Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 15934.4-80 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает гравиметрический и фотометрический методы определения массовой доли двуокиси кремния от 0,5 до 32 %.

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 32221-2013

Переиздание (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Общие требования

2 Гравиметрический метод определения двуокиси кремния в интервале массовых долей 5 - 32 %

3 Фотометрический метод определения двуокиси кремния в интервале массовых долей 0,5 - 5 %

 
Дата введения01.07.1981
Добавлен в базу01.09.2013
Завершение срока действия01.01.2015
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

30.04.1980УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам1981
ИзданИПК Издательство стандартов1999 г.
ИзданИздательство стандартов1980 г.
РазработанМинистерство цветной металлургии СССР

Copper concentrates. Methods for determination of silicon dioxide

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

БЗ 11-98


Издание официальное

ИТТК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

ГОСТ

15934.4-80

Методы определения двуокиси кремния

Copper concentrates.

Methods for determination of silicon dioxide

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает гравиметрический и фотометрический методы определения массовой доли двуокиси кремния от 0,5 до 32 %.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.    Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 2082.0 и ГОСТ 26100. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ИНТЕРВАЛЕ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ 5-32 %

Метод основан на осаждении кремниевой кислоты из солянокислого раствора в присутствии желатина и гравиметрическом определении двуокиси кремния.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.1.    Реактивы и растворы Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:2 и 2:98.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 или калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332. Желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор 10 г/дм3: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 30—40 см3 воды и дают постоять в течение 1 ч, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Затем стакан с содержимым помещают в горячую воду и при перемешивании нагревают до растворения желатина. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 см3 и вновь перемешивают.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27076, раствор 100 г/дм3.

Смесь кислот соляной и азотной в отношении 3:1, свежеприготовленная.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.    Проведение анализа (Введен дополнительно, Изм. № 1).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 15934.4-80

2.2.1.    Навеску медного концентрата массой 0,50—1,00 г помещают в стакан вместимостью 150 см3, смачивают водой, приливают 30 см3 соляной кислоты и нагревают в течение 15 мин. Затем прибавляют 10 см3 смеси кислот соляной и азотной, стакан накрывают стеклом и продолжают нагревание до прекращения бурного выделения окислов азота. Стекло снимают, обмывают водой и убирают, а раствор выпаривают досуха. Приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют еще два раза.

К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты, 50—60 см3 горячей воды и нагревают до кипения. Фильтруют через плотный фильтр, в конус которого вложена фильтробумажная масса, промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты (2:98), затем 3—4 раза горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют фильтр и сплавляют с 10-кратным по массе количеством углекислого натрия или калия-натрия углекислого при температуре 1000—1050 °С до получения однородного подвижного плава.

Плав растворяют в растворе соляной кислоты (1:1), тигель обмывают водой и присоединяют раствор к первому фильтрату. Объединенный раствор выпаривают до влажных солей. Приливают 20 см3 соляной кислоты (1:2), перемешивают стеклянной палочкой, добавляют 5 см3 раствора желатина, перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 мин, еще раз добавляют 5 см3 раствора желатина и снова перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 мин. После этого приливают 30—40 см3 горячей воды и оставляют на 15—20 мин.

Фильтруют осадок на плотный фильтр и промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой (2:98), затем горячей водой до отрицательной реакции промывных вод на ион железа с раствором роданистого аммония и еще 3—4 раза горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают осадок в течение 1—1,5 ч в муфельной печи при температуре 1000—1100 °С, после чего охлаждают и взвешивают.

Осадок в тигле смачивают водой, приливают 8—10 капель раствора серной кислоты (1:1), 5—8 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают до прекращения выделения паров серной кислоты. Содержимое тигля вновь прокаливают в муфельной печи при той же температуре в течение 15—20 мин, охлаждают и взвешивают.

Фильтрат и остаток в тигле сохраняют для определения окисей кальция, магния и алюминия.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.    Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю двуокиси кремния (А) в процентах вычисляют по формуле

(т. - т0) • 100

Х= 2-,

т

где т1 — масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной кислотой, г; т2 — масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г; т — масса навески концентрата, г.

2.3,    2.3.1. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2.3.2.    Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dn) и воспроизводимости (D), приведенных в таблице.

Массовая доля двуокиси кремния, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

параллельных определений (dn)

анализов (D)

От 0,50 до 1,00включ.

0,10

0,20

Св. 1,00 » 2,00 »

0,15

0,30

» 2,00 » 4,00 »

0,20

0,35

» 4,00 » 8,00 »

0,25

0,45

» 8,00 » 16,00 »

0,35

0,60

» 16,00 » 32,00 »

0,5

0,8

2.3.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ 27329 не реже одного раза в полгода.

ГОСТ 15934.4-80 С. 3

Результаты анализа проб считаются правильными, если при использовании стандартного образца воспроизведенная массовая доля данного компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на 0,71 D, приведенного в таблице.

2.3.2, 2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ИНТЕРВАЛЕ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ 0,5-5 %

Метод основан на реакции образования окрашенного соединения кремнемолибденовой кислоты с последующим восстановлением ее в сернокислом растворе аскорбиновой кислотой или тиомочевиной до молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 650—700 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.    Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлекгроколориметр любого типа.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 900 °С с контрольной и регулирующей аппаратурой.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 0,25 и 4 моль/дм3.

Перекись натрия.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор 50 г/дм3.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 50 г/дм3, или тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 200 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3.

Двуокись кремния.

Растворы двуокиси кремния.

Раствор А. Навеску двуокиси кремния массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 50—100 см3, приливают 10—15 см3 раствора гидроокиси натрия и нагревают до растворения навески. Охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки раствором гидроокиси натрия и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг двуокиси кремния.

Раствор Б. Отбирают 5 см3 раствора А и помещают ее в железный тигель. Высушивают, прибавляют 2—3 г перекиси натрия и сплавляют при температуре 650—720 °С. Тигель сначала ставят на край муфеля, затем переносят в горячую зону. После полного расплавления содержимого тигель вынимают из муфеля, осторожно охлаждают и помещают в стакан, куда предварительно налито 30—50 см3 воды. Прикрывают стакан покровным стеклом, так как выщелачивание плава протекает бурно, с выделением обильных паров. После охлаждения раствор помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают. Фильтруют в сухую посуду, фильтр с окалиной отбрасывают.

1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг двуокиси кремния.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 20 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.    Проведение анализа

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.2.1. Навеску медного концентрата массой 0,1—0,5 г помещают в железный тигель и тщательно перемешивают с 3—4 г перекиси натрия. Сверху засыпают тонким слоем перекиси. Сплавляют в муфеле при температуре 650—700 °С, сначала ставят на край муфеля и затем постепенно передвигают в горячую зону муфеля. После полного расплавления плава тигель вынимают из муфеля и охлаждают. Помещают в стакан с горячей водой, закрыв стакан покровным стеклом. После выщелачивания раствор вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250—500 см3. Быстро, в один прием приливают 10 или 20 см3 соляной кислоты, интенсивно перемешивая. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Фильтруют через двойной плотный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

Из отфильтрованного раствора отбирают 5 см3 и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 воды, 5 см3 раствора серной кислоты концентрацией 0,25 моль/дм3 и 5 см3 раствора молибденовокислого аммония. После перемешивания оставляют раствор на 10— 15 мин для образования кремнемолибденовой кислоты.

Затем приливают в колбу 10—15 см3 раствора серной кислоты концентрации 4 моль/дм3, 50 см3 воды, перемешивают и добавляют 2—3 см3 раствора аскорбиновой кислоты или 20 см3 раствора тиомочевины до восстановления трехвалентного железа и 2 см3 раствора сернокислой меди. Если указанного объема аскорбиновой кислоты недостаточно, то приливают еще 2—3 см3. После этого раствор в мерной колбе разбавляют водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 680 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу двуокиси кремния устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.2. Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью по 100 смпомещают 1, 2,4, 6 и 8 см3 раствора Б двуокиси кремния. Приливают по 10 см3 воды, 5 см3 раствора серной кислоты концентрации 0,25 моль/дм3 и 5 см3 раствора молибденовокислого аммония. Перемешивают и далее продолжают анализ, как описано в п. 3.2.1.

По полученным данным строят градуировочный график.

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю двуокиси кремния (А) в процентах вычисляют по формуле

mv V 100 Х~ m -Vv 1000 ’

где т1 — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы, см3;

К, — объем аликвотной части раствора, см3;

т — масса навески концентрата, г.

3.2.2—3.3.1. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

3.3.2.    Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать величин, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.3.    Контроль правильности результатов анализа — по п. 2.3.3.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.3.4.    При разногласиях в оценке массовой доли двуокиси кремния применяют гравиметрический метод.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Раздел 4. (Исключен, Изм. № 1).

ГОСТ 15934.4-80 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Н. Семавин, Э.Н. Гадзалов, Э.Б. Маковская, В.Г. Соколова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.04.80 № 1981

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 15934.4-70

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1, 3.1

ГОСТ 2082.0-81

1.2

ГОСТ 6344-73

3.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1

ГОСТ 10484-78

2.1

ГОСТ 3765-78

3.1

ГОСТ 11293-89

2.1

ГОСТ 4165-78

3.1

ГОСТ 26100-84

1.2

ГОСТ 4204-77

2.1, 3.1

ГОСТ 27067-86

2.1

ГОСТ 4328-77

3.1

ГОСТ 27329-87

1.1, 2.3.3

ГОСТ 4332-76

2.1

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.04.91 № 507

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., апреле 1991 г. (ИУС 7-85, 7-91)

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор О. В. Ковш Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95.    Сдано    в    набор    24.05.99.    Подписано    в    печать    09.07.99.    Уел.    печ.    л.    0,93.

Уч.-изд. л. 0,57.    Тираж    114    экз.    С3297.    Зак.    565.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102