Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 14048.10-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения марганца от 0,1 до 2%

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 14048.10-71

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Переиздание (март 1999 г.) с изменением № 1

Оглавление

1 Общие требования

1а Требования безопасности

2 Аппаратура и реактивы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

БЗ 9-98


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ Метод определения марганца


ГОСТ

14048.10—80*


Zinc concentrates.

Method for the determination of manganese


Взамен ГОСТ 14048.10-71


ОКСТУ 1709


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 № 487 дата введения установлена

01.07.81


Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)


Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения марганца от 0,1 до 2 %.

Метод основан на окислении марганца перйодатом калия или надсернокислым аммонием до семивалентного состояния.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 366—65.

(Измененная редакция, Изм. № 1).


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329-87.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363-82 с дополнениями:

- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм: кислоты, азотистокислый натрий, надсернокислый аммоний, йоднокислый калий. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;


Издание официальное


Перепечатка воспрещена


* Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6—91)

© Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов, 1999


ГОСТ 14048.10-80 С. 2

- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, сероводорода, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать значений предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016-79.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 5 г/дм3.

Калий йоднокислый (перйодат калия).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 200 г/дм3 свежеприготовленный. Стандартный раствор марганца, содержащий 0,1 мг марганца в 1 см3. Готовят по ГОСТ 4212-76.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску цинкового концентрата массой 0,5000— 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают 5—6 каплями воды, приливают 15 см3 соляной кислоты и нагревают на песчаной бане 13—15 мин, затем приливают 5 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и продолжают нагревание до прекращения бурного выделения оксидов азота. Стекло обмывают над стаканом небольшим количеством воды, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.

Остаток охлаждают, приливают 20 см3 воды, нагревают раствор до кипения, фильтруют через фильтр средней плотности, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 0,3—0,5 мг марганца, при последующем окислении его перйодатом калия, или 0,1—0,3 мг —при окислении надсернокислым аммонием, приливают 3 см3 серной кислоты, 5 см3 фосфорной кислоты и 40—50 см3 воды. Раствор нагревают до кипения, прибавляют 0,3 г перйодата калия и продолжают нагревать раствор в течение 8—10 мин. Добавляют 0,2 г перйодата калия и нагревают еще 4—5 мин. Охлаждают. Окисление марганца можно проводить, добавляя вместо перйодата калия 10 см3 раствора азотнокислого серебра и 10 см3 раствора над сернокисл ого аммония. Затем раствор кипятят 1—2 мин и охлаждают (при окислении надсернокислым аммонием во всех реактивах должен отсутствовать хлор). Охлажденный раствор в обоих случаях переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Для измерения оптической плотности две одинаковые по длине кюветы наполняют приготовленным раствором. К раствору в одной из них прибавляют кристаллик азотистокислого натрия (для разрушения перманганата). Измеряют оптические плотности окрашенного раствора (D) и обесцвеченного азотистокислым натрием (Dj) на фотоэлекгроколориметре или спектрофотометре в области длин волн 520—540 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора. Раствором сравнения служит вода. Разница оптических плотностей (D—Dx) является светопоглоще-нием исследуемого раствора.

Массовую долю марганца устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    Для построения градуировочного трафика в пять из шести конических колб вместимостью

по 100 см3 отмеривают 1, 2, 3, 4 и 5 см3 стандартного раствора марганца. Во все колбы прибавляют 3 см3 серной кислоты и далее продолжают анализ, как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям марганца строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

т,- V-100 Х~ mV, ’

где т, — масса марганца, найденная по 1радуировочному графику, г;

V — вместимость мерной колбы, см3; т — масса навески концентрата, г;

V, — объем аликвотной части раствора, см3.

4.2.    Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля марганца, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От 0,10 до 0,30 включ.

0,06

0,08

Св. 0,30 » 0,50 »

0,07

0,09

» 0,50 » 1,00 »

0,08

0,10

» 1,00 » 2,00 »

0,12

0,16

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Иэд. лиц. N° 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.04.99. Подписано в печать 22.04.99. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,35. _Тираж 121 экз. С2657. Зак. 1018._

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138