Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 13047.9-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения сурьмы при массовой доле ее в никеле от 0,0001 до 0,003 %.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 13047.9-67

Содержит требования СТ СЭВ 2255-80

Переиздание (июль 1999 г. ) с изменением № 1 (ИУС 10-1986)

Данные о замене опубликованы в ИУС 12-2002

Действие завершено 01.07.2003

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


НИКЕЛЬ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ


Издание официальное


о\

?


и


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

13047.9-81*

Взамен ГОСТ 13047.9-67

НИКЕЛЬ Метод определения сурьмы

Nickel. Method for the determination of antimony

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения установлен

с 01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы при массовой доле ее в никеле от 0,0001 до 0,003 %.

Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте, выделении сурьмы осаждением на гидратированную двуокись марганца, получении комплексного соединения пятивалентной сурьмы с кристаллическим фиолетовым, экстракции комплекса в толуол с последующим измерением оптической плотности при длине волны 610 нм.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2255—80.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13047.1-81. Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.

(Измененная редакция, Изм. N° 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлекгроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, растворы 1 : 1, 1 : 2 и 1 : 100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы 7 : 3, 1 : 1, 1 : 2 и 0,5 М.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77, раствор 80 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 30 г/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор 300 г/дм3.

Олово двухлористое по ТУ 6—09—5393—88, раствор 100 г/дм3 в растворе соляной кислоты 1:1. Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 100 г/дм3.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86)

О Издательство стандартов, 1981 © ИПК Издательство стандартов, 1999

ГОСТ 13047.9-81 С. 2

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Бумага универсальная индикаторная.

Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,5000 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты. Раствор охлаждают, разбавляют раствором соляной кислоты 1 : 2 до объема 400 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают, доливают 0,5 М раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,5 мг сурьмы.

Раствор Б: 10 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают раствором соляной кислоты 7 : 3 до метки и перемешивают.

Раствор хранят не более 30 сут.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску никеля массой, установленной в зависимости от содержания сурьмы, помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в растворе азотной кислоты 1 : 1 в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля сурьмы, %

Масса навески никеля, г

Объем раствора азотной кислоты 1 : 1 для растворения, см3

От 0,0001 до 0,0004

5

50

Св. 0,0004 » 0,001

2

20

» 0,001 » 0,003

0,5

10

После удаления окислов азота кипячением раствор разбавляют водой до 200 см3, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего во время перемешивания осадка и затем его растворяют раствором азотной кислоты 1 : 2, добавленным по каплям (pH раствора устанавливают от 2 до 3 по универсальной индикаторной бумаге). В раствор добавляют 1,5 см3 раствора сернокислого марганца, нагревают до кипения, добавляют 3 см3 раствора марганцовокислого калия и кипятят 1 мин до коагуляции осадка. После 30 мин фильтруют осадок на фильтр средней плотности и промывают его горячим раствором азотной кислоты 1 : 100.

Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение, остаток на фильтре растворяют в 20 см3 горячего раствора серной кислоты 1 : 3, одновременно добавляя 5—8 капель раствора перекиси водорода. Фильтр промывают горячей водой и отбрасывают его. Раствор упаривают до влажного остатка. После охлаждения к остатку прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты 7 : 3 и оставляют на водяной бане до растворения солей. Раствор охлаждают, переводят в делительную воронку вместимостью 150 см3, обмывая стакан 5 см3 раствора соляной кислоты 7 : 3, прибавляя его по частям.

Добавляют одну или две капли раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора, перемешивают и оставляют на 1 мин. Добавляют 1 см3 раствора азотистокислого натрия, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 1 см3 раствора мочевины и перемешивают 30 с.

Далее добавляют 65 см3 воды, 1 см3 раствора кристаллического фиолетового, перемешивают после добавления каждого реактива. Добавляют 25,0 см3 толуола и экстрагируют в течение 1 мин. Органическую фазу переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 610 нм. Раствором сравнения служит толуол.

Массу сурьмы находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Построение градуировочного графика

В пять из шести делительных воронок вместимостью по 150 см3 отбирают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,015; 0,020 и 0,025 мг сурьмы. Во

все воронки добавляют раствор соляной кислоты 7 : 3 до 10 см3, прибавляют 1 каплю раствора двухлористого олова и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит толуол.

Из полученных значений оптических плотностей растворов вычитают значение раствора, не содержащего сурьмы, и по полученным значениям строят градуировочный трафик.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю сурьмы (Л) в процентах вычисляют по формуле

от, - от, ___

Х= ——^ -100, от

где От] — масса сурьмы в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г, щ — масса сурьмы в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески никеля, г.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля сурьмы, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,0001 до 0,0002

0,00006

Св. 0,0002 » 0,0004

0,00012

» 0,0004 » 0,0006

0,0002

» 0,0006 » 0,0012

0,0003

» 0,0012 » 0,003

0,0005

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор ММ. Максимова Технический редактор ЛЛ. Кузнецова Корректор Н.Л. Шнайдер Компьютерная верстка Е.Н. Мартемъяновой

Изд. лид. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 21.07.99. Подписано в печать 09.08.99. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,40.

Тираж 132 экз. С3489. Зак. 650.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102