Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

27 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 3022-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический водород, получаемый из азотоводородной смеси и электролизом воды, и применяемый в химической, нефтехимической, металлургической, фармацевтической, электронной и других отраслях промышленности

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1. Технические требования

2. Требования безопасности

3. Правила приемки

4. Методы анализа

5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6. Гарантии изготовителя

Приложение. Номограмма для приведения объемов газа к нормальным условиям

Показать даты введения Admin

Страница 1

10 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДОРОД ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 3022-80

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК 661.96 : 006.354    Группа    Л11

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДОРОД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Hydrogen for industrial use. Specifications

ОКП 21 1420

ГОСТ

3022—80

Срок действия    с    01.01.81

до 01.01.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический водород, получаемый из азотоводородной смеси и электролизом воды, и примняемый в химической, нефтехимической, металлургической, фармацевтической, электронной и других отраслях промышленности.

Формула Н2.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) —2,016.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Технический водород должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    В зависимости от назначения технический водород выпускается в сжатом и несжатом виде двух марок:

А — используется в электронной, фармацевтической, химической промышленностях, в порошковой металлургии: для осаждения тугоплавких соединений из окислов металлов; при спекании изделий из порошковых материалов, содержащих хром и нержавеющие стали; * ★

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1980 © Издательство стандартов, 1990 Переиздание с Изменениями

Страница 3

С. 2 ГОСТ 3022-80

5 — используется в э гектронной. химическом, цветной металлургии, фармацевтической промыш !еиностях, промышленности лсдств связи и в энергетике.

(Измененная редакция, И*м. № 2).

1 3 Технический водород по физико-химическим показателям должен соответствовать норм iм, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Норма для марки

Наименование показ «гели

А

Б

1. Объемная доля зодорода в п ресчете на сухой газ. %. не менее

99.99

99.95

2. Суммарная объемная доля ки.лорода и азота, fj. не более

0.01

0.05

3. Массовая концентрация водяных паров при 2Я°С 101.3 кПа (760 мм рт. ст.), г/м-*, но более: з) в трубопроводах

0.5

0.5

б) в баллонах под давлением

0.2

0.2

Примечание. Показатель За определяется у изготовителя на момент закачки технического водорода в трубопровод.

1.4. Коды ОКП на несжатый и сжатый водород приведены в табл. 2.

Таблица 2

Код ОКП

Наименование продукта

21 1420

Водород технический

21 1421

Водород технический сжатый

21 1422

Водород технический несжатый

21 1421 0100 01

Водород технический сжатый, марка

д

21 1421 0200 00

Водород технический сжатый, марка

с

21 1422 0100 09

Водород технический несжатый, мар-

ка А

21 1422 0200 06

Водород технический несжатый, wap-

кз Б

1.3, 1.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Водород — бесцветным горючий газ без запаха. Плотность водорода при нормальных условиях равна 0,09 кг/м3; плотность по воздуху — 0,07 кг/м*; теп юта сгорания — 28670 ккал/кг; минимальная энергия зажигания — 0,017 мДж. С воздухом и кисло-

Страница 4

ГОСТ 3022-30 С. 3

родом образует взрывоопасна о смесь. Смесь с хлором (1:1) на свету взрывается; с фтором водород соединяется со взрывом в темноте; смесь с кислородом (2 : 1) — гремучий газ. Пределы взрызаемости: с воздухом 4— 5 об %, с кислородом 4,1—96 об. %.

Взрывоопасные смеси водорода с воздухом относятся к категории II С, группе Т1 по ГОСТ 12 1.011—78.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2 Температура самовосптаменения водорода 5Ю°С.

2.3.    Водород физиологически инертен; при высоких концентрациях вызывает удушье. Наркотическое действие проявляется при высоких давлениях.

2.4.    При работе в среде во юрода необходимо пользоваться изолирующим противогазом (кислородным или шланговым).

2.5.    Эксплуатация баллоне в, наполненных газообразным водородом, а также контейнеров-реципиентов с водородом должна проводиться в соответствии с правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работаюи их под давлением, утвержденными Госгортехнадзором СССР.

(Введен дополнительно, Изм. JYs 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Технический водород принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по показателям качества и оформленного одним документом о качестве, но не более сменной выработки; при транспортировании по трубопроводу — любое количество водорода, направленное потребителю за 24 ч.

3.2.    Каждая партия технического водорода должна сопровождаться документом, удостоверяющим качество продукта.

Документ должен содержать:

наименование предприятия или товарный знак;

наименование, марку продукта;

номер партии;

дату изготовления;

объем газообразного водорода в м3;

результаты анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта; обозначение настоящего стандарта.

Потребитель не менее одного раза за каждые 24 ч получает от поставщика документ, удостоверяющий качество водорода, транспортируемого по трубопроводу, и соответствие его требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.    Для проверки качества технического водорода, транспортируемого в баллонах, отбираю: 2% баллонов, но не менее трех.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 3022-80

3.4.    Для проверки качества технического водорода, транспортируемого по трубопроводу, пробу отбирают не менее одного раза за 24 ч.

3.5.    Предприятию-изготовителю при наличии автоматических средств контроля готового продукта допускается проводить контрольную проверку водорода на соответствие техническим требованиям стандарта один раз за 24 ч.

3.6.    (Исключен, Изм. № 2).

3.7.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Отбор проб

4.1.1.    Пробу газа для анализа из трубопровода отбирают газоотборной трубкой внутренним диаметром не менее 5 мм из нержавеющей стали или другого коррозионно-стойкого материала, вводимой в трубопровод на глубину !/з его диаметра.

Пробы отбирают непосредственно в аппаратуру для определений.

При определении массовой концентрации водяных паров пробы отбирают только непосредственно в аппаратуру для определения по схеме подачи газа от заводского трубопровода к месту анализа (черт. 1), при этом трубопровод для подачи газа к месту анализа должен иметь длину 1—5 м и быть изготовлен из коррозионностойкого материала, в зависимости от расположенной точки при обязательной постоянной продувке газом.

Для предотвращения конденсации и потери влаги газоподводящую трубку необходимо снабжать тепловой изоляцией или подогревать до 80—1С0°С при помощи параллельно идущего трубопровода с паром.

При определении примесей кислорода, азота к хроматографу при постоянной продувке анализируемым газом подводится линия из нержавеющей стали длиной не более 50—70 м и внутренним диаметром 5—6 мм.

4.1.2.    Пробу водорода из баллона отбирают непосредственно в прибор для анализа с помощью редуктора, венти-гя тонкой регулировки и соединительной трубки от точки отбора пробы до прибора, продутой не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. При отборе пробы для определения концентрации водяных паров должна использоваться предварительно высушенная соединительная трубка из коррозионно-стойкой стали, внутренним диаметром не более 4 мм.

4.1.1, 4.1.2. (Измененная редакция, Изм. -Ns 2).

Страница 6

ГОСТ 3022-30 с. S

3 ачали-гииесч’"1 ПрибСй

ZZZZZZZZZZZZZZ

s/F*

В атмосферу

У 1

/—заводской трубопровод; 2. 5. 7- вентили; 3—трубопровод для подачи газа к месту анализа; 4—манометр; 5- ротаметр, реометр или другой газовый

:четчик

Черт, i

4.1.3. Допускается применение других метрологически аттестованных методик, при условии, что суммарная погрешность результата анализа и значение расхождения между параллельными определениями не превышают установленные настоящим стандартом.

При разногласиях в оценке показателя качества анализ проводят методами по настоящему стандарту.

(Введен дополнительно, Изм. „Уа 2).

4.2. Определение объемной доли водорода

Объемную долю водорода (Л-) в процентах вычисляют по разности между 100 и суммой объемных долей примесей по формуле

Х= 100—(ЙГо,

где Ло, — объемная доля кислорода, %;

Хцг — объемная доля азота, %.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата измерения (Д) при доверительной вероятности 0,95 приведены в табл. 2а.

Таблица 2а

Объемная доля сухого водорода. %

Погрешность градуировочной смеси 10%    I    19%

99.99С0

99,550

8-10—‘ 410-3

1.6-10“3 8-10-»

4.3. Определение объемных долей кислорода и азота Хроматографический метод 4.3.1. Сущность метода

Страница 7

С. 6 ГОСТ 3022-30

Метод основан на разделении примесей кислорода и азота, содержащихся в водороде, на колонке, наполненной молекулярными ситами NaX или СаА, фиксирование компонентов осуществляется детектором по теплопроводности.

4.3.2. Аппаратура, реактивы, материалы и растворы Хроматограф лабораторный универсальный ЛХМ-80, модель 2 или любой другой хроматограф, укомплектованный:

детектором по теплопроводности (ДТП) второй категории, с пределом обнаружения объемной доли пропана, не превышающим 1*10"3%, при использовании гелия в качестве газа-носителя;

термостатом детектора, обеспечивающим температуру не ниже 50°С; погрешность термостатарования не превышает 0,2°С;

блоком питания катаромегра, обеспечивающим регулировку тока питания измерительного моста детектора от 60 до 300 мА;

термостатом колонок с автоматическим регулятором температуры, обеспечивающим установку температуры до 400°С с погрешностью, не превышающей 5°С. Режим работы — изотермический. Время выхода на режим не превышает 2 ч;

электронным автоматическим потенциометром типа КСП-4 класса 0,5, диапазон измерения от 0,1 до 0,9 мВ;

бессмазочным газовым краном поворотного типа с калиброванными сменными дозами вместимостью 2 и 5 см3;

блоком подготовки газов для очистки, регулирования и стабилизации двух потоков газа-носителя с помощью регуляторов давления и регуляторов расхода, обеспечивающим возможность установки расходов не менее б дм3/ч в каждой линии при входном давлении не ниже 2026 ГПа (2 кгс/см2);

колонкой разделительной стальной длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Линейка 300 по ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83.

Установка для приготовления бинарных смесей (черт. 1). Манометр образцовый по ГОСТ 6521-72.

Секундомер СОППр—36—1—000 по ГОСТ 5072-79 или аналогичного типа.

Градуировочные бинарные газовые смеси кислорода и азота в гелии или водороде марки А, с объемной долей каждого компонента 0,02—0,10% и погрешностью ±10%, или приготовленные по пп. 4.3.4.3 и 4.3.4.4 с погрешностями ± 10 и ±19% соответственно.

Набор сит «Физприбор» по ГОСТ 6613-86 или сита аналогичного типа.

Шкаф сушильный электрический типа 2В—151 или любого другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200°С.

Страница 8

ГОСТ 3022-80 С. 7

Трубчатая универсальная электропечь типа МЛ—СиН/11 или другого типа с регулируемой температурой до 500°С.

Стеклоткань по ГОСТ 1072.'—73.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.

Ступка 3 по ГОСТ 9147-80.

Пестик 3 по ГОСТ 9147-80.

Электроплитка типа ЭПШ —I—98/220 по ГОСТ 14919-83.

Баллоны стальные вместимостью 2, 5 и 10 дм3 по ГОСТ 949-73.

Насос вакуумный по ГОСТ 25663-83.

Стакан В—1—400 ТС по ГОСТ 25336-82.

Воронка В—36—80 ХС по ГОСТ 25336-82.

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293-74 высшего или 1-го сорта.

Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583-78 1-го или 2-го сорта.

Гелий газообразный высокой чистоты или водород с характеристиками не хуже, чем у гелия.

Молекулярные сита СаА или NaX.

Водород технический по настоящему стандарту.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, первого сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

4.3.3.    Условия выполнения анализа

Условия работы прибора должны обеспечивать суммарную погрешность методики на уровне заданной.

Рабочие условия применения хроматографа:

температура окружающего воздуха должна быть в диапазоне от 10 до 35°С;

относительная влажность окружающего воздуха от 30 до 80%;

атмосферное давление от 84 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

напряжение переменного тока, питающего хроматограф, должно быть (220±3) В.

4.3.4.    Подготовка к выполнению измерений

4.3.4.1.    По д го то в ка насадочной колонки

Перед заполнением колонку тщательно промывают последовательно ацетоном, водой и спиртом и сушат в сушильном шкафу при 150°С в течение 1 ч.

4.3.4.2.    Подготовка адсорбента

Молекулярные сита осторожно измельчают в ступке и отсеивают фракцию с размером частиц 0,25—0,50 мм. Выделенную фракцию подвергают термической обработке в течение 5—6 ч при температуре до 400°С в кварцевой трубке, помещенной в трубчатую электропечь в потоке сухого инертного газа, пропускаемого со скоростью от 25 до 50 см3/мин.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 3022-80

Термическую обработку сорбента можно проводить непосредственно в колонке в потоке голия в термостате хроматографа при 35СЭС в течение 5—б ч, отсоединив детектор на время продувки.

Подготовленный адсорбент быстро загружают, насыпая через воронку, в чистую высушенную колонку и уплотняют его постукиванием деревянной палочкой до тех пор, пока адсорбент не перестанет поступать в колонку.

Массу адсорбента (т) з граммах заданного гранулометрического состава, требуемую для приготовления одной порции насадки, вычисляют по формуле

m=r    1Д

где d— внутренний диаметр колонки, см;

I — длина колонки, см; р — насыпная плотность адсорбента, г/см3.

Вход и выход колонки закрывают металлическими сетками или тампонами из стеклоткани.

Колонку, заполненную адсорбентом, устанавливат в термостат хроматографа, проверяют на герметичность все газовые коммуникации и затем кондиционируют ее при 120°С в течение 2—3 ч в потоке газа-носителя.

4.3.4.3. Приготовление градуировочных смесей

Бинарные градуировочные смеси кислорода и азота (газов-примесей) в гелии (газ-разбавитель) готовят методом парциальных давлений со следующей объемной долей газов-примесей:

кислород— 0,05—0,30%;

азот — 0,05—1,0%.

Установка для приготовления газовых смесей приведена на черт. 2.

Стальной баллон 1 (из нержавеющей стали) соединен линиями из нержавеющей стали с баллоном 9, содержащим один из перечисленных выше газов-примесей, и баллоном 12, содержащим газ-разбавитель. На газовой линии находятся игольчатые вентили 2, 4, 6, 7, 8, 10, 11, 14 и образцовые манометры — один на зысокое давление (5), другой на низкое (3).

Установку проверяют на герметичность следующим образом: закрывают вентили 2, 8, 11, 14, открывают вентили 4,6,7 и по манометру 3 доводят давление в системе до 405-103 Па (3 ати) газом—разбавителем из баллона 12, открыв вентиль 10, затем вентиль 10 закрывают, если в течение 30 мин не наблюдается изменения давления, установка считается герметичной.

Баллон 1 при закрытых вентилях 4, 6, 8, 10, 11, открытых 2, 14, 7 откачивают до остаточного давления 4-Ю2—6,6-102 Па (3—5 мм рт. ст.). Затем вентиль 14 закрывают, открывают вентили 6, 10 и заполняют баллон 1 газом-разбавителем до давления 1,10-106

Страница 10

ГОСТ 3022-80 С. 9

1.6-Ю6 Па (10—15 ати). Операцию вакуумирования и заполнения повторяют 4—5 раз.

13- вакууметр 'Черт. 2

После промывания баллон / заполняют газом—разбавителем (гелием) до давления 101,3-103—202,6-103 Па (1—2 ат) по манометру 3 при закрытых вентилях 6, 8, 11, 14 и открытых 2, 4, 7, 10. Затем закрывают вентиль 7, открывают вентили 8, 11 и проводят продувку газовой линии примесным газом из баллона 9, после чего закрывают вентиль 11, открывают вентиль 7 и по манометру 3 в баллоне 1 доводят до нужного давления примесный газ (в соответствии с составом приготовляемой смеси). Затем при закрытых вентилях 4, 8, 11, 14 и открытых 2, 6, 7, 10 давление в баллоне 1 доводят до требуемого значения по манометру 5 газом—разбавителем (гелием). После заполнения обязательно перемешивают газ в течение 5—7 сут периодическим переворачиванием баллона на установке типа «качели».

Затем измеряют давление смеси образцовым манометром 5.

Объемную долю газа—примеси в бинарной смеси, приготовленной в баллоне 1 (Х0) в процентах вычисляют по формуле

Х0=

р 1

Рем 4" 1

•100,

где р{ — давление газа—примеси, кПа; рсм — давление смеси, кПа

Страница 11

С to ГОСТ 3022-80

В отсутствии газовых сме :ей с погрешностью ±10% или установки для приготовления газ ;зых смесей градуировочную газовую смесь кислорода в водороде (гелии) готовят по п. 4.3.4.4.

4.3.4.4.    Приготовление градуировочных газовых смесей кислорода в водороде с объемными долями кислорода 0,01 и 0,05 %

Тщательно обезжиренный, освобожденный от механических примесей, сухой баллон откачивают до остаточного давления 4-102—6,6-102 Па (3—5 мм от. ст.) и промывают воздухом. Операцию вакуумирования и заполнения повторяют 4—5 раз, после чего заполняют баллон воздухом до атмосферного давления. Затем заполняют баллон водородом марки А или гелием высокой чистоты до давления 202,6-104 Па (20 ат). После перемешивания газов (для этого выдерживают баллон в течение 5 сут, периодически переворачивая его на установке типа «качели») доводят давление газа в баллоне до 101,3-103 Па и снова заполняют баллон водородом (гелием) до давлен* я 101,3-103—202,6-104 Па (100—20 ат). Через 5 сут определяют объемную долю кислорода в газе, содержащемся в баллоне, колориметрическим методом по п. 4.4. Объем пробы, отбираемой в сосуд для анализа, должен быть не менее 3 дм3, число параллельных определений — не менее трех Полученную смесь используют для определения градуировочного коэффициента кислорода. Вследствие близости коэффициентов чувствительности кислорода и азота при определении азота можно пользоваться градуировочным коэффициентом, полученным для кислорода.

Примечание. Для определения объемных долей кислорода и азота в водороде марки А и объемной доли азота в водороде марки Ь допускается в качестве градуировочной смеси использовать водород марки Б, определив предварительно в нем объемную долю кислорода по п. 4.4.

4.3.4.5.    Подготовка прибора

Включают прибор в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу и устанавливают рабочий режим:

температура термостатов колонок и детектора равна температуре окружающего воздуха;

расход газа—носителя — 1,5—2,5 дм3/ч;

ток моста детектора — максимально допустимый для данного типа хроматографа;

скорость диаграммной ленгы — 200—360 мм/ч.

При заданном режиме коленку кондиционируют до тех пор, пока не исчезнет дрейф нулевой линии, регистрируемый при максимальной чувствительности *етектора для данного анализа.

4.3.4.6.    Определение градуировочных коэффициентов

Для определения градуировочных коэффициентов используют бинарные газовые смеси кислорода и азота в гелии или водороде, указанные в п. 4.3.2.

Страница 12

ГОСТ 3022-30 с. 11

Градуировочной смесью продувают кран—дозатор и дозу в течение 30—40 с, после чего поворотом крана—дозатора вводят смесь в колонку хроматографа.

Записывают хроматограмму градуировочной смеси и измеряют ллощадь (высоту) пика.

Градуировочный коэффициент (К) для газа—примеси в процентах на квадратный миллиметр (процентах на миллиметр) вычисляют по формуле

к

5,(Л0)    •

где Х0 — объемная доля газа—примеси в бинарной газовой смеси, %;

So(ho) — площадь (высота) пика газа—примеси в бинарной газовой смеси, мм2 (мм).

Режим работы хроматографа при градуировке и анализе должен быть одинаковым и строго постоянным. Градуировочный коэффициент необходимо проверять не реже раза в день.

4.3.4.7. Отбор пробы

Пробу водорода из баллона отбирают в хроматограф с помощью редуктора и вентиля тонкой регулировки.

4.3.5.    Проведение измерений

Кран-дозатор ставят в положение «Отбор пробы», присоединяют к нему баллон с анализируемым водородом, открывают вентиль тонкой регулировки и продувают дозу в течение 20—40 с. Отключают поток водорода и, переключив кран-дозатор в положение «Анализ», подают пробу на .колонку, записывают хроматограмму и измеряют площади (высоты) пиков компонентов, выходящих в следующей последовательности: водород, кислород, азот (черт. 3).

4.3.6.    Обработка результатов

Объемную долю компонента №) в процентах

вычисляют по формуле

Черт. 3

Xt^K-S к(Ак),

где К— градуировочный коэффициент;

5к(Лк) — площадь (высота) пика измеряемого компонента, мм2 (мм).

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата измерения ±12 или ±22% (в зависимости от метода приготовления градуировочной смеси) при доверительной вероятности 0,95 (для интервала объемных долей кислорода и азота 0,002—0,05%).

Страница 13

С. 12 ГОСТ 3022-30

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных наблюдений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 15% среднего значения измеряемой величины при доверительной вероятности 0,95.

При разногласиях в оценке объемной доли кислорода для водорода марки А анализ проводят колориметрическим методом по п. 4.4.

4.4. Определение объемной доли кислорода Колориметрический метод

4.4.1.    Сущность метода

Метод основан на окислении бесцветного медноаммиачного комплекса одновалентной меди кислородом, содержащимся в водороде, при этом раствор окрашивается в синий цвет, характерный для медноаммиачного комплекса двухвалентной меди

2[Cu2(NH3)4]Cl2+4NH40H-f4NH4Cl-f02-H[Cu(NH3)4]Cl2+6H20

Интенсивность окраски раствора сравнивают визуально с интенсивностью окраски растворов шкалы сравнения, содержащих аммиак и ионы меди.

4.4.2.    Аппаратура, реактивы, материалы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1 • 10~4 г.

Набор гирь Г—2—210 по ГОСТ 7528-82.

Термометр 4—Б—2 по ГОСТ 27544-87.

Барометр—анероид метрологический БАММ—1.

Бюретки б—2—5; б—2—1; 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292-74

Пипетки б—2—5; 2(6)—2— 25 по ГОСТ 20292-74.

Колба 2—1000—2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры 1 —10; 1—500; 1--1000 по ГОСТ 1770-74.

Часы любого типа.

Ко.тба Кн—2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн—1—5000—45/40 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496-78.

Сосуд для анализа типа СВ 7636—М (черт. 5) или типа сосуда 5 (черт. 4) с серповидным краном.

Пробирки колориметрические для шкалы сравнения (черт. 7).

Склянка Тищенко по ГОСТ 25336-82 или камера резиновая.

Бутыль вместимостью 2—5 дм3.

Баня водяная лабораторная.

Электроплитка по ГОСТ 14919-83.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч. д. а., водные растворы с массовой долей 25 и 4%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, ч. д. а.

Страница 14

ГОСТ 3022-80 с. 13

в 3 iff

I I Ж

I — промывка поглотительным раствором крана и коммуникаций;

II — ввод раствора в колбу 2;

III — кран закрыт.

/—кран серповидный: 2. 4—колбы; 3. 7.

9—-краны; 5—сосуд для анализа; 6— метка круглая: 8—сифон: 10—камера резиновая:

//—•бутыль с поглотительным раствором

Черт. 4

Медь однохлористая по ГОСТ 4164-79, ч. д. а.

Медь (II) сернокислая 5-зодная по ГОСТ 4165-78, ч. д. а., свежеперекристаллизованная, водный раствор молярной концентрации с (СиБО^бНгО) =0,05 моль/дм3.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, ч. д. а., раствор молярной концентрации-с (МагбгОз-бНгО) =0,05 моль/дм3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, ч. д. а., водный раствор с массовой долей 10%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная.

Крахмал по ГОСТ 10163-76, ч., водный раствор с массовой долей 1%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., водный раствор с массовой долей 4—6%.

Пирогаллол «А», ч. д. а., раствор с массовой долей 5% в растворе гидроокиси натрия (калия) с массовой долей 33%.

Страница 15

С 14 ГОСТ 3022-30

III — соединение колбы 4 с колбой 2.

1—одноходовой кран; 3—двухходовой крач Черт. 5

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х. ч., водный раствор с массовой долей 33%.

Ацетон по ГОСТ 2603--79, ч. д. а., или бензол по ГОСТ 5955-75, ч. д. а.

Спирт этиловый ректификованный, технический по ГОСТ 18200-87, первого сорта.

Аргон газообразный по ГОСТ 10 57—79 первого сорта или азот газообразный по ГОСТ 9293-74 первого сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проволока медная по ГОСТ 2112-79.

Смазка УН (вазелин технический) или ланолин.

4.4.3. Подготовка к анализа

Установка для определения кислорода

Установка для определения кислорода (черт. 4) состоит из сосуда для анализа и бутыли со стеклянным сифоном для аммиачного раствора однохлористой меди. Используют два типа сосудов для анализа.

Сосуд для анализа типа СВ 7636—М (черт. 5) состоит из колб 2 и 4, разделенных двухходовым краном 3, снабженным отроет-

Страница 16

Пробирка

ГОСТ 3022-30 С. 15

ком для присоединения к месту отбора пробы, и одноходового крана 1 для введения в сосуд поглотительного раствора. Вместимость колбы 2 равна 25 см3.

Для анализа может быть также использован сосуд типа 5 (черт. 4) с серповидным краном 1 для введения поглотительного раствора в колбу 2 и краном 3 для присоединения к месту отбора пробы. Колбы 2 и 4 соединены трубкой небольшого диаметра с круглой меткой 6, ограничивающей вместимость колбы 2.

Черт. 6. (Исключен, Изм. № 2).

Страница 17

С. 16 ГОСТ 3022-30

В зависимости от объемно!: доли кислорода используют колбу 4 определенной вместимости (табл. За).

Рекомендуемая вместимость колбы 4 в зависимости от объем-

ной доли кислорода в водороде.

Таблица За

Объемная доля кислорода. %

0 0Q 1-0.01

O.OI-O.C3

Вместимость колбы 4, см3

5000—3000

2000—1000

Колбу 2 и пробирки для шкалы сравнения изготавливают из стекла одного состава одинакового диаметра и вместимости.

Сосуд для анализа должен быть чистым и сухим. Краны смазывают смазкой, после чего вставляют пробку в муфту и тщательно притирают.

4.4.4. Приготовление растворов

4.4.4.1.    А м м и а ч н ы й раствор о д н о х л о р и с т о й меди

1 дм3 аммиачного раствора однохлористой меди должен содержать 12 г однохлористой меди 36 г хлористого аммония, 145 см3 водного раствора аммиака с массовой долей 25%. Раствор готовят в бутыли вместимостью 2—5 дм3, заполненной спиралями из медной проволоки. Спирали из медной проволоки обезжиривают органическими растворителями, промывают водой, обрабатывают раствором азотной кислоты и вновь промывают дистиллированной водой.

В бутыль с промытыми спиралями наливают дистиллированную воду, продувают бутыль инертным газом, не содержащим кислород, затем вносят навески хлористого аммония и однохлористой меди. Бутыль закрывают пробкой, в которую вставлены сифон и отводная трубка. Чтобы ускорить растворение, бутыль нагревают на водяной бане до 60—70°С, пропуская через раствор слабый поток газа, не содержащего кислород, и периодически встряхивая. После растворения солей в бутыль добавляют раствор аммиака с массовой долей 25%.

Если раствор слегка окрашен, необходимо его снова нагреть как описано выше, до исчезновения окраски. Во избежание соприкосновения раствора с воздухом отводную трубку бутыли присоединяют к склянке Тищенко, заполненной щелочным раствором пирогаллола или к резиновой камере, заполненной инертным газом.

4.4.4.2.    Приготовление и стандартизация раствора сернокислой меди молярной концентрации с (CuS04-5H20) =0,05 моль/дм*

Табл. 3 (Исключена, Изм. J6 2).

Страница 18

ГОСТ 3022-80 С. 17

Навеску сернокислой мед» массой 12,48 г (результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде, доводя! объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Для стандартизации раствора сернокислой меди в коническую колбу помещают 20 см3 приготовленного раствора, прибавляют 2—3 см3 уксусной кислоты и 10 см3 раствора йодистого калия. Выделившийся йод оттитровывают раствором серноватистокислого натрия, в конце титрозания (бледно-желтая окраска раствора) прибавляют 2—3 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

Поправочный коэффициен! (/Ci) к молярной концентрации раствора сернокислой меди вычисляют по формуле

v _ VK

Ai— 20    »

где V—объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (ЫагБгОз-бНгО) =0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

К — поправочный коэффициент к молярной концентрации раствора тиосульфата натрия.

4.4.5. Приготовление растворов шкалы сравнения Колориметрическая шкала сравнения

Таблица 36

Номер

пробирки

Объем раствора сернокислой меди молярной концентрации c(CuSO« • 5HiO)— 0.05 моль/дм». см*

Объем кислорода, соответствующий окраске раствора, см*

1

0.05

0.015

2

О.Ю

0.030

3

0,15

0.045

4

0.2С

0.060

5

0.25

0.075

6

0.35

0.1С5

7

0,45

0.135

8

0,65

0.195

9

0,85

0.255

10

1.00

0,300

11

1.20

0,360

12

1,40

0.420

13

1,60

0.480

14

1.80

0.540

15

2.00

0.630

16

2.40

0,720

17

2.83

0,840

18

3,20

0,950

Страница 19

Примечание. Объем кисло? -а. эквивалентный 1 см3 раствора сернокислой меди молярной кониентраш i c(CjSO» -5Н20) =0,05 моль/дм3. равен

—^^—-=0.300 см3 при 20’С и . > 1.3 кПа (760 мм рт. ст.).

Растворы колориметрической шкалы сравнения готовят в пробирках. В каждую пробирку наливают из микробюретки раствор сернокислой меди в объемах, указанных в табл. 36, затем доводят объем раствора в пробирках до 25 см3 водным раствором аммиака с массовой долей 4%. Пробирки устанавливают в штатив на фоне молочно-белого стекла в порядке повышения концентрации сернокислой меди в пробирке.

Срок годности растворов шкалы сравнения — 12 мес.

Если молярная концентрация раствора сернокислой меди не соответствует номинальной — 0,05 моль/дм3, то значения объемов кислорода, приведенные в табл. 36, умножают на коэффициент /Ci.

4.4.6.    Отбор проб

Открывают краны 1 и 3 и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы.

Продувают сосуд пятнадцатикратным объемом водорода (3—10 мин), затем уменьшают поток водорода, закрывают краны 1 и 3 и отсоединяют сосуд от места отбора пробы.

Пробу после ее отбора выдерживают 20 мин с целью выравнивания температуры газа с температурой помещения. Затем давление в сосуде выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 3, кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают атмосферное давление и температуру окружающего воздуха.

4.4.7.    Проведение анализа

Заполняют колбу 2 сосуда для анализа через кран I раствором однохлористой меди, предварительно сливая из сифона первую порцию раствора и закрывают кран 1.

Сравнивают окраску раствора с окраской растворов шкалы сравнения на фоне молочно-белого стекла. Отмечают номер пробирки шкалы сравнения, окраска раствора в которой соответствует окраске раствора в колбе 2.

Раствор однохлористой меди переливают в колбу 4.

Энергично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из водорода, т. е. до прекращения изменения окраски раствора.

Возвращают раствор в колбу 2 и вновь сравнивают окраску раствора с окраской растворов шкалы сравнения, отмечают номер пробирки, окраска раствора в которой соответствует окраске раствора в колбе 2.

При использовании для анализа сосуда с серповидным краном окраску раствора однохлористой меди до поглощения кислорода

Страница 20

ГОСТ 3022-80 С. 19

не определяют, т. к. а этом случае поглотительный раствор необходимо сливать до тех пор, пока он не станет бесцветным.

4.4.8. Обработка результатов

Объемную долю кислоро ia (Х2) в процентах вычисляют по формуле

V    (W-W-lOO

Л2— IV/

где V2, Vt — объемы кислорода, соответствующие подобранной окраске растзоров шкалы сравнения до и после поглощения кислорода из пробы газа поглотительным раствором однохлористой меди соответственно, см3;

V\ — объем пробы газа, равный вместимости колбы 4, см3;

/ — фактор приведения объема газа к 20°С и 101,3 кПа (760 мм рт. сг.), (табл. 4).

Зависимость / от давления и температуры

Таблица 4

Давление. кПа (мм рт. ст.)

Температура.

#с

93.3

(700)

94.6

(710)

15.98

(720)

97.3

(730)

98.6

(740)

99.97

(750)

101.3

(760)

102.6

(770)

10

0.933

0.967

•>.980

0.91!

1.007

1.0021

1,035

1,049

12

0.946

0.960

0 974

0.985

1.000

1.СО-14

1.028

1.042

14

0.940

0.Э54

«'.967

П.979

0.993

1.007

1.021

1,03с

16

0.934

0.947

0.960

0.572

0.986

1,000

1.014

1,028

18

0.927

0.940

0 954

0.466

0.979

0.993

1.007

1.021

20

0.921

0.934

0.947

0.959

0 973

0.987

1.000

1,014

22

0.915

0.928

0 941

0.952

0.966

0.980

0.993

1.007

24

0,908

0.921

0.934

0.946

0.960

0.973

0.986

1.000

26

0.903

0.915

0.928

0.940

0.953

0.966

0.979

,0.993

28

0.896

0.9СЭ

0.922

0.933

0.947

0.960

0.973

0.987

30

0.790

0.903

0.916

0.927

0.941

0,954

0.967

0.98С

32

0.885

0.897

0.910

0.92!

0.934

0.947

0.961

0.974

34

0.879

0.891

0 904

0.915

0.928

0,941

0.954

0.967

36

0.876

0,879

0 901

0.912

0.S25

0,938

0,951

9.964

Примечание. При использовании для анализа сосуда с серповидным краном объемную долю кислорода з процентах (Х'г) вычисляют по формуле

JVI00_

V'rf *

где V\ — объем пробы газа, равный общей вместимости сосуда для анализа, включающий объемы 2 и 4, см3;

Vi — объем кислорода, соответствующий подобранной окраске раствора шкалы сравнения после поглощения кислорода из пробы газа поглотительным раствором однохлористой меди, см3.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа-