Изменение №3 для ГОСТ 9816.3-84
Теллур технический. Методы определения серы

Изменение № 3 ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол

№ 67-П от 30.05.2014)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС Ns 9246

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KG, RU, TJ [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации^{1 2}

Стандарт дополнить разделами — 1а, 16:

«1а. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3777-76 Реактивы. Барий азотнокислый. Технические условия ГОСТ 4108-77 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 6259-75 Реактивы. Глицерин. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9816.0-84 Теллур технический. Общие требования к методам анализа ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО 5725-6-2003” Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

16. Характеристики показателей точности измерений

Показатель точности измерений массовой доли серы соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р = 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 1.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

” На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

(Продолжение Изменения №3к ГОСТ 9816.3—84)

Таблица 1 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 В процентах

Диапазон измерений массовой доли серы Показатель точности ±Д Пределы (абсолютные значения) повторяемости г (л * 2) воспроизводимости R От 0,0010 до 0,0030 включ. 0,0007 0.0007 0,0009 Св 0,003» 0.006 » 0,001 0.001 0,002 » 0,006 » 0,015 » 0,003 0.002 0,004 » 0,015 » 0,030 » 0,005 0,005 0,007 » 0,030 » 0,060 » 0,010 0,010 0.014 » 0,06 » 0,15 » 0,020 0,02 0,03 » 0,15 » 0,30 » 0,05 0.05 0,07 » 0,30 » 0,60 » 0,08 0.08 0.11

Подраздел 2.1 изложить в новой редакции:

«2.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающие проведение измерений при длине волны 364 нм;

-    плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °С;

-    весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

-    колбы мерные 2—25—2,2—100—2 по ГОСТ 1770;

-    колбы Кн-1—100—24/29 ТХС, Кн-1—200—24/29 ТХС по ГОСТ 25336;

-    стаканы В-1—100 ТХС, В-1—200 ТХС, В-1—1000 ТХС по ГОСТ 25336;

-    тигли фильтрующие типа ТФ—32— ПОР 16 ТХС по ГОСТ 25336;

-    воронку Бюхнера 1 по ГОСТ 9147;

-стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы, растворы:

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    кислоту азотную по ГОСТ 4461:

-кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;

-    натрий углекислый безводный по ГОСТ 83. раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³;

-    барий хлористый по ГОСТ 4108. раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³;

-    глицерин по ГОСТ 6259, раствор 100 г/дм³;

-    калий сернокислый по ГОСТ 4145, перекристаллизованный;

-бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;

-    фильтры обеззоленные no [1] или аналогичные».

Раздел 2 дополнить подразделом — 2.1а:

«2.1а. Подготовка к проведению измерений

2.1а.1. Для приготовления перекристаллизованного сернокислого калия: навеску сернокислого калия массой 100 г помещают в стакан вместимостью 1000 см³ приливают 1000 см³ воды и растворяют при нагревании. Нерастворившийся остаток фильтруют из горячего раствора на фильтрующий тигель (или воронку Бюхнера), остаток отбрасывают. Фильтрат выпаривают до появления кристаллов и охлаждают. Образовавшиеся кристаллы фильтруют на фильтрующий тигель (или воронку Бюхнера), переносят в фарфоровую чашку и сушат при температуре от 70 °С до 100 °С в течение 1—1,5 ч. Чашку с кристаллами охлаждают и повторяют перекристаллизацию. Полученные кристаллы соли после второй перекристаллизации сушат при комнатной температуре.

2.1а.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы серы.

(Продолжение Изменения №3 к ГОСТ 9816.3—84)

При приготовлении раствора А массовой концентрации серы 0,1 мг/см³ навеску сернокислого калия массой 0,0544 г помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают от 50 до 60 см³ воды, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации серы 0,01 мг/см³10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор Б устойчив в течение двух суток.

2.1а.З. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью 25 см³ помещают 0; 0.5:2.0; 4,0.6.0 и 8.0 см³ раствора Б. 1 см³ раствора А. что соответствует 0.0: 0.005; 0,02; 0,04; 0.06; 0,08 и 0,1 мг серы, приливают от 3.5 до 4 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см³ воды, 10 см³ раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают от 3 до 3,5 см³ хлористого бария, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30—40 мин раствор снова перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 364 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Градуиро-вочный график строят с учетом контрольного опыта (раствор сравнения с нулевой концентрацией серы)».

Пункт 2.2.1. Первый абзац после слов «азотной кислоты» изложить в новой редакции: «Стакан (колбу) накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции. Затем раствор кипятят до удаления оксидов азота, снимают стекло, обмывают над стаканом (колбой) и раствор выпаривают досуха при умеренном нагревании не допуская разбрызгивания пробы».

Пункт 2.2.2 исключить.

Пункт 2.3.1. Формулу изложить в новой редакции (кроме экспликации):

_ (т₁ - т₂) 100. т 1000    ’

экспликацию дополнить абзацами:

«т₂ — масса серы в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мг; 1000 — коэффициент пересчета миллиграммов в граммы».

Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции:

«2.3.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости г. приведенных в таблице 1.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)».

Подраздел 3.1 изложить в новой редакции:

«3.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °С;

-    весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

-    шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева от 100°С до 105 °С;

-    печь муфельную с температурой нагрева до 1000 °С;

-    баню водяную;

-    колбы мерные 2—1000—2 по ГОСТ 1770;

-    колбы Кн-2—100—29/32. Кн-2—250—29/32 по ГОСТ 25336;

-    стаканы В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336;

-    воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;

-    воронки делительные ВД-1—50 ХС по ГОСТ 25336;

-    тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;

-    эксикатор 2—100 по ГОСТ 25336;

-    стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    кислоту азотную по ГОСТ 4461;

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118;

-    натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм³;

3

1

¹ Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015—09—01.

2