Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 14048.3-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли меди - от 0,05 до 3,5%, свинца - от 0,05 до 5% и кадмия - от 0,1 до 1%

  Скачать PDF

Заменяет:
  • ГОСТ 14048.11-71 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980
  • ГОСТ 14048.3-68 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980
  • ГОСТ 14048.6-70 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Переименование (март 1999 г.) с изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Общие требования

1а Требования безопасности

2 Полярографический метод

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

5 Атомно-абсорбцилнный метод

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, СВИНЦА И КАДМИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

14048.3-78

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения меди, свинца и кадмия

Zinc concentrates.

Methods for determination of copper, lead, cadmium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли меди — от 0,05 % до 3,5 %, свинца — от 0,05 до 5 % и кадмия — от 0,1 до 1 %.

Полярографический метод основан на полярографировании меди, свинца и кадмия в кислой натрисво-хлоридной среде. При соотношении свинца к меди в концентрате более 5:1 медь (и кадмий) определяют в аммонийно-аммиачной среде.

Атомно-абсорбционный метод основан на намерении поглощения резонансного излучения линий меди, свинца, кадмия в пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по разным стандартизованным или стандартизованной и аттестованной методикам, нс реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363 с дополнениями:

—    при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, аммиак, дигидрохлорид пиразина, сернистокислый натрий, кадмий, медь, свинец и их соединения, ртуть. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;

—    содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аммиака, ртути, сероводорода, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, нс должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по методикам, соответствующим ГОСТ 12.1.016;

—    выполнение анализов с использованием ртути должно производиться в соответствии с санитарными правилами проектирования, эксплуатации и содержания производственных лабораторных помещений, предназначенных для проведения работе ртутью, се соединениями и приборами с ртутным заполнением, утвержденными Минздравом СССР.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © И ПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 14048.3-78

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения анализа применяют: по ля ро граф,

весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104; весы настольные гирные или циферблатные по ГОСТ 8.453; колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336; приборы мерные лабораторные стеклянные; бюретки и пипетки по НТД;

цилиндры и колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770; кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1 и 1:3; кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062; кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:20; кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1; аммиак водный по ГОСТ 3760; аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159 или натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200;

железо треххлористое, 6-водное по ГОСТ 4147, раствор 50 г/дм3, готовят на разбавленной 1:20 соляной кислоте;

калий бромистый по ГОСТ 4160, раствор 40 г/дм3; натрий ссрнистокислый по ГОСТ 195, насыщенный раствор; натрий хлористый по ГОСТ 4233;

желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 20 г/дм3, свежеприготовленный;

кадмий марки КдО по ГОСТ 1467;

медь марки МО по ГОСТ 859;

свинец марки СО по ГОСТ 3778;

ртуть по ГОСТ 4658;

хлоридиый раствор; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 2 дм3 помещают 400 г хлористого натрия, 10 см3 соляной кислоты, доливают водой до объема 2 дм3 и перемешивают до растворения соли;

электролит фоновый; готовят следующим образом:

для полярографирования в натрисво-хлоридной среде в бутыль вместимостью 10 дм3 помещают 2 кг хлористого натрия, 100 г гидразина дигидрохлорида или 50 г гипофосфита натрия, 50 смсоляной кислоты, доливают водой до объема 10 дм3 и перемешивают до растворения солей;

для полярографирования в аммонийно-аммиачной среде в бутыль вместимостью 10 дм3 помещают I кг хлористого аммония, приливают 5 дм3 воды, 1000 см3 аммиака, 200 см3 раствора желатины, доливают водой до объема 10 дм3 и перемешивают до растворения соли. Срок годности этого электролита — 7 суток;

стандартные растворы меди, свинца и кадмия.

Раствор А меди и свинца; готовят следующим образом: навески массой 1,6000 г меди и 2,0000 г свинца помещают в коническую колбу вместимостью 750 см3, растворяют при нагревании в 40 смразбавленной 1:3 азотной кислоты и выпаривают почти досуха. Приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Операцию выпаривания с 10 см3 соляной кислоты повторяют еще 2 раза. Далее приливают 500—600 см3 хлоридного раствора, нагревают до растворения солей, раствор охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки хлоридным раствором и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1,6 мг меди и 2 мг свинца.

Раствор Б меди и свинца; готовят следующим образом: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки хлоридным раствором и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,16 мг меди и 0,2 мг свинца.

Раствор В кадмия; готовят следующим образом: навеску кадмия массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 1 дм3, растворяют при нагревании в 50 см3, разбавленной 1:3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Операцию выпаригзиия с 10 см3 солячой кислоты повторяют Далее приливают 200- 250 см3 хлоридного раствора, нагревают до растворения соли, раствор охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки хлоридным раствором и перемешивают.

ГОСТ 14048.3-78 С. 3

1 см3 раствора В содержит 1 мг кадмия.

Раствор Г меди; готовят следующим образом: навеску меди массой 2,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 750 см3, приливают 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 50 см3 соляной кислоты, 200—250 см3 воды, перемешивают, охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Г содержит 2 мг меди.

Раствор Д меди; готовят следующим образом. 20 см3 раствора Г помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:20, и перемешивают.

1 см3 раствора Д содержит 0,2 мг меди.

Раствор Е кадмия; готовят следующим образом: навеску кадмия массой 1,0000 г помешают в коническую колбу вместимостью 750 см3, растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, и выпаривают досуха. Приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 50 смсоляной кислоты, 200—250 см3 воды, перемешивают, охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Е содержит 1 мг кадмия;

растворы с известными массовыми долями меди, свинца и кадмия для полярографирования в натриево-хлоридной среде; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 1 дмотмеривают, согласно табл. 1, пипетками или бюреткой необходимые стандартные растворы А, Б и В, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают.

Концентрация меди, свинца и кадмия в растворах указана в табл. 1.

Таблица I

Объем стандартного раствора. см3

Концентрация в растворе, мг/дм3

А

Б

В

меди

свинца

кадмия

_

10

5

1.6

2

5

20

10

3,2

4

10

20

15

3.2

4

15

20

25

3.2

4

25

5

10

8

10

10

10

2

16

20

2

20

3

32

40

3

30

4

48

60

4

35

_

5

56

70

5

35

10

56

70

10

35

20

56

70

20

40

6

64

80

6

45

8

72

90

8

40

10

64

80

10

40

14

64

80

14

45

18

72

90

18

50

20

80

100

20

60

25

96

120

25

Растворы с известными массовыми далями меди и кадмия для полярографирования в аммонийно-аммиачной среде; готовят следующим образом, в мерные колбы вместимостью 1 дм3 отмеривают, согласно табл. 2, пипетками или бюреткой необходимые стандартные растворы Г или Д меди, Е кадмия, соляной кислоты, разбавленной 1:20, треххлористого железа, нагревают до температуры 75—80 *С, приливают в каждую колбу при энергичном перемешивании по 450—500 смсоответствующего фонового электролита, 100 см3 раствора серн исто кисло го натрия, охлаждают, разбавляют до метки этим же фоновым электролитом и перемешивают. Растворы переливают в конические колбы вместимостью 1 дм3, выдерживают над осадком 35—40 мин. Затем растворы осторожно сливают с осадков в чистые и сухие склянки вместимостью 1 дм3, притертыми пробками. Концентрация меди и кадмия в растворах указана в табл. 2. Срок годности этих растворов с известным содержанием — 7 суток.

(Измененная редакция, Изм. N° 1, 2).

С. 4 ГОСТ 14048.3-78

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    При полярографировании меди, свинца и кадмия в кислой натриево-хлоридной среде навеску цинкового концентрата массой 0,2500 или 0,5000 г (в зависимости от массовой доли меди и свинца) помешают в коническую колбу вместимостью 100—250 см3, смачивают 1—1,5 см3 воды, прибавляют около 0,5 г фтористого аммония, перемешивают, приливают 10 см3 соляной кислоты, кипятят 6—7 мин, затем приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Если при этом образуется темный королек серы, его обрабатывают при нагревании несколькими кашлями азотной кислоты. Приливают 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают до влажного остатка. После этого приливают по 5 см3 соляной кислоты и раствора бромистого калия (вместо раствора бромистого калия можно взять 2 см3 бромистоводородной кислоты), 2 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до прекрашения выделения паров серной кислоты.

К остатку приливают 45—50 см3 фонового электролита, нагревают до кипения, кипятят 1—2 мин (до обесцвечивания раствора), охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки фоновым электролитом и перемешивают. Часть раствора заливают в электролизер и проводят полярографирование меди, свинца и кадмия на осцилло графическом или переменнотоковом полярографах соответственно при потенциалах пиков минус 0,26, 0,47 и 0,65 В по отношению к насыщенному каломельному или хлорсерсбряному электродам. В аналогичных условиях проводят полярографирование соответствующих растворов с известной массовой долей меди, свинца и кадмия. Полярографирование на ос цилл о граф ттчес ком поляро графе проводят при таких диапазонах тока, чтобы высоты волн были 40—60 мм. При записи поляро грамм на бумаге (ППТ-1 можно брать пики до 120—180 мм). С целью уменьшения погрешности в анализе для расчета берут такие высоты пиков меди, свинца и кадмия растворов с известной массовой долей, чтобы они (при соответствующих диапазонах тока) совпадали с высотами пиков этих же элементов растворов проб в пределах (0±8) %. Измерение пиков меди, свинца и кадмия проводят по их правым ветвям. При соотношении свинца к меди в пробе больше 5:1 измерение пика меди проводят по левой ветви или же определяют медь (и кадмий) из отдельной навески в аммонийно-аммиачной среде.

3.2.    При полярографировании меди (и кадмия) в аммонийно-аммиачной среде навеску цинкового концентрата массой 0,2500 или 0,5000 г (в зависимости от массовой доли меди) помешают в коническую колбу вместимостью 100—250 см3, смачивают 1 — 1,5 см3 воды, прибавляют около 0,5 г фтористого аммония, перемешивают, приливают 10 см3 соляной кислоты, кипятят 7—9 мин, приливают 5 смазотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Если при этом образуется темный королек серы, его обрабатывают несколькими каплями азотной кислоты при нагревании. Приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание с 5 см3 соляной кислоты повторяют.

Таблица 2

Объем стандартного раствора, см3

Объем реактивов в зависимости от массы навески,

см3

Концентрация в растворе, мг/дм1

Г

Д

Е

для навески массой 0,25 г

для навески массой 0,5 г

НС1< 1:20)

Fed,

НС1(1 20)

FeO,

меди

кадмия

_

10

10

120

12

120

25

2

10

10

20

120

12

ПО

25

2

20

25

10

120

12

ПО

25

5

10

25

15

120

12

100

25

5

15

5

20

120

2

ПО

4

10

20

10

30

ПО

2

90

4

20

30

20

45

80

2

70

4

40

45

15

5

120

12

110

25

30

5

20

10

100

12

90

25

40

10

25

15

100

12

90

25

50

15

30

10

100

12

90

25

60

10

40

15

80

12

70

25

80

15

50

_

20

70

12

60

25

100

20

60

5

70

12

60

25

120

5

60

10

80

12

70

25

120

10

70

5

60

12

50

25

140

5

80

-

10

50

12

40

25

160

10

80

_

20

40

«2

30

25

160

20

ГОСТ 14048.3-78 С. 5

К остатку приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:20, нагревают до температуры 75_80 *С, приливают при энергичном перемешивании 45—50 см3 фонового электролита, охлаждают, приливают 10 см3 раствора серн исто кислого натрия, перемешивают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки фоновым электролитом, перемешивают и оставляют на 35—40 мин.

Осветленный анализируемый раствор заливают в электролизер и проводят полярографированис меди и кадмия соответственно при потенциалах полуволн минус 0,52 и 0,81 В по отношению к насыщенному каломельному или хлорсеребряному электродам. В аналогичных условиях проводят полярографирование соответствующих растворов с известной массовой долей меди и кадмия.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю меди, свинца или кадмия (А) в процентах вычисляют по формуле

Уш Н- V 100 л К-т-\& *

где Я — высота волны меди, евин ид или кадмия, полученная при поля рографиро ван ии раствора пробы, мм;

У — объем разведенного испытуемого раствора пробы, см3;

К— среднее значение отношений высот волн, полученных при полярографировании растворов с известным содержанием меди, свинца или кадмия, к массовым концентрациям этих же растворов, мм-дмумг;

т — масса навески концентрата, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2.    Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля мели, свинца или кадмия, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

медь, свинец

кадмий

медь, свинец

кадмий

От 0,05 до 0,10 включ.

0,01

0,02

...

Св. 0,10 * 0.20 »

0,02

0,02

0,03

0,03

* 0,20 * 0,40 *

0,04

0,04

0,05

0,05

» 0,40 • 1,00 *

0,06

0,06

0,08

0,08

► 1,0 » 3,0 *

0,1

0,2

* 3,0 » 5,0 *

0,2

0.3

(Измененная редакция, Изм. Ns 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1. А п п а р а т у р а , реактивы и растворы Для проведения анализа применяют, атомно-абсорбционный спектрофотометр;

воздух, сжатый под давлением 2 • 105 — 6 • 105 Па (2—6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры;

ацетилен по ГОСТ 5457;

колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3;

колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 200, 250, 500 и 1000 см3;

пипетки по НТД вместимостью 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 50,0 см3, нс ниже 2-го класса точности;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, раэбавленную1:1 и 1:3; кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1; кислоту' фтористоводородную по ГОСТ 10484;

С. 6 ГОСТ 14048.3-78

смесь фтористоводородной и соляной кислот в отношении 1:15;

бром по ГОСТ 4109;

медь марки МО по ГОСТ 859;

свинец марки СО по ГОСТ 3778;

кадмий марки КдО по ГОСТ 1467;

стандартный раствор А: 1,0000 г меди растворяют при нагревании в 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг меди;

стандартный раствор Б: 1,0000 г свинца в виде стружки растворяют при нагревании в 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 2 мг свинца;

стандартный раствор В: 1,0000 г кадмия растворяют при нагревании в 15 см3 азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 1 мг кадмия;

стандартный раствор Г: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают пипеткой по 10,0 см3 растворов А, Б и В, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Г содержит 200 мкг свинца, по 100 мкг меди и кадмия;

стандартный раствор Д: 10,0 см3 раствора Г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Д содержит 20 мкг свинца, по 10 мкг меди и кадмия;

растворы сравнения меди, свинца и кадмия, содержащие от 0,5 до 200 мкг/см3 определяемых элементов: в мерные колбы вместимостью 100, 200, 250 см3 отмеривают пипетками стандартные растворы А, Б, В, Г и Д согласно табл. 4, приливают на каждые 100 см3 раствора по 7,5 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Таблица 4

Объем стандартного раствора, см3

Вместимость мерной колбы для разбавления. см3

Объем соляной кислоты, см3

Концентрация в распоре, мкг/см3

А. Б, В

Г

д

свинца

меди, кадмия

5

100

7,5

1

0,5

10

100

7,5

2

1

25

100

7,5

5

2,5

10

200

15

10

5

20

_

200

15

20

10

5

250

11

40

20

10

250

П

80

40

10

-

_

200

15

100

50

15

_

200

15

150

75

20

200

15

200

100

5.2. Проведение анализа

Навеску цинкового концентрата массой 0,2000—1,0000 г (в зависимости от массовой доли свинца, кадмия и меди) помешают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 смеси кислот и нагревают в течение 10—15 мин. Затем прибавляют 10 см3 азотной кислоты. Если в растворе образуются корольки элементарной серы, приливают 2—3 см3 брома, закрывают колбу шариком или часовым стеклом и оставляют на теплом месте на 20—30 мин.

Раствор выпаривают досуха, добавляют 10 см3 соляной кислоты и выпаривание повторяют. К сухому остатку приливают 40 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают в течение 5—10 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Анализируемые растворы и растворы сравнения распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длинах волн: свинца — 217,0 или 283,3 нм; кадмия — 228,8 нм; меди — 324,7 нм.

Условия измерения подбирают в зависимости от типа используемого прибора. На приборах, имеющих режим работы «концентрация», работают в этом режиме, получая на табло результаты в мкг/см3. Если приборы работаю! в режиме «поглощение», то дтя определения концентрации свинца, меди и кадмия используют градуировочный график «и*-* метод «ограничивающих растворов». Метод

ГОСТ 14048.3-78 С. 7

«ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов сравнения, один из которых даст меньший, другой больший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.

Если измерение проводят с записью на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация определяемого элемента в растворе в мкг/см3 — длина пика в мм. При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация определяемого элемента мкг/см3 — показания стрелочного прибора.

5.3. Обработка результатов

5.3.1.    Массовую долю свинца, меди или кадмия (Л) в процентах вычисляют по формуле

Х= С- У-100 т-1000 -1000*

где С — концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, мкг/см3, найденная по градуировочному графику или полученная другими способами по п. 5.2;

V— вместимость мерной колбы для разбавления раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г.

5.3.2.    Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в

табл. 3.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

С. 8 ГОСТ 14048.3-78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

М.Г. Саюн, К.Ф. Гладышева, В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Н.А. Романенко, В А. Колесникова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.09.78 № 2584

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14048.3-68; ГОСТ 14048.11-71; ГОСТ 14048.6-70

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 8.453-82

2.1

ГОСТ 12.1.005-88

la. 1

ГОСТ 12.1.016-79

la. 1

ГОСТ 195-77

2.1

ГОСТ 859-78

2.1, 5.1

ГОСТ 1467-93

2.1, 5.1

ГОСТ 1770-74

5.1

ГОСТ 2062- 77

2.1

ГОСТ 3118-77

5.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 3773-72

2.1

ГОСТ 3778-77

2.1, 5.1

ГОСТ 4109-79

5.1

ГОСТ 4147-74

2.1

ГОСТ 4160-74

2.1

ГОСТ 4461-77

5.1

ГОСТ 4204- 77

2.1

ГОСТ 4233-77

2.1

ГОСТ 4658-73

2.1

ГОСТ 5457-75

5.1

ГОСТ 10484-78

5.1

ГОСТ 11293-89

2.1

ГОСТ 14048.2-78

1.2

ГОСТ 22159-76

2.1

ГОСТ 24104-88

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1, 5.1

ГОСТ 25363-82

la. 1

ГОСТ 27329-87

1.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу Кч 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями .N° 1 и 2, утвержденными в мае 1984 г., январе 1991 г. (ИУС 8-84, 6-91)

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор О.Н. Riacoea Корректор Н И Гаврищух Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 22.03.99. Подписано в печать 08.04.99. Усл.печл. 1,40. Уч.-иадл. 1,0.

Тираж 124 экз. С 2534. Зак. 316.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", Москва. Лялин пер., 6

Плр № 080102