Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 13047.12-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения олова при массовой доле его в никеле от 0,0001 до 0,003 96.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 13047.12-67

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Содержит требования СТ СЭВ 2253-80

Переиздание (июль 1999 г.) с изменением № 1 (ИУС 10-1986)

Данные о замене опубликованы в ИУС 12-2002

Действие завершено 01.07.2003

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


НИКЕЛЬ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА


Издание официальное


s

13


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ

ГОСТ

13047.12-81*

Взамен ГОСТ 13047.12-67

Метод определения олова

Nickel. Method for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения установлен

с 01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова при массовой доле его в никеле от 0,0001 до 0,003 %.

Метод основан на растворении никеля в азотной или в азотной и фтористоводородной кислотах, выделении олова осаждением с гидратированной двуокисью марганца или выделении олова на анионите из 2 М раствора соляной кислоты и на фотометрическом определении его в виде комплекса с фенилфлуороном в присутствии аскорбиновой и лимонной кислот при длине волны 510 или 538 нм.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2253—80.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13047.1-81. Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Колонки ионообменные внутренним диаметром 10—11 мм и высотой 250 мм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, 1 : 1 и 1 М растворы.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 2 М раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и растворы 1:1, 1:4 и 2,5 М.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, раствор 400 г/дм3.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР. X изд., раствор 20 г/дм3, свежеприготовленный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 100 г/дм3, свежеприготовленный.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

* Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор 100 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 20 г/дм3.

Анионит, сильноосновной, АВ-17, DOWEX 1x8, AMBERLITE IPA-400.

Анионит, слабоосновной, ЭДЭ-10П.

Анионит измельчают в фарфоровой ступке, просеивают и отбирают фракцию зернами размером от 0,2 до 0,3 мм. В нижнюю часть колонки помещают слой стеклянной или лавсановой ваты и колонку наполняют до высоты 150 мм анионитом, выдержанным в воде в течение суток.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

* Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86).

© Издательство стандартов, 1981 © ИПК Издательство стандартов, 1999

ГОСТ 13047.12-81 С. 2

Зерна слабоосновного анионита предварительно намачивают в насыщенном растворе хлорида натрия до полного насыщения. Колонку промывают 200 см3 раствора соляной кислоты 1:1 со скоростью 2 см3/мин, а затем водой до нейтральной реакции. Анионит переносят в стакан, заливают раствором гидроокиси натрия, перемешивают, снова заполняют колонку анионитом и промывают 100 см3 раствора гидроокиси натрия, а затем водой до нейтральной реакции. Для перевода смолы в хлоридную форму через колонку пропускают 150 см3 2 М раствора соляной кислоты со скоростью пропускания 2 см3/мин.

После каждого вымывания олова колонку промывают 200 см3 воды и затем 150—200 см3 2 М раствора соляной кислоты.

Подготовленную таким образом колонку допускается использовать 20—25 раз, после чего необходимо регенерировать анионит раствором соляной кислоты 1:1 и раствором гидроокиси натрия, как и при подготовке нового анионита.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Марганец азотнокислый по ТУ 6—09—4011—75, раствор 50 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 10 г/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76. 30 %-ный раствор.

Желатин по ГОСТ 11293-89, раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Фенилфлуорон, раствор 0,5 г/дм3: 0,05 г фенилфлуорона растворяют при нагревании в 50 см3 этилового спирта с добавкой 1 см3 раствора серной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки этиловым спиртом; хранят в темном месте.

Олово металлическое по ГОСТ 860-75.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1000 г олова растворяют в 10 см3 серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки 2,5 М раствором серной кислоты и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки 2,5 М раствором серной кислоты и перемешивают.

Растворы хранят не более 30 сут.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг олова.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    При массовой доле в никеле до 0,05 % кремния навеску никеля массой, установленной в зависимости от массовой доли олова, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в растворе азотной кислоты 1:1 в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля олова, %

Масса навески никеля, г

Объем раствора азотной кислоты 1:1

для растворения, см3

От 0,0001 до 0,0008

5

40

Св. 0,0008 » 0,002

2

20

» 0,002 » 0,003

1

10

После удаления окислов азота кипячением раствор разбавляют водой до 100 см3, приливают 5 см3 раствора азотнокислого марганца и нейтрализуют аммиаком до выделения осадка гидроокиси никеля. Затем добавляют 25 см3 раствора азотной кислоты 1:1 и воды до 190 см3. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см3 раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Спустя 1 ч раствор отфильтровывают через фильтр средней плотности, а осадок промывают горячим 1 М раствором азотной кислоты до исчезновения окраски азотнокислого никеля.

Осадок с фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 10 см3 горячего раствора серной кислоты 1:4, содержащего 5—7 капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки стакана ополаскивают 5—7 см3 воды и выпаривают до получения влажных солей. К охлажденному остатку добавляют 2,5 см3 2,5 М раствора серной кислоты, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и нагревают. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и последовательно добавляют 5 см3 раствора лимонной кислоты, 1 см3 раствора желатина, 5 см3 ацетона и 2 см3 раствора фенилфлуорона, перемешивая после добавления каждого реактива. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Спустя 1 ч измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 или 538 нм.

Раствором сравнения служит объединенный раствор контрольных опытов.

Массу олова находят по градуировочному графику.

3.2.    При массовой доле в никеле свыше 0,05 % кремния навеску никеля массой, установленной в зависимости от массовой доли олова, помещают в платиновую чашку и растворяют в растворе

С. 3 ГОСТ 13047.12-81

азотной кислоты 1:1 в соответствии с табл. 1 с добавлением 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см3 раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают до появления белых паров серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 5—7 смводы и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 см3 воды, нагревают до растворения солей, переливают в стакан вместимостью 250 см3, доливают водой до объема около 100 см , приливают 5 см3 раствора азотнокислого марганца и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.

3.3.    Навеску никеля массой, установленной в зависимости от массовой доли олова по табл. 1, помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 100 см3 соляной кислоты и осторожно растворяют на песчаной бане. Раствор выпаривают досуха (не пересушивать!), для растворения солей приливают 100 см3 2 М раствора соляной кислоты и пропускают раствор через колонку с анионитом. Если есть нерастворимый остаток, то раствор в колонку фильтруют через фильтр средней плотности. Промывают стакан и фильтр 100 см3 2 М раствора соляной кислоты, фильтр убирают и продолжают промывать колонку еще 100 см3 2 М раствора соляной кислоты, приливая ее по 5—7 см3. Следующую порцию раствора приливают в колонку после того, как стечет предыдущая. Олово вымывают из колонки 250 см3 2,5 М раствора серной кислоты, собирая элюат в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 5 см3 раствора хлористого натрия и выпаривают до получения влажных солей, охлаждают и добавляют 2,5 см3 2,5 М раствора серной кислоты и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.

3.4.    Для построения градуировочного графика в шесть из семи стаканов вместимостью по 250 см3 отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг олова, выпаривают досуха и охлаждают. Во все стаканы добавляют по 2,5 см3 2,5 М раствора серной кислоты, раствор нагревают, добавляют по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, охлаждают и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий олово.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым концентрациям олова строят градуировочный график.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле

X- — ■ 100,

Щ

где т — масса олова, найденная по градуировочному графику, г;

тх — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля олова, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,0001 до 0,0002

0,00008

Св. 0,0002 » 0,0004

0,00012

» 0,0004 » 0,0006

0,0002

» 0,0006 » 0,0012

0,0003

» 0,0012 » 0,003

0,0008

Редактор М.И. Максимова Технический редактор О.Н. Власова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 23.07.99. Подписано в печать 12.08.99. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,47.

Тираж 132 экз. С3500. Зак. 656.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102