Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 14047.5-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический и титриметрический методы определения массовой доли мышьяка от 0,01% и выше.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 14047.5-71 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

1а Требования безопасности

2 Фотометрический метод (при массовой доле мышьяка от 0,01 до 0,2%)

3 Титриметрический метод (при массовой доле мышьяка свыше 0,2%)

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ И ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

БЗ 9-98


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 622.344-15 : 546.19.06 : 006.354    Группа    А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

Фотометрический и тигриметрический методы определения мышьяка

ГОСТ 14047.5-78

Lead concentrates. Determination of arsenic.

Photometric and titrimetric methods

ОКСТУ 1725

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический и титриметрический методы определения массовой доли мышьяка от 0,01 % и выше.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27329.

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Свинцовый концентрат содержит в виде минералов соединения свинца, цинка и меди (сульфиды, сульфаты, карбонаты) и относится согласно ГОСТ 12.1.005 к веществам I класса опасности, токсичен, пожаро- и взрывобезопасен.

Вид опасности — отравление. Пыль свинцового концентрата поступаете организм работающих через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт и кожу, вызывая изменения в нервной системе, крови, сосудах, обменные и эндокринные нарушения и изменения желудочно-кишечного тракта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а.2. Предельно-допустимая концентрация (ПДК) свинца и его соединений в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005 максимально разовая — 0,01 мг/м3, среднесменная — 0,007 мг/м3.

1а.З. Контроль за содержанием свинцового концентрата в воздухе рабочей зоны производственных помещений — по ГОСТ 12.1.007.

Анализ проб воздуха следует проводить в соответствии с ГОСТ 12.1.016 и по правилам определения вредных веществ в воздухе рабочей зоны, утвержденным Минздравом.

la.2, 1а.3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

1а.3.1. Пробы свинцового концентрата, поступившие на анализ, необходимо хранить в пакетах из плотной бумаги, а реактивы применяемые для анализа, — в шкафах или боксах, оборудованных вентиляцией.

1а.3.2. Подготовка проб к анализу (растворение, сплавление, обжиг, купелирование, экстракция) должна проводиться в шкафах, оборудованных местным отсасывающим устройством.

1а.3.3. Помещения лаборатории должны иметь приточно-вытяжную вентиляцию — по ГОСТ 12.4.021.

1а.3.4. Помещения лаборатории и их освещение должны соответствовать СН 245—71 и СНиП П-4-79.

1а.3.5. Лаборатория должна обеспечиваться специальными бытовыми помещениями и устройствами согласно СНиП П-92—76 по Ша группе производственных процессов.

1а.3.1—1а.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2)._

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © И ПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

ГОСТ 14047.5-78 С. 2

1а.4. При использовании сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа требуется соблюдать правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором.

1а.5. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных для организма веществ, выделяющихся при распылении анализируемых растворов в пламя, горелку пламенного эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрофотометров следует помещать во внутрь вытяжного устройства, оборудованного защитным экраном.

1а.6. Все электроустановки и электроаппаратура, применяемые при анализе свинцовых концентратов, должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.2.007.0, а также правилам технической эксплуатации и правилам техники безопасности при их эксплуатации, утвержденным Г осэнергонадзором.

Элементы оборудования и установок должны быть окрашены в сигнальные цвета и оборудованы знаками безопасности в соответствии с ГОСТ 12.4.026.

1а.7. Обезвреживание и удаление отходов, образующихся в результате проведения анализа свинцовых концентратов, необходимо проводить в месте, специально отведенном для этих целей, в соответствии с правилами по обезвреживанию и удалению токсичных отходов, утвержденными санитарно-эпидемиологической службой Минздрава.

1 а. 8. Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004. Помещения химической лаборатории должны быть оснащены средствами огнетушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.

la.4— 1а. 8. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

1а.9. Работающие со свинцовым концентратом должны пользоваться средствами индивидуальной защиты: специальной одеждой по ГОСТ 12.4.103, респираторами по ГОСТ 12.4.034, головными уборами, полихлорвиниловыми рукавицами или перчатками и защитными очками по ГОСТ 12.4.013* согласно типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЫШЬЯКА

бт 0,01 до 0,2 %)

Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до молибденовой сини и фотометрировании окрашенного раствора.

От сопутствующих элементов мышьяк (III) отделяют экстракцией четыреххлористым углеродом из раствора соляной кислоты 9 моль/дм3, содержащего 0,1 М йодида калия.

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1 : 1 и 1 : 5;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, очищенную от мышьяка следующим образом: в 500 см3 соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3, прибавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться и сливают органический слой. Водный слой еще раз экстрагируют 25 см3 четыреххлористого углерода. Органический слой отбрасывают;

кислоту соляную, раствор с (НС1) = 9 моль/дм3. Готовят из очищенной от мышьяка соляной кислоты разбавлением водой 3:1;

гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1,5 г/дм3;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм3 в растворе серной кислоты, разбавленной 1 : 5;

молибдат-гидразиновмй реактив: 20 см3 раствора молибденовокислого аммония разбавляют до 95 см3 водой, приливают 2,5 см3 сернокислого гидразина и перемешивают. Готовят в день употребления;

натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3;

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм3;

калий йодистый по ГОСТ 4232;

титан треххлористый по ТУ 6-09-01-756;

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;

фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор 1 г/дм3;

ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973;

стандартные растворы мышьяка:

раствор А. 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 5—10 см3 раствора едкого натра, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной кислоты, разбавленной 1 : 5, и доливают до метки водой.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка;

раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.

1 см3 раствора Б содержит 10 мкг мышьяка.

2.2. Проведение анализа

2.2.1.    Навеску свинцового, концентрата массой 0,1000—1,0000 г растворяют в 20 см3 азотной кислоты. Прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно выпаривают до паров серной кислоты. Стенки колбы обмывают водой и выпаривание до паров серной кислоты повторяют. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой. Из осветленной части раствора берут аликвотную часть, содержащую 10—20 мкг мышьяка, и переносят в делительную воронку. Прибавляют по каплям раствор треххлористого титана до сиреневого цвета и в избыток 0,2 см3. Прибавляют трехкратный объем соляной кислоты, 20 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться и сливают органический слой в другую делительную воронку. Экстракцию с 20 см3 четыреххлористого углерода повторяют и присоединяют органический слой к первому. Объединенные экстракты промывают 10 см3 раствора соляной кислоты 9 моль/дм3, встряхивая 15—20 с. Промытый экстракт сливают в другую делительную воронку, где встряхивают с 10 см3 воды. При этом мышьяк переходит в водный слой. Реэкстракцию мышьяка с 10 см3 воды повторяют. Объединенные реэкстракты сливают в коническую колбу вместимостью 100 см3.

Добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до розовой окраски.

Через 5 мин прибавляют 20 см3 молибдат-щцразинового реактива и кипятят 5—10 мин в закрытой колбе. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки молибдат-щцразиновым реактивом.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре в области длин волн 660—680 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

Массовую долю мышьяка находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.2.    Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью по 100 смпомещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0, 5, 10, 20, 30, 40 и 50 мкг мышьяка, разбавляют до 20 см3 водой, прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до розовой окраски. Через 5 мин прибавляют 20 см3 молибдат-гидразинового реактива и далее анализ продолжают, как указано в п. 2.2.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю мышьяка {X) в процентах вычисляют по формуле

mr V- 100 Х~ V^m- 10е

где т1 — количество мышьяка, найденное по градуировочному графику, мкг;

V— объем мерной колбы, см3;

Vx — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески концентрата, г.

2.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р — 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля мышьяка

Допускаемое расхождение между параллельными определениями

Допускаемое расхождение между результатами анализа

От 0,01 до 0,03

0,005

0,008

Св. 0,03 » 0,06

0,01

0,015

» 0,06 » 0,1

0,02

0,03

0,025

» 0,1 » 0,3

0,035

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОДЕ МЫШЬЯКА

свыше 0,2 %)

Метод основан на титровании трехвалентного мышьяка бромноватокислым калием после отделения его от мешающих определению элементов дистилляцией в виде трихлорида в присутствии сернокислого гидразина и бромистого калия.

3.1.    Ап п ар атур а, реактивы и растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют:

установку для отгонки треххлористого мышьяка (см. чертеж);

потенциометр с платиновым индикаторным электродом (в качестве электрода сравнения применяют каломельный электрод);

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1 : 9;

гидразин сернокислый по ГОСТ 5841;

калий бромистый по ГОСТ 4160;

калий бромноватокислый по ГОСТ 4457, раствор с Г- КВг031 = 0,02 моль/дм3;

готовят следующим образом. 0,5567 г и дважды перекристаллизованной и высушенной при 180 °С соли растворяют в воде и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Раствор разбавляют до метки водой и перемешивают;

метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) 0,1 %-ный раствор.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Проведение анализа

3.2.1.    Навеску свинцового концентрата массой 0,5000—1,0000 г, в зависимости от содержания мышьяка, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 15—20 см3 азотной кислоты, на1ревают в течение 5—10 мин, затем приливают 20 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и вновь нагревают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки колбы водой и повторяют нагревание до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствора приливают 40—50 см3 воды и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор слегка охлаждают переносят в перегонную колбу вместимостью 500 см3, пользуясь при этом разбавленной 1 : 9 соляной кислотой. К раствору, объем которого равен 140—150 см3, прибавляют 1—2 г гидразина, 1 г бромистого калия, 150 смконцентрированной соляной кислоты и закрывают колбу пробкой с насадкой.

В приемник и контрольный приемник наливают 50—60 см3 воды. Раствор в перегонной колбе нагревают до кипения. Дистилляцию трихлорида мышьяка продолжают до тех пор, пока объем раствора в приемнике не достигнет 200 см3. Дистиллят переводят в коническую колбу вместимостью 500 см3, нагревают до 60—70 °С, добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого и титруют мышьяк раствором бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски. К концу титрование ведут медленно и при энергичном перемешивании.

С. 5 ГОСТ 14047.5-78

Установка для дистилляции мышьяка

1 — перегонная колба вместимостью 500 см3; 2 — капельная воронка; 3 — насадка с брызгоуловителем; 4 — водяной холодильник; 5 — приемник (коническая колба вместимостью 250 см3); 6 — стеклянная трубка с грушевидным расширением; 7 — контрольный приемник (коническая колба вместимостью 250 см3)


Мышьяк в растворе может быть определен потенциометрическим методом. Нагревание в этом случае не требуется.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю мышьяка (Xt) в процентах вычисляют по формуле

*1»

TV-100

где Т— титр 0,02 моль/дм3 раствора бромноватокислого калия по мышьяку, равный 0,000749 г/см3;

V— объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см3; m — масса навески концентрата, г.

3.3.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

ГОСТ 14047.5-78 С. 6

Массовая доля мышьяка

Допускаемое расхождение между параллельными определениями

Допускаемое расхождение между результатами анализа

От 0,1 до 0,3

0,03

0,05

Св. 0,3 » 0,7

0,05

0,1

» 0,7 » 2

0,15

0,2

» 2 » 5

0,2

0,25

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ


М.Г. Сами, К.Ф. Гладышева, В.А. Колесникова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 № 2310

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14047.5-71

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД, на который дана ссылка



Номер пункта, подпункта


Обозначение НТД, на который дана ссылка


Номер пункта, подпункта


1а.8

la. 1, 1а.2 1а.З 1а.З 1а.6 1а.6 1а.8 1а.9 1а.3.3 1а.6 1а.9 1а.9 2.1.1

2.1.1, 3.1.1



2.1.1

3.1.1

2.1.1,    3.1.1

2.1.1 2.1.1

3.1.1

2.1.1,    3.1.1

2.1.1,    3.1.1

2.1.1 2.1.1 1.1 2.1.1 2.1.1


5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июне 1989 г, (ИУС 11-84, 10-89)


Редактор Т.С. Шеко Технический редактор В.И. Прусакова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 or 10.08.95. Сдано в набор 07.04.99. Подписано в печать 30.04.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,70.

Тирах 133 экз. С 2757. Зак. 373.


ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., б

Плр № 080102