Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический и гравиметрический методы определения массовой доли диоксида кремния от 0,2 до 20%

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

... S    ГОСТ 14047.10-78

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ И ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ

И панне официальное

БЗ 9-98


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

УДК 622.344-15:546.284-31.06:006.354    Группа    А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

ГО ГИГ

Фотометрический и гравиметрический методы определения    1    1

диоксида кремния    14047.10—78

Lead conccntratcs. Determination of silicon dioxide.

Photometric and gravimetric methods

ОКСТУ 1725

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический и гравиметрический методы определения массовой долн диоксида кремния от 0,2

до 20 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам аначиза — ло ГОСГ 27329.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ФОТОМЕТРИИЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОДЕ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ от 0,2 до 5 %)

Метод основан на образовании молибденовой сини при восстановлении кремнемолнбдено-вой гетерополнкислоты хлористым оловом и измерении оптической плотности окрашенного комплекса.

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют: спектрофотометр или фотоэлеюгроколориметр,

электропечь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 900 *С; тигли железные штампованные или точеные, содержащие кремния меньше 0,005 %: кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:4; кислоту серную по ГОСТ 4204, растворы с ( ' H2S04) = 0,5 и 8 моль/дм3;

кислоту аскорбиновую (витамин С), раствор 50 г/дм3 свежеприготовленный; кремния диоксид по ГОСТ 9428. прокаленный при 1000 ’С; натрня пироокись (натр едкий) по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3;

олово двухлористое по ТУ 6-09-5393, раствор 5 г/дм3: 0,5 г двухлористого олова растворяют в 20 см3 соляной кислоты и разбавляют до 100 см3 водой; натрия перекись;

аммоний молибдеиовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм3; стандартные растворы диоксида кремния:

© Издательство стандартов. 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями




Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Страница 3

С. 2 ГОСТ 14047.10-78

раствор А. 0,1250 г диоксида кремния растворяют при нагревании в 10 см1 раствора едкого натра, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см5 и разбаатяютдо метки раствором едкого натра.

1 см1 раствора А содержит 5 мг диоксида кремния:

раствор Б. Отбирают 1 см3 раствора А и помешают в железный тигель, высушивают, прибавляют

2 г перекиси натрия и сплавляют при 700—800 ‘С. Тигель сначала ставят на кран муфельной печи для удаления влаги из реактивов, затем переносят в горячую зону печи. После полного расплавления содержимое тигля осторожно охлаждают, погружая тигель на 3/« в холодную воду. В тигель с затвердевшим, но нс вполне остывшим плавом, приливают небольшими порциями воду. Разложение плава п роге каст бурно, с обильным выделением паров, поэтому тигель накрывают часовым стеклом. Выщелачивают плав 20—30 см3 воды. Содержимое тигля смывают водой через воронку в мерную колбу вместимостью 250 ем3 . Быстро приливают 20 см3 соляной кислоты и хорошо перемешивают. Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают и дают окалине осесть на дно колбы.

1 см5 раствора Б содержит 0,02 мг диоксида кремния. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с пробкой.

(Измененная редакция, Изм. .\Ь 1, 2).

2.2. Проведение анализа

2.2.1.    Навеску свинцового концентрата массой 0,5000 г при массовой доле диоксида кремния от 0,2 до I % или 0,1000 г при массовой доле диоксида кремния от 1 до 5 % перемешивают стеклянной палочкой в железном тигле с 2 г перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи прн 700—800 °С по п. 2.1. Саде ржи мое тигля вы шелач и ва ют холодной водой и собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3. В раствор с осадком, находящимся в мерной колбе, быстро приливают 20 см1 соляной кислоты и перемешивают. Раствор, который при этом становится прозрачным (окалина садится на дно), охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Отбирают 5 см3 прозрачного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 12 см3 воды. 7 см3 раствора серной кислоты 0,5 моль/дм3 и 5 см3 раствор;! молнбденовокислого аммония, перемешивая раствор после прибавления каждого реактив;». Через 5 мин добавляют 13 см-раствора серной кислоты 8 моль/дм3 и около 50 см3 воды. После перемешивания к раствору прибавляют 8 см3 распюра двухлористого олова или 2 см' раствора аско|>биновой кислоты. Раствор разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Измеряют оптическую атотность распюра на фотоэлектроколорнметре или на спектрофотометре в области длин волн 650—700 нм в кюветах оптимальной толщиной поглощающего свст слоя раствора. Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта. Величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. ,\° I, 2).

2.2.2.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают пипеткой 0; 1; 2; 4 и 6 см3 раствора Б. что соответст вует 0; 0,02; 0,04; 0,08 и 0,12 мг диоксида Кремния. Прибавляют 12 см3 воды. 7 см3 0,5 н. раствора серной кислоты и 5 см3 раствора молибле-новокислого аммония, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Оставляют раствор на 5 мин для образования кремнемолибденовой кислоты желтого цвета. Затем добавляют ио 13 см1 8 н. раствор;» серной кислоты и около 50 см1 воды. После перемешивания к раствору прибавляют раствор двухлористого олова ло полного восстановления трехвалентного железа и еще

2 3 см3 в избыток или 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты

Количество двухлористого олова, необходимое дтя восстановления трехвалентного железа в растворах, определяют следующим образом. К 25 см3 раствора Б приливают 5 см3 соляной кислоты, нагревают до кипения и приливают нз бюретки раствор двухлористого олова до обесцвечивания.

Объем двухлористого олова, необходимый для восстановления трехвалентного железа в растворах (У), вычисляют по формуле


где К, — объем растворов Б, отбираемых для построения градуировочного графика, см3;

V2 — объем раствора двухлористого олова, израсходованный на восстаноатение железа в 25 см3 раствора Б, см3.



Страница 4

ГОСГ 14047.10-78 С. 3

Восстановленный раствор разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 2.2.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям диоксида кремния строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю диоксида кремния (Л') в процентах вычисляют по формуле

т | • 250 -100 ~ 5т • 1000    *

где т, — количество диоксида кремния в пробе, найденное по градуировочному графику, мг; т — масса навески концентрата, г.

2.3.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных оп|)сдслсннй и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать величины, указанной в табл. 1.

Таблхка I

%

Массовая дат лк оке ила кремнии

Допускаемое расхождение между

1 ■ ■ Допускаемое расхождение между

параллельными определениями

результатами анализа

Ог 0,2 ло 2

0,1

0,15

Св. 2 * 5

1 о.з

0,4

2.2.2. 2.3.1, 2.3.2 (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ

от 5 до 20 %)

Метод основан на осаждении кремниевой кислоты из солянокислого раствора в присутствии желатина и определении диоксида кремния по разнице в массе до и после обработки осадка плавиковой кислоты.

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

3 11. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 1200 ‘С: термометр термоэлектрический платинородий-платиновый; тигли платиновые лабораторные по ГОСТ 6563; тигли фарфоровые низкие лабораторные по ГОСТ 9147; кислоту соляную но ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1; кислоту серную по ГОСГ 4204, разбавленную 1:1; кислоту азотную по ГОСТ 4461;

кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;

натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053. 3 %-ный раствор, серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1 %-ный раствор;

желатин пищевой по ГОСТ 11293. свежеприготовленный раствор 10 г/дм* готовят следующим образом: к 5 г желатина приливают 500 см5 теплой воды, нагревают до кипения и кипятят до растворения навески.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Проведение анализ а

3.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 0.5000 1,0000 г (в зависимости от содержания диоксида кремния) помещают в стакан вместимостью 250—300 см\ смачивают водой, приливают 20 см1 соляной кислоты и слабо нагревают в течение 10—15 мин. После прекращения выделения сероводорода приливают 10 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до исчезновения темных частиц. Раствор упаривают на умеренно нагретой плите досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты, слегка подогревают, приливают 80 см3 горячей волы, кипятят в течение нескольких минут и горячим фильтруют через фильтр средней плотности. Нерастворимый остаток промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, ло отрицательной реакции промывных вод на ионы свинца (проба с раствором сернистого натрия), затем 2—3 раза водой. Фильтрат упаривают




Страница 5

С. 4 ГОСТ 14047.10-78

на слабо нагретой плите или водяной бане до объема 50—60 см3. Фильтр с нерастворимым остатком переносят в платиновый тигель, осторожно оголяют фильтр и слегка прокаливают остаток; прибавляют 5—6 г безводного углекислого натрия и сплавляют при 1000 ‘С в течение 30—40 мин (10 мин после расплавления). Тигель с расплавом охлаждают и помешают в соответствуют»й стакан с фильтратом после отделения нерастворимого остатка. Небольшими порциями, при перемешивании, прибавляют соляную кислоту, разбавленную 1:1, до полного выщелачивания плав;» и дают еще

5—6 см5 в избыток. Тигель вынимают, тщательно обмывают горячей водой, слегка подкисленной соляной кислотой. Раствор выпаривают на слабо нагретой плите или водяной бане досуха. Приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь упаривают досуха. К остатку прибавляют 30 см3 соляной кислоты и оставляют на 25—30 мин. Стакан с раствором нагревают до 70 *С, приливают 10 см3 раствор желатина, перемешивают и дают постоять при 70 *С в течение 30 мин. Затем добавляют 80—100 см3 горячей воды и нагревают до кипения. Кристаллического осадка хлоридов при этом нс должно быть, в противном случае приливают еше горячей воды. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2—3 раза горячей водой, подкисленной соляной кислотой, затем горячей водой до отрицательной реакции промывных вод на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком кремниевой кислоты помешают в платиновый тигель, осторожно озоляют, а затем прокаливают остаток в течение 1 ч в муфельной печи при 1000-1100’С.

Тигель с остатком охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

Далее содержимое тигля смачивают 5—6 каплями разбавленной 1:1 серной кислоты, приливают 10 см3 плавиковой кислоты, осторожно выпаривают до прекращения выделения паров серного ангидрида и затем остаток прокаливают в течение 1 ч в муфельной печи при 1000 -1100*0.

Тигель с остатком охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. Ле 2).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю диоксида кремния (Л) в процентах вычисляют по формуле

X - (wi —    •100

т

где /«, — масса тигля с осадком до обработки плавиковой кислотой, г; т2 — масса тигля с остатком после обработки плавиковой кислотой, г, т — масса навески концентрата, г.

3.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

Табл ица 2

%

Т




Допускаемое расхождение между параллельными определениями

Массовая доля диоксида кремния


Допускаемое расхождение между результатами анализа


От 5 до 10 Св. 10 » 20


0,3

0.4


0,4

0,5


3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. Лч 2).

Страница 6

ГОСТ 14047.10-78 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

М.Г. Саюн, Л.И. Максай, К.Ф. Гладышева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановленном Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 „N? 2310

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14047.10-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, и.» который лана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, не который лана ссылка

Номер

ГОСГ 83-79

3.1.1

ГОСТ 6563-75

3.1.1

ГОСТ 1277-75

3.1.1

ГОСТ 9147- 80

3.1.1

ГОСТ 2053-77

3.1.1

ГОСТ 9428-73 i

2.1.1

ГОСТ 31 IS—77

2.1.1, 3.1.1

ГОСТ 10484-78

3.1.1

ГОСТ 3765-78

2.1.1

ГОСТ 11293-89

3.1.1

ГОСГ 4204-77

2.1.1. 3.1.1

ГОСТ 14047.5-78 1

la.l

ГОСТ 4328-77

2.1.1

ГОСТ 27329-87

1.1

ГОСТ 4-161 —77

3.1.1

ТУ 6-09-5393-8S

2.1.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями .V? 1, 2. утвержденными в июле 1984 г., нюне 1989 г. (ИУС 11-84, 10-89)

Страница 7

Редактор Т.С. Шеко Технический редактор Л.А. Кузнецова Корректор А.С. Черноусою Компьютерная верстка Л.А. Кругоной

Над лиц. Nf 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 06.04.99. Подписано в печать 20.04.99 Уел печ. л 0,93 Уч.-им. л. 0.60.

Т ираж 125 жз. С2653. Зак 900

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва. Колодезный пер.. 14.

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Кдлужекая типография стандартов, ул. Московская, 256 ПЛР№ 040138

Заменяет ГОСТ 14047.10-71