Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

26 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 8515-75 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на диаммонийфосфат (двузамещенный фосфорнокислый аммоний), получаемый нейтрализацией термической или экстракционной фосфорной кислоты аммиаком с последующей кристаллизацией и центрифугированием. Диаммонийфосфат предназначается для пропитки древесины и тканей, для придания им огнестойкости, для пищевой и фармацевтической промышленности и других целей.

  Скачать PDF

Заменяет:
  • ГОСТ 5.2229-74 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980
  • ГОСТ 8515-57 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1652 от 01.07.92

Переиздание (январь 1988 г.) с изменениями № 1, 2, 3, 4

Оглавление

1. Марки и технические требования

1а. Требования безопасности

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ДИАММОНИЙФОСФАТ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 8515-75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСТ 8515-75 С. 9

типа ФЭК-Н-57 со светофильтром 6 или на ФЭК-56 со светофильтром 7 (Я=580 нм) по отношению к контрольной пробе, приготовленной одновременно с анализируемой пробой и содержащей те же реактивы. Измерение оптической плотности проб проводят в следующем порядке: контрольная — контрольная, контрольная — анализируемая. Окраска колориметрируемых растворов не изменяется в течение нескольких суток.

По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значение оптической плотности, а по оси абсцисс — массу фторидов в микрограммах.

3.9.3. Проведение анализа

10 г продукта взвешивают с погрешностью до 0,01 г и переносят в дистилляционную колбу установки для отгонки фторидов (см. чертеж), добавляют 20—30 см3 воды, 32 см3 смеси серной и фосфорной кислот, 2—3 кусочка пористого стекла и на кончике шпателя — кварцевый песок. Дистилляционную колбу плотно закрывают стеклянной пришлифованной пробкой-трубкой, соединяющей дистилляционную колбу с парообразователем.

Установка для отгонки фтора

1—дистилляционная колба вместимостью 200 мл. 2 — приемник дистиллята; 3 — шариковый холодильник; 4 — ловушка Къельдаля; 5 — муфта для термометра; 6 — парообразователь вместимостью 1000 мл

Парообразователь наполняют водой на 3Д объема и помещают в него несколько кусочков пористого стекла для равномерного кипения.

Приемником служит стакан вместимостью 250—300 см3, в который налито 3—5 см3 воды. Конец холодильника погружают в воду так, чтобы создать гидравлический затвор. Раствор в ди-

С. 10 ГОСТ 8515-75

стилляционной колбе нагревают до 120—130°С, после этого ведут отгонку водным паром при 145±5°С, пока в приемнике не сот берется 200—230 см3 дистиллята, который затем переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой объем раствора до метки и перемешивают.

10 см3 дистиллята помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют дистиллированную воду до 40 см3 и далее — по п. 3.9.2.

Массу фторидов находят по градуировочному графику.

3.9.4.    Обработка результатов

Массовую долю фторидов (Х3) в процентах вычисляют по формуле

у тг-250*100

Я о —    ,

3    10 b-m-V

где ТП\ — масса фторидов, найденная по градуировочному графику, мкг;

V — объем анализируемого раствора, см3; m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002%.

Потенциометрический метод

3.9.5.    Применяемые реактивы, растворы и аппаратура: аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей

25%;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75; аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78; раствор буферный pH 5,7—5,9; готовят следующим образом: растворяют в воде 231 г уксуснокислого аммония и 15 см3 уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят pH раствора до 5,7—5,9, добавляя уксусную кислоту или аммиак. pH приготовленного раствора проверяют электрометрически;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, кристаллический, насыщенный водный раствор;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, кристаллический, высушенный при 120°С в течение 2 ч;

раствор для заполнения фторидного электрода; готовят следующим образом: 2,1 г фтористого натрия и 3,73 г хлористого калия, взвешенных с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 см3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде;

растворы образцовые фтористого натрия; готовят следующим образом:

1 • 10"1 моль/дм3 (М) раствор: 4,2 г фтористого натрия, взве-

ГОСТ 8515-75 С. II

шешшх с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, прибавляют 200 см3 буферного раствора в объем раствора доводят водой до метки;

1 • 10~2 моль/дм3 (М) раствор: 100 см3 1 • 10-1 М раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 180 см3 буферного раствора и объем раствора доводят водой до метки;

1 • 10~3; 1 • 10~1; 1 • 10-5 моль/дм3 (М) растворы готовят последовательным подобным разбавлением предыдущего раствора;

соль динатриевая этиЛендиамин-ЬЩ,!^', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 10%-ный раствор;

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, индикатор, спиртовой раствор с массовой долей 0,5%;

спирт этиловый по ГОСТ 18300-87; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; pH-метр pH-340 или аналогичного типа с погрешностью измерения не более 0,05 pH;

электрод стеклянный типа ЭСЛ-41Г04 или ЭСЛ-11Г04; электрод фторидный типа 3F-VI или любой другой аналогичной конструкции;

электрод хлорсеребряный типа ЭВЛ-1МЗ.

3.9.6.    Подготовка к анализу

3.9.6.1. Построение градуировочного графика.

Процесс определения фторидного потенциала аналогичен определению pH. Для каждого образцового раствора определяют величину потенциала в милливольтах (мВ) следующим образом: образцовые растворы объемом 25—30 см3 помещают в стаканы вместимостью 50 см3, фторидный и хлорсеребряный электроды погружают в образцовые растворы и, начиная с низшей концентрации, измеряют величины потенциала для каждого раствора после установления равновесного значения на pH-метре, включенном на измерение в милливольтах. На основании полученных результатов строят градуировочный график на полулогарифмической бумаге, откладывая по оси ординат величины потенциалов в милливольтах, а по оси абсцисс — молярную концентрацию фторидов в моль/дм3 в логарифмическом масштабе. Градуировочный график прямолинеен в области концентраций 1 * 10"5—1 - 10—1 моль/дм3. Градуировочный график проверяют ежедневно.

3.9.7.    Проведение анализа

0,5 г диаммонийфосфата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора трилона Б, одну каплю фенолфталеина, по каплям аммиак до неисчезающей розовой окраски, 20 см3 буферного раствора, объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают.

25—30 см3 приготовленного раствора помещают в стакан вместимостью 50 см3, в раствор погружают электроды, pH-метр включают на измерение в милливольтах. После установления стрелки прибора измеряют величину потенциала фторидного электрода.

Молярную концентрацию фторидов в растворе находят по градуировочному графику.

3.9.8. Обработка результатов

Массовую долю фторидов (Х4) в процентах вычисляют по формуле

v с-19.100-100

■Л А - •

1000-т

где с — молярная концентрация фторидов, найденная по градуировочному графику, моль/дм3;

19 — эквивалент фтора; т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002%.

При разногласиях в оценке массовой доли фторидов анализ проводят фотоэлектроколориметрическим методом. 1

ГОСТ 8515-75 С. 15

Маркировку транспортной тары с продуктом, предназначенным на экспорт, производят в соответствии с заказ-нарядом внешнеторговой организации и по ГОСТ 14192-77.

4.4.    (Исключен, Изм. № 3).

4.5.    Упакованный диаммонийфосфат транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на каждом виде транспорта.

По железным дорогам продукцию, упакованную в мешки, транспортируют: повагонными отправками — в крытых вагонах, мелкими отправками — в универсальных контейнерах.

Продукт, упакованный в контейнеры, допускается транспортировать открытым подвижным составом.

При укрупнении грузовых мест транспортные пакеты должны соответствовать ГОСТ 21929-76, схемы пакетирования согласовывают в установленном порядке.

4.6.    Диаммонийфосфат хранят в крытых неотапливаемых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения диаммонийфосфата — шесть месяцев со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 4).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 3).

€. 14 ГОСТ 8515-75

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. П. Шляпинтох, Е. А. Фомин, И. Б. Мойжес, Н. И. Силантьева, П. В. Кузьменко, Ф. Я. Лившиц

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.09.75

№ 2438

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 8515-57, ГОСТ 5.2229-74.

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта.

ГОСТ 12 4 013—85

1а 4

ГОСТ 12 4 028—76

1а 4

ГОСТ 127 4 103—83

1а 4

ГОСТ 2226-75

4 1

ГОСТ 3765-78

34 1

ГОСТ 3773-72

35 1

ГОСТ 4198-75

34 1

ГОСТ 4232-74

346

ГОСТ 4461-77

34 1

ГОСТ 6709-72

3 4 1. 3 5 1

ГОСТ 9336-75

34 1

ГОСТ 9338-80

4 1

ГОСТ 10354-82

4 1

ГОСТ 10485-76

37

ГОСТ 14192-77

43

ГОСТ 17319-76

38

ГОСТ 19433-81

43

ГОСТ 24024 7—80

38

ГОСТ 24024 8—81

344

ГОСТ 24024 10—81

37

5.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1988 г.) с изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в марте 1980 г., августе 1981 г., апреле 1987 г. и сентябре 1987 г. (ИУС 4—80, 10—81, 7—87, 12—87)

6.    Срок действия продлен до 01.07.92 Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.87 № 1236

Группа Л14

Изменение № 5 ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологиии СССР от 25.10.91 № 1652

Дата введения 61 07.92

Вводную часть дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта являются обязательными».

Пункт 1 2 Таблица 1 Примечание исключить,

Раздел 3 изложить в новой редакции:

«3 Методы анализа

3.1* Отбор проб

3.1.1.    Точечные пробы от упакованного продукта отбирают щупом погружая его на 3/4 глубины единицы упаковки.

Масса точечной пробы должна быть не менее 0,1 кг.

3.1.2.    Отобранные точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают, сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг. Среднюю пробу помещают в чистую сухую банку и плотно закрывают. На банку наклеивают этикетку с указанием наименования и назначения продукта, номера пробы, даты отбора пробы,

3 2. Общие требования

3 2.1, При проведении анализов и приготовлении растворов используют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, а также лабораторные весы общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104— -88.

(Продолжение см. с. 84) (Продолжение изменения к ГОСТ 8515—75)

Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.

3.2.2.    Для проведения колориметрических измерений оптических плотностей растворов используют фотоэлектрические лабораторные колориметры типа ДФК-2, спектрофотометры типа СФ-4к.

Допускается применение других приборов с аналогичными характеристиками.

3.2.3.    При выполнении анализов используют лабораторное оборудование: шкаф сушильный электрический круглый типа 2В-151 или другой аналогичный;

универсальный иономер типа ЭВ-74 или другой аналогичный с погрешностью измерения не более 0,05 pH;

электрод фторидный 3F—VI или другой аналогичной конструкции; электрод стеклянный типа ЭСЛ—41Г04 или ЭСЛ—11Г04; электрод хлорсеребряный типа ЭВЛ— 1 М3;

мешалка магнитная типа ММ-5 по ТУ 25—11.834—80 или другая аналогичная;

3.2.4.    Для проведения анализов используют мерную химическую посуду не ниже 2 го класса точности;

бюретки исполнений 1—3 по ГОСТ 20292-74 вместимостью 25, 50 см3; колбы мерные исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100, 500, 1000 см3;

мензурки по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100, 500, Ю00 см3; пипетки исполнений 1—7 по ГОСТ 20292-74 вместимостью 5, 25, 50, 100 см3;

цилиндры исполнений 1—3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10, 25, 100 см3;

3.2.5.    Для измерения температуры используют термометры с диапазоном действия от 0 до 150 °С по ГОСТ 28498-90,

(Продолжение см. с. 85)

84

(Продолжение изменения к ГОСТ 8515—75)

3 6 Определение внешнего вида диаммоний фосфата Внешний вид диаммонийфосфата определяют визуально 3 4. Определение массовой доли оксида фосфора (V) 3 4 1 Сущность метода

Метод основан на фотометрическом определении оксида фосфора (V) в виде фосфорнованадиевомолибденового комплексного соединения Оптическую плотность измеряют относительно раствора сравнения, содержащего известную массу оксида фосфора (V)

3 4 2 Реактивы и растворы: аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75, вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72,

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х ч, высушенный при (100±5) °С до постоянной массы,

кислота азотная по ГОСТ 4461-77 плотностью 1,36 г/см3 и раствор 1 2 Молибденово ванадиевый реактив готовят следующим образом 50 г молибденовокислого аммония взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака Навеску растворяют в 500 см3 воды, нагретой примерно до 50°С Раствор охлаждают, разбавляют водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют,

2,5 г метаванадиевокислого аммония взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака Навеску растворяют ■ 500 см3 горячей воды, приливают 20 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см5, раствор охлаждают, разбавляют водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют Смешивают равные объемы растворов азотной кислоты, разбавленной 1 2, метаванадиевокисло!о аммония и молибденовокислого аммония в указанной последовательности Если раствор мутный, его фильтруют Реактив устойчив в течение длительного времени

Раствор сравнения, 1 см3 которого соответствует 0,25 мг оксида фосфора {V), готовят следующим образом. 0,4794 г однозамещенного фосфорнокислого калия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают 3 4 3 Построение градуировочного графит

Готовят серию образцов для градуировки Для этого в мерные колбы, вместимостью 100 см3 каждая, с помощью бюретки вместимостью 25 см3 вносят 10, 14, 18    ,    30    см3    раствора сравнения, что соответствует 2,5, 3,5, 4,5,

7,5 мг Р205

В каждую колбу прибавляют приблизительно до 70 см3 воды и 25 см3 мотибтепово ванадиевого реактива доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность образцов отно-ситетьно раствора сравнения, содержащего 2,5 мг оксида фосфора (V) и 25 сммолибцепсзо ванадиевого реактива

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм При работе на фотоэлектроколориметре измерения проводят при длине вот-ны 440 нм, при работе на спектрофотометре — при 450 нм

По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массы оксида фосфора (V) в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей Градуировочный график проверяют ежедневно по трем основным точкам

3 4 4 Проведение анализа

1 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах за писывают до четвертого десятичного знака Навеску помещают в мерную кол бу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают Если раствор мутный, его фильтруют 5 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой прпблизи-

(Продогжение см с 86)

85

(Продолжение изменения к ГОСТ 8515—75}

тельно до 70 см3, прибавляют 25 см3 молибденово-ва иадиевого реактив а, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора, как описано в п. 3.4.3, по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,5 мг Рд05 и 25 см3 молибденово-ванадиевого реактива.

Массу оксида фосфора (V) в миллиграммах в аликвотной части раствора находят по градуировочному графику.

3.4.5. Обработка результатов

Массовую долю оксида фосфора (V), (X) в процентах вычисляют по формуле

т1*500-100 Х= lUOO-5-m '

где т{ — масса оксида фосфора (V) в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % при доверительной вероятности Р—0,95.

Допускается определять массовую долю оксида фосфора (V) весовым магнезиальным методом по ГОСТ 20851.2-75, п. 7, при этом для анализа отбирают 100 см3 раствора, приготовленного по п. 3.4.4.

3 5. Определение массовой доли аммиака

3.5 1. Формальдегидный метод 35.1.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии аммиачного азота с формальдегидом с образованием гексаметилентетрамина и эквивалентной массы ортофосфорной кислоты, которую определяют титриметрическим методом,

3.5.1.2. Реактивы и растворы

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, приготовленная по ГОСТ 4517-87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с (NaOH) = l моль/дм3; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87; формалин технический по ГОСТ 1625-89, нейтрализованный в присутствии фенолфталеина раствором с (NaOH) —1 моль/дм3 до появления слабо-розовой окраски;

фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1 %, приготовленный по ГОСТ 4919 1—77.

3.5Л 3 Проведение анализа

Около 2 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 50 см3 формалина, 3—4 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора.

3514. Обработка результатов

Массовую долю аммиака (Xj) в процентах вычисляют по формуле

У-К’0,017-100 х_---,

где V — объем с (NaOH) = l моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование, см3;

К — коэффициент молярности раствора с (NaOH) = l моль/дм3;

0,017 — масса аммиака, соответствующая 1 см3 точно с (NaOH) = — 1 моль/дм3 раствора, г; m — масса навески, г.

(Продолжение ем. с. 87)

86

УДК 661.635.223(083.74)    Группа    Л14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

8515—75

ДИАММОНИЙФОСФАТ Технические условия

Specifications

Diammonium phosphate

окп 21 4815

Срок действия с 01.07.77 до 01.07.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на диаммонийфосфат (двузамещенный фосфорнокислый аммоний), получаемый нейтрализацией термической или экстракционной фосфорной кислоты аммиаком с последующей кристаллизацией и центрифугированием

Диаммонийфосфат предназначается для пропитки древесины и тканей, для придания им огнестойкости, для пищевой и фармацевтической промышленности и других целей.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1977 г.) — 132,057.


Формула (NH4)2HP04.

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Диаммонийфосфат должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Диаммонийфосфат изготовляют следующих марок:

А — пищевой (получается на основе термической ортофосфорной кислоты);

Б — технический (получается на основе термической фосфорной кислоты);

В — технический (получается на основе экстракционной фосфорной кислоты).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Издание официальное

1 2. По физико-химическим показателям диаммонийфосфат должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Перепечатка воспрещена

Издательство стандартов, 1988

(Продолжение изменения к ГОСТ 8515—75)

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 % при доверительной вероятности Р=0,95.

3.5 2. Хлораминовый метод 3 5 2 1 .Сущность метода

Метод основан на окислении аммиачного азота хлорамином в присутствии фосфатного буферного раствора. Избыток хлорамина определяют иодометри-чески

3 5 2.2. Реактивы и растворы вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; калий бромистый по ГОСТ 4160 —74;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей йодистого калия 20 %, готовят следующим образом; 20 г йодистого калия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака, растворяют в воде, добавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия и доводят водой до 100 см3. Раствор хранят в темной склянке;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75;

калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220-75, х, ч ;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с (“т^НгБО^—б моль/дм8 (6 н. раствор);

кислота соляная по ГОСТ 3118 -77, раствор с (НС1)—0,1 моль/дм3; крахмал растворимый, раствор с массовой долей крахмала 0,э %, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

натрий фосфорнокислый двуэамещенный кристаллический по ГОСТ 11773-76;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с (NaOH)=0,l моль/дм3; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) раствор с (Na2S203* •5Н2О)=0,1 моль/дм3 (0,1 н раствор). Коэффициент молярности раствора тиосульфата натрия устанавливают по бихромату калия следующим образом: около 0,12 г бихромата калия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Три навески помещают в конические колбы с притертыми пробками вместимостью 250 см3 каждая, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора йодистого калия и 10 см3 раствора соляной кислоты. Колбы быстро закрывают пробками и выдерживают 10 мин в темном месте. После этого разбавляют водой до 150 см3 и титруют раствором тиосульфата натрия до желто-зеленой окраски, затем прибавляют около 1 смраствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора.

Коэффициент молярности (К) раствора тиосульфата натрия с (Na2S203* •5Н2О)=0,1 моль/дм3 вычисляют по формуле

m

К== V-0,004903 >

где тп — масса навески бихромата калия, г;

0,004903 — масса бихромата калия, соответствующая 1 см3 точно (Na2S203-5H20) =0,1 моль/дм3 раствора, г;

V — объем с (Na2S203’5H20) =0,1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование, см3.

Фосфатный буферный раствор готовят следующим образом:

60 г двузамещенкого фосфорнокислого натрия, 30 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 100 г бромистого калия взвешивают, результаты взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака, растворяют в 10С0 см3 воды при перемешивании, фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.

(Продолжение см с. 88)

87

я

я

Я

ч

Я

н


х

х

а

га

Z

со

ч

4

а

5 а о X


го

О


CQ


00

'З*


а

о


о

о


о


н

CD ЪС,

s 1


| S

ч °

»я

я

3

н

а.

Ф

си

я

CD

я

Я

о

ч

С—1

я

о

Ч 9Я

CD

VO

3

н

я

3

я

я

о

ч

я

н

ч

н

о

CD

я

*

о.

ся

о;

о

я

н

я

ч

CD

*


О

Ю


со

см


о

ю


к

о

н

CD

сх

S

S

а.

о

Я

CD

К


<D

*

О

Н


л


я

ч

CD

ь

СЗ

го

Я

О

О

CD

Я

Я

(D

ч

CD

Ч

О)

о.

я

о

об

00

о


ш


СО


С

О


со

ГГ


с^:

X'

я:

о


о

и

О

ч

о

VO


Л

ч

ч

со

е-

о

к

а.


о

н

н

о

»Я

3

а.


О

с s о

Ч»:г 3 „ н я оз н со


к

О

н

CD

CD

О

о

О

я

СМ

со

ю

й

Я

ю

а.

о

X

о

X


(D

*

О

Н


о

ч

я

CD

н

<D

>,

CD

Я

Й

О.

О

Я

<D

Я


ж

о

я


X ч

4

5    g

tSxQ &


Я

о

ч

я

а.

о

н

•©■

я


Я

Е-


см

о

о

о

ч

о

«о

о

о

о

о

см

со'

о

о

о

я

ю

см

я

£Г~

CD

О


Наименование показателя


сз

Ч

Я

о

ж

о

о

U

<D

&


4 я я

»я

5

ж

э

CD

X

со


СЗ


ч

о

ч

о

1

CD

Я

О

Я

VO

о

о~~

я

о —

Я

Я

я

Я

CD §

о S Я S

X

и

я

я

В

CD s

я

3

й Я

ч

я

й

не

>ля

я

я

ч

ч

^ и

о

о

ч

ч

- Я

я

я

оз    оз

Я > Я 0^0 О    <D

U я g

г*, Я


Ч

СЗ ° Е- „

О ^-ч

Й -Q

а

ч я

CD С

* &

2 & *" U

Я 9Я

о


CD

X


сз

03

о

о

о

сз


СЗ

X

о

о

о

сз


ч о я

Ч С* о

я 5-

сз О m Ч о о

CD Я


Я

О

Ч

Я

О.

О

Н

•©*

Я

ч

о

ч

я

я

а

о

CD

CD

Я


О * gOi

S О ^ J2 «у *

S £ S

*    g ео

о S 5

£ >•

Ч SH *ч

g О 05

сз ^ S

со _ я ® ^

я „ з

о *Я СО м S К

Cs g

CD S

. сг О-

о сз я я К

*    СО С$

х ■ ■ X


О О о. о

<D

Ч

’©*

CD

О

’©•

CD <=-

0) •<!

CD

О

CD

• о .

О

VO .

CD

СО я Tt*

0) ю

Ч СО

Я

Ч

(D

CD

о

О

CD

О

й

Ч

VO

ч

Я

VO


ч ^ g х

v    я    а>

CD    Я    Я

—    СЗ    CD

S    со    5

»    сз    в

53    ж    л

^ S

Cow

о

о


ГОСТ 8515-75 С. 3

1.3. (Исключен, Изм. № 3).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la.1. Диаммонийфосфат не токсичен, пожаро- и взрывобезопасен.

1а.2. Вдыхание пыли диаммонийфосфата может вызвать раздражение слизистых оболочек и дыхательных путей.

1а.3. Производственные помещения, в которых проводят работы с диаммонийфосфатом, должны быть оборудованы приточновытяжной вентиляцией.

1а.4. Все работы с диаммонийфосфатом должны проводиться в специальной одежде по ГОСТ 12.4.103-83 и в индивидуальных средствах защиты органов дыхания в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.028-76, защитные очки—по ГОСТ 12.4 013—85.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Диаммонийфосфат принимают партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям продукта, сопровождаемого одним документом о качестве, массой не более 60 т.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, марку;

массу брутто и нетто;

результаты проведенных анализов;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.2.    Для контроля качества диаммонийфосфата, находящегося в движении, пробы отбирают механизированным способом с транспортной ленты или в местах перепада потока перед затариванием с периодом отбора, обеспечивающим получение точечной пробы массой 0,2 кг от 5 т продукта.

2.3.    Для контроля качества упакованного диаммонийфосфата отбирают 10% упаковочных единиц, но не менее трех при малых партиях.

2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).

2.4.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

2.5.    Определение массовой доли фторидов в продукте марки А изготовитель проводит периодически — не реже одного раза в квартал.

С. 4 ГОСТ 8515-75

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Точечные пробы от упакованного продукта отбирают щупом, погружая его на 3/4 глубины упаковочной единицы.

Масса точечной пробы не должна быть менее 0,1 кг. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.2.    Отобранные разовые пробы соединяют, тщательно перемешивают, сокращают квартованием до получения средней пробы массой около 0,5 кг и помещают в чистую сухую банку, плотно закрываемую пробкой. На банку наклеивают этикетку с обозначениями наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.

3.3.    Внешний вид диаммонийфосфата определяют визуально.

3.4.    Определение массовой доли общего Р2О5

3.4.1.    Применяемые реактивы, растворы и аппаратура:

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,36 г/см3 (свободная от окислов азота) и разбавленная 1 : 3; аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78; аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75; калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х. ч., высушенный при 110°С до постоянной массы; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; молибденовованадиевый реактив, готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 500 см3 воды, нагретой до 50—60°С, охлаждают и фильтруют (раствор 1).

1,5 г ванадиевого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 250 см3 воды, нагретой до 50—50°С (если раствор желтеет, необходимо перед нагреванием добавить несколько капель аммиака). Раствор охлаждают, фильтруют и прибавляют 250 см3 раствора азотной кислоты 1 :3 (раствор 2).

Раствор 1 наливают при помешивании в раствор 2, после этого добавляют к раствору 350 см3 азотной кислоты плотностью 1,36 г/см3 и перемешивают. Полученный молибденовованадиевый реактив устойчив в течение длительного времени;

раствор, содержащий Р2О5, готовят следующим образом: 0,4794 г однозамещенного фосфорнокислого калия, высушенного над серной кислотой, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и до метки заполняют водой; 1 см3 приготовленного раствора содержит 0,25 мг Р2О5 (раствор А); фотоколориметр ФЭК-56 или другого типа.

3.4.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 10, 14, 18,.... 30 см3 раствора А, что соответствует 2,5; 3,5; 4,5; 7,5 мг

р2о5.

ГОСТ 8515-75 С. 5

В каждую колбу прибавляют приблизительно до 70 см3 воды и 25 см3 молибденовованадиевого реактива. Объем растворов доводят водой до метки, перемешивают и через 20—30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 со светофильтром 4 (^ = 440 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения начальную пробу (раствор, содержащий 2,5 мг Р2О5).

По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значение оптической плотности, оси абсцисс — массу Р2Об в миллиграммах.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.4.3.    Проведение анализа

1 г продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в небольшом количестве воды, объем доводят водой до метки и перемешивают. 5 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют воды приблизительно до 70 см3 и 25 см3 молибденовованадиевого реактива. Доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и через 20—30 мин измеряют оптическую плотность раствора в тех же условиях, что при построении градуировочного графика, по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,5 мг Р205 и приготовленному одновременно с анализируемой пробой.

Массу общего Р2О5 в миллиграммах находят по градуировочному графику.

3.4.4.    Обработка результатов

Массовую долю общего Р205 (X) в процентах вычисляют по формуле

у тх • 500-100 ”    1000*5*/и *

где гп\ —масса Р2О5, найденная по градуировочному графику, мг; m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

При разногласиях в оценке массовой доли общего Р205 анализ проводят по ГОСТ 24024.8-81 потенциометрическим методом.

3.5. Определение массовой доли аммиака

3.5.1. Применяемые реактивы, растворы и аппаратура:

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

реактив Несслера (если раствор с осадком, необходимо перед добавлением к пробе фильтровать);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

раствор, содержащий NH3, готовят следующим образом; 3.1434 г хлористого аммония, высушенного до постоянной массы

С. 6 ГОСТ 8515-75

при 100—105ЭС, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 заполняют водой до метки и перемешивают (раствор А). 1 смприготовленного раствора содержит 1 мг NH3.

25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем раствора доводят до метки водой и перемешивают (раствор Б). 1 см3 приготовленного раствора содержит 0,1 мг NH3;

фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или другого типа.

3.5.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 4, 5, 6,..., 11 см3 раствора Б, что соответствует 400, 500, 600, ..., 1100 мкг NH3.

После этого добавляют 80—90 см3 воды и 4 см3 реактива Несслера при перемешивании. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность измеряют через 10 мин в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56 со светофильтром 5 (А,=490 нм).

В качестве раствора сравнения используют начальную пробу (раствор, содержащий 400 мкг NH3). По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значение оптической плотности, по оси абсцисс — массу NH3 в мкг.

3.5.3.    Проведение анализа

15 см3 раствора, приготовленного по п. 3.4.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. 10 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют до 80—90 смводы, 4 см3 реактива Несслера. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика по отношению к раствору сравнения, содержащему 400 мкг NH3 и приготовленному одновременно с анализируемой пробой.

Массу аммиака находят по градуировочному графику.

3.5.4.    Обработка результатов

Массовую долю аммиака (А^) в процентах вычисляют по формуле

х _ mr500-100-100 1_~ 1000000*15*10*m ’

где Ш\ — масса аммиака, найденная по градуировочному графику, мкг; тп — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

ГОСТ 8515-75 С. 7

3.6.    Определение массовой доли влаги

Около 5 г продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и сушат в термостате при 60°С, пока разница между последовательными взвешиваниями через 1 ч не будет превышать 0,3%.

Массовую долю влаги (А2) в процентах вычисляют по формуле

v (т- тх)-100

■Л о--,

т

где т — масса навески, г;

гп\ — масса остатка после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

3.7.    Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят арсиновым методом по ГОСТ 10485-75.

50 см3 раствора, приготовленного по п. 3.4.3, помещают в колбу прибора, прибавляют 20 см3 раствора серной кислоты и далее все —по ГОСТ 10485-75.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблю* даемая окраска бромнортутной бумаги будет не интенсивнее окраски бромнортутной бумаги образцового раствора, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме 0,001 мг As.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по ГОСТ 24024.10-81, фотоколориметрическим методом с применением пиридина.

3.5.4—3.7. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.8.    Определение массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы (РЬ)

Определение проводят по ГОСТ 17319-76.

При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 25 см3 воды. Далее все— по ГОСТ 17319'—76.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски образцового раствора, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме 0,1 мг РЬ и все реактивы.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы (РЬ) анализ проводят по ГОСТ 24024.7—80.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.9.    О п р е д е л е н и е массовой доли фторидов.

Фотоэлектроколэриметрический метод

3.9.1.    Применяемые реактивы, растворы и аппаратура: аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей

25%, разбавленный 1 : 20 и 1 : 1;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см3, разбавленная 1:1;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см3, разбавленная 2:1;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, плотностью 1,70 г/см3;

арсеназо-1 (уранон), раствор с массовой долей 0,05%; торий азотнокислый;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, кристаллический; песок кварцевый по ГОСТ 7031-75;

пористые пластинки фильтров стеклянных по ГОСТ 9775-69; сс-динитрофенол ^индикатор), насыщенный водный раствор; раствор для колориметрирования, готовят следующим образом: 50 см3 стандартного раствора нитрата тория смешивают с 10 смарсеназо-1. Раствор готовят непосредственно перед прибавлением;

смесь кислот, готовят следующим образом: смешивают 900 см3 серной кислоты (2:1) и 60 см3 фосфорной кислоты;

образцовый раствор азотнокислого тория, готовят растворением 1 г азотнокислого тория в 1000 см3 воды. Титр раствора устанавливают весовым методом, осаждая гидрат окиси тория аммиаком (1 : 1). Далее готовят раствор, содержащий 30 мг тория и 10 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 в 1000 см3 раствора. 1 см3 раствора содержит 30 мкг тория;

образцовый раствор фтористого натрия, готовят растворением 0,2210 г фтористого натрия в 1000 см3 воды. 1 см3 раствора содержит 100 мкг фторидов (раствор А).

100 см3 раствора А разбавляют водой до 1000 см3. 1 см3 раствора содержит 10 мкг фторидов (раствор Б);

фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или другого типа; установка для отгонки фторидов.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.9.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают образцовый раствор Б в количестве, соответствующем содержанию 5, 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг фторидов.

Прибавляют дистиллированную воду до 40 см3, 3 капли а-ди-нитрофенола, по каплям раствор соляной кислоты (1:1) до обесцвечивания раствора, аммиак (1 : 20) до появления желтой окраски и еще 1—2 капли избытка. Затем готовят и прибавляют 6 см3 раствора для колориметрирования. Объем раствора доводят до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм на фотоэлектооколориметре

1

УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Диаммонийфосфат марки Б упаковывают в четырех-, шести-слойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-75 любой марки (для марки НМ — с полиэтиленовым мешком-вкладышем) или двойные полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78.

Диаммонийфосфат марки А упаковывают в бумажные мешки по ГОСТ 2226-75 марки ПМ или в мешки других марок с мешком-вкладышем из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354-82.

Бумажные мешки прошивают, полиэтиленовые — заваривают.

Масса нетто мешка не должна быть более 40 кг, барабана — не более 100 кг.

По согласованию с потребителем диаммонийфосфат упаковывают в специализированные мягкие контейнеры или фанерные барабаны по ГОСТ 9338-80.

4.2.    Исключен. (Изм. № 2).

4.3.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости», а также следующих данных, характеризующих продукцию:

наименования и марки продукта;

номера партии и даты изготовления;

обозначения настоящего стандарта;

класса опасности 9, подкласса 9.2 по ГОСТ 19433-77.