Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 19275-73 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на бромистый аммоний, представляющий собой кристаллический порошок белого цвета, растворимый в воде.

  Скачать PDF

Заменяет:

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1 Технические требования

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ БРОМИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 19275-73

офичиг1 •-■-се

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москва

Редактор И. П. Щукина Технический редактор М. .М. Герасименко Корректор Л. В. Сницарчук

Слано в наб. 27.11.90 Поди, в печ. 25.01.91 1.0 уел. л. л. 1.0 уел. кп отг 087 уч изл т

Тир. 9000 Цена 35 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123557. Москва ГСП НовопрсснснскиЛ пср.. д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 1831.

УДК 546.39'141-41)083.74)    Группа    ПИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


Реактивы

АММОНИЙ БРОМИСТЫЙ

Технические условия

Reagents. Ammonium bromide. Specifications


ГОСТ


19275—73


ОКП 26 2116 0070 07


Срок действия


с 15.13.73 до 01.01.94


Настоящий стандарт распространяется на бромистый аммоний, представляющий собой кристаллический порошок белого цвета, растворимый в воде.

Формула NH4Br.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—97,95.

Бромистый аммоний не токсичен и не взрывоопасен. (Измененная редакция, Изм. № 3).


1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1.    Бромистый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям бромистый аммоний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.


Издание официальное    Перепечатка    воспрещена



© Издательство стандартов, 1973 © Издательство стандартов, 1990


Переиздание с Изменениями


С. 2 ГОСТ 19275-73

Ноома

Наименование показателя

Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2116 0073 04

Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2116 0072 05

Чистый

(ч.)

ОКП 26 2116 0071 06

1. Массовая доля бромистого аммония (NH4Br), %, не менее

99,5

99,5

99,0

2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более

0,001

0,003

0,005

3. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более

0,005

0,010

0,050

4. Массовая доля сульфатов (S04), %, не более

0,001

0,005

0,02

5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,05

0,20

0,30

6. Массовая доля броматов (ВгОз), %, не более

0,001

0,001

0,001

7. Массовая доля иодидов (J), %, не более

0,005

0,005

0,010

8. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0001

0,0002

0,0005

9. Массовая доля тяжелых металлов (Рв), %, не более

0,0002

0,0005

0.0010

10. pH раствора препарата с массовой долей 5%

4—6

4—6

4-6

11. Оптичезкая плотность раствора препарата с массовой долей 10%

0,02

0,03

Не нормируется

12. Массовая доля бария (Ва), %, не более

0,001

0,001

0,001

13. Массовая доля воды, %, не более

0,2

0,3

0,5

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Массовую долю броматов, иодидов и бария изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

ГОСТ 1027J—73 С. 3

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Допускается применение импортной аппаратуры, лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 360 г.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.    Определение массовой доли бромистого аммония

3.2.1.    Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—250—34 ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%-

Дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 3%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%, не содержащий окислов азота; готовят следующим образом: к раствору азотной кислоты прибавляют по каплям при перемешивании раствор марганцовокислого калия до появления неисчезающей розовой окраски, которую устраняют несколькими каплями раствора пероксида водорода.

Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521-78, х. ч„ раствор концентрации с (Ч-г Hg2 (М0з)2-2Н20) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в колбу и растворяют в 50 см3 воды. К полученному раствору добавляют 5 см3 раствора азотной кислоты и титруют при перемешивании раствором 2-вод-ной азотнокислой ртути (1). Не доходя до точки эквивалентности на 2—3 см3 (по теоретическому подсчету объема по формуле

'0009796    )’ Добавляют 0,2 см3 раствора дифеннлкарбазона и про

должают титрование. После введения раствора дифенилкарбазопа суспензия остается белой, при дальнейшем прибавлении раствора

С. 4 ГОСТ 19275-73

2-водной азотнокислой ртути (I) она слегка окрашивается в голубовато-зеленоватый цвет. В точке эквивалентности происходит резкое изменение окраски в синюю или сине-фиолетовую.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю бромистого аммония {X) в процентах вычисляют по формуле

v V- 0,009796 100 v Л —-—--Лг-л,/Ь,

где V—объем раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

Хг — массовая доля хлоридов, найденная по п. 3.6, %; m — масса навески препарата, г;

0,009796 — масса бромистого аммония, соответствующая 1 см3 раствора 2-водной азотнокислой ртути (1) концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

2,76 — коэффициент пересчета хлоридов на бромистый аммоний.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3% при доверительной вероятности Р = 0,95. Допускается проводить определение формальдегидным методом.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3.3.    О п р е де л е н и е массовой доли нерастворимых в воде веществ

100,00 г препарата квалификации х. ч. или 50,00 г препарата квалификации ч. д. а. и ч. помещают в стакан вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336-82) и растворяют в 150 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72). Раствор нагревают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют горячим через предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака тигель типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОРЮ (ГОСТ 25336-82) или через платиновый тигель № 110-1 или № 110-2 (ГОСТ 6563-75), заправленный обез-золенным фильтром «синяя лента».

Остаток на фильтре промывают 200 см3 горячей воды и сушат при 105—110°С до постоянной массы.

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (Xi) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19275—7J с. S

v m,100 Al —-,

m ’

где m — масса навески препарата, г; mi — масса осадка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «химически чистый»—±35%, для препарата «чистый для нализа»— ±20%, для препарата «чистый» — ±15% при доверительной вероятности Д = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.4.    Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 27184-86. При этом 10,00 г препарата осторожно нагревают до удаления основной массы реактива, остаток смачивают 1 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20% и выпаривают на электроплитке, покрытой графитовой прокладкой или слоем асбеста.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,003% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5.    О п р е д е л е н и е массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 2,00 г препарата квалификации х. ч. или 0,40 г препарата квалификации ч. д. а. и ч. помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 25 см3 воды и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя 3 см3 этилового спирта высшего сорта (ГОСТ 18300—87), вместо 3 см3 раствора крахмала.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» — 0,02 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг, для препарата «чистый» — 0,08 мг,

1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см3 этилового спирта и 3 см3 раствора хлористого бария.

3.4, 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.6.    Определение массовой доли хлоридов (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Электрод серебряный индикаторный, изготовленный в виде спирали из серебряной проволоки длиной 300 мм, диаметром 1,0— 1,5 мм, или из серебряной пластины длиной 100 мм, шириной 10 мм. Перед применением поверхность электрода чистят наждачной бумагой, протирают этиловым спиртом (ГОСТ 18300-87, высший сорт), промывают водой и помещают на несколько часов в раствор бромистого калия. Перед началом работы электрод повторно промывают дистиллированной водой.

Электрод хлорсеребряный с мостиком, заполненный насыщенным раствором азотнокислого натрия, или ртутно-каломельный, насыщенный азотнокислым натрием.

Бюретка 1 (2)—2—10—0,05 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Стакан Н-2—250 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, раствор концентрации с (КВч)=0,05 моль/дм3 (0,05 н.).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523-77, ч. д. а.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79 или калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77; насыщенный раствор.

Натрий сульфит 7-водный, раствор с массовой долей 3%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с (AgN03)=0,05 моль/дм3 (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.6.2. Проведение анализа

2,00 г препарата квалификации х. ч. и 1,00 г препарата квалификации ч. д. а. и ч. помещают в колбу и растворяют в 10 смдистиллированной воды. К полученному раствору добавляют для квалификации х. ч. 20 см3 раствора азотной кислоты, 10 см3 пероксида водорода, для квалификации ч. д. а. и ч. — 10 см3 раствора азотной кислоты и 5 см3 пероксида водорода. Раствор нагревают на песчаной бане или на электроплитке, покрытой графитовой прокладкой или слоем асбеста, при температуре около 200°С до обесцвечивания, поддерживая объем постоянным не менее 15 см3. Затем стенки колбы смывают небольшим количеством воды, добавляют 2—3 капли пероксида водорода и, если раствор пожелтеет, снова выдерживают на песчаной бане до обесцвечивания. Затем

ГОСТ 19275—7J С. 7

раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в стакан, прибавляют 50—80 см3 воды, 2—3 капли раствора 7-водного сульфита натрия, около 3 г 7-водного сернокислого магния и титруют раствором азотнокислого серебра из бюретки, прибавляя его порциями по 0,1 см3. После каждой порции титранта носик бюретки смывают 2—3 каплями воды. Сначала титруется оставшийся бром-ион (первый скачок потенциала), затем хлор-иов (второй скачок потенциала). Разность потенциалов считают установившейся, если она не меняется в течение 1 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов (Х2) в процентах вычисляют по формуле

х ... (У—У,) 0,001773-100 2    m    '

где У— объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на суммарное титрование бром-иона и хлор-иона, см3;

I'i — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование бром-нона (первый скачок потенциала), см3; m— масса навески препарата, г;

0,001773—масса хлоридов, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.

Объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, вычисляют с точностью до второго десятичного знака по формуле

"№)-v.+-fr,

где У„ — объем раствора азотнскислого серебра концентрации 0,05 моль/дм3, соответствующий точке начала скачка потенциала, см3;

А — разность потенциалов после скачка, мВ;

В — разность потенциалов до скачка, мВ;

0,1 — интервал дозировки раствора азотнокислого серебра при титровании, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

С. 8 ГОСТ 1M7J—73

3.7.    Определение массовой доли броматов

3.7.1.    Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-2—50—18 ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517-87, свежеприготовленная.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с (^/2 Н25О4) — 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий ВгОз; готовят по ГОСТ 4212-76.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.7.2.    Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора йодистого калия и 0,5 см3 раствора крахмала.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 1 г препарата, 0,01 мг Вг03 и те же количества реактивов.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3).

3.8.    Определение массовой доли йодидов

3.8.1.    Посуда, реактивы и растворы

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2—2—10, 4(5)—2—2, 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П4—50—29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-74.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода); готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч., раствор с массовой долей 5%.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73, ч., раствор с массовой долей 20%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., раствор с массовой долей 20%. готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий J; готовят по ГОСТ 4212-76.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.8.2.    Проведение анализа