Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические методы определения содержания фосфора (при массовой доле фосфора от 0,0002 до 0,015%) в металлическом вольфраме, оксиде вольфрама, вольфрамовой кислоте, паравольфрамате аммония

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОЛЬФРАМ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 14339.3-91, ГОСТ 14339.5-91

БЗ 11 — 12—91/1188

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва

Страница 2

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ВОЛЬФРАМ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 14339.5-91

Издание официальное

МОСКВА-1992

Страница 3

Редактор //. О Виноградская Технический редактор В Н. Малькоба Корректор Р И. Корчагина

Сдано »    0Г..12Я1    Поли,    х    веч.    1    Г.О«.42 Уел. п. л. 4.0. Уел. кр отг. «.13, Уч.лад д. < 10.

Тнрэж 567 »к»

Ордега 'Зон Почета» Издательство стандартов. I2AU7. Москва, ГСП Нс*0Пр*СЯ«8<кив В#р., 8.

Калужская типографии стандартов, уд, Моско*гхя«, 236- За*, 9352

® Издательство стандартов, 1992

Страница 4

УДК 669.27:543.06:006.351    Группа Bi9

государственный стандарт СОЮЗА ССР

ВОЛЬФРАМ Методы определения содержания фосфора

ГОСТ

14339.3—91

Tungsten. Methods for determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Дата введения 0I.0J.93

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения содержания фосфора (при массовой доле фосфора от 0,0002 до 0,015 %) в металлическом вольфраме, оксиде вольфрама, вольфрамовой кислоте, паравольфрамате аммония.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа по ГОСТ 29103.

2. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ КСИЛЕНОЛОВОГО ОРАНЖЕВОГО (при массовой доле фосфора от 0.0002 до 0,01 %)

2.1.Сущность    метода

Метод основан на образовании комплексного соединении фосфорномолибденовой гетеронолнкислоты с ксилеиоловым оранжевым. Кремний и мышьяк комплексного соединения с ксилеиоловым оранжевым в этих условиях не образуют.

2.2.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Весы аналитические любого типа, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,0002 г.

Муфельная печь, обеспечивающая нагрев до G00—650 °С.

Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр любого типа.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Иианис официальное

Настоящий стандарт не может бить полностью или частично воспроизведем тиражирован и распространен бе» разрешения Госстандарта СССР

Страница 5

С. 2 ГОСТ 14339.3-91

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизо-ванный раствор с массовой долей 10 %.

70 г соли растворяют в 400 см1 горячей воды и отфильтровывают через плотный фильтр. К раствору добавляют 250 см3 этилового спирта (ректификата), оставляют на 1 ч отстаиваться, затем кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз водой со спиртом и высушивают на воздухе.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772.

Стандартные растворы

Раствор А: 0,4260 г фосфорнокислого дву за мешенного аммония растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см*, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0002 г фосфора.

Раствор Б: готовят разбавлением 1 см5 раствора А водой в мерной колбе вместимостью 100 см*.

I см* раствора Б содержит 0,000002 г фосфора.

Калия гидроксил, раствор с массовой долей 3 и 10 %.

Кальций азотнокислый по ГОСТ 4142, 12 %-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 % готовят не менее чем за Ю ч до использования и проверяют на пригодность к реакции образования комплекса с фосфорномолиб-деновой гетерокислотой: в 10 см3 ацетона добавляют 0,1 смэ <3—4 капли) раствора ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,1 %. Если раствор остается бесцветным или имеется слабо-розовое окрашивание — реактив пригоден для анализа, если же окраска фиолетовая, реактив комплекса с фосфорномолибденовой гетерополнкислотой не образует.

2.3. П р о в е д е и и с анализа

2.3.1. В зависимости от массовой доли фосфора берут навески в соответствии с табл. 1.

Таблица I

Мксон> яаля 4ос«)0{>*. •»

Масс* «ан^аси. г

Or

0.0002 до 0,0008 включ.

1.0

Со 0.0009 » 0.0015 »

0.5

0,0015 » 0,004 »

0.2

»

0.004 >0.01 »

0.1

4

Страница 6

ГОСТ 14339.3-91 С. 3

2.3.2.    Навески паравольфрамата аммония, вольфрамовой кислоты и металлического вольфрама, переведенного в оксид воль* фрама прокаливанием при 600—650°С, помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, добавляют 20 см1 раствора гидрооксида калия с массовой долей 10 % и растворяют на электроплитке до полного растворения образца.

При анализе металлического вольфрама навески образна (см. табл. )) допускается растворять и смеси фтористоводородной и азотной кислот (1:1). Полученные раствори выпаривают досуха на закрытой плитке или песчаной бане, добавляют 10 см1 воды и вновь выпаривают досуха. Затем добавляют 20 см3 раствора гидроксида калия с массовом долей 10 % и нагревают до полного растворения осадка. После охлаждения до комнатной температуры растворы разбавляют водой до 100 см'5, добавляют 3 см3 раствора азотнокислого кальция с массовой долей 12 % и оставляют на •15 мин. Затем добавляют 1 см3 азотнокислого кальция и оставляют на 15 мин. Далее растворы фильтруют через двойной фнлыр «синяя лента» и промывают- 8—-10 раз раствором гидроксида калия с массовой долей 3 Осадок на фильтре растворяют 10 см3 горячей азотной кислоты (II). Растворы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 смл, разбавляют дистиллированной водой до 80 см1, добавляют 10 см* раствора молнбдено-вокнелого аммония с массовой долей 10 % и оставляют раствор на 10 мин. Затем пипеткой вводят в колбу 5 см' раствора кенленоло-вого оранжевого с массовой долей 0.1 %. доливают до метки водой и перемешивают. Растворы оставляют на -15 мин для образования устойчивого комплексного соединения. По истечении указанного времени оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего свег слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения при измерении оптической плотности используют раствор контрольного опыта. Одновременно проводят три контрольных опыта на определение содержания фосфора в реактивах. Раствор со средним значением оптической плотности используют в качестве раствора сравнения.

Содержание фосфора находят по градуировочному графику.

2.3.3.    Для построения градуировочного графика в мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают от 0,5 до 5 см3 (с интервалом 0,5 см3) стандартною раствора двузамещенного фосфорнокислого аммония (раствор Б), приливают 10 см* азотной кислоты (1:1) и доливают дистиллированной водой примерно до 80 см\

Затем к раствору добавляют 10 см3 раствора молнбденовокисло-го аммония с массовой долей 10 % и оставляют на 10 мин для развития окраски образующейся гетерополнкислоты. После этого пипеткой добавляют 5 см:| раствора ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,1 % н доливают до метки водой. Полученный

Страница 7

С. 4 ГОСГ 14339.3-91

раствор перемешивают и оставляют на 45 мин для образования устойчивого окрашенного комплексного соединения. По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколорнметре с зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения при измерении оптической плотности используют раствор контрольного опыта со средним значением оптической плотности из трех параллельных опытов. По найденным значениям оптических плотностей растворов н соответствующим им концентрациям фосфора строят градуировочный график.

2.4. О б р а б от к а результатов

2.4.1.    Массовую долю фосфора (-Y) в процентах вычисляют по •формуле

X— ||>,10°

лг, •

где т -- масса фосфора п растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

тх — масса навески, г.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности /*=0,95 не должны превышать величин, приведенных в табл. 2.

Т аблнц и 2

Мл яег.и

llliJiwriW чмусслемы- рпехол. с -ия. %

Or 0,0002 ди 0.001 йключ

0.00008

Св. 0.001 » 0.003 >

0.0004

* 0.003 >0,0! >

0,0008

3. .МЕТОД с. ПРИМЕНЕНИЕМ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ И КАЛИЯ СУРЬМЯНОВИННОКИСЛОГО (при массовой доле фосфора от 0.0005 no 0.0I& %)

3.1.Сущность    метода

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетеро-полпкнелоты к восстановления ее аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия после отделения фосфора от вольфрама на гидроксиде бериллия.

3.2.    Средства измерений. вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Мономер универсальный типа ЭВ-74.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

6

Страница 8

ГОСТ t4S3<* а—8» С. 5

Трилон Б комплексом, двунатриевая соль этнлендиамиитетра-уксусноЙ кислоты по ГОСТ 10652 с массовой долей 100 г/дм3; готовят при нагревании.

Бериллий сернокислый, J дм5 раствора содержит I г бериллия. Растворяют 19,65 г соли в 1 дм3 воды,

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Промывная жидкость: к 500 см:' воды приливают 30 см3 раствора трилона Б (100 г/дм3), 15 см3 аммиака и разбавляют до 600 см3 водой. Аммоний бромистый по ГОСТ 19275.

Кислота хлорная, плотностью 1,32. разбавленная 1:1.

Аммоний молибдековокнслый но ГОСТ 3765, порекристаллизо-ванный (см. п. 2.2).

Реакционная смесь: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см воды, прибавляют 21 см’ серной кислоты, охлаждают и доливают до 250 см5 водой.

Кислота аскорбиновая, раствор концентрацией 20 г/дм3.

Калий сурьмнновнннокислый (антимонилтартрзт калия), раствор концентрацией 3 г/дм3.

Индикаторная бумага «конго».

А также средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы, приведенные в п. 2.2.

3.3. Подготовка проб к анализу

В зависимости от массовой доли фосфора берут навески в соответствии с табл. 3.

Таблица 3

МЛСКПЙЯ 10'и 4ос4о;.л. %

От

0.0005 до 0.004 эключ.

0.4

»

0,0007 » 0,005

0.3

>

0.001 * 0.007

0,2

>

0.002 * 0,015 »

0.1

3.3.1.    Металлический вольфрам растворяют при нагревании в платиновой чашке н смеси 5 см* фтористоводородной и 1 см3 азотной кислот. Раствор упаривают досуха, приливают 5 см* воды и снова упаривают досуха. Приливают 10 см3 раствора едкого калия и растворяют при нагревании. Содержимое чашки переносят в стакан.

3.3.2.    Паравольфрамат аммония, вольфрамовую кислоту переводят в оксид вольфрама прокаливанием при температуре 600— —650°С.

3.3.3.    Навеску оксида вольфрама растворяют при нагревании в 10 см3 раствора едкого калия.

3.4. П р о в ед е ние анализа

Полученные щелочные растворы нейтрализуют но индикатор-

7

Страница 9

С. б ГОСТ 14339.3-91

ной бумаге «конго» (pH 5) серной кислотой (1:4). Приливают 75 см"1 раствора трилона В, 8 см3 раствора сернокислого бериллия и кипятят 2—3 мин. В горячий раствор объемом 100—120 см' приливают раствор аммиака до pH 9,5—10 и снова кипятят 2—3 мнн. Раствор охлаждают в 'проточной воде и отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности.

Фильтр с осадком промывают 8--10 раз промывной жидкостью.

Осадок на фильтре растворяют в 30 см3 соляной кислоты (1:1).

Фильтрат собирают в стакан вместимостью 50 см11, прибавляют 3 см5 хлорной кислоты (1:1) н упаривают раствор до выделения обильных паров хлорной кислоты. Соли растворяют яри нагревании в 25 см5 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см* (если раствор с осадком, то его фильтруют), приливают 2,5 см3 реакционной смеси, 5 см8 аскорбиновой кислоты и 0,5 смл раствора антимонилтартрата калия. После приливанкя каждого реактива раствор перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мнн на спектрофотометре (длина волны 825 нм) или фотоэлектроколори* метре с красным светофильтром (длина волны 750 нм) в кювете с толщиной поглощаюшего свет слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта со средним значением оптической плотности из трех параллельных результатов на содержание фосфора в реактивах.

3.5.    Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 50 см* отбирают от 1 до Ю см3 стандартного раствора фосфора Б, приливают 3 см3 раствора хлорной кислоты (1:1). Раствор выпаривают до обильных паров хлорной кислоты. В охлажденный раствор приливают 25 см3 и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 2,5 см3 реакционной смеси, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 0,5 см3 антимонилтартрата калии и далее поступают, как указано в проведении анализа п. 3.4.

3.6.    Обработка результатов

3.6.1. Массовую долю фосфора (Л\) в процентах вычисляют по формуле

у «-ЮТ

Л‘=-^Г •

где m — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

т| — масса навески образца, г.

8

1

Если содержание мышьяка в пробе превышает в диа раза содержание фосфора, 7о после растворения гидроксида бериллия в солянокислую среду добавляют 0.1 г бромистого аммония и упаривают досуха. Снова прибавляют 10 см1 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и 0,1 г бромистого аммония и упаривают досуха.

Страница 10

ГОСТ 14339.3-91 С. 7

3.6.2. Расхождение результатов параллельных определений при доверительной вероятности Я-0,95 не должно превышать значения, приведенного в табл. 4.

Таблица 4

Mtfconae дот -JooJopa. %

A<>CO«>7IIU2 ДО|;уИ!Я<МУ« |»<10*дС|1аЯ, %

От

0.0005 до 0.001

КЛЮЧ.

0,0002

Св. 0,001 > 0,002

>

0.0004

>

0.С02 » 0.005

>

0.0005

»

0.005 » 0.015

*

0;001

9

Страница 11

С. Й ГОСТ 14339.3-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю. А. Абрамов, А. И. Скрипник, С. Н. Суворова, Г. В. Онучи-на, А. Г. Матюшина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.09.91 М 1525

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14339.3-82

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

06о>мачеине Н Гд, к* который д»м* сеихкй

пункта, раздела

ГОСТ 31 Id—77

2 2. 3.2

ГОСТ 3760-79

3.2

ГОСТ 3765 -78

22. 3.2

ГОСТ 3772-74

22

ГОСТ 4142-77

22

ГОСТ 4204-77

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 10484-78

2.2

ГОСТ (0652 —73

32

ГОСТ 14919—вЗ

2.2

ГОСТ 19275-73

3.2

ГОСТ 29103-91

1

10

Заменяет ГОСТ 14339.3-82