящей дистиллированной водой в количестве 10 см3, после чего перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см3.

Уголь промывают кипящей дистиллированной водой на фильтре последовательно пять-шесть раз, причем общее количество фильтрата не должно превышать 60 см3. После охлаждения фильтрата объем жидкости в цилиндре доводят дистиллированной водой до 60 см3 и добавляют 10 смбензина (хлороформа), 6—7 капель концентрированной серной кислоты и 3—4 капли раствора 250 г/дм3 азотистокислого натрия. Смесь интенсивно взбалтывают в течение 2 мин.

Одновременно проводят контрольный опыт, используя вместо исследуемого образца дистиллированную воду и все реактивы, как в опыте.

Из бюретки по каплям приливают раствор йодистого калия до одинаковой окраски в рабочем и контрольном опытах.

3.14.2.5.    Обработка результатов

Массовую долю йода (Х13) в продукте в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

У V ■ 0,00382 • 100 • 100 13    т(\00    -    т^)    ’

где V — объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см3; т — масса образца, г; т] — массовая доля воды в продукте, %.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 %. Вычисление проводят до второго десятичного знака.

3.14.3. Количественное определение (колориметрический метод)

3.14.3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения йода с азотистокислым натрием в кислой среде и колориметрическом определении его.

3.14.3.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

168

ГОСТ 26185-84 С. 15

Фотоэлектроколориметр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1,3.

Цилиндры мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см3.

Электропечь сопротивления лабораторная по ОСТ 16.0.801.397—87.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80, раствор 330 г/дм3 (33 %-ный).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч.

Бензин или хлороформ по Госфармакопее СССР.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., раствор 250 г/дм3 (25 %-ный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, х. ч., раствор 250 г/дм3 (25 %-ный).

3.14.3.3.    Проведение анализа

Навеску измельченного продукта от 0,5 до 1 г, взвешенную в тигле с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, смачивают 5—6 каплями раствора 330 г/дм3 гидроксида калия. Содержимое тигля подсушивают и осторожно обугливают в электропечи сопротивления при слабом калении (400—450 °С), периодически смачивая водой, до получения черно-стального оттенка. Уголь измельчают стеклянной палочкой в порошок, обливают 10 см3 кипящей дистиллированной воды, после чего перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см3.

Уголь промывают кипящей дистиллированной водой на фильтре последовательно 5—6 раз, общее количество фильтрата не должно превышать 60 см3. После охлаждения фильтрата объем жидкости в цилиндре доводят дистиллированной водой до 60 см3 и добавляют 10 см3 бензина (хлороформа), 6—7 капель серной кислоты до кислой реакции по лакмусу и 3—4 капли раствора 250 г/дм3 азотистокислого натрия. Смесь интенсивно взбалтывают в течение 2 мин.

Оптическую плотность окрашенного бензинового слоя измеряют фотоэлектроколориметром в кюветах с рабочей длиной 10 мм при длине волны 490 нм против чистого бензина. Неоходимо проводить контрольный опыт с использованием вместо фильтрата 60 см3 дистиллированной воды.

Измерения повторяют три раза и по полученным результатам определяют среднее арифметическое значение оптической плотности.

Количество йода, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по градуировочному графику.

3.14.3.4.    Построение градуировочного графика

Готовят раствор йодистого калия с содержанием его 0,00382 г/см3. Навеску массой 5 г свеже-перекристаллизованного йодистого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 дистиллированной водой.

В цилиндры с притертыми пробками вместимостью 100 см3 приливают 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 см3 йодистого калия, затем — все реактивы, добавляемые к рабочей пробе.

Содержимое цилиндров энергично встряхивают. Оптическую плотность окрашенного бензинового слоя измеряют фотоэлектроколориметром в кюветах с рабочей длиной 10 мм при длине волны 490 нм.

3.14.3.5.    Обработка результатов

Массовую долю йода в продукте (Х14) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

У _ яг • 100 • 100 14 " т, (100 - т2У

где т — масса йода, найденная по градуировочному графику, мг; т1 — масса исследуемого продукта, г; т2 — массовая доля воды в продукте, %.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 %. Вычисление проводят до второго десятичного знака.

4. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ПИЩЕВЫХ, ТЕХНИЧЕСКИХ И МЕДИЦИНСКИХ ПРОДУКТОВ ПЕРЕРАБОТКИ МОРСКИХ ВОДОРОСЛЕЙ (маннита, альгината натрия, агара пищевого микробиологического и особой очистки, агароида, муки и крупки водорослевых кормовых, порошка пищевого)

4.1.    Подготовка средней пробы к анализу — по п. 2.1.

4.2.    Методы анализа маннита — по ТУ 6-09-5484—90.

4.3.    Методы анализа альгината натрия технического

4.3.1.    Определение массовой доли воды — по и. 3.2.

4.3.2.    Определение массовой доли золы — по и. 3.3.

Перед озолением альгинат натрия смачивают дистиллированной водой.

4.3.3.    О и р е д е л е н и е запаха

4.3.3.1.    Сущность метода

Метод основан на взаимодействии альгината натрия с водой с образованием ароматических веществ, которые определяют органолептически.

4.3.3.2.    Проведение анализа

Небольшое количество продукции высыпают в горячую воду, взбалтывают и определяют запах паров органолептически.

4.3.4.    О и р е д е л е н и е массовой доли веществ, не растворимых в кипящей воде

4.3.4.1.    Сущность метода

Метод основан на выделении из альгината натрия водорастворимых веществ, высушивании остатка и определении его массы взвешиванием.

4.3.4.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Фильтр стеклянный с пористой пластинкой по ГОСТ 25336-82, № 1.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный по ОСТ 16.0.801.397—87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.4.3.    Проведение анализа

Навеску альгината натрия от 1 до 2 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, заливают 300 см3 горячей дистиллированной воды, кипятят в течение 2 ч до полного растворения. Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 1, предварительно высушенный до постоянной массы. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей дистиллированной воды, фильтр с осадком высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу температурой от 102 до 105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.

4.3.4.4.    Обработка результатов

Массовую долю не растворимых в кипящей воде веществ (А15) в процентах, в пересчете на сухое вещество, определяют по формуле

У _ т ■ 100 • 100 15 гп\ (100 - ш2) ’

где т — масса сухого осадка на фильтре, г;

/л, — масса альгината, г;

т2 — массовая доля воды в продукте, %.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 %.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

4.3.5. Определение вязкости 1 %-ного раствора альгината натрия

4.3.5.1. Сущность метода

Метод основан на определении вискозиметром скорости истечения раствора альгината натрия (по времени) по отношению к воде.

170

ГОСТ 26185-84 С. 17

4.3.5.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Вискозиметр Энглера по ГОСТ 1532-81.

Секундомер механический с ценой деления 0,2 с и максимальной погрешностью за 60 с - 0,3 с.

Баня водяная.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерений от 0 до 200 °С.

Колба коническая лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.5.3.    Подготовка к анализу

Перед каждым определением внутренний сосуд вискозиметра и его сточную трубку тщательно промывают чистым бензином и просушивают воздухом (допускается снимать капли фильтровальной бумагой).

Приготовление стандартного раствора

Навеску альгината натрия 5 г, отвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, заливают 350 см3 дистиллированной воды, закрывают пробкой и оставляют до полного растворения, периодически помешивая.

Для ускорения растворения альгината натрия допускается подогревание до 50 °С с последующим постепенным охлаждением, при этом колба должна быть соединена с обратным холодильником во избежание уменьшения объема залитой воды.

После полного растворения альгината натрия приливают дополнительное количество воды для получения стандартного раствора, содержащего 1 % сухого вещества.

(100 - т\) ■ т ТОО


*16 =


V - F, + I т -


Количество воды (Х16) в см3, необходимое для добавления, вычисляют по формуле

где V — общий объем раствора, см3 (500 см3);

Vl — объем воды, в котором растворяется навеска альгината натрия, см3 (350 см3);

т — масса альгината натрия, г;

т1 — массовая доля воды в альгинате натрия, %.

4.3.5.4. Проведение анализа

Часть приготовленного стандартного раствора, объемом не менее 300 см3, профильтровывают через тройной слой марли и наполняют им внутренний сосуд вискозиметра. Необходимо следить за тем, чтобы при этом не образовалось пузырьков воздуха. Уровень залитого альгината натрия должен быть немного выше, чем острия штифтов. Деревянный штепсель должен плотно закрывать сточное отверстие. Раствор альгината натрия, заливаемый в вискозиметр, должен иметь температуру 20 °С. Для этого во внешний сосуд прибора наливают воду температурой выше 20 °С (23-25 °С).

Для того, чтобы во время опыта температура испытуемого раствора оставалась неизменной, поступают следующим образом: температуру раствора альгината натрия, заливаемого во внутренний сосуд, доводят до 20 °С и выдерживают ее в течение 5 мин. Температуру бани устанавливают на 0,2 °С выше температуры альгината натрия и поддерживают ее на этом уровне во время опыта, перемешивая содержимое бани мешалкой, и, если нужно, слегка подогревая.

Подняв немного деревянный штепсель, дают стечь раствору альгината натрия, чтобы уровень его совпадал с верхними точками одного и другого острия.

В том случае, когда вытечет больше раствора, чем нужно, следует добавить его по каплям, следя за тем, чтобы в растворе не оставалось пузырьков воздуха.

Установив прибор, закрывают его крышкой, под сточное отверстие ставят измерительную колбу. Раствор альгината натрия непрерывно перемешивают термометром, осторожно вращая вокруг штепселя крышку прибора, в которую вставлен термометр.

Когда находящийся в альгинате натрия термометр будет показывать 20 °С, быстро вынимают штепсель и одновременно нажимают кнопку секундомера. Как только уровень раствора альгината натрия в измерительной колбе дойдет до мерки 200 см, секундомер останавливают и отсчитывают время.

171

Частное от деления времени истечения раствора альгината натрия на водное число вискозиметра представляет собой вязкость однопроцентного раствора альгината натрия в градусах Энгле -ра (°Е).

4.3.5.5. Обработка результатов

Вязкость (Х]7) в относительных единицах (°Е) вычисляют по формуле

где Тх — время истечения из вискозиметра испытуемого раствора при температуре 20 °С, с;

Т2 — время истечения из вискозиметра дистиллированной воды при температуре 20 °С (водное число вискозиметра), с.

При определении водного числа вискозиметра Энглера расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5 с.

При определении вязкости раствора расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1,0 с.

4.3.6. О и р е д е л е н и е массовой доли альгиновых кислот в альгинате натрия

4.3.6.1.    Сущность метода

Метод основан на установлении расхода гидроокиси натрия, вступающей во взаимодействие с альгиновой кислотой, определяемого обратным титрованием.

4.3.6.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ЕОСТ 24104—88.

Рассев-анализатор лабораторный (РА-5) или комплект сит для разделения сыпучих веществ.

Баня водяная.

Колбы лабораторные стеклянные по ЕОСТ 25336—82, вместимостью 200 см3.

Воронки стеклянные по ЕОСТ 25336—82.

Стекло часовое.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 29498-90 с пределами измерений от 0 до 100 °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 5 г/дм3 (0,5 %-ный).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 н).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 0,05 моль/дм3 (0,1 н).

Фенолфталеин, спиртовой раствор 10 г/дм3 (1 %-ный).

Фильтры беззольные с белой лентой или стеклянные пористые № 1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.6.3.    Проведение анализа

Для определения берут фракцию, прошедшую через сито со стороной отверстия 0,5 мм и оставшуюся на сите со стороной 0,25 мм.

Предварительно измельченную навеску альгината натрия массой 0,3 г, отвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, помещают в колбу вместимостью 150 см3, заливают 20 см3 раствора 0,5 г/дм3 соляной кислоты и три раза экстрагируют по 30 мин, каждый раз сливая кислоту через бумажный фильтр с белой лентой, не перенося осадок на фильтр.

После экстракции осадок четыре раза промывают декантацией дистиллированной водой температурой 20 °С по 40 см3, каждый раз с предварительным настаиванием в течение 20 мин, затем осадок промывают три раза спиртом по 20 см3, каждый раз без настаивания (до отрицательной реакции на кислоту по метилоранжу).

Промытый осадок количественно переносят на фильтр для окончательного отделения от фильтрата. Осадок вместе с фильтром переносят в коническую колбу и заливают дистиллированной водой. В колбу прибавляют 5—6 капель фенолфталеина и раствор 0,1 моль/дм3 гидроксида натрия в количестве, равном массе абсолютно сухой навески альгината натрия, умноженной на коэффициент 80—200.

Пробу закрывают часовым стеклом, предохраняя ее от попадания углекислоты, содержащейся в воздухе, выдерживают 1 ч при периодическом перемешивании до полного растворения содер-

172

ГОСТ 26185-84 С. 19

жимого, после чего оттитровывают избыток гидроксида натрия раствором 0,05 моль/дм3 серной кислоты.

4.3.6.4. Обработка результатов

(V ■ к


Ух) • 0,01805 ■ 100 ■ 100 т (100 - тх)


*18 =


Массовую долю альгиновых кислот (Xlg) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

где V — объем раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н) гидроксида натрия, добавленный в колбу, см3;

Vx — объем раствора 0,05 моль/дм3 (0,05 н) серной кислоты, пошедший на титрование избытка гидроксида натрия, см3;

К — коэффициент пересчета на точный раствор гидроксида натрия 0,1 моль/дм3 (0,1 н);

т — масса альгината натрия, г;

тх — массовая доля воды в альгинате натрия, %;

0,01805 — количество альгиновых кислот, эквивалентное 1 см3 раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н) гидроксида натрия.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

4.3.7. Определение pH однопроцентного раствора альгина

та натрия

4.3.7.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении концентрации водородных ионов в растворе.

4.3.7.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Прибор для определения концентрации водородных ионов: лабораторный рН-метр-милли-вольтметр pH—121 и других аналогичных систем.

Колбы лабораторные мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Фильтры бумажные.

4.3.7.3.    Проведение анализа

Навеску альгината натрия массой 1 г, отвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, заливают дистиллированной водой, не доводя до метки, и выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре, периодически встряхивая. По истечении 1 ч объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой и отфильтровывают через бумажный фильтр. От общего количества фильтрата отбирают 25—30 см3 и определяют величину pH pH-метром со стеклянным электродом с абсолютной погрешностью не более 0,1 единиц pH.

4.3.8. Определение массовой доли сернокислых солей, растворимых в воде, в альгинате натрия

4.3.8.1.    Сущность метода

Метод основан на экстракции сернокислых солей из альгинатов раствором соляной кислоты, осаждении их из раствора хлористым барием, отделении осадка фильтрованием, сжигании его и определении массы взвешиванием.

4.3.8.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Весы аналитические класса 2 с пределами взвешивания от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Баня водяная.

Шкаф сушильный по ОСТ 16.08.801.397—87.

Электропечь сопротивления лабораторная по ОСТ 16.0.801.397—87.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см3 или колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см3.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

173

3. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ МОРСКИХ ВОДОРОСЛЕЙ (СЫРЦА, МОРОЖЕНЫХ И СУШЕНЫХ) И МОРСКИХ СУШЕНЫХ ТРАВ

3.1.    Подготовка средней пробы к анализу — по пп. 2.1 и 2.2.

3.2.    Определение массовой доли воды высушиванием при температуре 100—105 °С

3.2.1.    Сущность метода

Метод основан на выделении (испарении) воды из продукта при тепловой обработке и определении изменения его массы взвешиванием.

3.2.2.    Аппаратура, материалы

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-882.

Шкаф сушильный по ОСТ 16.0.801.397—87.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерений от 0 до 200 °С.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

3.2.3.    Проведение анализа

В чистую сухую предварительно взвешенную бюксу со стеклянной палочкой, при помощи которой распределяют навеску продукта в бюксе ровным тонким слоем, отвешивают от 2 до 5 г продукта с абсолютной погрешностью не более 0,001 г. Навеску филлофоры, зостеры 100 г отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,1 г.

После этого бюксу с открытой крышкой помещают в сушильный шкаф температурой 102—105 °С. Через 2—4 ч бюксу вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Последующие взвешивания проводят после выдерживания в сушильном шкафу в течение 1 ч до тех пор, пока разность между последовательными взвешиваниями не окажется равной или меньше 0,001 г.

Примечание. Если при одном из взвешиваний в процессе высушивания будет установлено увеличение массы, для расчета используют результаты предыдущего взвешивания.

3.2.4.    Обработка результатов

Массовую долю воды в продукте (X) в процентах вычисляют по формуле

% = (ffl) - т2) 100 От| - т ’

где т — масса пустой бюксы (с палочкой), г;

т1 — масса бюксы (с палочкой) с продуктом до высушивания, г; т2 — масса бюксы (с палочкой) с продуктом после высушивания, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождение между которыми не должны превышать 0,5 %. Вычисление проводят до первого десятичного знака.

3.3. Определение массовой доли золы

3.3.1.    Сущность метода

Метод основан на сжигании образца, удалении органических веществ из навески и определении золы взвешиванием.

3.3.2.    Аппаратура, материалы

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-80.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.

Электропечь сопротивления лабораторная по ОСТ 16.0.801.397—87.

3.3.3.    Проведение анализа

Фильтры обеззоленные (синяя полоса).

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 50 г/дм3 (5 %-ный).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 10 г/дм3 (1 %-ный), не содержащий серной кислоты или ее солей (проба с хлористым барием).

Фенолфталеин.

4.3.8.3.    Проведение анализа

От измельченной средней пробы альгината с определенной влажностью отвешивают, с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, 2 г. Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см3 или коническую колбу вместимостью 250 см3. Три раза экстрагируют раствором 10 г/дм3 соляной кислоты при комнатной температуре: первый раз 100 см3, два раза — по 50 см3. Затем три раза промывают (при перемешивании) водой — по 50 см3. Продолжительность настаивания 1 ч.

Экстракт и промывные воды сливают через фильтр так, чтобы на фильтр не попадали кусочки альгината, фильтрат нагревают до кипения. К фильтрату добавляют постепенно 20 см3 горячего раствора 50 г/дм3 хлористого бария. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин и оставляют стоять 12—15 ч при комнатной температуре (проверить на полноту осаждения хлористым барием).

Выпавший осадок сернокислого бария отфильтровывают через обеззоленный фильтр (синяя полоса), промывают теплой водой до отрицательной реакции на кислоты (по фенолфталеину), фильтр с осадком сушат при 102—105 °С и озоляют в прокаленном тигле при темно-красном калении (400—450 °С) до постоянной массы. Тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.

4.3.8.4.    Обработка результатов

Массовую долю сернокислых солей (Х19) в процентах на сухое вещество вычисляют по формуле

Y _ т ■ 0,608576 ■ 100 ■ 100 19    (100    -    т2)    ’

где т — масса сернокислого бария, г;

т1 — масса альгината натрия, г;

т2 — массовая доля воды в альгинате натрия, %;

0,608576 — коэффициент пересчета на сернокислый натрий.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

4.4. Агар из анфельции (пищевой, микробиологический и особой очистки) и агар из фурцелярии пищевой

4.4.1. Методы определения прозрачности и цвета студня

4.4.1.1.    О и р е д е л е н и е прозрачности и цвета студня колориметрическим методом

4.4.1.1.1.    Сущность метода

Метод основан на фотометрическом измерении количества света, поглощаемого студнем.

4.4.1.1.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Фотоэлекгроколориметр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1,3;

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

4.4.1.1.3.    Проведение анализа

Для определения прозрачности и цвета используется студень, содержащий 0,85 % сухого агара (высушенного до постоянной массы). Студень готовят следующим образом: навеску испытуемого агара, отвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, помещают в колбу, заливают необходимым количеством дистиллированной воды и выдерживают для набухания не менее 1 ч. После этого колбу закрывают пробкой с обратным холодильником и нагревают на кипящей

174

ГОСТ 26185-84 С. 3

В предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель отвешивают от 1,5 до 2 г продукта с абсолютной погрешностью не более 0,001 г. Тигель с навеской помещают на электрическую плитку и осторожно обугливают, а затем озоляют в муфельной печи при темнокрасном калении (температура 450—500 °С) до однородного цвета золы без темных вкраплений и до постоянной массы.

3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю золы в продукте в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

У _ (т2 - щ) • ЮО • 100 1    (/И]    -    то) • (100 - т3) ’

где т0 — масса пустого тигля, г;

т1 — масса тигля с продуктом, г;

т2 — масса тигля с золой, г;

т3 — массовая доля воды в продукте, %.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. Вычисление проводят до второго десятичного знака.

3.4. Определение массовой доли общего азота

3.4.1.    Сущность метода

Метод основан на окислении органического вещества при сжигании его в серной кислоте в присутствии катализатора, отгоне образующегося аммиака и улавливании его титрованным раствором серной кислоты с последующим обратным титрованием избытка ее. По количеству связанной аммиаком кислоты судят о массовой доле азота в навеске исследуемого образца.

3.4.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Колбы для сжигания по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 250 см3.

Колбы плоскодонные или круглодонные по ГОСТ 25336-82, вместимостью от 500 до 750 см3.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Бюретки по ГОСТ 29252-91, вместимостью 25 см3.

Насадка-каплеуловитель по ГОСТ 25336-82.

Пемза.

Бумага лакмусовая.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная и раствор 0,05 моль/дм3 (0,1 н).

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 330 г/дм3 (33 %-ный).

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 н).

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74.

Метиловый красный по НТД, спиртовой раствор 0,02 г/дм3 (0,002 %-ный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.4.3.    Проведение испытания

Навеску тщательно измельченного продукта массой от 0,5 до 1 г взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г и осторожно вносят в колбу для сжигания вместимостью от 100 до 250 см3, стараясь не задеть горлышка. В колбу прибавляют 10 см3 серной кислоты, 0,5 г сернокислой меди и от 0,5 до 1,0 г сернокислого калия или другого катализатора.

Колбу закрывают насадкой Кьельдаля и осторожно, во избежание потерь, нагревают на электроплитке под тягой. Когда образование пены уменьшится, нагревание постепенно усиливают, периодически взбалтывая содержимое колбы. Нагревание прекращают, как только содержимое колбы станет прозрачным и примет зеленовато-голубой цвет. Внутренние стенки колбы должны быть совершенно чистыми.

157

После охлаждения в колбу приливают небольшое количество дистиллированной воды, содержимое взбалтывают и количественно переносят через воронку в колбу для отгона вместимостью от 500 до 700 см3. Для устранения толчков при кипении в колбу для отгона помещают пемзу. Колбу для сжигания несколько раз ополаскивают небольшими порциями воды (общий объем 200—250 см3). Промывные воды переносят в колбу для отгона, соединенную с каплеуловителем. Колбу с каплеуловителем присоединяют к холодильнику. Приемником служит коническая колба вместимостью от 250 до 500 см3, в которую из бюретки приливают 50 см3 раствора 0,05 моль/дм3 серной кислоты и от 3 до 5 капель метилового красного в качестве индикатора. Конец трубки холодильника погружают в серную кислоту.

Когда прибор собран, в колбу для отгона приливают раствор 330 г/дм3 гидроксида натрия, от 50 до 60 см3 на каждые 10 см3 серной кислоты, взятой для сжигания. Гидроксид натрия приливают осторожно по стенке, поддерживая колбу в наклонном положении. При этом гидроксид натрия стекает на дно, не смешиваясь с жидкостью. Этим устраняется опасность потери аммиака.

Колбу для отгона быстро закрывают пробкой, соединенной с насадкой, осторожно перемешивают содержимое и нагревают.

Не допускается ослаблять нагревание во время отгонки во избежание обратного втягивания жидкости из приемника.

Отгоняют не менее 2/3 содержимого колбы. Момент окончания отгонки определяют по красной лакмусовой бумаге. По окончании отгонки нагревание прекращают, отнимают приемник и конец трубки холодильника или форштосса обмывают дистиллированной водой из промывной склянки. Содержимое приемной колбы титруют раствором 0,1 моль/дм3 гидроокиси натрия. Необходимо проведение контрольного опыта, который ведут так же, как описано выше, но без навески продукта.

3.4.4. Обработка результатов

Массовую долю общего азота в продукте (Х2) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

у _ (V - У,) ■ К ■ 0,0014 ■ 100 • 100 2    т    •    (100    -    т()


где V — объем раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н) гидроксида натрия, израсходованный на титрование


серной кислоты в контрольном опыте, см-д

объем раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н) гидроксида натрия,

избытка серной кислоты в рабочем опыте, см3;


V. -


израсходованный на титрование


1 К

0,0014


— коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дм3 гидроксида натрия;


1 см3 раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н) гидроксида


азота, эквивалентное


количество натрия, г;

т1 — массовая доля воды в продукте, %; т — масса образца, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. Вычисление проводят до второго десятичного знака.

3.5. Определение массовой доли посторонних примесей (балласта) в воздушн о-с ухих водорослях и травах

3.5.1.    Сущность метода

Метод основан на механическом отделении посторонних примесей (балласта) и весовом определении их массы.

3.5.2.    Аппаратура, материалы

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Пинцет по ГОСТ 21241-89.

Бумага белая.

3.5.3.    Проведение анализа

500 г ламинарии, 200 г морской травы, филлофоры, фукусов или 100 г фурцеллярии, анфель-ции, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,1 г, помещают на лист чистой белой бумаги. Тщательно пинцетом выбирают посторонние водоросли, ракушки, вытряхивают песок и другие примеси и взвешивают их.


158


ГОСТ 26185-84 С. 5

3.5.4. Обработка результатов

Массовую долю посторонних примесей — балласта (Х3) в процентах вычисляют по формулам

т

X _ т{ -100 (на СЫр вещество) или

j    m

, (на сухое вещество),

где т1 — масса посторонних примесей (балласта), г; т — масса исследуемого образца, г; т2 — массовая доля воды, %.

формуле


Массовую долю посторонних водорослей и водных растений (Х4) в процентах вычисляют по

от2 • ЮО

т3

где т2 — масса посторонних водных растений и водорослей, г; т3 — масса сырья, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

3.6. Определение массовой доли посторонних примесей в филлофор е-с ырце

3.6.1.    Сущность метода

Метод основан на механическом отделении примесей и весовом определении их после промывки водорослей.

3.6.2.    Аппаратура, материалы

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Кристаллизаторы по ГОСТ 25336-82.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 70—90 мм.

Чашки Петри по ГОСТ 25336-82.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

Ножницы медицинские по ГОСТ 21239-93.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные.

Вода питьевая по ГОСТ 2874-823.

3.6.3.    Проведение анализа

Навеску водорослей 100 г для филлофоры ребристой широкочленистой и шаровидной формы и 500 г филлофоры Броди отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,1 г, перебирают, удаляют ракушки, посторонние водоросли и другие крупные примеси. Филлофору Броди отстригают ножницами от мидиевой ракушки в месте ее прикрепления, сохраняя на ракушке остатки слоевищ длиной не более 2 мм.

Отделенные посторонние примеси взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,1 г.

Навеску водоросли помещают в кристаллизатор с водопроводной водой и тщательно промывают в течение 20—30 мин при соотношении водоросли и воды 1:10. Промывку повторяют три раза.

Количество воды и водорослей рассчитывают с учетом массы отобранных посторонних примесей. Промывные воды собирают, измеряют объем и фильтруют. Параллельно проводят контроль — фильтруют равный объем водопроводной воды.

Жидкости дают стечь с фильтров в течение 30 мин; фильтры переносят на предварительно высушенные до постоянной массы чашки Петри или бюксы и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,1 г.

3.6.4.    Обработка результатов

Массовую долю механических примесей (Х5) в процентах вычисляют по формуле

Щ + (т2 - т3)    10Q

т

где т — масса водоросли, г;

т1 — масса механических примесей, отделенных до промывки, г; т2 — масса влажного фильтра с остатком, г; т3 — масса влажного фильтра, г.

3.7. Определение массовой доли песка

3.7.1.    Сущность метода

Метод основан на разрушении органических веществ продукта соляной кислотой и отмывании песка водой.

3.7.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Пипетки по ГОСТ 29169-91, вместимостью 5 и 10 см3.

Палочки стеклянные.

Стекло часовое, диаметром от 70 до 80 мм.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью от 150 до 200 см3.

Фильтры обеззоленные.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разведенная в отношении 1:1.

3.7.3.    Проведение анализа

Навеску образца 20 г, отвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в химический стакан вместимостью от 150 до 200 см3, наливают от 40 до 50 см3 соляной кислоты (1:1) и нагревают до кипения, непрерывно помешивая, пока масса в стакане перестанет вспучиваться.

Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют кипеть в течение 15 мин.

Прекратив нагревание, стакан доливают водой почти доверху, энергично размешивают содержимое стеклянной палочкой и оставляют в покое на 3—5 мин, после чего приступают к отмыванию песка.

К водопроводному крану или большой бутылке с водой присоединяют стеклянную трубку с шаровидным расширением в середине и оттянутым концом диаметром отверстия от 1 до 2 мм (удобно пользоваться пипеткой Мора вместимостью от 5 до 50 см3). В расширение трубки вкладывают кусочек ваты в качестве фильтра и устанавливают с помощью крана или зажима ток воды скоростью от 150 до 170 см3/мин.

Отрегулировав скорость тока воды, подставляют под струю стакан с частично разрушенной продукцией, погружают трубку до половины его высоты (от 4 до 5 см от его дна) и приступают к отмыванию пробы. Слив воды происходит через край стакана.

Продолжительность отмывания около 20 мин. На дне стакана остается песок и небольшое количество крупных частиц не до конца разрушенной продукции. Для удаления этих частиц осадок заливают от 25 до 30 см3 насыщенного раствора поваренной соли, перемешивают и, дав песку осесть на дно, осторожно сливают жидкость вместе со взвешенными частицами продукции. Обработку раствором соли повторяют три-четыре раза до прекращения всплывания частиц продукции.

Осадок песка в стакане промывают таким образом два-три раза водой и количественно переносят на обеззоленный фильтр. Фильтр с осадком прокаливают (во взвешенном тигле) в муфельной печи при температуре 450 °С в течение 15 мин, охлаждают и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,01 г.

3.7.4.    Обработка результатов

Массовую долю песка (Х6) в процентах вычисляют по формуле

Y _ (т2 - т\) ■ 100

6    т    ’

где т2 — масса тигля с песком после прокаливания, г;

160

ГОСТ 26185-84 С. 7

wjj — масса пустого тигля, г; т — масса продукта, взятого для испытания, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 %. Вычисление проводят до первого десятичного знака.

3.8.    Определение прочности листа морской сушеной травы

3.8.1.    Сущность метода

Метод основан на определении усилия, необходимого для разрыва листа морской сушеной травы.

3.8.2.    Аппаратура и материалы

Штатив лабораторный в комплекте.

Зажим кровоостанавливающий зубчатый.

Гири общего назначения по ГОСТ 7328-2001.

3.8.3.    Проведение анализа

Для анализа применяют устройство (черт. 1), состоящее из штатива двух зажимов и гирек, дополняющих массу нижнего зажима. Концы листа закрепляются в зажимах на глубину 15 мм. Расстояние между зажимами должно быть равным 20 см. Подняв верхний зажим и придав траве вертикальное положение, к нижнему зажиму прикрепляют груз массой 700 г при испытании филос-падикса и массой 300 г при испытании листьев зостеры.

Партию считают качественной, если 75 % образцов, подвергшихся испытанию, выдерживают минимально допустимую нагрузку.

3.9.    Определение массовой доли альгиновой кислоты

3.9.1.    Сущность метода

Метод основан на обратном титровании серной кислотой избытка гидроксида натрия, оставшейся после взаимодействия ее с альгиновой кислотой, содержащейся в исследуемом образце.

3.9.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Фильтры стеклянные с пористой пластиной № 1 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры мерные лабораторные стеклянные или мензурки по ГОСТ 1770-74, вместимостью 150 и 500 см3.

Палочки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Стекло часовое диаметром от 60 до 70 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 5 г/дм3 (0,5 %-ный).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 0,05 моль/дм3 (0,1 н).

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 н).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, свеже-прокипяченная.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 1—10 г/дм3 (0,1—1 %-ный).

Метиловый оранжевый, раствор 1 г/дм3 (0,1 %-ный).

Рассев-анализатор лабораторный (РА-5) или комплект сит для разделения сыпучих веществ.

3.9.3.    Проведение анализа

Для определения берут фракцию водорослей, Про- кремальерой; 5 — лист филлоспадикса или зосте-шедшую через сито СО стороной отверстия 0,5 ММ И ОС- рЫ; £—груз; 7—квадратная коробка с проволоч-тавшуюся на сите со стороной отверстия 0,25 мм.    ными    крючками    (для    груза)

_ Черт.    1

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

0. 5.г исследуемого образца, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, помещают в коническую колбу вместимостью 150 см3, наливают 20 см3 раствора 5 г/дм3 соляной кислоты, экстрагируют при комнатной температуре три раза по 30 мин. Кислоту сливают через стеклянный пористый фильтр осторожно, не перенося частичек водорослей. Во время кислотной обработки содержимое колбочки через каждые 5—10 мин перемешивают стеклянной палочкой. После обработки кислотой осадок промывают три раза декантацией дистиллированной водой температурой 20 °С — 40 см3, каждый раз с предварительным настаиванием в течение 20 мин. Затем осадок промывают без настаивания три раза этиловым спиртом крепостью не ниже 60°, используя по 20 см3 на каждую промывку. После спирта промывают один раз 40 см3 дистиллированной воды и проводят испытание на кислотность промывной воды, применяя индикатор метилоранж. Дальше продолжают промывку дистиллированной водой до отрицательной реакции на кислоту по метилоранжу.

Промытый осадок количественно переносят обратно в коническую колбу и заливают 20 см3 свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды. В колбу прибавляют 5—6 капель фенолфталеина и раствора 0,1 г/дм3 гидроксида натрия в количестве, равном массе абсолютно сухой навески водоросли, умноженной на коэффициент от 20 до 50.

Колбу закрывают часовым стеклом, выдерживают 1 ч при периодическом перемешивании до получения вязкой массы, после чего оттитровывают избыток гидроксида натрия раствором 0,05 моль/дм3 серной кислоты.

Примечания:

1.    Одновременно с определением массовой доли альгиновой кислоты определяют массовую долю воды в водоросли.

2.    При установлении титра гидроксида натрия следует использовать тот же индикатор, что и при титровании альгиновой кислоты.

3.    Для фильтрования допускается использование воронки с бумажным фильтром (белая или красная лента).

3.9.4. Обработка результатов

Массовую долю альгиновой кислоты (Х7) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

Х-1 —

2 ■ К - У,) ■ 0,01805 • 100 • 100 т (100 - т\)    ’

где V2 — объем добавленного раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н) гидроокиси натрия, см3;

Vx — объем раствора 0,05 моль/дм3 (0,1 н) серной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроксида натрия, см3.

К — коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 г) гидроксида натрия;

т — масса исследуемых водорослей, г;

т1 — массовая доля воды в исследуемом образце, %;

0,01805 — количество альгиновой кислоты, соответствующее 1см3 раствора 0,1 моль/дм3 гидроксида натрия, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %. Вычисления проводят до первого десятичного знака.

3.10. Определение массовой доли агара в беломорской анфельции

(Весовой метод)

3.10.1.    Сущность метода

Метод основан на экстрагировании студнеобразователя-агара слабым раствором гидроксида натрия, желировании, промывке пластинок студня, высушивании и весовом определении его массы.

3.10.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см3.

162

ГОСТ 26185-84 С. 9

Баня водяная.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром от 70 до 100 мм.

Палочки стеклянные.

Цилиндры лабораторные мерные стеклянные по ГОСТ 1770-74.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

Бюксы металлические для желирования студня.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 30 г/дм3 (3 %-ный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Марля медицинская по ГОСТ 9412-93.

3.10.3.    Проведение анализа

20 г исследуемого образца, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 раствора 30 г/дм3 гидроксида натрия комнатной температуры и 200 см3 горячей дистиллированной воды температурой от 85 до 95 °С.

Колбу соединяют с обратным холодильником, помещают ее в кипящую водяную баню и выдерживают 2 ч, периодически помешивая.

Экстракт сливают в предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 500 см3 через стеклянную воронку с фильтром из двух слоев марли так, чтобы на фильтр не попадали кусочки водоросли.

Остатки экстракта из марли отжимают на воронке стеклянной палочкой. Водоросли, попавшие на фильтр, переносят обратно в колбу.

Колбу с экстрактом оставляют в теплом месте, чтобы не допустить желирования. В колбу с водорослями вновь приливают 20 см3 раствора 30 г/дм3 гидроокиси натрия, 200 см3 горячей воды (температурой 85—95 °С) и нагревают еще 2 ч при периодическом перемешивании. Затем экстракт сливают в колбу через тот же фильтр. Водоросли вновь заливают 150 см3 горячей воды и нагревают еще 1 ч. Экстракт сливают, как указано выше.

Остаток водорослей заливают 100 см3 горячей воды и нагревают еще 1 ч. Экстракт сливают, содержимое колбы промывают 50 см3 горячей воды. Промывные воды через фильтр сливают в колбу с экстрактом.

Собранный экстракт взвешивают, перемешивают и берут навеску 10 г с абсолютной погрешностью не более 0,01 г в металлическую бюксу.

Бюксу с отвешенным экстрактом помещают в ванночку с водой температурой 20 °С для желирования на 1 ч. Вода должна находиться выше слоя экстракта в бюксе.

Зажелированный студень промывают в дистиллированной воде температурой 20 °С от 4 до 12 ч с периодической трех-, четырехразовой сменой промывной воды.

По окончании промывки студень должен быть прозрачным и иметь сероватый оттенок. Промытый студень помещают в предварительно высушенную и взвешенную бюксу и сушат при температуре от 102до105°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,01 г.

3.10.4.    Обработка результатов

Массовую долю агара в водоросли (Хх) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

У _ т ■ т2 ■ 100 • 100 8 mi ■ т3 ■ (100 - т4) ’

где т — масса собранного экстракта, г; т1 — масса исследуемых водорослей, г; т2 — масса высушенного студня из 10 г экстракта, г; т3 — масса экстракта, взятая для желирования, г; т4 — массовая доля воды в водорослях, взятых для анализа, %.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %. Вычисление проводят до первого десятичного знака.

в дальневосточ-

3.11. Определение массовой доли агара ной анфельции

163

1

При анализе растворов чистого маннита кислоту добавлять не следует.

166

2

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008) (здесь и далее).

156

3

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

159