Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает методы определения железа (общего) (в пересчете на окись железа):

комплексонометрический в ильменитовом (при массовой доле от 25 до 55%) и ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой доле от 10 до 25%) концентратах;

фотометрический в лопаритовом концентрате (при массовой доле от 0,5 до 3%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.349.3-15:548.72.08:006.354    Группа    АЗ»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Методы определения железа (общего)    ГОСТ

Raremetalllc concentrates.

Method for the determination    25702.4—83

of iron (general)

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от б апреля 1983 г. J6 1813 еров введения установлен

с 0I.07.S4

Поста ноиле кием Госстандарта СССР от 20.09.88 М 3380 еров действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллическне концентраты и устанавливает методы определения железа (общего) (в пересчете на окись железа):

комплексономстрнчсский в ильменитовом (при массовой доле от 25 до 55%) и ннобневом (пирохлоровом) (при массовой доле от 10 до 25 %) концентратах;

фотометрический в лопаритовоы концентрате (при массовой доле от 0,5 до 3 %).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 25702.0-83.

2. КО W ПЛ ЕКСО ПОМЕТ РИ ЧЕСКИ Я МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (ОБЩЕГО) В ИЛЬМЕНИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ

Метод основан на титровании железа раствором трилона Б при pH 1—2 в присутствии сульфосалнциловой кислоты в качестве индикатора. Титан удерживают в растворе в виде виннокислого комплекса.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

• Переиздание (май 1994 г.) с Изменением М I, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1—89).

Страница 2

С. 2 ГОСТ 26702.4-83

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 750"С.

Тигли фарфоровые i'w 3 или 4 или кварцевые вместимостью 40 см*.

Бюретка вместимостью 25 см1.

Колбы конические вместимостью 300 см1.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 см3.

Бумага индикаторная универсальная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2.

Кислота сульфосалициловзя по ГОСТ 4478-78. раствор с массовой концентрацией 200 г/дм*.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Калий пнросернокнслый по ГОСТ 7172-76.

Соль динатриепая этилендиамнн-N, N,N',N'-тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилоы Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией 0.05 моль/дм3, готовят из фиксанала «стандарт-титр. 0.1 и. раствор».

I см3 раствора трнлона Б соответствует 3.99 мг окиси железа.

(Измененная редакция. Изм. Л 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску пробы массой 0,05—0,1 г (в зависимости от содержания железа) помещают в кварцевый или фарфоровый тигель и сплавляют с 4 г пиросернокислого калия до получения жидкой легкоподвижной массы. Вначале сплавление ведут в муфеле, нагретом примерно до 500°С, затем температуру постепенно повышают до 750°С, прогревают плав при этой температуре в течение 10—15 мин, охлаждают, добавляют несколько капель серной кислоты и вновь сплавляют пробу до получения прозрачного плава.

Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 50 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:2. и при умеренном нагревании и помешивании производят выщелачивание плава, после чего тигель удаляют из стакана и обмывают его стеики горячей водой, держа тигель над стаканом. Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 300 см5, добавляют

32

Страница 3

ГОСТ 25702.4—в» С .1

3 капли азотной кислоты, нагревают раствор до 60°С и прилипают ~25 см* аммиака до появления мути, которую затем растворяют добавлением нескольких капель концентрированной соляной кислоты, и 5 см1 раствора виннокислого аммония. Прилипают воды до 150 см», устанавливают аммиаком pH 2—3 по универсальной индикаторной бумаге, нагревают раствор до 70—80°С. приливают 1—2 см1 раствора сульфосалициловой кислоты и титруют железо раствором трилона Б до перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в ярко-лимонно-желтую.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю окиси железа (общего) (А) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

v    К-Г. 100-АС

где V—'объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см*;

7 —титр раствора трилона Б с молярной концентрацией 0.05 моль/дм3, выраженный в г/смя окиси железа;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83, п. 1.5; т — масса навески пробы, г.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 1.

Таблица I

Mioeota* дол* окис* же*м« (общего). %

Доаускдемов расхождение, 1

25.0

0J

40,0

1.0

50.0

1.2

56.0

1.3

2.3.1; 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. ."6 I).

3. КОМПЛЕКГ.ОНОМЕТРИЧЕСКИП МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (ОБЩЕГО) В НИОВИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ) КОНЦЕНТРАТЕ

Метод основан на прямом титровании железа раствором трилона Б при pH 1—2 с сульфосалициловой кислотой в качестве индикатора 'МиоОиП “отдхг.тптот ттт- -жоллза. а_Щ1ДС растворимого ниобата калия путем сплавления концентрата с едким-калит-тт. следующей обработкой плава горячей водой.

33.

2 За» 944

Страница 4

С. 4 ГОСТ 25702.4- 83

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 800"С.

Тигли никелевые вместимостью 50 см*.

Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см3.

Колбы мерные вместимостью 500 см-*.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 300 см3.

Стекло часовое.

Бумага индикаторная универсальная.

Фильтры бумажные обездоленные «синяя лента».

Кислота азотная по ГОСТ 4401-77 н разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и рззбавленная 1:2.

Кислота сульфосалнциловая по ГОСТ 4478-78. раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний виннокислый по НТД, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 и раствор с массовой концентрацией 10 г/дм5.

Раствор составного реагента; готовят следуюшим образом- к 200 см3 соляной кислоты, разбавленной 1.2. приливают 100 см3 раствора виннокислого аммония.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N. N'. N'-тетрауксусной кислоты, 2-водиая (трнлон Б) по ГОСТ 10R52—73, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 готовят из фиксанала «стандарт-титр. 0.1 и. раствор».

1 сма раствора трилона Б соответствует 3,99 мг окиси железа.

Титр раствора трилона Б устанавливают в условиях проведения анализа по стандартному образцу, близкому по составу и содержанию окиси железа в анализируемом концентрате.

Титр раствора трилона Б с молярной концентрацией 0.05 моль/дм1 (Г), выраженный в г/см3 окиси железа, вычисляют по формуле

_    ftl»fI    •

уШ~ •

где т — масса навески стандартного образца, г;

л — массовая доля окиси железа в стандартном образце.

V — объем раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

34

Страница 5

ГОСТ 25702.4-83 С 5

3.2.    Проведение анализа

3.2.1.    Навеску концентрата массой 0.1 г помешают в никелевый или стеклоуглеродный тигель и сплавляют с 4 г гидроокиси калия в муфельной печи вначале при умеренной температуре, а затем при 700°С в течение 5 мин до получения легкопоавижной массы.

Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 150 см3 горячен воды и накрывают стакан часовым стеклом для предотвращения потерь от разбрызгивания. Мосле выщелачивания плава тигель удаляют из стакана и обмывают его стенки горячей водой. Раствор с осадком кипятят в течение 5 мин и выдерживают в теплом месте в течение 20 мин до полной коагуляции гидроокиси железа. Отстоявшийся осадок отфильтровывают через фильтр с фильтробумажной массой и промывают осадок на фильтре 2—3 раза раствором едкого кали и один раз горячей водой. Осадок гидроокиси железа растворяют на фильтре в том же стакане, в котором происходило осаждение, в 30 см* горячего раствора составного реагента. Фильтр промывают 5 раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой. Полученный раствор разбавляют водой до 120 см1, добавляют 5 см-1 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1. нагревают до кипения, после чего устанавливают аммиаком pH 2—3 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор вновь нагревают до 70—80 °С, добавляют I—2 см! раствора сульфосалнцнловой кислоты и титруют железо раствором трилона Б до перехода окраски раствора из красно-коричневой в лимонно-желтую.

(Измененная редакция. Изм. № I).

3.3.    Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю окиси железа (общего) (Я) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

у v-т-тк

где V — объем раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование окиси железа, см3;

Т — титр раствора трилона Б, выраженный в г/см3 окиси железа;

/( — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83. п. 1.5; m — масса навески пробы, г.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

35

Страница 6

С. 6 ГОСТ 25702.4-83

Таблица 2

Массовая дола о ка си железа. %

Допускаемое расхождевже, %

10,0

0.5

16.0

0.7

20.0

•1.0

26.0

1.2

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. .№ 1).

А. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (ОБЩЕЮ)

В ЛОПАРИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ

.Метод основан на реакции образования комплекса железа (II) с ортофенаитролином, окрашенного в розовый цвет, и фотомет-рнрованпи окраски раствора. Мешающие определению элементы (ниобий, тантал и др.) маскируют винной кислотой.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 800 °С.

Фотоэлектроколорнметр типа ФЭК-56.

Чашки платиновые вместимостью 50 см».

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см3.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 5 см3 с делением.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 с делением.

Цилиндры мерные вместимостью 5 и 50 см3.

Бумага индикаторная универсальная.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 -78.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, растворы с массовой концентрацией 00 г/дм3 и 150 г/дм3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор ■» массовой концентрацией 200 г/дм3.

Калий пироссрнокислый по ГОСТ 7172-76.

Ортофенантролин, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм1.

Квасцы железоаммонийные по НТД.

36

Страница 7

ГОСТ 25702.4-83 С. 7

Раствор окиси железа (основной); готовят следующим образом: навеску железоаммонийных квасцов массой 0.6064 г растворяют в воде с добавлением 1—2 см3 серной кислоты и разбавляют в мерной колбе вместимостью 1000 см1 водой до метки.

I см1 раствора содержит 0.1 мг окиси железа.

(Измененная редакции, Изм. № I).

4.2. Проведение анализа

4.2.1.    Навеску пробы массой 0.1 г помещают в платиновую чашку, смачивают 1 см- воды, приливают 5 см3 фтористоводородной кислоты и разлагают при умеренном нагревании. Приливают 5 см1 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1. нагревают, а затем упаривают содержимое чашки на горячей плитке досуха. К остатку добавляют 3—5 г пнросериокислого калия и сплавляют при температуре 700°С до получения прозрачного плава. Плав обрабатывают при нагревании 40 см* раствором винной кислоты с концентрацией 150 г/дм3, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют водой до метки. Отбирают аликвотную часть раствора объемом 5—10 см3 (в зависимости от содержания окиси железа в пробе) и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Раствор разбавляют до 10 см3 раствором винной кислоты с массовой концентрацией 60 г/дм3, приливают 5 см3 раствора гидроксиламина и оставляют на 10 чин. Раствор нейтрализуют аммиаком до pH-б по универсальной индикаторной бумаге, приливают 10 см3 раствора ортофенантролина, доводят до метки водой, перемешивают и оставляют на 30 мни. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколорнметре. используя свегофильтр с максимумом светопропускапия при ~500 км и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу окиси железа находят по градуировочному графику.

4.2.2.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см1 приливают из микробюретки стандартный раствор окиси железа от 0,5 до 2,0 см3 с интервалом в 0.25—0.5 см*. В одну из колб стандартный раствор не вводят («нулевой» раствор). Затем в колбы приливают по 10 см* раствора винной кислоты с массовой концентрацией 60 г/дм3, по 5 см1 раствора гидроксиламина и оставляют на 10 мнн. Раствор нейтрализуют аммиаком до pH 6 но универсальной индикаторной бумаге, приливают 10 см3 раствора ортофенантролина, доводят объем раствора водой и оставляют на 30 мин. Измерение оптической плотности проводят, как указано в п. 4.2.1, по отношению к од-

37

Страница 8

С 8 ГОСТ 25702.4-83

повременно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы, за исключением раствора окиси железа.

По найденных значениям оптической плотности и соответствующим нм массам окиси железа строят градуировочный график. (Измененная редакция, Изм. Ла I).

4.3. Обработка результатов

4.3.1.    Массовую долю окиси железа (общего) (А') в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

У ст.-У-К-ЮО да.-IVIOOO ’

где пх\ — масса окиси железа, найденная но градуировочному графику, мг;

V — объем анализируемого раствора, см3;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83, п. 1.5; т — масса навески пробы, г;

V\ — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы. (Измененная редакция, Изм. I).

4.3.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля окиси железа, %

Доаускаемос расхож-«вне. %

0.5

0.1

1.0

0.2

2.0

0.4

3.0

<К5

38