ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СРЕДСТВА ЗАЩИТНЫЕ ДЛЯ ДРЕВЕСИНЫ
РАСТВОРЫ БИООГНЕЗАЩИТНОГО ПРЕПАРАТА ДМФ
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ М о с к ■ а
РАЗРАБОТАН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н. П. Васюкова; Н. А. Максименко, канд. техн. наук; Т. С. Ходус
ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР
Зам. министра В. М. Венцлавский
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 октября 1981 г. № 4648
Редактор Т. И. Василенко Технический редактор О. Н. Никитина Корректор Е. И. Евтеева
Сдано в наб. 03.11.81 Подп. к печ. 03.12.81 0.75 п. л. 0.66 уч.-изд. л. Тир. 16000 Цен» 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123557. Москва. НовопресненскяВ пер.. 3 Тип. «Московский печатник». Москва. Лялин пер.. 6. Зак. 1474
УДК 630.841.1 : 006.354 Группа Л16
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Средства защитные для древесины.
РАСТВОРЫ БИООГНЕЗАЩИТНОГО ПРЕПАРАТА ДМФ
Технические требования
Wood-protecting preparations. Solutions of fire retarding-preservative ДМФ. Specifications
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 октября 1981 г. № 4648 срок действия установлен
с 01.07. 1982 г. до 01.07. 1987 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на водные растворы биоогнезащитного препарата ДМФ, представляющего собой смесь диаммонийфосфата, карбамида (мочевины) и фтористого натрия и устанавливает технические требования к ним.
Препарат ДМФ предназначен для защиты древесины от биологического разрушения в условиях I—V классов службы по ГОСТ 20022.2-80 и от возгорания.
Растворы препарата ДМФ готовят на месте потребления.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Растворы препарата ДМФ должны готовиться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рецептуре и технологическому регламенту, утвержденным в установленном порядке.
1.2. В зависимости от условий службы пропитанной древесины препарат ДМФ готовят трех марок следующих концентраций: ДМФ-112 от 3 до 8%, ДМФ-552 от 5 до 20%, ДМФ-551 от 10 до 25% (см. справочное приложение 1).
Издание официальное
2 Зак. 1474
1.3. Соотношение компонентов препарата ДМФ должно соответствовать указанному в табл. 1.
Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1981
Стр. 2 ГОСТ 23787.11-81
Таблица 1 |
Наименование компонента препарата ДМФ |
Массовая доля компонента препарата ДМФ, в частях массы для марок |
ДМФ-112 |
ДМФ-552 |
ДМФ-551 |
Диаммонийфосфат [(NH^HPO^ по ГОСТ 8515-75 |
1 |
5 |
5 |
Карбамид [СО (NH2)aJ по ГОСТ 2081-75 |
1 |
5 |
5 |
Натрий фтористый (NaF)* по ГОСТ 2871-75 |
2 |
2 |
1 |
|
* Вместо фтористого натрия допускается использовать кремнефтористый натрий по ГОСТ 87-77 или кремнефтористый аммоний. |
1.4. По химическим свойствам растворы препарата ДМФ дол жны соответствовать нормам, указанным в табл. 2.
Таблица 2 |
|
Норма для препарата ДМФ марки |
|
Наименование показателя |
ДМФ-112 |
ДМФ-552 |
ДМФ-551 |
Метод анализа |
Массовая доля диам-монийфосфата в 1%-ном |
0,25 |
|
0,45 |
|
растворе. %. не менее Массовая доля карбамида в 1%-ном раство- |
0,41 |
По П. 3.2 |
ре, %, не менее .Массовая доля фтористого натрия в 1%-ном |
0,25 |
0,41 |
0.45 |
По п. 3.3 |
растворе, %, не менее Показатель концентрации водородных ионов |
0,50 |
0,18 |
0,10 |
По п. 3.4 |
(pH) водного раствора Плотность рабочих растворов при 20°С. |
7,20-7.13 |
7,15—7,08 |
7,15-7,12 |
По п. 3.5 |
г-см~3, в пределах |
1,018-1,048 |
1,025-1.090 |
1,045-1,103 |
По ГОСТ 18995.1-73 |
|
1.5. Растворы препарата ДМФ хранят в отапливаемом помещении в закрытых маркированных емкостях. Срок годности растворов 6 мес.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Препарат ДМФ относится к токсичным веществам. Наиболее токсичным компонентом препарата является фтористый нат-
ГОСТ 23787.11-81 Стр. 3
рий, который по ГОСТ 12.1.007-76 относят к веществам второго класса опасности.
2.2. Предельно допустимая концентрация (ПДК) фтористого натрия в воздухе рабочей зоны производственных помещений 1 мг-м-3.
2.3. Рабочие, занятые на работах по приготовлению растворов препарата, должны быть обеспечены специальной одеждой и обувью, а также индивидуальными средствами защиты глаз, кожных покровов и органов дыхания, так как при превышении ПДК, длительном или периодически повторяющемся загрязнении кожи фтористым натрием, а также при длительном пребывании в производственных помещениях по приготовлению растворов препарата ДМФ без защиты органов дыхания, препарат и его растворы могут оказывать неблагоприятное воздействие на работающих.
2.4. Растворы препарата не горючи и не взрывоопасны.
2.5. Участки цехов, где проводят работы по приготовлению растворов, должны иметь приточно-вытяжную вентиляцию.
Растворы должны готовиться в закрытых емкостях, снабженных механическими мешалками.
При разовых работах приготовление небольших количеств растворов может проводиться вручную.
2.6. В комплект индивидуальных средств защиты при приготовлении растворов препарата ДМФ входят: резиновые кислотощело-честойкие перчатки по ГОСТ 20010-74, защитные очки типов ЗП, ЗН по ГОСТ 12.4.013-75 или типа Г по ГОСТ 12.4.003-74 и респиратор типа ШБ-1 «Лепесток» по ГОСТ 12.4.026-76.
2.7. Рабочие, занятые на работах по приготовлению растворов препарата, должны быть обеспечены бытовыми помещениями з соответствии с санитарными нормами проектирования промышленных предприятий, утвержденными Государственным комитетом СССР по делам строительства.
2.8. Специальная одежда должна подвергаться стирке или химической чистке не реже одного раза в 10 сут.
2.9. Курить и принимать пищу на месте приготовления растворов запрещается. Перед едой и курением необходимо тщательно вымыть руки и лицо с мылом и прополоскать рот.
2.10. По окончании работы персонал должен пройти полную санитарную обработку (вымыться под душем, прополоскать рот, сменить одежду).
2.11. Стены, полы и потолки в помещении, где производится приготовление растворов препарата ДМФ, должны быть удобными для влажной уборки. Полы должны иметь уклон Vioo м для стока случайно пролитого раствора препарата и промывных вод.
2.12. Рабочие при поступлении на работу по приготовлению растворов препарата ДМФ должны осматриваться врачом.
2*
Рабочие, занятые на работах по приготовлению растворов препарата ДМФ, должны периодически осматриваться врачом в сроки, установленные Министерством здравоохранения СССР.
2.13. При приготовлении небольших количеств раствора вручную емкости для приготовления раствора должны быть установлены на специальных площадках, оборудованных устройствами для сбора случайно пролитого раствора защитного средства.
2.14. Попадание растворов препарата ДМФ в почву и водоемы не допускается. Излишки раствора, а также пришедшая в негодность специальная одежда, должны быть захоронены в местах, исключающих вымывание вредных веществ в почву и воду.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Для проверки качества раствора препарата ДМФ на соответствие требованиям п. 1.4 отбирают пробу из емкости для приготовления растворов. Пробу отбирают стеклянной трубкой внутренним диаметром около 20 мм и длиной 1,2 м. Трубку погружают в хорошо перемешанный раствор на глубину около 0,6 м, закрывают открытый конец трубки и вынимают ее. Раствор из трубки сливают в склянку с притертой пробкой.
3.2. О п р ед е л е н и е массовой доли диаммоний-фосфата в 1%-ном растворе
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, 0,1 н. раствор.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78. Раствор готовят следующим образом: 60 г молибденовокислого аммония растворяют в 200 г 25%-ного раствора аммиака. Полученный раствор небольшими порциями вливают при сильном взбалтывании в 750 г азотной кислоты плотностью 1,2 г-см-3.
Бумага Конго-рот.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, 1%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72. Раствор готовят следующим образом: 1 г фенолфталеина растворяют в 100 см3 70%-ного этилового спирта.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Пипетка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 см3.
Стакан химический по ГОСТ 10394-72, вместимостью 400 см3.
Колба коническая по ГОСТ 10394-72, вместимостью 400 см3.
3.2.2. Проведение анализа
Из растворов препарата ДМФ с массовой долей сухого вещества до 15% для анализа отбирают пробу объемом 10 см3, а с
ГОСТ 23787.11'—81 Стр. S
массовой долей сухого вещества от 15 до 30%—5 см3. Отобранную пробу взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в стакан вместимостью 400 см3, приливают 100 см3 дистиллированной воды и 1 см3 0,1 н. раствора азотной кислоты. Раствор нагревают до 70°С и добавляют к нему 50 г молибдата аммония. После тщательного перемешивания и отстаивания в течение 3 ч осадок отфильтровывают и промывают пять-семь раз 1%-ным раствором азотнокислого калия. Конец промывки контролируют с помощью бумаги Конго-рот (если бумага не меняет цвет—промывку заканчивают). Промытый осадок вместе с фильтром переносят в стакан вместимостью 400 см3, приливают 30 см3 дистиллированной воды, освобожденной от углекислого газа, и разрывают фильтр стеклянной палочкой.
Добавляют в стакан 5 капель фенолфталеина и из бюретки приливают 0,1 н. раствор гидроокиси натрия до появления устойчивой малиновой окраски, после чего приливают еще 3—5 см3 раствора гидроокиси натрия до полного растворения осадка. Избыток щелочи оттитровывают 0,1 н. раствором азотной кислоты до исчезновения малинового окрашивания.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю диаммонийфосфата (X) в 1%-ном растворе препарата в процентах вычисляют по формуле
х __ ( V—Vt) • 0,00055024-100 “ т-Хо
где V — объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный в анализе, см3;
V1 — объем точно 0,1 н. раствора азотной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия, см3;
0,00055024 — масса диаммонийфосфата, соответствующая 1 см3 точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г; т — масса навески анализируемого раствора, г;
Х0 — коэффициент, численно равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяется в зависимости от плотности раствора по таблице» приведенной в справочном приложении 2).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,04%.
3.3. Определение массовой доли карбамида в 1 % -ном растворе
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота серная по ГОСТ 4207-77, концентрированная и 0,5 н. раствор.
Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51, 0,2%-ный раствор в 60%-ном этиловом спирте.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 1 н. и 5 н. растворы.
Формалин технический по ГОСТ 1625-75, разбавленный 1:1. Раствор готовят следующим образом: формалин предварительно нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси натрия. Полноту нейтрализации контролируют с помощью фенолфталеина до появления не исчезающей в течение 20 с розовой окраски.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72.
Тимолфталеин (индикатор).
Смешанный индикатор готовят следующим образом: 0,5 г фенолфталеина и 0,5 г тимолфталеина растворяют в 100 г 96%-ного этилового спирта.
Колбы конические по ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 и 250 см3.
Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 и 25 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 см3.
3.3.2. Проведение анализа
Из растворов препарата ДМФ с массовой долей сухого вещества до 15% для анализа отбирают пробу объемом 25 см3, а с массовой долей сухого вещества от 15 до 30%—10 см3. Отобранную пробу взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, количественно переносят в коническую колбу, вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают до полного удаления углекислого газа. Охлаждают содержимое колбы до комнатной температуры, смывают капли со стенок 50 см3 дистиллированной воды, добавляют 3—5 капель метилового красного и нейтрализуют избыток кислоты 5 н. раствором гидроокиси натрия до перехода окраски от розовой в желтую. После этого осторожно, по каплям приливают 0,5 н. раствор серной кислоты до исчезновения желтой и появления слегка розоватой окраски. Раствор охлаждают, приливают 25 см3 формалина, разбавленного 1:1, и по истечении 2 мин 0,25 см3 смешанного индикатора и титруют 1 н. раствором гидроокиси натрия до появления устойчивой малиновой окраски, не исчезающей в течение 1—2 мин.
3.3.3. Обработка результатов
ГОСТ 237*7.11—81 Стр. 7
Массовую долю карбамида (Xj) в 1%-ном растворе препарата в процентах вычисляют по формуле
v VV0,030028-100 л\~~ ~~z »
/71-Ло
где V2 — объем точно 1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,030028 — масса карбамида, соответствующая 1 см3 точно 1 н. раствора гидроокиси натрия, г; т — масса навески анализируемого раствора, г;
Х0 — коэффициент, численно равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по таблице, приведенной в справочном приложении 2).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04%.
3.4. О п р е д е л е н и е массовой доли фтористого натрия в 1%-ном растворе
3.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда
Иономер универсальный марки ЭВ-74.
Фторидный электрод.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, 40%-ный раствор.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, концентрированная.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280-76.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 2080-76.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, стандартный водный раствор, содержащий 1 мг фтора в 1 см3. Раствор готовят следующим образом: 0,2211 г высушенного при 105—110°С фтористого натрия квалификации х. ч. или ч. д. а. растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в кварцевой посуде.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Колба из кварцевого стекла по ГОСТ 19908-74, вместимостью 100 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 см3.
Буферный раствор с pH 6—6,5 готовят следующим образом: 58,5 г хлористого натрия, 102 г уксуснокислого натрия, 15 г лимоннокислого натрия, взвешенных с погрешностью не более
Стр. 8 ГОСТ 23787.11-81
0,005 г, и 1 см3 уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. На pH-метре замеряют pH полученного раствора и в тех случаях, когда его величина выше или ниже 6—6,5, к раствору добавляют соответственно уксусную кислоту или гидроокись натрия 40%-ный раствор.
3.4.2. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 50 см3 отмеривают пипеткой 1, 2, 3, 5, 8, 10 см3 стандартного раствора фтористого натрия, приливают в каждую 25 см3 буферного раствора, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученные образцовые растворы содержат в 1 см3 соответственно 0,02; 0,04; 0,06; 0,1; 0,16 и 0,2 мг фтора. Через 1 ч измеряют активность ионов фтора (а) на иономере с помощью фторидного электрода. По полученным данным строят градуировочный график в полулогарифмических координатах, откладывая по оси абсцисс величину активности ионов фтора, измеренную на иономере, а по оси ординат величину логарифма концентрации (lgC).
3.4.3. Проведение анализа
Объем пробы раствора препарата, отбираемой на анализ, определяют в зависимости от марки препарата и массовой доли сухого вещества в растворе по табл. 3.
Таблица 3 |
Марка препарата |
Массовая доля сухого вещества в растворе препарата,
у. |
Объем отбираемой на анализ пробы, см3 |
ДМФ-551 |
10 |
2 |
ДМФ-112 |
3-4 |
1 |
ДМФ-552 |
5-10 |
1 |
ДМФ-551 |
10-20 |
1 |
ДМФ-112 |
Более 4 |
0,5 |
ДМФ-552 |
Более 10 |
0,5 |
ДМФ-551 |
Более 20 |
0,5 |
|
Отобранную пробу помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 25 см3 буферного раствора, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 1 ч измеряют активность ионов фтора на иономере, как указано в п. 3.4.2. Концентрацию фтора (С) в мг-см~3 раствора вычисляют, определяя антилогарифм по величине логарифма концентрации, -определенной по градуировочному графику.
•3.4.4. Обработка результатов