Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 25702.4-83 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает методы определения железа (общего) (в пересчете на окись железа):

комплексонометрический в ильменитовом (при массовой доле от 25 до 55%) и ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой доле от 10 до 25%) концентратах;

фотометрический в лопаритовом концентрате (при массовой доле от 0,5 до 3%)

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Комплексонометрический метод определения железа (общего) в ильменитовом концентрате

4 Фотометрический метод определения железа (общего) в лопаритовом концентрате

Показать даты введения Admin

УДК 622.349.3-15:546.72.06:006.354    Группа    A3fr

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР1 2

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

ГОСТ

25702.4—832

Методы определения железа (общего)

Raremetallic concentrates.

Method for the determination of iron (general)

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. № 1613 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 № 3360 срок действия продлек

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает методы определения железа (общего) (в пересчете на окись железа):

комплексонометрический в ильменитовом (при массовой доле от 25 до 55 %) и ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой доле от 10 до 25 %) концентратах;

фотометрический в лопаритовом концентрате (при массовой доле от 0,5 до 3 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 25702.0-83.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (ОБЩЕГО) В ИЛЬМЕНИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ

Метод основан на титровании железа раствором трилона Б при pH 1—2 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора. Титан удерживают в растворе в виде виннокислого комплекса.

С. 2 ГОСТ 25702.4-83

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 750 °С.

Тигли фарфоровые № 3 или 4 или кварцевые вместимостью 40 см3.

Бюретка вместимостью 25 см3.

Колбы конические вместимостью 300 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 см3.

Бумага индикаторная универсальная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, готовят из фиксанала «стандарт-титр, 0,1 н. раствор».

1 см3 раствора трилона Б соответствует 3,99 мг окиси железа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску пробы массой 0,05—0,1 г (в зависимости от содержания железа) помещают в кварцевый или фарфоровый тигель и сплавляют с 4 г пиросернокислого калия до получения жидкой легкоподвижной массы. Вначале сплавление ведут в муфеле, нагретом примерно до 500 °С, затем температуру постепенно повышают до 750 °С, прогревают плав при этой температуре в течение 10—15 мин, охлаждают, добавляют несколько капель серной кислоты и вновь сплавляют пробу до получения прозрачного плава.

Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 50 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:2, и при умеренном нагревании и помешивании производят выщелачивание плава, после чего тигель удаляют из стакана и обмывают его стенки горячей водой, держа тигель над стаканом. Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 300 см3, добавляют

32

ГОСТ 25702.4-83 С. 3

3 капли азотной кислоты, нагревают раствор до 60°С и приливают ~25 см3 аммиака до появления мути, которую затем растворяют добавлением нескольких капель концентрированной соляной кислоты, и 5 см3 раствора виннокислого аммония. Приливают воды до 150 см3, устанавливают аммиаком pH 2—3 по универсальной индикаторной бумаге, нагревают раствор до 70—80 °С, приливают 1—2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и титруют железо раствором трилона Б до перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в ярко-лимонно-желтую.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю окиси железа (общего) (X) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

^ У'Т4(Ю»К

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

Т — титр раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, выраженный в г/см3 окиси железа;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83, п. 1.5; m — масса навески пробы, г.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля окиси железа (общего), %

Допускаемое расхождение, %

25,0

0,7

40,0

1,0

50,0

1,2

56,0

1,3

2.3.1; 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 800 °С.

Тигли никелевые вместимостью 50 см3 Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см3.

Колбы мерные вместимостью 500 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 300 см3 Стекло часовое.

Бумага индикаторная универсальная.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1 2 Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79

Аммоний виннокислый по НТД, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 и раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3

Раствор составного реагента; готовят следующим образом к 200 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 2, приливают 100 смраствора виннокислого аммония

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с моляр-ной концентрацией 0,05 моль/дм3 готовят из фиксанала «стандарт-титр, 0,1 н. раствор»

1 см3 раствора трилона Б соответствует 3,99 мг окиси железа Титр раствора трилона Б устанавливают в условиях проведения анализа по стандартному образцу, близкому по составу и содержанию окиси железа в анализируемом концентрате

Титр раствора трилона Б с молярной    концентрацией

0,05 моль/дм3 (Г), выраженный в г/см3 окиси железа, вычисляют по формуле

/р    т-п

“ V-d00 *

где т — масса навески стандартного образца, г;

п — массовая доля окиси железа в стандартном образце, %; V — объем раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см(Измененная редакция, Изм. № 1).

34

ГОСТ 25702.4-83 С 5

3.2.    Проведение анализа

3.2.1.    Навеску концентрата массой 0,1 г помещают в никелевый или стеклоуглеродный тигель и сплавляют с 4 г гидроокиси калия в муфельной печи вначале при умеренной температуре, а затем при 700 °С в течение 5 мин до получения легкоподвижной массы.

Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают J50 см3 горячей воды и накрывают стакан часовым стеклом для предотвращения потерь от разбрызгивания. После выщелачивания плава тигель удаляют из стакана и обмывают его стенки горячей водой. Раствор с осадком кипятят в течение 5 мин и выдерживают в теплом месте в течение 20 мин до полной коагуляции гидроокиси железа. Отстоявшийся осадок отфильтровывают через фильтр с фильтробумажной массой и промывают осадок на фильтре 2—3 раза раствором едкого кали и один раз горячей водой. Осадок гидроокиси железа растворяют на фильтре в том же стакане, в котором происходило осаждение, в 30 см3 горячего раствора составного реагента. Фильтр промывают 5 раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой. Полученный раствор разбавляют водой до 120 см3, добавляют 5 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до кипения, после чего устанавливают аммиаком pH 2—3 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор вновь нагревают до 70—80 °С, добавляют 1—2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и титруют железо раствором 1рилона Б до перехода окраски раствора из красно-коричневой в лимонно-желтую.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю окиси железа (общего) (X) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют но формуле

v v-т-т-к

А =    ~— *

т

где V — объем раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование окиси железа, см3;

Т — титр раствора трилона Б, выраженный в г/см3 окиси железа;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83, п. 1.5;

тп — масса навески пробы, г.

35

3.3.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

2*

Таблица 2

Допускаемое расхождение, %


Массовая доля окиси железа, %


0,5

0,7

il,0

1.2

10,0

15.0

20.0

26,0

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (ОБЩЕГО)

В ЛОПАРИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ

Метод основан на реакции образования комплекса железа (II) с ортофенантролином, окрашенного в розовый цвет, и фотомет-рировании окраски раствора. Мешающие определению элементы (ниобий, тантал и др.) маскируют винной кислотой.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 800 °С.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Чашки платиновые вместимостью 50 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см3.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 5 см3 с делением.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 с делением.

Цилиндры мерные вместимостью 5 и 50 см3.

Бумага индикаторная универсальная.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, растворы с массовой концентрацией 60 г/дм3 и 150 г/дм3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор массовой концентрацией 200 г/дм3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Ортофенантролин, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3.

Квасцы железоаммонийные по НТД.

36

ГОСТ 25702.4—S3 С. 7

Раствор окиси железа (основной); готовят следующим образом: навеску железоаммонийных квасцов массой 0,6064 г растворяют в воде с добавлением 1—2 см3 серной кислоты и разбавляют в мерной колбе вмес!имостью 1000 см3 водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг окиси железа.

(Измененная редакция, Изм, № 1).

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в платиновую чашку, смачивают 1 см3 воды, приливают 5 см3 фтористоводородной кислоты и разлагают при умеренном нагревании. Приливают 5 см3 раствора серной кислоты, разбавленной W, нагревают, а затем упаривают содержимое чашки на горячей плитке досуха. К остатку добавляют 3—5 г пиросернокислого калия и сплавляют при температуре 700°С до получения прозрачного плава. Плав-обрабатывают при нагревании 40 см3 раствором винной кислоты с концентрацией 150 г/дм3, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют водой до метки. Отбирают аликвотную часть раствора объемом 5—10 см3 (в зависимости от содержания окиси железа в пробе) и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Раствор разбавляют до 10 см3 раствором винной кислоты с массовой концентрацией 60 г/дм3, приливают 5 см3 раствора гидроксиламина и оставляют на 10 мин. Раствор* нейтрализуют аммиаком до pH-б по универсальной индикаторной бумаге, приливают 10 см3 раствора ортофенантролина, доводят до метки водой, перемешивают и оставляют на 30 мин. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при ~500 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу окиси железа находят по градуировочному графику

4 2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 приливают из микробюретки стандартный раствор окиси железа от 0,5 до 2,0 см3 с интервалом в 0,25—0,5 см3. В одну из колб стандартный раствор не вводят («нулевой» раствор). Затем в колбы приливают по 10 см3 раствора винной кислоты с массовой концентрацией 60 г/дм3, по 5 смраствора гидроксиламина и оставляют на 10 мин. Раствор нейтрализуют аммиаком до pH 6 по универсальной индикаторной бумаге, приливают 10 см3 раствора ортофенантролина, доводят объем раствора водой и оставляют на 30 мин. Измерение оптической плотности проводят, как указано в п. 4.2.1, по отношению к од-

37

С. 8 ГОСТ 25702.4-83

новременно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы, за исключением раствора окиси железа.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам окиси железа строят градуировочный график. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4,3. Обработка результатов

4.3.1.    Массовую долю окиси железа (общего) (X) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

v mrV-K-ltiO

Л ~~    mi-Vi-1000    *

где mi — масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, мг;

V —объем анализируемого раствора, см3;

К —коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83, п. 1.5; т —масса навески пробы, г;

Vi — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля окяси

Допускаемое расхож-

железа, %

дение, %

0,5

0,1

1,0

0,2

2,0

0,4

3,0

0,5

38

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (май 1994 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1—89),