Изменение № 1 ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.05.86 № 1229 срок введения установлен
с 01.11.86
Пункт 2.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Фотоэлектроко
лориметр типа ФЭК-56М, йли КФК-2, или спектроколориметр типа «Спекол»;
третий абзац дополнить словами: «раствор 100 г/дм3»;
четвертый обзац после слова «перекристаллизованный» дополнить словами: «к 100 г сернокислого калия приливают 1000 см3 воды и растворяют навеску при нагревании. Нерастворившийся остаток фильтруют из горячего раствора на фильтрующий тигель (или воронку Бюхнера), затем его отбрасывают. Фильтрат выпаривают до появления кристаллов и охлаждают. Образовавшиеся кристаллы фильтруют ца фильтрующий тигель (или воронку Бюхнера), затем переносят в фарфоровую чашку и сушат при температуре 70— 100 °С в течение 1—1,5 ч Чашку с кристаллами охлаждают и повторяют перекристаллизацию. Полученные кристаллы соли после второй перекристаллизации сушат при комнатной температуре^.
Пункт 2 2.1 изложить в новой редакции: «2.2.1 Навеску теллура массой 0,1—0,5 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 100—200 см3, приливают 1—'2 см3 раствора углекислого натрия и 10—15 см3 азотной кислоты. Стакан
(Продолжение см. г 5(>)
(Продолжение изменения к ГОСТ 9816.3—54)
(колбу) накрывают покровным стеклом и оставляют без нагревания до влажного остатка. Снимают стекло, обмывают его водой над стаканом (колбой) и выпаривают раствор досуха.
К сухому остатку приливают 4—4,5 см3 соляной кислоты, 5—7 см3 воды и нагревают до растворения солей. Затем выдерживают раствор в теплом месте плиты в течение 1—1,5 ч.
После охлаждения раствор помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют I см3 раствора соляной кислоты (1:1), 10 см3 раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см3 раствора хлористого бария, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Через 30—40 мин снова раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 364 нм и кювету с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.
Массу серы определяют по градуировочному графику».
Пункт 2.2.2. Заменить слова и значение: «0,5; 1; 2; 3; 4 и 6 см3 раствора Б» на «0,5; 2; 4; 6 и 8 см3 стандартного раствора Б, 1 см3 стандартного раствора А»; 0,5—1 см3 на 3,5—4 см3; «воды до 10 см3» на «воды до объема 10 см3»;
после слов «плотность раствора» дополнить словами: «относительно воды».
(ИУС № 8 1986 i\)
