Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фототурбидиметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,001 до 0,1%) и гравиметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,1 до 0,6%) в техническом теллуре

Действие завершено 30.06.2018

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 641.692 : 543.06 : 006.154    Группа    BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ    ГОСТ

Методы определение серы    9816.3—84

Technical tellurium. Methods юг determination of sulphur

Взамен ГОСТ 9616.3-74

ОКС ГУ I “09

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. Н« 2149 срок действия установлен

с 01.07.85 до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фототурбиднметрический метод определения серы {при массовой доле серы от 0.001 до 0,1%) и гравиметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,1 до 0.6%) в техническом теллуре.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 9816.0-84.

2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании суспензии сернокислого бария при взаимодействии ионов бария с сульфат-нонами и измерении интенсивности помутнения раствора. В качестве стабилизатора суспензии используется глицерин.

2.1.    Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр по ГОСТ

12083—78 с диапазоном измерений от 300 до 360 нм, погрешностью ± 10 нм.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дм3.

Глицерин по ГОСТ 6259-75.    1

Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74, перскрнсталлизован-ный.

Растворы сернокислого калия.

1

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ W16.J—84

Раствор .Л: навеску соли массой 0,0544 г растворяют в 50— 60 см3 волы, помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора А содержит 0.1 иг сери.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А помешают в мерную полбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0.01 мг серы. Раствор Б устойчив в течение 2 сут.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 -77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1 :1.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, раствор 100 г/дм3.

2.2. Проведение анализа

2.2.1.    Навеску теллура массой 0,1—4 г (в зависимости от массовой доли серы) помешают в стакан (колбу) вместимостью 100—200 см3, приливают 1—2 см* раствора углекислого натрия и 20—25 см3 азотной кислоты Стакан накрывают покровным стек* лом и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции в течение 5- 10 мин. Затем кипятят до удаления окислов азота, снимают стекло, обмывают его водой над стаканом (колбой) и раствор осторожно выпаривают досуха.

К сухому остатку прибавляют 1    2 см3 соляной кислоты. 10—

15 см3 воды н нагревзют раствор до кипения. Выдерживают полученный раствор в течение 1 —1,5 ч.

Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности, в конус которого вложено немного фнльтробумажной массы, и промывают 5—6 раз водой. Фильтрат помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Фильтр с осадком отбрасывают.

Аликвотную часть раствора I—10 см3 (или весь раствор в зависимости от массовой доли серы) помешают в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 0.5 -1 см3 раствора соляной кислоты (1 ; 1), 10 см3 глицерина и перемешивают. Затем приливают

3    3.5 см3 раствора хлористого бария, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 30—40 мин снова раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлек-тро кол ори мет ре или спектрофотометре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 326 нм и кювегу с толщиной ноглошаюшего слоя 50 им.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

•Массу ссры определяют по градуировочному графику.

2.2.2.    Для построения градуировочного графика в шесть ия семи мерных колб вместимостью по 25 см3 помешают 0,5; I; 2; 3:

4    и 6 см3 раствора Б. Добавляют в каждую колбу по 0,5 1 см3 14

Страница 3

ГОСТ 9816.J—84 Стр. 3

раствора соляной кислоты (I : I). волы ло 10 см\ !0 см3 глицерина и перемешивают. Затем «риливают 3—3,5 см* раствора хлористого бария, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 30 -40 йрик измеряют оптическую плотность раствора.

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю серы (Л') в процентах вычисляют по формуле

У _ яу У-100 т-У,-1000 ’

где ш. — масса серы, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем раствора в мерной колбе, см1;

V'i — объем аликвотной части раствора, см*; т — масса навески теллура, г.

2.3.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величии, приведенных в таблице.

Мгссовв» доя* серы.

*

Абсолютные лоеуекдшме-Г4<*ожя«ч»«. %

Or 0.001 до 0,003 вклют

0.00Л7

Сз 0.003 > 0.006

*

0.00)

» 0,006 » 0.015

>

0.002

» 0.015 » 0.03

»

0,005

* 0.03 » 0X6

>

0,01

» 0.06 > 0.15

>

0,02

* 0.15 > 0Л

>

0,05

» 0.3 > 0.G

>

0,08

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на выделении серы в виде сульфат-ионов раствором азотнокислого бария и взвешивании полученного осадка. Предварительно серу следует отделить от мешающих элементов экстракцией смесью" трибутнлфосфата с четыреххлорнстым углеродом.

3.1. Реактивы, растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77 и раствор 0.1 моль/дм3, % приготовленный из фиксанала соли или следующим образом1предварительно высушенную при 120° С до постоянной массы навеску соли 5,8440 г растворяют в 100—150 см* воды, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, разбавляют водой до

15

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ 9816.3-84

метки и перемешивают. Хранят раствор в склянке с притертой пробкой.

Барий азотнокислый по ГОСТ 3777 -76. насыщенный раствор: навеску массой 34,2 г растворяют при кипении в 100 см3 воды и охлаждают.

Четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288— 74.

Трибутилфосфат.

Смесь трибутилфосфата с четыреххлористым углеродом в соотношении 3:7.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64, раствор 0,01 г/дм1.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-- 75, раствор 0,1 г/дм3.

3.2. Проведение анализа

Навеску теллура массой I г помешают и коническую колбу вместимостью 100— 200 см*, приливают 2—3 см* азотной кислоты н 5—6 см3 соляной кислоты, добавляют 0.2 г хлористого натрия и нагревают на водяной бане до получения небольшого объема. Затем приливают 5—6 см* соляной кислоты и выпаривают досуха.

К сухому остатку добавляют 10 см5 соляной кислоты и нагревают до растворения солей, полученный раствор охлаждают и пометают и делительную воронку вместимостью 50 см3, добавляют 25 см3 смеси трибутилфосфата с четыреххлористым углеродом и экстрагируют в течение (60±5) с.

После расслоения жидкостей органическую фазу отбрасывают, а к солянокислому раствору приливают 25 см5 смеси трнбутил-фоефага с четыреххлорнстым углеродом и повторяют экстракцию.

Солянокнслотный раствор переливают в коническую колбу (стакан) вместимостью 250— 300 см3 и выпаривают досуха. Затем приливают 2 3 см3 азотной кислоты, 100—120 см3 поды. 5 -7 см3 раствора хлористого натрия. Для полной коагуляции осадка раствор оставляют на ночь.

Осадок хлористого серебра отфильтровывают через фильтр средней плотности и промывают 3 4 раза горячей водой. Фнльтр с осадком отбрасывают.

Фильтрат нейтрализуют аммиаком в присутствии метилового оранжевого, прибавляют 3-—5 см3 азотной кислоты, 8 10 см3 насыщенного раствора азотнокислого бария и оставляют для коагуляции осадка до следующего дня.

Осадок отфильтровывают через двойной плотный фнльтр, в конус которого вложено немного фильтробумажнай массы, и про-хшвают 10—12 раз горячей водой (до отрицательной реакции на хлор-ион с раствором азотнокислого серебра).

Фильтр с осадком помешают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 900- 950° С в течение 1 — 1,5 ч.

16

Страница 5

ГОСТ 9416.3-84 Стр. 5

Тигель с осадком помешают в эксикатор и после охлаждения взвешивают. Прокаливание и взвешивание тигля с осадком повторяют до получения постоянной массы.

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю cepu (X) в процентах вычисляют по формуле

х= т, 0.1373 100 т

где т, — масса осадка сульфата бария, г;

0,1373 — фактор пересчета массы сульфата барин на серу; т — масса навески теллура, г.

3.3.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности 0.95 не должно превышать величин, приведенных в таблице.

3.3 3. При разногласиях в оценке качества теллура применяют фототурбидпметрическнй метод.

Страница 6

Изменение .Vi I ГОСТ 9816.3—S4 Теллур технический. Методы определения серы

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от М.05.86 J6 1229 срок «ведения установлен

с 01.11.86

Пункт 2.1. Первые абзац изложить в новой редакции:    «Фотоэлектроко-

-пориметр типа ФЭК-56М. или КФК-2, или спекгроколорнметр типа «Спекол»;

третий абзац дополнить словами: «раствор ICO г/дм4»;

четвертый оОзац после слова «лерекрнсгаллизояаниый» дополнить словами; <к 100 г сернокислого калия ирилнваюг 1000 сма воды н растворяют навеску при нагревании Нерасткоришнийся остаток фильтруют и.т горячего раствора на фильтрующий тигель (нлн воронку Бюхнера), затем его от^расыва-:ют. Фильтрат выпаривают до появления кристаллов к охлаждают Образо вавшиеся кристаллы фильтруют с,а фильтрующий тигель (пли воронку Бюхнера). затем переносят в фарфоровую чашку и сушат при температуре 70-100‘С в течение I—1.5 ч Чашку с кристаллами охлаждают и повторяют перекристаллизацию. Полученные кристаллы соли после второй перекристаллизации сушат при комнатной температуре».

Пункт 2.2.1 изложить в новой редакции. «2.2.1 Навеску теллура массой fl.l-0.5r помешают в стакан (колбу) вместимостью 100 —200 сма. приливают I—ч см* раствор* углекислого натрия и 10—15 см’ азот пой кнелоть. Стакан

'    (П/юдояктт    <\v.    г.    SO)

Страница 7

(Продолжение изменения к ГОСТ 9S16J -84) (колбу) накрывают покровным стеклом и оставляют без нагревания до влажного остатка. Снимают стекло, обмывают его водой над стаканом (колбой) н выпаривают раствор досуха.

К сухому остатку приливают 4—4,5 см3 соляной кислоты. 5—7 см5 воды н нагревают до растворения солей. Затем выдерживают раствор в теплом месте плиты в течение I—1,5 ч.

После охлаждения раствор помешают в мерную колбу вместимостью 25 см’, добавляют 1 см* раствора соляной кислоты (! : I). 10 СМ* раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см‘ раствора хлористого бария, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 30—40 мин сном раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность, на фотоэДектроко.ториметре. применяя светофильтр с максимумом светопропускаиня при длине волны 364 нм и кюосту с- толшииой слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.

Массу серы определяют по градуировочному графику».

Пункт 2.2.2. Заменить слова и значение: «0,5; I; 2; 3; 4 и 6 см» раствора Б» на «0.5; 2; 4; 6 и 3 см* стандартного раствора Б, I см* стандартного раствора А»; 0,5—1 см» на 3,5—4 см’; «воды до 10 см*» на «воды до объема 10 см5»;

после ело» «плотность раствора» дополнить словами: -«относительно воды».

(НУС № 8 1986 г0

Страница 8

Изменение № 2 ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3908

Дата введения 01.07.90

Пункты 2.3.2, 3.3.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «Разность наибольшего и наименьшего результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности Я=0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице».

Пункт 3.1. Исключить ссылку: «по ГОСТ 10816-64».

(ИУС № 3 1990 г.)

Заменяет ГОСТ 9816.3-74