Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический и титриметрический методы определения массовой доли мышьяка от 0,01% и выше

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 14047.5-78

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ И ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

Издание официальное

БЗ 9—98


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК «2.344-15 : 546.19.06 : 006.354    Групп*    Л39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

Фотометрический и тнтрнметрнческин методы определения мышьяка

ГОСГ

14047.5-78


Lead conccntrates. Determination of arse rue. Photometric and titrimctric methods

ОКСТУ 1725

Иэяаиме официальное

Страница 3

ГОСТ 14047.5-78 С. 2

la.4. При использовании сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа требуется соблюдать правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором.

1а.5. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных для организма веществ, выделяющихся при распылении анализируемых растворов в пламя, горелку пламенного эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрофотометров следует помещать во внутрь вытяжного устройства, оборудованного защитным экраном.

1а.6. Все электроустановки и электроаппаратура, применяемые при анализе свинцовых концентратов, должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.2.007.0, а также правилам технической эксплуатации и правилам техники безопасности при их эксплуатации, утвержденным Госэнергонад эором.

Элементы оборудования и установок должны быть окрашены в сигнальные цвета и оборудованы знаками безопасности в соответствии с ГОСТ 12.4.026.

1а.7. Обезвреживание и удаление отходов, образующихся в результате проведения анализа свинцовых концентратов, необходимо проводить в месте, специально отведенном для этих целей, в соответствии с правилами по обезвреживанию и удалению токсичных отходов, утвержденными санитарно-эпидемиологической службой Минздрава.

1а.8. Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004. Помещения химической лаборатории должны быть оснащены средствами огнетушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.

1а.4—1а.8. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

1а.9. Работающие со свинцовым концентратом должны пользоваться средствами индивидуальной защиты: специальной одеждой по ГОСТ 12.4.103, респираторами по ГОСТ 12.4.034, головными уборами, полихлорвинило вым и рукавицами или перчатками и защитными очками по ГОСТ 12.4.013* согласно типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЫШЬЯКА

•от 0,01 до 0,2 %)

Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до молибденовой сини и фотометрировании окрашенного раствора.

Ог сопутствующих элементов мышьяк (III) отделяют экстракцией четыреххлорисгым углеродом из раствора соляной кислоты 9 моль/дм1, содержащего 0,1 М йодида калия.

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют: спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, кислоту азотную по ГОСТ 4461;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1 : 1 и 1 : 5;

кислоту' соляную по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, очищенную от мышьяка следующим образом: в 500 см3 соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3, прибавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться и сливают органический слой. Водный слой еще раз экстрагируют 25 см3 четыреххлористого углерода. Органический слой отбрасывают.

кислоту соляную, раствор с (НС1) - 9 моль/дм3. Готовят из очищенной от мышьяка соляной кислоты разбавлением водой 3:1;

пиразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1,5 г/дм3;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм3 в растворе серной кислоты, разбавленной 1 : 5;

молибдат-гидразнновмй реактив: 20 см3 раствора молнбденовокислого аммония разбавляют до 95 см3 водой, приливают 2,5 см3 сернокислого гидразина и перемешивают. Готовят в день употребления;

натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3;

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

1

Страница 4

С. 3 ГОСТ 14047.5-78

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм3;

калий йодистый по ГОСТ 4232;

титан трсххлористый по ТУ 6-09-01-756;

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;

фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор 1 г/дм*,

ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973;

стандартные растворы мышьяка:

раствор А. 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 5—10 см3 раствора едкого натра, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной кислоты, разбааленной 1 : 5, и доливают до метки водой.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка;

раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.

1 см3 раствора Б содержит 10 мкг мышьяка.

2.2. Проведение анализа

2.2.1.    Навеску свинцового, концентрата массой 0,1000—1,0000 г растворяют в 20 см3 азотной кислоты. Прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно выпаривают до паров серной кислоты. Стенки колбы обмывают водой и выпаривание до паров серной кислоты повторяют. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой. Из осветленной части раствора берут аликвотную часть, содержащую 10—20 мкг мышьяка, и переносят в делительную воронку. Прибавляют по каплям раствор треххлористого титана до сиреневого цвета и в избыток 0,2 см3. Прибавляют трехкратный объем соляной кислоты, 20 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться и сливают органический слой в другую делительную воронку. Экстракцию с 20 см3 четыреххлористого углерода повторяют и присоединяют органический слой к первому. Объединенные экстракты промывают 10 см3 раствора соляной кислоты 9 моль/дм3, встряхивая 15—20 с. Промытый экстракт сливают в другую делительную воронку, где встряхивают с 10 см3 воды. При этом мышьяк переходит в водный слой. Реэкстракцию мышьяка с 10 см3 воды повторяют. Объединенные рс экстракты сливают в коническую колбу вместимостью 100 см3.

Добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до розовой окраски.

Через 5 мин прибавляют 20 см3 молибдат-гидразиновото реактива и кипятят 5—10 мин в закрытой колбе. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки м ол и бдат- гид рази новым реактивом.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорнметре или на спектрофотометре в области длин волн 660—680 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглошающего свет слоя раствора.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

Массовую долю мышьяка находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. Ni 2).

2.2.2.    Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0, 5, 10, 20, 30, 40 и 50 мкг мышьяка, разбавляют до 20 см3 водой, прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до розовой окраски. Через 5 мин прибавляют 20 см3 молибдаг-гидразинового реактива и далее анализ продолжают, как указано в п. 2.2.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю мышьяка (А) в процентах вычисляют по формуле

у    100

И, ■ m • 10* ’

где т, — количество мышьяка, найденное по градуировочному графику, мкг;

V— объем мерной колбы, см3;

Vx — объем аликвотной части растьора, см3; т — масса навески концентрата, г.

Страница 5

ГОСТ 14047.5-78 С. 4

2.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р т 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 1.

Таблица 1

%

Массовая лаги мышьяка

Допускаемое расхождение между параллельными определениями

Допускаемое расхождение межау результатами анализа

От 0,01 до 0,03

0,005

0,008

Св. 0,03 * 0,06

0,01

0,015

* 0,06 * 0,1

0,02

0,025

* 0,1 ► 0,3

0,03

0,035

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЫШЬЯКА

свыше 0,2 %)

Метод основан на титровании трехвалентного мышьяка бромноватокислым калием после отделения его от мешающих определению элементов дистилляцией в виде трихлорида в присутствии сернокислого гидразина и бромистою калия.

3.1.    А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют:

установку для отгонки треххлористого мышьяка (см. чертеж);

потенциометр с платиновым индикаторным электродом (в качестве электрода сравнения применяют каломельный электрод); кислоту азотную по ГОСТ 4461;** кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1; кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1 : 9; гидразин сернокислый по ГОСТ 5841; калий бромистый по ГОСТ 4160;

калий бромноватокислый по ГОСТ 4457, раствор с U KBr03j *= 0,02 моль/дм5;

готовят следующим образом: 0,5567 г и дважды перекристаллизованной и высушенной при 180 4С соли растворяют в воде и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см5. Раствор разбавляют до метки водой и перемешивают;

метиловый оранжевый (пара-димстиламиноазобснэолсульфокислый натрий) 0,1 %-ный раствор.

(Измененная родах пня, Изм. № 2).

3.2. Проведение анализа

3.2.1.    Навеску свинцового концентрата массой 0,5000—1,0000 г, в зависимости от содержания мышьяка, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 15—20 см3 азотной кислоты, нагревают в течение 5—10 мин, затем приливают 20 см3 разбавленной 1: 1 серной кислоты и вновь нагревают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки колбы водой и повторяют нагревание до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствора приливают 40—50 см3 воды и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор слегка охлаждают переносят в перегонную колбу вместимостью 500 см3, пользуясь при этом разбааленной 1 : 9 соляной кислотой. К раствору, объем которого равен 140—150 см3, прибавляют 1—2 г гидразина, 1 г бромистого калия, 150 см3 концентрированной соляной кислоты и закрывают колбу пробкой с насадкой.

В приемник и контрольный приемник наливают 50—60 см3 воды. Раствор в перегонной колбе нагревают до кипения. Дистилляцию трихлорида мышьяка продолжают до тех пор, пока обьем раствора в приемнике нс достигнет 200 см3. Дистиллят переводят в коническую колбу вместимостью 500 см3, нагревают до 60—70 'С, добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого и титруют мышьяк раствором бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски. К концу титрование ведут медленно и при энергичном перемешивании

Страница 6

С. 5 ГОСТ 14047.S—78

Установка для дяспидяцян мышьяка

/ — перегонная колба вместимость» 500 см1; 2 — капельная воронха; 3 — насадка с брызгоуловнтслсм; 4— водяной холодильник, 5 — приемник (коническая колба вместимостью 250 см5); 6 — стеклянная трубка с rpyuic-вилным расширением; 7 — контрольный приемник (коническая колб» вместимостью 250 см3)

Мышьяк в растворе может быть определен потенциометрическим методом. Нагревание в этом случае нс требуется.

(Измененная редакция, Him. № 2).

3.3. О б р а б о т к а результатов

3.3.1.    Массовую долю мышьяка (Хх) в процентах вычисляют по формуле

v TV- 100

и—’

где Т — титр 0,02 моль/дм3 раствора бромноватокислого калия по мышьяку, равный

0,000749 г/см3;

V— объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см}; m — масса навески концентрата, г.

3.3.2.    Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

Страница 7

ГОСТ 14047.5-78 С. 6

Таблица 2

Массовая деля мышьяка

Допускаемое расхождение между параллельными определениями

Допустимое расхождение между результатами анализа

От 0,1 до 0,3

0,03

0,05

Св. 0,3 ► 0,7

0,05

0,1

» 0,7 * 2

0,15

0,2

* 2 * 5

0,2

0,25

(Измененная редакция, Изм. № 2).

%


Страница 8

С. 7 ГОСГ 14047.5-78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

М.Г. Сяюн, К.Ф. Гладышем, В.А. Колесникова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 № 2310

3.    ВЗАМЕН ГОСГ 14047.5-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.004-91

1а. 8

ГОСТ 3765-78

21.1

ГОСТ 12.1.005-88

la.l, 1а.2

ГОСТ 4160-74

3.1.1

ГОСТ 12.1.007-76

1а.З

ГОСТ 4204 - 77

2.1.1, 3.1.1

ГОСТ 12.1.016-79

1а.З

ГОСТ 4232-74

2.1.1

ГОСТ 12.1.019-79

!а.6

ГОСГ 4328-77

2.1.1

ГОСТ 12.2.007.0-75

1а.6

ГОСТ 4457-74

3.1.1

ГОСТ 12.4.009-83

1а.8

ГОСГ 4461-77

2.1.1, 3.1.1

ГОСТ 12.4.013-85

1а.9

ГОСТ 5841-74

2.1.1, 3.1.1

ГОСТ 12.4.021-75

U.3.3

ГОСТ 20288-74

2.1.!

ГОСТ 12.4.026-76

1а.6

ГОСТ 20490-75

2.1.1

ГОСТ 12.4.034-85

1а.9

ГОСТ 27329-87

1.1

ГОСТ 12.4.103-83

1а.9

ТУ' 6-09-5360-87

2.1.1

ГОСГ 1973-77

2.1.1

TV' 6-09-01-756-88

2.1.1

ГОСТ 3118-77

2.1.1, 3.1.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., нюне 1989 г. (ИУС 11-84, 10-89)

Редактор Т.С. Шек о Технический редактор В Н Прусаком Корректор А4.С. Кдбашова Компьютерная аерстха С.В Рябовой

Ии лиц. № 021007 or 10.08.95. Сдано в набор 07.0* 99. Подписано в печать 30.04 99. Усл.печл. 0,93. Уч.-тхл. 0,70.

Тираж 133 мо. С 2757. Зак. 373.

ИПК Иодтельство стандарте*, 107076, Моек*а. Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", Москва. Лялин пер., 6

Плр NJ 080102

Заменяет ГОСТ 14047.5-71