МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ Метод определения сурьмы
Nickel. Method for the determination of antimony
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения установлен
с 01.01.82
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы при массовой доле ее в никеле от 0,0001 до 0,003 %.
Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте, выделении сурьмы осаждением на гидратированную двуокись марганца, получении комплексного соединения пятивалентной сурьмы с кристаллическим фиолетовым, экстракции комплекса в толуол с последующим измерением оптической плотности при длине волны 610 нм.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2255—80.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13047.1-81. Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.
(Измененная редакция, Изм. N° 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлекгроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, растворы 1 : 1, 1 : 2 и 1 : 100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы 7 : 3, 1 : 1, 1 : 2 и 0,5 М.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77, раствор 80 г/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 30 г/дм3.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор 300 г/дм3.
Олово двухлористое по ТУ 6—09—5393—88, раствор 100 г/дм3 в растворе соляной кислоты 1:1. Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 100 г/дм3.
Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор.
Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86)
О Издательство стандартов, 1981 © ИПК Издательство стандартов, 1999
ГОСТ 13047.9-81 С. 2
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Бумага универсальная индикаторная.
Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А: 0,5000 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты. Раствор охлаждают, разбавляют раствором соляной кислоты 1 : 2 до объема 400 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают, доливают 0,5 М раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,5 мг сурьмы.
Раствор Б: 10 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают раствором соляной кислоты 7 : 3 до метки и перемешивают.
Раствор хранят не более 30 сут.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску никеля массой, установленной в зависимости от содержания сурьмы, помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в растворе азотной кислоты 1 : 1 в соответствии с табл. 1.
Таблица 1 |
Массовая доля сурьмы, % |
Масса навески никеля, г |
Объем раствора азотной кислоты 1 : 1 для растворения, см3 |
От 0,0001 до 0,0004 |
|
5 |
50 |
Св. 0,0004 » 0,001 |
|
2 |
20 |
» 0,001 » 0,003 |
|
0,5 |
10 |
|
После удаления окислов азота кипячением раствор разбавляют водой до 200 см3, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего во время перемешивания осадка и затем его растворяют раствором азотной кислоты 1 : 2, добавленным по каплям (pH раствора устанавливают от 2 до 3 по универсальной индикаторной бумаге). В раствор добавляют 1,5 см3 раствора сернокислого марганца, нагревают до кипения, добавляют 3 см3 раствора марганцовокислого калия и кипятят 1 мин до коагуляции осадка. После 30 мин фильтруют осадок на фильтр средней плотности и промывают его горячим раствором азотной кислоты 1 : 100.
Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение, остаток на фильтре растворяют в 20 см3 горячего раствора серной кислоты 1 : 3, одновременно добавляя 5—8 капель раствора перекиси водорода. Фильтр промывают горячей водой и отбрасывают его. Раствор упаривают до влажного остатка. После охлаждения к остатку прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты 7 : 3 и оставляют на водяной бане до растворения солей. Раствор охлаждают, переводят в делительную воронку вместимостью 150 см3, обмывая стакан 5 см3 раствора соляной кислоты 7 : 3, прибавляя его по частям.
Добавляют одну или две капли раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора, перемешивают и оставляют на 1 мин. Добавляют 1 см3 раствора азотистокислого натрия, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 1 см3 раствора мочевины и перемешивают 30 с.
Далее добавляют 65 см3 воды, 1 см3 раствора кристаллического фиолетового, перемешивают после добавления каждого реактива. Добавляют 25,0 см3 толуола и экстрагируют в течение 1 мин. Органическую фазу переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 610 нм. Раствором сравнения служит толуол.
Массу сурьмы находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Построение градуировочного графика
В пять из шести делительных воронок вместимостью по 150 см3 отбирают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,015; 0,020 и 0,025 мг сурьмы. Во
все воронки добавляют раствор соляной кислоты 7 : 3 до 10 см3, прибавляют 1 каплю раствора двухлористого олова и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит толуол.
Из полученных значений оптических плотностей растворов вычитают значение раствора, не содержащего сурьмы, и по полученным значениям строят градуировочный трафик.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю сурьмы (Л) в процентах вычисляют по формуле
от, - от, ___
Х= ——^ -100, от
где От] — масса сурьмы в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г, щ — масса сурьмы в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески никеля, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2 |
Массовая доля сурьмы, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,0001 до 0,0002 |
0,00006 |
Св. 0,0002 » 0,0004 |
0,00012 |
» 0,0004 » 0,0006 |
0,0002 |
» 0,0006 » 0,0012 |
0,0003 |
» 0,0012 » 0,003 |
0,0005 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1). |
Редактор ММ. Максимова Технический редактор ЛЛ. Кузнецова Корректор Н.Л. Шнайдер Компьютерная верстка Е.Н. Мартемъяновой
Изд. лид. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 21.07.99. Подписано в печать 09.08.99. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,40.
Тираж 132 экз. С3489. Зак. 650.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102