МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, СВИНЦА И КАДМИЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы определения меди, свинца и кадмия
Zinc concentrates.
Methods for determination of copper, lead, cadmium
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли меди — от 0,05 % до 3,5 %, свинца — от 0,05 до 5 % и кадмия — от 0,1 до 1 %.
Полярографический метод основан на полярографировании меди, свинца и кадмия в кислой натрисво-хлоридной среде. При соотношении свинца к меди в концентрате более 5:1 медь (и кадмий) определяют в аммонийно-аммиачной среде.
Атомно-абсорбционный метод основан на намерении поглощения резонансного излучения линий меди, свинца, кадмия в пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по разным стандартизованным или стандартизованной и аттестованной методикам, нс реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363 с дополнениями:
— при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, аммиак, дигидрохлорид пиразина, сернистокислый натрий, кадмий, медь, свинец и их соединения, ртуть. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;
— содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аммиака, ртути, сероводорода, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, нс должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по методикам, соответствующим ГОСТ 12.1.016;
— выполнение анализов с использованием ртути должно производиться в соответствии с санитарными правилами проектирования, эксплуатации и содержания производственных лабораторных помещений, предназначенных для проведения работе ртутью, се соединениями и приборами с ртутным заполнением, утвержденными Минздравом СССР.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © И ПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 14048.3-78
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения анализа применяют: по ля ро граф,
весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104; весы настольные гирные или циферблатные по ГОСТ 8.453; колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336; приборы мерные лабораторные стеклянные; бюретки и пипетки по НТД;
цилиндры и колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770; кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1 и 1:3; кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062; кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:20; кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1; аммиак водный по ГОСТ 3760; аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159 или натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200;
железо треххлористое, 6-водное по ГОСТ 4147, раствор 50 г/дм3, готовят на разбавленной 1:20 соляной кислоте;
калий бромистый по ГОСТ 4160, раствор 40 г/дм3; натрий ссрнистокислый по ГОСТ 195, насыщенный раствор; натрий хлористый по ГОСТ 4233;
желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 20 г/дм3, свежеприготовленный;
кадмий марки КдО по ГОСТ 1467;
медь марки МО по ГОСТ 859;
свинец марки СО по ГОСТ 3778;
ртуть по ГОСТ 4658;
хлоридиый раствор; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 2 дм3 помещают 400 г хлористого натрия, 10 см3 соляной кислоты, доливают водой до объема 2 дм3 и перемешивают до растворения соли;
электролит фоновый; готовят следующим образом:
для полярографирования в натрисво-хлоридной среде в бутыль вместимостью 10 дм3 помещают 2 кг хлористого натрия, 100 г гидразина дигидрохлорида или 50 г гипофосфита натрия, 50 см3 соляной кислоты, доливают водой до объема 10 дм3 и перемешивают до растворения солей;
для полярографирования в аммонийно-аммиачной среде в бутыль вместимостью 10 дм3 помещают I кг хлористого аммония, приливают 5 дм3 воды, 1000 см3 аммиака, 200 см3 раствора желатины, доливают водой до объема 10 дм3 и перемешивают до растворения соли. Срок годности этого электролита — 7 суток;
стандартные растворы меди, свинца и кадмия.
Раствор А меди и свинца; готовят следующим образом: навески массой 1,6000 г меди и 2,0000 г свинца помещают в коническую колбу вместимостью 750 см3, растворяют при нагревании в 40 см3 разбавленной 1:3 азотной кислоты и выпаривают почти досуха. Приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Операцию выпаривания с 10 см3 соляной кислоты повторяют еще 2 раза. Далее приливают 500—600 см3 хлоридного раствора, нагревают до растворения солей, раствор охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки хлоридным раствором и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1,6 мг меди и 2 мг свинца.
Раствор Б меди и свинца; готовят следующим образом: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки хлоридным раствором и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,16 мг меди и 0,2 мг свинца.
Раствор В кадмия; готовят следующим образом: навеску кадмия массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 1 дм3, растворяют при нагревании в 50 см3, разбавленной 1:3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Операцию выпаригзиия с 10 см3 солячой кислоты повторяют Далее приливают 200- 250 см3 хлоридного раствора, нагревают до растворения соли, раствор охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки хлоридным раствором и перемешивают.
ГОСТ 14048.3-78 С. 3
1 см3 раствора В содержит 1 мг кадмия.
Раствор Г меди; готовят следующим образом: навеску меди массой 2,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 750 см3, приливают 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 50 см3 соляной кислоты, 200—250 см3 воды, перемешивают, охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Г содержит 2 мг меди.
Раствор Д меди; готовят следующим образом. 20 см3 раствора Г помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:20, и перемешивают.
1 см3 раствора Д содержит 0,2 мг меди.
Раствор Е кадмия; готовят следующим образом: навеску кадмия массой 1,0000 г помешают в коническую колбу вместимостью 750 см3, растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, и выпаривают досуха. Приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 50 см3 соляной кислоты, 200—250 см3 воды, перемешивают, охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Е содержит 1 мг кадмия;
растворы с известными массовыми долями меди, свинца и кадмия для полярографирования в натриево-хлоридной среде; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 1 дм3 отмеривают, согласно табл. 1, пипетками или бюреткой необходимые стандартные растворы А, Б и В, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают.
Концентрация меди, свинца и кадмия в растворах указана в табл. 1.
Таблица I |
Объем стандартного раствора. см3 |
Концентрация в растворе, мг/дм3 |
А |
Б |
В |
меди |
свинца |
кадмия |
_ |
10 |
5 |
1.6 |
2 |
5 |
— |
20 |
10 |
3,2 |
4 |
10 |
— |
20 |
15 |
3.2 |
4 |
15 |
— |
20 |
25 |
3.2 |
4 |
25 |
5 |
— |
10 |
8 |
10 |
10 |
10 |
— |
2 |
16 |
20 |
2 |
20 |
— |
3 |
32 |
40 |
3 |
30 |
— |
4 |
48 |
60 |
4 |
35 |
_ |
5 |
56 |
70 |
5 |
35 |
— |
10 |
56 |
70 |
10 |
35 |
— |
20 |
56 |
70 |
20 |
40 |
— |
6 |
64 |
80 |
6 |
45 |
— |
8 |
72 |
90 |
8 |
40 |
— |
10 |
64 |
80 |
10 |
40 |
— |
14 |
64 |
80 |
14 |
45 |
— |
18 |
72 |
90 |
18 |
50 |
— |
20 |
80 |
100 |
20 |
60 |
— |
25 |
96 |
120 |
25 |
|
Растворы с известными массовыми далями меди и кадмия для полярографирования в аммонийно-аммиачной среде; готовят следующим образом, в мерные колбы вместимостью 1 дм3 отмеривают, согласно табл. 2, пипетками или бюреткой необходимые стандартные растворы Г или Д меди, Е кадмия, соляной кислоты, разбавленной 1:20, треххлористого железа, нагревают до температуры 75—80 *С, приливают в каждую колбу при энергичном перемешивании по 450—500 см3 соответствующего фонового электролита, 100 см3 раствора серн исто кисло го натрия, охлаждают, разбавляют до метки этим же фоновым электролитом и перемешивают. Растворы переливают в конические колбы вместимостью 1 дм3, выдерживают над осадком 35—40 мин. Затем растворы осторожно сливают с осадков в чистые и сухие склянки вместимостью 1 дм3, притертыми пробками. Концентрация меди и кадмия в растворах указана в табл. 2. Срок годности этих растворов с известным содержанием — 7 суток.
(Измененная редакция, Изм. N° 1, 2).
С. 4 ГОСТ 14048.3-78
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. При полярографировании меди, свинца и кадмия в кислой натриево-хлоридной среде навеску цинкового концентрата массой 0,2500 или 0,5000 г (в зависимости от массовой доли меди и свинца) помешают в коническую колбу вместимостью 100—250 см3, смачивают 1—1,5 см3 воды, прибавляют около 0,5 г фтористого аммония, перемешивают, приливают 10 см3 соляной кислоты, кипятят 6—7 мин, затем приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Если при этом образуется темный королек серы, его обрабатывают при нагревании несколькими кашлями азотной кислоты. Приливают 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают до влажного остатка. После этого приливают по 5 см3 соляной кислоты и раствора бромистого калия (вместо раствора бромистого калия можно взять 2 см3 бромистоводородной кислоты), 2 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до прекрашения выделения паров серной кислоты.
К остатку приливают 45—50 см3 фонового электролита, нагревают до кипения, кипятят 1—2 мин (до обесцвечивания раствора), охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки фоновым электролитом и перемешивают. Часть раствора заливают в электролизер и проводят полярографирование меди, свинца и кадмия на осцилло графическом или переменнотоковом полярографах соответственно при потенциалах пиков минус 0,26, 0,47 и 0,65 В по отношению к насыщенному каломельному или хлорсерсбряному электродам. В аналогичных условиях проводят полярографирование соответствующих растворов с известной массовой долей меди, свинца и кадмия. Полярографирование на ос цилл о граф ттчес ком поляро графе проводят при таких диапазонах тока, чтобы высоты волн были 40—60 мм. При записи поляро грамм на бумаге (ППТ-1 можно брать пики до 120—180 мм). С целью уменьшения погрешности в анализе для расчета берут такие высоты пиков меди, свинца и кадмия растворов с известной массовой долей, чтобы они (при соответствующих диапазонах тока) совпадали с высотами пиков этих же элементов растворов проб в пределах (0±8) %. Измерение пиков меди, свинца и кадмия проводят по их правым ветвям. При соотношении свинца к меди в пробе больше 5:1 измерение пика меди проводят по левой ветви или же определяют медь (и кадмий) из отдельной навески в аммонийно-аммиачной среде.
3.2. При полярографировании меди (и кадмия) в аммонийно-аммиачной среде навеску цинкового концентрата массой 0,2500 или 0,5000 г (в зависимости от массовой доли меди) помешают в коническую колбу вместимостью 100—250 см3, смачивают 1 — 1,5 см3 воды, прибавляют около 0,5 г фтористого аммония, перемешивают, приливают 10 см3 соляной кислоты, кипятят 7—9 мин, приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Если при этом образуется темный королек серы, его обрабатывают несколькими каплями азотной кислоты при нагревании. Приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание с 5 см3 соляной кислоты повторяют.
Таблица 2 |
Объем стандартного раствора, см3 |
Объем реактивов в зависимости от массы навески,
см3 |
Концентрация в растворе, мг/дм1 |
Г |
Д |
Е |
для навески массой 0,25 г |
для навески массой 0,5 г |
НС1< 1:20) |
Fed, |
НС1(1 20) |
FeO, |
меди |
кадмия |
_ |
10 |
10 |
120 |
12 |
120 |
25 |
2 |
10 |
— |
10 |
20 |
120 |
12 |
ПО |
25 |
2 |
20 |
— |
25 |
10 |
120 |
12 |
ПО |
25 |
5 |
10 |
— |
25 |
15 |
120 |
12 |
100 |
25 |
5 |
15 |
5 |
— |
20 |
120 |
2 |
ПО |
4 |
10 |
20 |
10 |
— |
30 |
ПО |
2 |
90 |
4 |
20 |
30 |
20 |
— |
45 |
80 |
2 |
70 |
4 |
40 |
45 |
15 |
— |
5 |
120 |
12 |
110 |
25 |
30 |
5 |
20 |
— |
10 |
100 |
12 |
90 |
25 |
40 |
10 |
25 |
— |
15 |
100 |
12 |
90 |
25 |
50 |
15 |
30 |
— |
10 |
100 |
12 |
90 |
25 |
60 |
10 |
40 |
— |
15 |
80 |
12 |
70 |
25 |
80 |
15 |
50 |
_ |
20 |
70 |
12 |
60 |
25 |
100 |
20 |
60 |
|
5 |
70 |
12 |
60 |
25 |
120 |
5 |
60 |
|
10 |
80 |
12 |
70 |
25 |
120 |
10 |
70 |
— |
5 |
60 |
12 |
50 |
25 |
140 |
5 |
80 |
- |
10 |
50 |
12 |
40 |
25 |
160 |
10 |
80 |
_ |
20 |
40 |
«2 |
30 |
25 |
160 |
20 |
|
ГОСТ 14048.3-78 С. 5
К остатку приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:20, нагревают до температуры 75_80 *С, приливают при энергичном перемешивании 45—50 см3 фонового электролита, охлаждают, приливают 10 см3 раствора серн исто кислого натрия, перемешивают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки фоновым электролитом, перемешивают и оставляют на 35—40 мин.
Осветленный анализируемый раствор заливают в электролизер и проводят полярографированис меди и кадмия соответственно при потенциалах полуволн минус 0,52 и 0,81 В по отношению к насыщенному каломельному или хлорсеребряному электродам. В аналогичных условиях проводят полярографирование соответствующих растворов с известной массовой долей меди и кадмия.
(Измененная редакция, Изм. Ns 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю меди, свинца или кадмия (А) в процентах вычисляют по формуле
Уш Н- V 100 л К-т-\& *
где Я — высота волны меди, евин ид или кадмия, полученная при поля рографиро ван ии раствора пробы, мм;
У — объем разведенного испытуемого раствора пробы, см3;
К— среднее значение отношений высот волн, полученных при полярографировании растворов с известным содержанием меди, свинца или кадмия, к массовым концентрациям этих же растворов, мм-дмумг;
т — масса навески концентрата, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 3.
Таблица 3 |
Массовая доля мели, свинца или кадмия, % |
Допускаемое расхождение параллельных определений, % |
Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
медь, свинец |
кадмий |
медь, свинец |
кадмий |
От 0,05 до 0,10 включ. |
0,01 |
|
0,02 |
... |
Св. 0,10 * 0.20 » |
0,02 |
0,02 |
0,03 |
0,03 |
* 0,20 * 0,40 * |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,05 |
» 0,40 • 1,00 * |
0,06 |
0,06 |
0,08 |
0,08 |
► 1,0 » 3,0 * |
0,1 |
— |
0,2 |
|
* 3,0 » 5,0 * |
0,2 |
— |
0.3 |
|
|
(Измененная редакция, Изм. Ns 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
5.1. А п п а р а т у р а , реактивы и растворы Для проведения анализа применяют, атомно-абсорбционный спектрофотометр;
воздух, сжатый под давлением 2 • 105 — 6 • 105 Па (2—6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры;
ацетилен по ГОСТ 5457;
колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3;
колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 200, 250, 500 и 1000 см3;
пипетки по НТД вместимостью 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 50,0 см3, нс ниже 2-го класса точности;
кислоту азотную по ГОСТ 4461, раэбавленную1:1 и 1:3; кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1; кислоту' фтористоводородную по ГОСТ 10484;
С. 6 ГОСТ 14048.3-78
смесь фтористоводородной и соляной кислот в отношении 1:15;
бром по ГОСТ 4109;
медь марки МО по ГОСТ 859;
свинец марки СО по ГОСТ 3778;
кадмий марки КдО по ГОСТ 1467;
стандартный раствор А: 1,0000 г меди растворяют при нагревании в 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг меди;
стандартный раствор Б: 1,0000 г свинца в виде стружки растворяют при нагревании в 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 2 мг свинца;
стандартный раствор В: 1,0000 г кадмия растворяют при нагревании в 15 см3 азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 1 мг кадмия;
стандартный раствор Г: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают пипеткой по 10,0 см3 растворов А, Б и В, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Г содержит 200 мкг свинца, по 100 мкг меди и кадмия;
стандартный раствор Д: 10,0 см3 раствора Г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Д содержит 20 мкг свинца, по 10 мкг меди и кадмия;
растворы сравнения меди, свинца и кадмия, содержащие от 0,5 до 200 мкг/см3 определяемых элементов: в мерные колбы вместимостью 100, 200, 250 см3 отмеривают пипетками стандартные растворы А, Б, В, Г и Д согласно табл. 4, приливают на каждые 100 см3 раствора по 7,5 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Таблица 4
Объем стандартного раствора, см3 |
Вместимость мерной колбы для разбавления. см3 |
Объем соляной кислоты, см3 |
Концентрация в распоре, мкг/см3 |
А. Б, В |
Г |
д |
свинца |
меди, кадмия |
|
|
5 |
100 |
7,5 |
1 |
0,5 |
|
|
10 |
100 |
7,5 |
2 |
1 |
|
|
25 |
100 |
7,5 |
5 |
2,5 |
|
10 |
— |
200 |
15 |
10 |
5 |
|
20 |
_ |
200 |
15 |
20 |
10 |
5 |
— |
— |
250 |
11 |
40 |
20 |
10 |
— |
— |
250 |
П |
80 |
40 |
10 |
- |
_ |
200 |
15 |
100 |
50 |
15 |
|
_ |
200 |
15 |
150 |
75 |
20 |
— |
— |
200 |
15 |
200 |
100 |
5.2. Проведение анализа
Навеску цинкового концентрата массой 0,2000—1,0000 г (в зависимости от массовой доли свинца, кадмия и меди) помешают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 смеси кислот и нагревают в течение 10—15 мин. Затем прибавляют 10 см3 азотной кислоты. Если в растворе образуются корольки элементарной серы, приливают 2—3 см3 брома, закрывают колбу шариком или часовым стеклом и оставляют на теплом месте на 20—30 мин.
Раствор выпаривают досуха, добавляют 10 см3 соляной кислоты и выпаривание повторяют. К сухому остатку приливают 40 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают в течение 5—10 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Анализируемые растворы и растворы сравнения распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длинах волн: свинца — 217,0 или 283,3 нм; кадмия — 228,8 нм; меди — 324,7 нм.
Условия измерения подбирают в зависимости от типа используемого прибора. На приборах, имеющих режим работы «концентрация», работают в этом режиме, получая на табло результаты в мкг/см3. Если приборы работаю! в режиме «поглощение», то дтя определения концентрации свинца, меди и кадмия используют градуировочный график «и*-* метод «ограничивающих растворов». Метод
ГОСТ 14048.3-78 С. 7
«ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов сравнения, один из которых даст меньший, другой больший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.
Если измерение проводят с записью на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация определяемого элемента в растворе в мкг/см3 — длина пика в мм. При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация определяемого элемента мкг/см3 — показания стрелочного прибора.
5.3. Обработка результатов
5.3.1. Массовую долю свинца, меди или кадмия (Л) в процентах вычисляют по формуле
Х= С- У-100 т-1000 -1000*
где С — концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, мкг/см3, найденная по градуировочному графику или полученная другими способами по п. 5.2;
V— вместимость мерной колбы для разбавления раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г.
5.3.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в
табл. 3.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
С. 8 ГОСТ 14048.3-78
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
М.Г. Саюн, К.Ф. Гладышева, В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Н.А. Романенко, В А. Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.09.78 № 2584
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14048.3-68; ГОСТ 14048.11-71; ГОСТ 14048.6-70
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу Кч 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями .N° 1 и 2, утвержденными в мае 1984 г., январе 1991 г. (ИУС 8-84, 6-91)
Редактор В.Н. Копысов Технический редактор О.Н. Riacoea Корректор Н И Гаврищух Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 22.03.99. Подписано в печать 08.04.99. Усл.печл. 1,40. Уч.-иадл. 1,0.
Тираж 124 экз. С 2534. Зак. 316.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", Москва. Лялин пер., 6
Плр № 080102