ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ТИОМОЧЕВИНА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6344-73

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 547.496.3-41:006.354    Группа    Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ТИОМОЧЕВИНА

Технические условия

Reagents. Thiourea. Specifications

ОКП 26 3654 0760 08

Срок действия с 01.01.75

до 01.0Е95

Настоящий стандарт распространяется на тиомочевину, представляющую собой блестящие бесцветные кристаллы. Тиомочевина хорошо растворима в воде и растворима при нагревании в спирте. Формулы: эмпирическая CH₄N₂S.

nh₂

структурная C=S

nh₂

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —76,12.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1 1а. Тиомочевина должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

1.1. По физико-химическим показателям тиомочевина должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Издание официальное ★

g Издательство стандартов, 1973

© Издательство стандартов, 1991

Переиздание с изменениями

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

2 Зак. 634

Редактор Н. П. Щукина Технический редактор Л. Я- Митрофанова Корректор А. И. Зюбан

Сдано в наб. 26.00.91 Подп. в печ. 21.05.91 0,75 уел. п. л. 0,75 уел. кр.-отт. 0,63 уч.-изд. л.

Тираж 3000 Цена 25 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,

Новопресненский пер., 3 Калужская типография стандартов,, ул. Московская, 2-56. Зак. 634

		Норма
Наименование показателя	Химически чисть.й (х,ч ) 26 3t>54 0763 05	Чистый для анализа (нда) 25 3654 0762 06	Чистый (Ч ) 26 3654 0761 07
1. Массовая доля тиомочевины (CH4N2S), %, не менее	99,0	98,0	97,5
2. Температура плавления, °С, не ниже (препарат должен плавиться в интервале 2 °С)	174	173	Не нормируется
3. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, °/о, не более	0,002	0,005	0,010
4. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более	0,005	0,010	0,020
5. Массовая доля роданидов (CNS), %, не более	0,005	0,010	0,010
6. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более	0,0005	0,0020	0,0050
7. Чувствительность к Bi (0,025 мг Bi в 50 см3 раствора) по оптической плотности, не менее	0,05	0,05	Не нормируется

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2). ^{1 2}

ГОСТ 6344-73 С. 3

пипетка 6(7)—2—5(10) и 2—2—5 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1 (3) —100 по ГОСТ 1770-74;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации с (NH₄CNS)=0,1 моль/дм² (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83;

коэффициент поправки раствора устанавливают по раствору 1-водной азотнокислой ртути (II);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

квасцы железоаммонийные, насыщенный раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей

25%;

ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации с (l/2Hg (М0зЬ‘Н₂0) =0,1 моль/дм² (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,2000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см² воды, прибавляют 5 см² раствора азотной кислоты, 5 см² раствора роданистого аммония, 2 см² раствора железоаммонийных квасцов, перемешивают и титруют раствором 1-водной азотнокислой ртути до полного исчезновения красной окраски раствора.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю тиомочевины (X) в процентах вычисляют по формуле

Y_    (Г_г—Г₂)-0,007612-100

Vi— объем раствора 1-водной азотнокислой ртути (II) концентрации точно 0,1 моль/дм², израсходованный на титрование, см²;

V₂ — объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм², прибавленный к анализируемому раствору, см²;

m — масса навески препарата, г;

0,007612 — масса тиомочевины, соответствующая 1 см² раствора 1-водной азотнокислой ртути (И) концентрации точно 0,1 моль/дм², г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,7 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Температуру    плавления определяют по ГОСТ 18995.4-73, скорость нагревания 2—3 °С в минуту (препарат плавится с разложением).

3.4. Определение    массовой доли нерастворимых в воде веществ

С 4 ГОСТ 6344-73

3.4.1.    Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82;

стакан В (Н)-1—600 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770-74.

3 4.2. Проведение анализа

40.00    г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 400 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение часа. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,8 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 2,0 мг,

для препарата «чистый» — 4,0 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50 % для препарата квалификации «химически чистый», ±30 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±20 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

3 5. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

3.5.1.    Реактивы и посуда:

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20 %;

тигель по ГОСТ 9147-80.

3.5.2.    Проведение анализа

20.00    г препарата помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), нагревают на песчаной бане до расплавления и продолжают осторожно нагревать до затвердения вещества

К охлажденному остатку в тигле прибавляют 0,5 см³ раствора серной кислоты, выпаривают на водяной бане, затем нагревают на песчаной бане до удаления паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 600—700 °С до постоянной массы.

ГОСТ 6344-73 С 5

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата «химически чистый»— 1 мг, для препарата «чистый для анализа» — 2 мг, для препарата «чистый» — 4 мг

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50 % для препарата квалификации «химически чистый», ±30 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±20 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95

36 Определение массовой доли роданидов 3 6 1 Реактивы, растворы и приборы: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, кислота азотная по ГОСТ 4461-77;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25 %;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта;

квасиы железоаммонийные, насыщенный раствор, готовят по ГОСТ 4919 1—77;

раствор, содержащий CNS, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ CNS,

тиомочевина, не содержащая роданидов; готовят трехкратной перекристаллизацией следующим образом 100 г тиомочевины по настоящему стандарту растворяют при нагревании в 300 см³ воды и фильтруют Фильтрат быстро охлаждают при перемешивании, выпавшие кристаллы отфильтровывают под вакуумом через воронку Бюхнера (ГОСТ 9147-80) и трижды промывают спиртом Полученные кристаллы еще раз перекристаллизовывают из 100 см³ воды, как указано выше, включая и промывку спиртом. Кристаллы, полученные при второй кристаллизации, перекристаллизовывают третий раз из 50 см³ воды, полученные кристаллы промывают спиртом,

фотоколориметр типа ФЭК-56 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками; колба 2—50—2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

3 6 2 Построение градуировочного графика Готовят растворы сравнения Для этого в мерные колбы помещают растворы, содержащие в 20 см³ соответственно 0,010; 0,025;

0,050 и 0,075 мг CNS. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий CNS. В каждый раствор прибавляют по 0,5 г тио-мочевины; не содержащий CNS, по 0,2 см³ раствора соляной кислоты, по 0,2 см³ раствора железоаммонийных квасцов и перемешивают.

Объемы растворов доводят водой до метки, перемешивают и сразу же измеряют величину оптической плотности по отношению к воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь синим светофильтром №4 (длина волны А,=434 нм).

Из величин оптических плотностей растворов сравнения вычитают величину оптической плотности контрольного раствора.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы CNS в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им величины оптических плотностей.

Градуировочный график проверяют один раз в три месяца, а также при замене реактивов или фотоколориметра.

3.6.3. Проведение анализа

0,50 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 25 см³ воды, прибавляют 0,2 см³ раствора соляной кислоты, фильтруют, прибавляют 0,2 см³ раствора железоаммонийных квасцов, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сразу же измеряют величину оптической плотности анализируемого раствора по отношению к воде так же, как при построении градуировочного графика. Затем по графику находят массу роданидов в анализируемом растворе.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса роданидов не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,025 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 0,050 мг,

для препарата «чистый» — 0,050 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 % яри доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается заканчивать определение визуально-колориметрически.

При разногласиях в оценке содержания роданидов анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7. Определение массовой доли тяжелых м е-

т а лло в

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 30 см³ воды. Далее определение проводят сероводородным методом.

ГОСТ 6344-73 С 7

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата «химически чистый» — 0,01 мг РЬ, для препарата «чистый для анализа» — 0,04 мг РЬ, для препарата «чистый» — 0,10 мг РЬ,

1 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония и 10 см³ сероводородной воды.

3 8. Определение чувствительности к висмуту по оптической плотности

3.8.1.    Реактивы, растворы и приборы: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25 %;

раствор, содержащий Bi; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ Bi;

фотоколориметр типа ФЭК-56 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

колба 2—50—2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770-74.

3.8.2.    Проведение анализа

Готовят растворы сравнения. Для этого в четыре мерные колбы помещают растворы, содержащие в 20 см³ соответственно 0,025, 0,050 и 0,075 мг Bi. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Bi. В каждый раствор прибавляют по 5 см³ раствора азотной кислоты, по 20 см³ раствора анализируемой тиомочевины с массовой долей 10%, доводят объем растворов водой до метки, перемешивают и измеряют величину оптической плотности по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь синим светофильтром «№4 (длина волны А,=434 нм).

По полученным данным строят график, откладывая по оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы Bi в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им величины оптических плотностей.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если график будет представлять прямую линию, а величина оптической плотности раствора, содержащего 0,025 мг Bi, будет не менее 0,05.

Допускается заканчивать определение визуально-колориметрически, при этом раствор, содержащий 0,025 мг Bi, по окраске дол-

С 8 ГОСТ 6344-73

жен отчетливо отличаться от контрольного раствора, и градация окрасок во всех растворах сравнения должна быть отчетливо заметна.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, б—1»;

Группа фасовки: III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. №2).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192-77 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, шифр группы 6163, серийный номер ООН 2877).

(Измененная редакция, Изм. №2).

4.4.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие тиомочевины требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. №2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны тиомочевины — 0,3 мг/м³ (2-го класса опасности) по ГОСТ 12.1.005—88. Предельно допустимая концентрация в воде культурно-питьевого использования — 0,03 мг/дм³, лимитирующий показатель вредности — санитарно-токсикологический.

6.2.    Индивидуальными средствами защиты являются респираторы, лепесток «Астра», защитные очки, резиновые перчатки, спецодежда.

6.3.    Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно вытяжной вентиляцией. Анализ препарата проводят в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. №2).

ГОСТ 6344-73 с 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. П. Чуб, Л. К. Хайдукова, В. К. Окунева, А. И. Андреева, Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородин-ская, К. П. Лесина, Л. В. Кидиярова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.10.73 № 2352

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6344-52

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта подпункта	Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 12 1 005—		ГОСТ 9147-80	35 1, 36 1
—88	6 1	ГОСТ 14192-77	43
ГОСТ 1770-74	32 1, 34 1 36 1,	ГОСТ 17319-76	37
	38 1	ГОСТ 18300-87	36 1
ГОСТ 3118-77	36 1	ГОСТ 18995 4—73	33
ГОСТ 3885-73	2 1, 3 1, 4 1	ГОСТ 19433-88	43
ГОСТ 4204-77	35 1	ГОСТ 20292-74	32 1, 36 1, 38 1
ГОСТ 4212-76	36 1, 38 1	ГОСТ 25336-82	32 1, 34 1, 38 1,
ГОСТ 4461-77	32 1, 36 1, 38 1		3 12 1
ГОСТ 4520-78	32 1	ГОСТ 25794 3—
ГОСТ 4919 1—77	32 1, 36 1	-S3	32 1
ГОСТ 6709-72	32 1, 34 1, 36 1,	ГОСТ 27025-86	3 1а
	38 1	ГОСТ 27067-86	32 1

5.    Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.89 № 2096 ³

1

ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и ценой деления 10 мг или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.

Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.

3.2.    Определение массовой доли тиомочевины

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка 1 (3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

3

   ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1991 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., в июне 1989 г. (ИУС №9—79_г 11—89)