СССР	ГОСУДАРСТВЕН НЫИ СТАНДАРТ	ГОСТ 5853—51
Управление
по стандартизации при Совете Министров	Индикаторы МЕТИЛОВЫЙ КРАСНЫЙ	Взамен ОСТ НКТП 2858
Союза ССР		Группа Л53

Метиловым красным называют парадиметиламино-азобен-зол-ортокарбоновую кислоту.

Препарат представляет собой блестящие фиолетовые кристаллы или красно-бурый порошок.

Эмпирическая формула: C15H15O2N3.

Структурная формула:

/—\

\__/

^/‘-СООН

Молекулярный вес (по международным атомным весам 1948 г.) —269,29.

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ 1. Метиловый красный должен соответствовать следующим требованиям:

Наименования показателей Нормы а) Интервал«перехода~окраски от.'красной к желтой 4.2-6,2 в pH....................... б) Температура плавления в °С. в пределах .... 172-182 При этом разность температур между концом и началом плавления препарата должна быть не более 2°С в)    Остаток после прокаливания (в виде сульфатов) в 96 И, не более.................. г)    Содержание веществ, не растворимых в этиловом 0,3 0,5 спирте, в 96 96, не более............. д) Окисляемость при действии бромид-бромата . . . Должен вы- держивать испытание по п. 7

Внесен Министерством химическоА промышленности Утвержден Управлением по стандартизации 7/V1 1951 г. Срок введения 1/Х 1951 г.

Индикаторы. лМегиловый красный

II. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И ОТБОР ПРОБ

2.    Приемку и отбор проб производят по ГОСТ 3885-54.

Общий вес отобранной пробы должен быть не менее 15 г.

III. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИИ

3.    Определение интервала перехода окраски производят по ГОСТ 4919-49.

Первое изменение окраски в сторону желтого цвета должно наблюдаться при pH = 4,2; в сторону красного цвета—при pH = 6,2.

4.    Определение температуры плавления. Небольшое количество тонко растертого препарата помещают в стеклянный капилляр внутренним диаметром около 1 мм и длиной 45—50 мм.

Наполненный капилляр 5—6 раз бросают в стеклянную трубку высотой 800 мм и диаметром 20 мм, поставленную вертикально на часовое стекло, до уплотнения вещества в слой высотой 2—3 мм, после чего капилляр прикрепляют при помощи тонкого резинового кольца к укороченному термометру с ценой деления 0,2°С так, чтобы столбик вещества находился на середине ртутного резервуара термометра.

В пробирку, наполненную на одну четверть ее объема серной кислотой (по ГОСТ 4204-48) или вазелиновым маслом, помещают вставленный в корковую пробку с боковым прорезом термометр с прикрепленным к нему капилляром так, чтобы они не касались дна и стенок пробирки, а резиновое кольцо находилось выше уровня жидкости в пробирке.

Круглодоиную колбу емкостью 250—300 мл наполняют на две трети объема серной кислотой (ГОСТ 4204-48) или вазелиновым маслом. Содержимое колбы нагревают до температуры 165°С, вносят пробирку со вставленным в нее капилляром и продолжают нагревание так, чтобы температура повышалась на 1°С в минуту. Началом плавления считают момент появления в капилляре мениска, а концом — момент полного расплавления препарата.

Примечание. Если пользуются неукороченным термометром.

то на высоту выступающего над търобкой пробирки столбика ртути

термометра вносят поправку (Д/), которую вычисляют по формуле:

А/=0,00016 • h • (/,—1₂),

где:

h — высота выступающего над пробкой столбика ртути, выраженная в градусах шкалы термометра; t\ — наблюдаемая температура плавления в °С; h — температура окружающего воздуха вблизи середины столбика ртути, выступаюи1его над пробкой, измеряемая вторым термометром, в °С.

Найденную поправку прибавляют к показанию термометра.

Индикаторы. Метиловый красный

5.    Определение остатка после прокаливания (в виде сульфатов). 1 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают во взвешенный фарфоровый тигель, смачивают тремя каплями серной кислоты (ГОСТ 4204—48) и нагревают на пламени горелки, поставив тигель на асбестированную сетку, до прекращения выделения паров серной кислоты. По охлаждении тигля к массе добавляют 10 капель крепкой азотной кислоты (ГОСТ 4461-48), затем высушивают массу на водяной бане и прокаливают на голом огне до полного сгорания угля и достижения постоянного веса.

Содержание остатка после прокаливания в процентах (X) вычисляют по формуле:

y_(Q,-S_tHOO

G

где:

G — навеска метилового красного в г;

С[ — вес тигля с остатком в г;

G₂ — вес тигля в г.

6.    Определение содержания веществ не растворимых в этиловом спирте. 0,2 г метилового красного, предварительно растертого в ступке, взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в стакан, приливают 200 мл ректификованного этилового спирта (ГОСТ 5962-51) и растворяют при нагревании на водяной бане.

Полученный раствор фильтруют через взвешенный стеклянный или фарфоровый фильтр-тигель, остаток промывают этиловым спиртом (не менее 50 мл) до исчезновения красного окрашивания промывной жидкости и сушат при температуре 105—1 Ю°С до постоянного веса.

Содержание вешеств, не растворимых в этиловом спирте, в процентах (^,) вычисляют по формуле:

v,    0,-100

/\ I — —————

¹ G ’

где:

G — навеска метилового красного в г\

G\ — вес остатка после высушивания в г.

7.    Испытание на окисляем ость при действии бромид-бромата

а) Применяемые реактивы и раствори

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, раствор уд. в. 1,12.

Бромид-бромат, 0,1 н раствор, готовят по ГОСТ 4517-48.

Индикаторы. Метиловый красный

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

б) Описание испытания

В коническую колбу емкостью 250 мл приливают 100 мл дистиллированной воды, 5 мл раствора соляной кислоты, 0,1 мл 0,1%-ного раствора метилового красного, перемешивают и добавляют 0,1 мл раствора бромид-бромата.

Препарат считают соответствующим стандарту, если в течение одной минуты полученный раствор обесцветится.

IV. УПАКОВКА И МАРКИРОВКА

8. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-54.

Замена

ГОСТ 3885-54 введен взамен ГОСТ 3885-50. ГОСТ 5962-51 введен взамен ОСТ И КПП 278.

Стандартгиз. Подл, к печ. 6/I1I 1958 г. 0,25 п. л. Тир. 1000

Тил. «Московский печатиик>. Москва, Лялин пор., 6. Зак. ЭТО