ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
МЕДЬ (I) ХЛОРИД
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 546.561'Ш—41 : 006.354 Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
МЕДЬ (I) ХЛОРИД Технические условия
Reagents. Cuprous chloride. Specifications
ОКП 25 2224 0240 С4
Срок действия с 01.07.80
до 01.07.95
Настоящий стандарт распространяется на хлорид меди (1)* представляющий собой порошок серовато-белого или слабо-серовато-зеленого цвета, который быстро зеленеет на воздухе с образованием основной соли; нерастворим в воде, растворяется в аммиаке, горячей концентрированной соляной кислоте и растворах хлоридов щелочных металлов.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 98,99.
Формула CuCl.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Хлорид меди (I) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям хлорид меди (I) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
© Издательство стандартов, 1979 © Издательство стандартов, 1993
Переиздание с изменениями
ГОСТ 4164-79 С. 10
чения на оси ординат, массовую долю примеси в процентах а пересчете на препарат — на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси в препарате в процентах находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхож-дение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары; 2т-1, 2т-2 и 2т-4.
На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (классификационный шифр 8113, класс 8, подкласс 8.1), серийный номер ООН 2802.
Группа фасовки: III, IV, V, VI.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ-ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хпанят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие хлорида меди (I) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата — 6 мес со дня изготовления.
Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССРРАЗРАБОТЧИКИ
Г. В. Грязнов, Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, Л. В. Кидия-рова, 3. М. Ривина, Т. В. Ткачева, Л. Н. Костяшина
С. 11 ГОСТ 4164-79
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.08.79 № 2975
3. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 4164-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12 1 0 37—76 |
2 1 |
ГОСТ 83-79 |
45 |
ГОСТ 1277-75 |
44 1 |
ГОСТ 1770-74 |
43 1 1, 43 2 1, 44 1, 48 1 |
ГОСТ 3118-77 |
43 1 1 432 1, 44 1, 45 |
ГОСТ 3885-73 |
3 1 4 2, 5 1 |
ГОСТ 4148-78 |
43 11 |
ГОСТ 42С4—77 |
4 3 2 1 |
ГОСТ 4212—76 |
48 1 |
ГОСТ 4220-75 |
432 1 |
ГОСТ 4461-77 |
441 46 4 7, 481 |
ГОСТ 4517-87 |
4 32 1 |
ГОСТ 4919 1—77 |
45 |
ГОСТ 6552-80 |
432 1 |
ГОСТ 6709-72 |
43 1 1, 4 32 1, 44 1, 48 1 |
ГОСТ 10485-75 |
47 |
ГОСТ 1С 555—75 |
46 |
ГОСТ 10671 5—74 |
45 |
ГОСТ 19 433—88 |
5 1 |
ГОСТ 2 0 292—74 |
43 1 1, 432 1, 44 1, 48 1 |
ГОСТ 2 5336—82 |
431 I 432 1, 44 1, 4 5 4 6, 4 7, 48 1 |
ГОСТ 2 5794 2-83 |
43 1 1, 432 1 |
ГОСТ 27025-86 |
4 1 |
5. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН ДО 01.07.95 Постановлением Госстандарта от 26.09.89 № 2891
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1992 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1989 г. (ИУС 1—90)
Редактор Н П Щукина Технический редактор В Н Прусакова Корректор М С Кабашова
Сдано в набор 18 03 93 Подп в печ 12 05 93 Уел печ л 0 75 Уел кр отт 0 75
Уч изд л 0 73 Тир 1112 экз С 172
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер, 14, Тип «Московский печатник». Москва, Лялин пер, 6 Зак 170
ГОСТ 4164-79 С. t
Таблица 1 |
|
Норма |
Наименование показателя |
Чистый для анализа (ч. д а.)
ОКП 26 2224 0242 02 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2224 0241 03 |
1. Массовая доля хлорида меди (I), не менее |
98 |
96 |
2 Массовая доля нерастворимых в кислоте веществ, %, не более |
0,01 |
0,03 |
3 Массовая доля сульфатов (S04). %, ие более |
0,01 |
3,03 |
4 Массовая доля железа (Fe), %, не •более |
0 С01 |
ОС 33 |
5 Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,С001 |
0,СС32 |
6 Массовая доля натрия, калия и кальция (Na + K + Ca), %, не более |
0,04 |
0,1 |
|
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ |
2.1. Хлорид меди (I) токсичен, вызывает раздражение оли-зистых оболочек глаз, верхних дыхательных путей и желудочно-кишечного тракта, а также кожных покровов; при попадании внутрь организма вызывает отравление.
Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны — 0,5 мг/м1 (по меди), 2-й класс опасности — по ГОСТ 12.1.007-76.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены; не допускать попадания препарата внутрь организма.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, в местах наибольшего пыления необходимы местные отсосы. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2.4. Препарат пожаро- и взрывобезопасен.
2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.
Массовую долю хлорида меди (I) определяют сразу же после вскрытия тары.
4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).4.3. Определение массовой доли хлорида меди (I)
4.3.1. Цериметрический метод
4.3.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-1—250—19/26(24/29) ХС по ГОСТ 25336-82.
Стаканчик по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770-74.
Аммоний-железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные), раствор с массовой долей 10% в растворе соляной кислоты.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Железо (II) серно-кислое 7-водное по ГОСТ 4148-78.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
1,10-фенантролин.
Ферроин, раствор готовят следующим образом: 1,485 г 1,10-фенантролина растворяют в 100 см3 воды, содержащей 0,695 г 7-водного серно-кислого железа (II).
Церий (IV) серно-кислый 4-водный, раствор концентрации c(Ce(S04h-4H20) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.
4.3.1.2. Проведение анализа
Около 0,3000 г препарата быстро взвешивают в стаканчике для взвешивания и помещают в коническую колбу, содержащую 30 см3' раствора железоаммонийных квасцов. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают ее содержимое до полного растворения навески. Затем прибавляют 70 см3 воды, 1 каплю раствора ферроина и титруют из бюретки раствором 4-водного серно-кислого церия (IV) до перехода желто-зеленой окраски раствора в голубовато-зеленую.
Одновременно титруют контрольный раствор со всеми при* меняемыми реактивами.
ГОСТ 4164-80 С. 4
4.3.1.3. Обработка результатов
Массовую долю хлорида меди (I) (X) в процентах вычисляют по формуле
„ (К— Ft)-0,0099.100
л = -,
m
где V— объем раствора 4-водного серно-кислого церия (IV) концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V\ — объем раствора 4-водного серно-кислого церия (IV) концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; m — масса навески препарата, г;
0,0099—масса хлорида меди (I) соответствующая 1 см3 раствора 4-водного серно-кислого церия (IV) концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,3%
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.3.1.1—4.3.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1),
4.3.2. Бихроматометрический метод
4.3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-1—500—29/32(34/35) ХС по ГОСТ 25336-82.
Стакан В (Н)-1—2000 по ГОСТ 25336-82.
Стаканчик по ГОСТ 25336 — 82.
Цилиндр 1 (3)—500 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Аммоний-железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные), раствор с массовой долей 10% в растворе соляной кислоты.
Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220-75, раствор концентрации с( 1/6 К2Сг207) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 3,5%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Натрий-Х-фенилсульфанилат, индикатор (дифенил амин-4-суль-фокислоты натриевая соль), раствор с массовой долей 0,2%, свежеприготовленный.
Смесь кислот; готовят следующим образом: в стакан (с меткой на 1 дм3) помещают 700 см3 воды, осторожно при перемешивании
прибавляют 80 см3 серной кислоты, охлаждают, прибавляют при перемешивании 25 см3 ортофосфорной кислоты, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
4.3.2.2. Проведение анализа
Около 0,3000 г препарата быстро взвешивают в стаканчике для взвешивания, помещают в коническую колбу, содержащую 30 см3 раствора железоаммонийных квасцов, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают до полного растворения навески. К раствору прибавляют 300 см3 смеси кислот, 6—8 капель раствора А/-фенилсульфанилата натрия, перемешивают и титруют из бюретки раствором двухромово-кислого калия до появления фиолетово-синей окраски (вблизи точки эквивалентности титрование проводят по каплям при тщательном перемешивании).
Одновременно титруют контрольный раствор со всеми применяемыми реактивами.
4.3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю хлорида меди (I) (А*) в процентах вычисляют по формуле
(У~У1)‘0,0099 100 тп ’
где V—объем раствора двухромово-кислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
Vi — объем раствора двухромово-кислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; m— масса навески препарата, г;
0,0099 — масса хлорида меди (1), соответствующая 1 см3 раствора двухромово-кислого калия концентрации точна 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,7 %.
Лопускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,7% при доверительной вероятности Л = 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли хлорида меди (I) анализ проводят периметрическим методом.
4.3.2.1—4.3.2.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. Определение массовой доли нерастворимых в кислоте веществ
4.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
ГОСТ 4164-79 С. 6
Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
Пипетки 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.
Стакан В (Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770-74.
4 4.2. Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 25 см3 воды и 50 см3 соляной кислоты. К полученному раствору осторожно прибавляют 5 см3 азотной кислоты, нагревают до кипения, затем осторожно прибавляют 50 см3 воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба с раствором азотно-кислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа»— 1 мг,
для препарата «чистый» — 3 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% для препарата «чистый для анализа» и ±20% для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).
4.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336-82) вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3) и при нагревании растворяют в смеси 75 см3 воды и 5 см3 концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3118-77). Раствор нагревают до кипения, сразу же прибавляют при перемешивании 20 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79, х. ч.) с массовой долей 20% и оставляют в покое. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды предварительно промытый горячим раствором углекислого натрия с массовой долей 1%.
20 см3 полученного раствора (соответствует 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336-82) вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют 2—3 капли раствора я-нитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1-77), осторожно при пе-
С. 7 ГОСТ 4164-79
ремешивании нейтрализуют (по каплям) раствором соляной кислоты с массовой долей 25% до обесцвечивания раствора и доводят объем раствора водой до метки. Далее определение проводят фототурбидиметрическим методом или визуально-нефелометри-ческим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг, для препарата «чистый» — 0,06 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.6. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан (ГОСТ 25336-82) вместимостью 100 см3, прибавляют 20 см3 воды и нагревают до кипения. Сняв с огня, осторожно прибавляют небольшими порциями 3 см3 концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461-77), снова нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. К горячему раствору прибавляют 1,5 г хлористого аммония и по каплям при перемешивании — раствор аммиака с массовой долей 10% до растворения образовавшегося осадка основной соли меди (около 20 см3). Затем раствор снова нагревают до кипения и выдерживают 30 мин на водяной бане. Охлажденный раствор фильтруют через маленький обеззоленный фильтр «белая лента». Фильтр промывают промывной жидкостью до исчезновения синей окраски на фильтре, а затем несколько раз горячей водой; промывные воды отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 1 см3 горячего раствора соляной кислоты, прибавляемой по каплям, и промывают фильтр 20 см3 воды. Фильтрат и промывные воды помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг, для препарата «чистый» — 0,03 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
4.7. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан (ГОСТ 25336-82) вместимостью 100 см3, прибавляют 25 см3 воды и нагревают до кипения. Сняв стакан с огня, осторожно прибавляют небольшими порциями 5 см3 азотной кислоты (ГОСТ 4461-77, х. ч.) и кипятят 1—2 мин. К горячему раствору прибавляют 2 см3 раствора 12-водного сульфа-
ГОСТ 4164-79 С. 8
та (1:1:2) аммония железа (III) с массовой долей 1% и при перемешивании раствор аммиака с массовой долей 25% до полного растворения выпавшего осадка основной соли меди и 2 см3 избытка раствора аммиака. Раствор нагревают до кипения и выдерживают 20—30 мин на водяной бане. Горячий раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента», стакан и осадок промывают 100 см3 горячей воды, содержащей 2 см3 раствора аммиака, до полного отсутствия меди в промывных водах, отбрасывая фильтрат и промывные воды. Затем осадок на фильтре растворяют в 20 см3 горячего раствора серной кислоты. Раствор переносят в колбу прибора для определения мышьяка, охлаждают, прибавляют 30 см3 воды и далее определение проводят методом с применением бромно-ртутной бумаги в серно-кислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «чистый для анализа» — 0,001 мг,
для препарата «чистый» — 0,002 мг,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.
4.6, 4.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).4.8. Определение массовой доли натрия, калия и кальция
4.8.1. Приборы, реактивы и растворы
Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн».
Горелка.
Распылитель.
Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.
Стакан В-1—50 по ГОСТ 25336-82.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети,
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1 :1.
Растворы, содержащие Na, К и Са, готовят по ГОСТ 4212-76 соответствующим разбавлением и смешением получают раствор содержащий по 0,1 мг/см3 Na, К и Са — раствор А.
С. 9 ГОСТ 4164-79
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.8.2. Подготовка к анализу
4.8.2.1. Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата помещают в стакан, растворяют при нагревании в 3 см3 раствора азотной кислоты. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
4.8.2.2. Приготовление растворов сравнения
В пять мерных колб помещают по 3 см3 раствора азотной кислоты и указанные в табл. 2 объемы раствора А.
Таблица 2 |
Номер
раствора
сравнения |
Объем раствора А, см3 |
Масса добавок в 100 см3 раствора сравнения, мг |
Массовая толя в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
Na |
К |
Са |
Na |
К |
Са |
1 |
0,5 |
0,С5 |
0,05 |
0,05 |
0 005 |
0,0С5 |
0 005 |
2 |
1,0 |
0,1 |
:л |
0,1 |
0 01 |
0,01 |
С,С1 |
3 |
2,0 |
0,2 |
0,2 |
0,2 |
0 С 5 |
0,02 |
0,02 |
4 |
3,0 |
0,3 |
0,3 |
0,3 |
0,03 |
0,03 |
0,03 |
5 |
4,0 |
0,4 |
0.4 |
0,4 |
0,С4 |
0,04 |
С,04 |
|
4.8.2.1, 4.8.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.8.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589,0— 589,6 нм, К — 766,5 нм, Са — 422,7 нм, возникающих в спектре пламени смеси газ-воздух, при введении в него анализируемых растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометриро-вание спектра анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.
4.8.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение интенсивности излу-
1
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3.2. Массовые доли мышьяка и сульфатов изготовитель опре* деляет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм, ЛЬ 1).