Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает общие требования к методам химического и спектрального анализа в металлическом вольфраме и молибдене, оксиде вольфрама и молибдена, вольфрамовой кислоте, паравольфрамате аммония, молибденовокислом аммонии, карбиде молибдена

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 29103-91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОЛЬФРАМ, МОЛИБДЕН

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ ХИМИЧЕСКОГО И СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Издание официальное

БЗ I


И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 669.27:543.06:006.354    Группа    В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОЛЬФРАМ, МОЛИБДЕН

Общие требования к методам химического

и спектрального анализа    ГОСТ

29103-91

Tungsten, molybdenum.

General requirements for methods of chemical and spectral analysis

MKC 77.120.99

ОКС1У 1709_

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает обшие требования к методам химического и спектрального анализа в металлическом вольфраме и молибдене (порошок, штабик. проволока, пруток, лента, фольга), оксиде ваты}) рам а и молибдена, вольфрамовой кислоте, паравол ьфрамате аммония, молибденовокислом аммонии, карбиде молибдена.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

I.!. Для проведения анализов и приготовления растворов, реактивов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709. за исключением случаев, когда указано применение бндистиллирован-ной воды, и реактивы квалификации ос.ч., х.ч., ч. д. а.

1.2.    Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на данный вид продукции.

1.3.    Под массовой долей растворов в процентах следует понимать количество вещества в граммах в 100 г раствора.

1.4.    В выражении «разбавленная 1:1, 1:2 и т. д.* первые цифры означают объемные части концентрированной кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.

1.5.    Массовую долю раствора устанавливают не менее чем по трем навескам исходного вещества и находят среднее значение трех близко совпадающих результатов.

1.6.    Выражение «растворение при сильном нагревании* означает, что электрическая плита обеспечивает температуру 500 ’С, «при умеренном нагревании* — 350 'С- 400 "С, «при слабом нагревании* — 100 'С—200 ‘С.

1.7.    Взвешивание навесок проводят с погрешностью не более 0,0002 г.

1.8.    Чистота металлов, применяемых для приготовления стандартных растворов, должна быть не менее 99.95 %.

1.9.    При фотоэлектроколориметрнческих определениях примесей строят градуировочные графики. на оси абсцисс которых откладывают содержание определяемого элемента в граммах, а на оси ординат — значение оптических плотностей соответствующих растворов.

1.10.    Основой для приготовления стандартных образцов (СО) для спектрального анализа служат оксиды вольфрама и молибдена. СО готовят из расчета содержания металлических примесей в металлических вольфраме и молибдене. При расчете содержания анализируемых примесей в продукции расчет ведется так же — металл к металлу.

Перед приготовлением СО оксиды металлов и хлориды натрия и калия прокаливают до постоянной массы при температурах, приведенных в таблице.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

<£) Издательство стандартов, 1992 €> ИПК Издательство стандартов, 2004

Страница 3

С. 2 ГОСТ 29103-91

Наименование оксидов и хлоридов

Температура про кал икания.

•с

Наименование оксидов и хлоридов

Температура

нрокали&ания.

•с

Алюминии окска (AljOs>

10(10-1100

Кальция оксид (СаО)

1100

Ванадия оксид (VjOj)

500

Кобальта оксид (Co2Oj)

800

Висмута оксид (BijOj)

1000

Кремния оксид (SiO?)

1000-1100

Вольфрама оксид (WOj)

650

Магния оксид (MgO)

900

Гафния оксид (НГОг)

900

Марганца оксид (MnOj)

500

Железа оксид (Fe>Os)

800

Меди оксид (СиО)

600

Молибдена оксид (МоОз)

450-550

Свинца оксид (РЬО)

250

Мышьяка оксид (As:Oj)

100

Сурьмы оксид (Sb’Oj)

600

Натрий хлористый (NaC'l)

100-120

Тантала оксид (ТаОг)

900

Никеля оксид (Ni’O?)

400-500

Титана оксид (ThOs)

900-1100

Ниобия оксид (Nb^Os)

900

Хрома оксид (Сг,03>

900-1000

Олова оксид (SnO)

900-950

Цинка оксид (ZnO)

1000

Кадмия оксид (C'dO)

900-1000

Циркония оксид (2Ю’)

900

Калий хлористый (КС'1)

100-120

1. 11. На основании результатов фотометрирования аналитических пар линий и фона СО строят градуировочный график для каждого определяемого элемента (метод трех эталонов), по которому находят массовую долю примесей в пробе.

1.12.    Для получения трех параллельных определений берут по три навески СО и анализируемой пробы, подготовленной в виде оксидов, которыми наполняют кратеры электродов, и фотографируют спектры.

1.13.    За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, разность между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает указанных в стандартах допускаемых расхождений.

1.14.    За результат спектрального анализа принимают среднеарифметическое трех параллельных определений с доверительной вероятностью Р= 0,95 при выполнении условия

c,nJv—cm.n 5 з.з • s.Z,

max mm ’    '

где Cralft, Cmln — предельные значения определяемых концентраций примесей;

5 — относительное стандартное отклонение, указанное в соответствующих таблицах _ стандартов на спектральный анализ;

7 — среднеарифметическое значение трех параллельных определений.

Если условие не выполняется, то анализ повторяют и за результат анализа принимают среднеарифметическое значение из шести параллельных определений. Если условие не выполняется и в этом случае, то проводят дополнительное усреднение пробы массой 2—5 г в ступке со спиртом в течение 30—40 мин.

1.15.    Правильность результатов анализа контролируют, используя стандартные образцы, близкие по химическому составу к анализируемым образцам. Результаты анализа считают правильными, если разность между аттестованным содержанием в стандартном образце (Ся7) по модулю и средним значением параллельных определений не превышает '/, допускаемого расхождения (</)

а1-С) <4*

где d = 3,3 Sr С =» 3,3 S.

1.16.    Весь анализ должен проводиться в условиях, исключающих возможность загрязнения СО. проб и образцов сравнения.

1.17.    Допускается применение аппаратуры, материалов, посуды и реактивов при условии получения метрологических характеристик не хуже указанных в соол»етствующих стандартах на методы анализа.

Страница 4

ГОСТ 29103-91 С. 3

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Химические и спектральные (эмиссионные и атомно-абсорбционные) методы анализа должны выполняться в соответствии с нормативно-технической документацией по безопасному ведению работ в химических и спектральных лабораториях.

2.2.    Лабораторные помещения, в которых проводят анализы, включая помещения, в которых проводят отбор и исследование проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021.

2.3.    Общие санитарно-гигиенические требования к температуре, влажности, скорости движения воздуха и содержанию вредных веществ в воздухе рабочей зоны лабораторных помещений должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.

2.4.    Требования пожарной безопасности при работе в химической лаборатории должны соответствовать ГОСТ 12.1.004. При работе в лаборатории следует соблюдать типовые правила пожарной безопасности для промышленных предприятий, утвержденных Главным управлением пожарной охраны Министерства внутренних дел СССР.

2.5.    Требования при работе с горючими и взрывоопасными газами (ацетилен, пропан-бутан, кислород) должны соответствовать ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004, а также правилам безопасности в газовом хозяйстве, утвержденным Госгортехнадзором СССР.

2.6.    При использовании газов в баллонах следует соблюдать правила по устройству и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором СССР.

2.7.    Виды пожарной техники и средства пожаротушения должны соответствовать ГОСТ 12.4.009.

2.8.    Аналитический зал должен быть оборудован нагревательными печами с вентиляционными шкафами, проточной водой, канализацией, химической посудой и рабочими столами.

2.9.    Рабочие столы, шкафы и дру гая лабораторная мебель должны иметь гладку ю поверхность, покрытие которых исключает загрязнение проб, и устанавливаться на ножках с сохранением свободного пространства для обеспечения возможности свободной уборки пола под ними.

2.10.    Необходимо предусмотреть отдельные помещения для спектрографов, спектрофотометров. фотоэлектроколориметров, атомно-абсорбционных установок, фотографических работ, работ по подготовке проб и заточке угольных электродов.

2.11.    В комнате, в которой размещены спектрографы, микрофотометры, спектропроекторы и аналитические весы, не допускается работать с химическими реактивами во избежание коррозии металлических частей приборов и повреждения оптических деталей. Помещения должны быть сухими.

2.12.    Используемое при проведении спектрального анализа оборудование должно соответствовать требованиям нормативно-технической документации на его изготовление.

2.13.    Штативы спектрографов должны иметь экраны для зашиты от ультрафиолетового излучения, отсасывающие устройства для удаления из воздушной среды озона, оксидов металлов и оксида углерода, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего. Станок для заточки электродов также должен иметь отсасывающее устройство для удаления углесодержашей пыли.

2.14.    Электрические приборы должны соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Главгосэнергонадзором.

Электрическое и электронное оборудование должно соответствовать требованиям стандартов, «Правил технической эксплуатации и безопасности обслуживания электроустановок промышленных предприятий*, «Правил устройства электроустановок», утвержденных Главгосэнергонадзором.

2.15.    Для предупреждения возможности накопления зарядов статического электричества все приборы должны быть надежно заземлены в соответствии с требованиями правил устройства электроустановок и снабжены устройствами для заземления, соответствующими требованиям ГОСТ 1 '2.2.007.0 и ГОСТ 21130.

2.16.    Полы во всех помещениях, в которых установлена аппаратура с электрооборудованием (спектрографы, атомно-абсорбционные установки и др.), должны обеспечивать возможность соблюдения чистоты помещений, оборудования и электроизоляцию. Участки пола на рабочих местах у этих приборов должны быть покрыты резиновыми ковриками.

2.17.    Требования безопасности при работе с электронным оборудованием должны соответствовать ГОСТ 12.2.006**.

‘На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р МЭК 60065-2002.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 29103-91

2. IS. Пары кислот и пыль сухих щелочей, кислот, оксидов и металлов раздражающе действуют на дыхательные пути и слизистую оболочку глаз и носа. Кислоты и щелочи, попадая на кожу, вызывают сильные ожоги. Согласно ГОСТ 12.1.005 минеральные кислоты (соляная кислота, азотная) и щелочи (в пересчете на гидроокись натрия и калия) относятся ко 2-му классу опасности. Предельно допустимые концентрации этих веществ в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требова-пиям ГОСТ 12.1.005.

2.19.    Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны производственных помещений должен проводиться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007.

2.20.    Анализ проб на содержание вредных веществ проводится по нормативно-технической документации на методы определения вредных веществ в воздухе, утвержденной Министерством здравоохранения СССР.

2.21.    Используемые при спектральном методе анализа газы, реактивы и прочие исходные материалы должны соответствовать требованиям, изложенным в нормативно-технической документации на них.

2.22.    Хранение реактивов и прочих исходных материалов должно соответствовать требованиям нормативно-технической документации, регламентирующей их хранение.

2.23.    Подготовка проб и стандартных образцов проводится в боксах.

2.24.    Предварительное обучение безопасным методам работы в химической (спектральной) лаборатории и правилам обращения с защитными средствами проводится в соответствии с ГОСТ 12.0.004 и ГОСТ 12.4.011.

2.25.    В зависимости от выполняемого анализа работающие должны обеспечиваться халатами по ГОСТ 12.4.131 и ГОСТ 12.4.132, резиновыми перчатками по ГОСТ 20010 или ГОСТ 3. фартуками по ГОСТ 12.4.029, защитными очками по ГОСТ 12.4.0131, защитными щитками по ГОСТ 12.4.023 в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на обеспечение средствами индивидуальной защиты.

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

Страница 6

ГОСТ 29103-91 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.09.91 № 1522

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14339.0-82, ГОСТ 14338.0-82

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на когорый дина ссылка

Мойер пункта

ГОСТ 3-88

2.25

ГОСТ 12.0.004-90

2.24

ГОСТ 12.1.004-91

2.4: 2.5

ГОСТ 12.1.005-88

2.3: 2.18

ГОСТ 12.1.007-76

2.3: 2.19

ГОСТ 12.1.010-76

2.5

ГОСТ 12.2.006-87

2.17

ГОСТ 12.2.007.0-75

2.15

ГОСТ 12.4.009-83

2.7

ГОСТ 12.4.011-89

2.24

ГОСТ 12.4.013-85

2.25

ГОСТ 12.4.021-75

2.2

ГОСТ 12.4.023-84

2.25

ГОСТ 12.4.029- 76

2.25

ГОСТ 12.4.131-83

2.25

ГОСТ 12.4.132-83

2.25

ГОСТ 6709-72

1.1

ГОСТ 20010-93

2.25

ГОСТ 21130-75

2.15

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2004 г.

Страница 7

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусокоса Корректор Л/.С. Кабашем/а Компьютерная верстка С.В. Рхбо+ои

ia. лии. N: 02354 oi 14.07.2000. Сдано в набор I2.0S.2004. Подписано и печать 24.09.2004. Усл.печ.л. 0.93. Уч.-и1Д-1. 0.

Тираж 79 экз. С 3984. За к. 827.

И ПК И хдат елъс1 по стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер., 14. hup://www.standjni)..nj    e-mail:    infoOslandardx.ru

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Отпечатано в филиале И ПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", I0S062 Москва. Лялин пер.. 6.

Плр Si 080102

Заменяет ГОСТ 14338.0-82 ГОСТ 14339.0-82