Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 4164-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на хлорид меди (I), представляющий собой порошок серовато-белого или слабо-серовато-зеленого цвета, который быстро зеленеет на воздухе с образованием основной соли; нерастворим в воде, растворяется в аммиаке, горячей концентрированной соляной кислоте и растворах хлоридов щелочных металлов

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 4164-74 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Переиздание (декабрь 1992 г.) с изменением № 1

Дополнения:

Оглавление

1. Технические требования

2. Требования безопасности

3. Правила приемки

4. Методы анализа

5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6. Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МЕДЬ (I) ХЛОРИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4164-79

БЗ 5—92


Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 546.561'Ш—41 : 006.354    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ГОСТ

4164—79

МЕДЬ (I) ХЛОРИД Технические условия

Reagents. Cuprous chloride. Specifications

ОКП 25 2224 0240 С4

Срок действия с 01.07.80

до 01.07.95

Настоящий стандарт распространяется на хлорид меди (1)* представляющий собой порошок серовато-белого или слабо-серовато-зеленого цвета, который быстро зеленеет на воздухе с образованием основной соли; нерастворим в воде, растворяется в аммиаке, горячей концентрированной соляной кислоте и растворах хлоридов щелочных металлов.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 98,99.

Формула CuCl.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Хлорид меди (I) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям хлорид меди (I) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1979 © Издательство стандартов, 1993

Переиздание с изменениями

ГОСТ 4164-79 С. 10

чения на оси ординат, массовую долю примеси в процентах а пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в препарате в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхож-дение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары; 2т-1, 2т-2 и 2т-4.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (классификационный шифр 8113, класс 8, подкласс 8.1), серийный номер ООН 2802.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ-ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3.    Препарат хпанят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие хлорида меди (I) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения препарата — 6 мес со дня изготовления.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, Л. В. Кидия-рова, 3. М. Ривина, Т. В. Ткачева, Л. Н. Костяшина

С. 11 ГОСТ 4164-79

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.08.79 № 2975

3.    ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 4164-74

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12 1 0 37—76

2 1

ГОСТ 83-79

45

ГОСТ 1277-75

44 1

ГОСТ 1770-74

43 1 1, 43 2 1, 44 1, 48 1

ГОСТ 3118-77

43 1 1 432 1, 44 1, 45

ГОСТ 3885-73

3 1 4 2, 5 1

ГОСТ 4148-78

43 11

ГОСТ 42С4—77

4 3 2 1

ГОСТ 4212—76

48 1

ГОСТ 4220-75

432 1

ГОСТ 4461-77

441 46 4 7, 481

ГОСТ 4517-87

4 32 1

ГОСТ 4919 1—77

45

ГОСТ 6552-80

432 1

ГОСТ 6709-72

43 1 1, 4 32 1, 44 1, 48 1

ГОСТ 10485-75

47

ГОСТ 1С 555—75

46

ГОСТ 10671 5—74

45

ГОСТ 19 433—88

5 1

ГОСТ 2 0 292—74

43 1 1, 432 1, 44 1, 48 1

ГОСТ 2 5336—82

431 I 432 1, 44 1, 4 5 4 6, 4 7, 48 1

ГОСТ 2 5794 2-83

43 1 1, 432 1

ГОСТ 27025-86

4 1

5.    СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН ДО 01.07.95 Постановлением Госстандарта от 26.09.89 № 2891

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1992 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1989 г. (ИУС 1—90)

Редактор Н П Щукина Технический редактор В Н Прусакова Корректор М С Кабашова

Сдано в набор 18 03 93 Подп в печ 12 05 93    Уел печ л    0 75 Уел кр отт 0 75

Уч изд л 0 73    Тир 1112 экз С 172

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер, 14, Тип «Московский печатник». Москва, Лялин пер, 6 Зак 170

ГОСТ 4164-79 С. t

Таблица 1

Норма

Наименование показателя

Чистый для анализа (ч. д а.)

ОКП 26 2224 0242 02

Чистый (ч.) ОКП 26 2224 0241 03

1. Массовая доля хлорида меди (I), не менее

98

96

2 Массовая доля нерастворимых в кислоте веществ, %, не более

0,01

0,03

3 Массовая доля сульфатов (S04). %, ие более

0,01

3,03

4 Массовая доля железа (Fe), %, не •более

0 С01

ОС 33

5 Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,С001

0,СС32

6 Массовая доля натрия, калия и кальция (Na + K + Ca), %, не более

0,04

0,1

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Хлорид меди (I) токсичен, вызывает раздражение оли-зистых оболочек глаз, верхних дыхательных путей и желудочно-кишечного тракта, а также кожных покровов; при попадании внутрь организма вызывает отравление.

Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны — 0,5 мг/м1 (по меди), 2-й класс опасности — по ГОСТ 12.1.007-76.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены; не допускать попадания препарата внутрь организма.

2.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, в местах наибольшего пыления необходимы местные отсосы. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2.4.    Препарат пожаро- и взрывобезопасен.

2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.2.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.

Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.

Массовую долю хлорида меди (I) определяют сразу же после вскрытия тары.

4.1.    4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.    Определение массовой доли хлорида меди (I)

4.3.1.    Цериметрический метод

4.3.1.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1—250—19/26(24/29) ХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770-74.

Аммоний-железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные), раствор с массовой долей 10% в растворе соляной кислоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Железо (II) серно-кислое 7-водное по ГОСТ 4148-78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

1,10-фенантролин.

Ферроин, раствор готовят следующим образом: 1,485 г 1,10-фенантролина растворяют в 100 см3 воды, содержащей 0,695 г 7-водного серно-кислого железа (II).

Церий (IV) серно-кислый 4-водный, раствор концентрации c(Ce(S04h-4H20) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

4.3.1.2.    Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата быстро взвешивают в стаканчике для взвешивания и помещают в коническую колбу, содержащую 30 см3' раствора железоаммонийных квасцов. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают ее содержимое до полного растворения навески. Затем прибавляют 70 см3 воды, 1 каплю раствора ферроина и титруют из бюретки раствором 4-водного серно-кислого церия (IV) до перехода желто-зеленой окраски раствора в голубовато-зеленую.

Одновременно титруют контрольный раствор со всеми при* меняемыми реактивами.

ГОСТ 4164-80 С. 4

4.3.1.3. Обработка результатов

Массовую долю хлорида меди (I) (X) в процентах вычисляют по формуле

„    (К—    Ft)-0,0099.100

л = -,

m

где V— объем раствора 4-водного серно-кислого церия (IV) концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V\ — объем раствора 4-водного серно-кислого церия (IV) концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; m — масса навески препарата, г;

0,0099—масса хлорида меди (I) соответствующая 1 см3 раствора 4-водного серно-кислого церия (IV) концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,3%

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.3.1.1—4.3.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1),

4.3.2. Бихроматометрический метод

4.3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1—500—29/32(34/35) ХС по ГОСТ 25336-82.

Стакан В (Н)-1—2000 по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик по ГОСТ 25336 — 82.

Цилиндр 1 (3)—500 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Аммоний-железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные), раствор с массовой долей 10% в растворе соляной кислоты.

Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220-75, раствор концентрации с( 1/6 К2Сг207) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 3,5%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Натрий-Х-фенилсульфанилат, индикатор (дифенил амин-4-суль-фокислоты натриевая соль), раствор с массовой долей 0,2%, свежеприготовленный.

Смесь кислот; готовят следующим образом: в стакан (с меткой на 1 дм3) помещают 700 см3 воды, осторожно при перемешивании

прибавляют 80 см3 серной кислоты, охлаждают, прибавляют при перемешивании 25 см3 ортофосфорной кислоты, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

4.3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата быстро взвешивают в стаканчике для взвешивания, помещают в коническую колбу, содержащую 30 смраствора железоаммонийных квасцов, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают до полного растворения навески. К раствору прибавляют 300 см3 смеси кислот, 6—8 капель раствора А/-фенилсульфанилата натрия, перемешивают и титруют из бюретки раствором двухромово-кислого калия до появления фиолетово-синей окраски (вблизи точки эквивалентности титрование проводят по каплям при тщательном перемешивании).

Одновременно титруют контрольный раствор со всеми применяемыми реактивами.

4.3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю хлорида меди (I) (А*) в процентах вычисляют по формуле

(У~У1)‘0,0099 100 тп    ’

где V—объем раствора двухромово-кислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

Vi — объем раствора двухромово-кислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; m— масса навески препарата, г;

0,0099 — масса хлорида меди (1), соответствующая 1 см3 раствора двухромово-кислого калия концентрации точна 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,7 %.

Лопускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,7% при доверительной вероятности Л = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли хлорида меди (I) анализ проводят периметрическим методом.

4.3.2.1—4.3.2.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4. Определение массовой доли нерастворимых в кислоте веществ

4.4.1. Реактивы, растворы и посуда

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

ГОСТ 4164-79 С. 6

Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

Пипетки 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Стакан В (Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770-74.

4 4.2. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 25 см3 воды и 50 см3 соляной кислоты. К полученному раствору осторожно прибавляют 5 см3 азотной кислоты, нагревают до кипения, затем осторожно прибавляют 50 см3 воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба с раствором азотно-кислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа»— 1 мг,

для препарата «чистый» — 3 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% для препарата «чистый для анализа» и ±20% для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).

4.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336-82) вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3) и при нагревании растворяют в смеси 75 см3 воды и 5 см3 концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3118-77). Раствор нагревают до кипения, сразу же прибавляют при перемешивании 20 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79, х. ч.) с массовой долей 20% и оставляют в покое. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды предварительно промытый горячим раствором углекислого натрия с массовой долей 1%.

20 см3 полученного раствора (соответствует 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336-82) вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют 2—3 капли раствора я-нитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1-77), осторожно при пе-

С. 7 ГОСТ 4164-79

ремешивании нейтрализуют (по каплям) раствором соляной кислоты с массовой долей 25% до обесцвечивания раствора и доводят объем раствора водой до метки. Далее определение проводят фототурбидиметрическим методом или визуально-нефелометри-ческим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг, для препарата «чистый» — 0,06 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.6. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан (ГОСТ 25336-82) вместимостью 100 см3, прибавляют 20 см3 воды и нагревают до кипения. Сняв с огня, осторожно прибавляют небольшими порциями 3 см3 концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461-77), снова нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. К горячему раствору прибавляют 1,5 г хлористого аммония и по каплям при перемешивании — раствор аммиака с массовой долей 10% до растворения образовавшегося осадка основной соли меди (около 20 см3). Затем раствор снова нагревают до кипения и выдерживают 30 мин на водяной бане. Охлажденный раствор фильтруют через маленький обеззоленный фильтр «белая лента». Фильтр промывают промывной жидкостью до исчезновения синей окраски на фильтре, а затем несколько раз горячей водой; промывные воды отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 1 смгорячего раствора соляной кислоты, прибавляемой по каплям, и промывают фильтр 20 см3 воды. Фильтрат и промывные воды помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг, для препарата «чистый» — 0,03 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

4.7. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан (ГОСТ 25336-82) вместимостью 100 см3, прибавляют 25 см3 воды и нагревают до кипения. Сняв стакан с огня, осторожно прибавляют небольшими порциями 5 смазотной кислоты (ГОСТ 4461-77, х. ч.) и кипятят 1—2 мин. К горячему раствору прибавляют 2 см3 раствора 12-водного сульфа-

ГОСТ 4164-79 С. 8

та (1:1:2) аммония железа (III) с массовой долей 1% и при перемешивании раствор аммиака с массовой долей 25% до полного растворения выпавшего осадка основной соли меди и 2 см3 избытка раствора аммиака. Раствор нагревают до кипения и выдерживают 20—30 мин на водяной бане. Горячий раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента», стакан и осадок промывают 100 см3 горячей воды, содержащей 2 см3 раствора аммиака, до полного отсутствия меди в промывных водах, отбрасывая фильтрат и промывные воды. Затем осадок на фильтре растворяют в 20 см3 горячего раствора серной кислоты. Раствор переносят в колбу прибора для определения мышьяка, охлаждают, прибавляют 30 см3 воды и далее определение проводят методом с применением бромно-ртутной бумаги в серно-кислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «чистый для анализа» — 0,001 мг,

для препарата «чистый» — 0,002 мг,

20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.

4.6, 4.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.8. Определение массовой доли натрия, калия и кальция

4.8.1. Приборы, реактивы и растворы

Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн».

Горелка.

Распылитель.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Стакан В-1—50 по ГОСТ 25336-82.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети,

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1 :1.

Растворы, содержащие Na, К и Са, готовят по ГОСТ 4212-76 соответствующим разбавлением и смешением получают раствор содержащий по 0,1 мг/см3 Na, К и Са — раствор А.

С. 9 ГОСТ 4164-79

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.8.2. Подготовка к анализу

4.8.2.1.    Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата помещают в стакан, растворяют при нагревании в 3 см3 раствора азотной кислоты. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

4.8.2.2.    Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб помещают по 3 см3 раствора азотной кислоты и указанные в табл. 2 объемы раствора А.

Таблица 2

Номер

раствора

сравнения

Объем раствора А, см3

Масса добавок в 100 см3 раствора сравнения, мг

Массовая толя в растворе сравнения в пересчете на препарат, %

Na

К

Са

Na

К

Са

1

0,5

0,С5

0,05

0,05

0 005

0,0С5

0 005

2

1,0

0,1

0,1

0 01

0,01

С,С1

3

2,0

0,2

0,2

0,2

0 С 5

0,02

0,02

4

3,0

0,3

0,3

0,3

0,03

0,03

0,03

5

4,0

0,4

0.4

0,4

0,С4

0,04

С,04

4.8.2.1, 4.8.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.8.3.    Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589,0— 589,6 нм, К — 766,5 нм, Са — 422,7 нм, возникающих в спектре пламени смеси газ-воздух, при введении в него анализируемых растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометриро-вание спектра анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.

4.8.4.    Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение интенсивности излу-

1

ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3.2.    Массовые доли мышьяка и сульфатов изготовитель опре* деляет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм, ЛЬ 1).