Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 1953.1-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устаналивает гравиметрические электролитические методы определения меди в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 614 и ГОСТ 613.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 1953.1-74

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Гравиметрический электролитический метод определения меди

3 Гравиметрический электролитический метод определения меди без отделения олова

Показать даты введения Admin

СТАНДАРТЫ

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы анализа

Издание официальное

Москва ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 2 0 0 2

УДК 669.3516:006.354


ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Бронзы оловянные. Методы анализа» содержит стандарты, утвержденные до 1 февраля 2002 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Государственные стандарты».

© ИПК Издательство стандартов, 2002


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

ГОСТ

1953.1-79

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ Методы определения меди

Tin bronze. Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.81

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрические электролитические методы определения меди в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 614 и ГОСТ 613.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1527—79.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением: за результаты анализа принимают среднеарифметическое результатов трех (двух) параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ ОТДЕЛЕНИЕМ ОЛОВА И СВИНЦА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на выделении меди электролизом после предварительного отделения олова в виде метаоловянной кислоты и свинца в виде сернокислого и взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и последующем определении остаточной меди в электролите методом атомно-абсорбционной спектрометрии или фотометрическим методом с применением купризона.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка электролизная.

Электроды платиновые по ГОСТ 6563.

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Лампа с полым медным катодом.

Шкаф сушильный.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Лимоннокислый аммоний, раствор, готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты растворяют в 400 см3 воды, добавляют при перемешивании 100 см3 концентрированного раствора аммиака, охлаждают, добавляют еще 100 см3 аммиака, охлаждают и доливают водой до 1000 см3.

Перепечатка воспрещена

Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор, готовят следующим образом: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 см3 воды при температуре 60—70 °С. 2 1

С. 2 ГОСТ 1953.1-79

После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема 1000 см3. Раствор годен 10 сут.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:100.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 300 г/дм3.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 300 г/дм3.

Медь по ГОСТ 859, марки МО.

Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 0,1 г меди растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г меди.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

2.3.    П р о в е д е н и е анализа

Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения сплава часовое стекло снимают, ополаскивают его водой и упаривают раствор до 5—10 см3. К остатку добавляют 50 см3 горячей воды, 10 см3 раствора азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте в течение 1 ч.

Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 см3. Фильтрат с осадком промывают горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100, до полного удаления меди (проба с железистосинеродистым калием).

Выделенный осадок метаоловянной кислоты используют при гравиметрическом методе определения олова по ГОСТ 1953.3.

Фильтрат упаривают до 150 см3, добавляют 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. В раствор погружают платиновые электроды (катод предварительно взвешивают) и проводят электролиз при силе тока 1,5—2 А и перемешивании раствора. Стакан с электролитом должен быть накрыт двумя половинками часового стекла или специальным органическим стеклом с прорезями для электродов. При анализе бронзы, содержащей свинец от 1 % до 4 %, добавляют 7 см3 серной кислоты (1:4) через 30 мин после начала электролиза. Выделившийся осадок двуокиси свинца на аноде используют при гравиметрическом методе определения свинца по ГОСТ 1953.2.

После обесцвечивания раствора стенки стакана, покрывные стекла и выступающие части электродов ополаскивают водой (15—20 см3) и продолжают электролиз еще 10—15 мин при силе тока 0,5 А.

Если на свежепогруженной части катода не выделяется осадок, электролиз считают законченным. В противном случае электролиз продолжают 10—15 мин и вновь контролируют полноту выделения меди.

По окончании электролиза, не выключая тока, вынимают электроды из электролита, ополаскивают электроды и покрывные стекла водой, собирая промывные воды в стакан с электролитом. Затем катод погружают в стакан с этиловым спиртом и высушивают при 105 °С до постоянной массы. Одна порция спирта (200 см3) может быть использована для промывки не более 20 электродов.

При анализе оловянно-свинцовистых бронз в фильтрат после отделения олова добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. К остатку после охлаждения добавляют 50 см3 воды. Нагревают до растворения солей, охлаждают и оставляют на 2 ч. Выделенный осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 3—4 раза серной кислотой, разбавленной 1:100. Осадок отбрасывают или используют при титриметрическом методе определения свинца по ГОСТ 1953.2.

К фильтрату добавляют 10 см3 прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют воду до 150 см3 и проводят электролиз, как указано выше.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.4.    Определение остаточной меди в электролите

Электролит после отделения меди выпаривают до объема 40 см3, переносят в мерную колбу

вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

2.4.1. Определение остаточной меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии

4

ГОСТ 1953.1-79 С. 3

2.4.1.1.    Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика.

2.4.1.2.    Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора меди. Во все колбы добавляют по 5 см3 азотной, разбавленной 1:1, и серной, разбавленной 1:1, кислот, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию меди, как указано в п. 2.4.1.1. По полученным данным строят градуировочный график.

2.4.2.    Определение остаточной меди фотометрическим методом с купризоном

2.4.2.1.    Аликвотную часть раствора — 50 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора лимоннокислого аммония и раствор аммиака, разбавленного 1:4, до образования слабощелочной реакции, затем добавляют 2 см3 раствора аммиака, разбавленного 1:4, 10 смраствора купризона, немедленно доливают до метки водой и перемешивают. pH полученного раствора должен быть 8,5—9,0. Через 5 мин, но не позднее 30 мин, измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с оранжевым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см или на спектрофотометре при длине волны 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

2A2.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора меди. Во все колбы добавляют по 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 10 см3 раствора лимоннокислого аммония и далее проводят анализ, как указано в п. 2.4.2.1. По полученным данным строят градуировочный график.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.

2.4—2A2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на маскировании олова в виде растворимого фторидного комплекса, выделении меди электролизом, взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и определении остаточного содержания меди в электролите методом атомно-абсорбционной спектрометрии или фотометрическим методом с применением купризона. Этот метод проще изложенного в разд. 2, но с его применением исключается возможность последующего определения олова, никеля и железа.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка электролизная.

Электроды платиновые по ГОСТ 6563.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для меди.

Фотоэлекгроколориметр или спектрофотометр.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор 50 г/дм3.

Кислота сульфаминовая, насыщенный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:99.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Смесь кислот для растворения I; готовят следующим образом: к 600 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 40 см3 фтористофодородной кислоты, 15 г борной кислоты и доливают водой до 1000 см3. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Кислота лимонная по ГОСТ 10484.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения II; готовят следующим образом: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:4.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм3.

5

Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 10 г/дм3.

1-2-618

Лимоннокислый аммоний, раствор; готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты растворяют в 400 см3 воды, добавляют при перемешивании: 100 см3 концентрированного раствора аммиака, охлаждают, добавляют еще 100 см3 аммиака, охлаждают и доливают водой до 1000 см3.

Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор; готовят следующим образом: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 см3 воды при температуре 60—70 °С. После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема 1000 см3. Раствор годен 10 сут.

Медь по ГОСТ 859 с массовой долей меди не менее 99,9 %.

Стандартные растворы меди.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,0001 г меди.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Навеску бронзы массой 1 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 250 см3, добавляют 6—8 капель (0,4—0,5 см3) фтористоводородной кислоты, 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают покрывной крышкой из фторопласта и растворяют сначала без нагревания, а затем при нагревании. Стенки стакана и крышку ополаскивают водой, добавляют 2 см3 раствора сульфаминовой кислоты, разбавляют водой до 150 см3 и проводят электролиз, как указано в п. 2.3.

Электролит после отделения меди помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, в которую предварительно вносят 10 см3 раствора борной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и используют для определения остаточной меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии или фотометрическим методом с применением купризона, как указано в п. 2.4.

3.1—3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.2.    При массовой доле сурьмы менее 0,05 % навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 25 см3 смеси для растворения I и растворяют при осторожном нагревании, выдерживают раствор 1 ч при 90 °С, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 50 см3 воды, аммиак до появления осадка, азотной кислоты, разбавленной 1:1, до растворения осадка и сверх того 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 10 см3 раствора сульфаминовой кислоты, разбавляют водой до 150 см3 и проводят электролиз, как указано в п. 2.3.

3.3.3.    При массовой доле сурьмы свыше 0,05 % навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см3 и растворяют в 15 см3 смеси для растворения II при осторожном нагревании. После растворения раствор выпаривают досуха, затем еще два раза добавляют 15 см3 смеси для растворения II и раствор каждый раз выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 см3 азотной кислоты и раствор выпаривают до сиропообразного состояния. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова упаривают до появления белого дыма серной кислоты.

К охлажденному остатку добавляют 50 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и в случае появления осадка отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 3—4 раза серной кислотой, разбавленной 1:99. Осадок отбрасывают, к фильтрату добавляют 10 см3 прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см3 раствора сульфаминовой кислоты, воды до объема 100—150 см3 и проводят электролиз, как указано в п. 2.3.

3.3.2, 3.3.3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меди (30 в процентах, в случае определения оставшейся в электролите меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии, вычисляют по формуле

У _ (щ-трЛО® С К ЮО ~ т    т ’

где V — объем раствора электролита, см3; тх — масса катода, г;

6

ГОСТ 1953.1-79 С. 5

т2 — масса катода с выделившейся медью, г;

С — концентрация меди, найденная по градуировочному графику, г/см3; т — масса навески, г.

4.2.    Массовую долю меди (X) в процентах, в случае определения оставшейся в электролите меди фотометрическим методом, вычисляют по формуле

^    +    m2V    100

т    ni]Vi    ’

где V — объем раствора электролита, см3;

Vt — объем аликвотной части раствора, см3; тх — масса катода, г;

т2 — масса катода с выделившейся медью, г; тг — масса меди, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.

Массовая доля меди, %

d, %

D, %

От 50,0 до 80,0 включ.

0,15

0,2

Св. 80,0

0,20

0,3

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

4.5.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.

7

4.4, 4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

1-2*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВВЕДЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1527—79

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 1953.1-74

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который даны ссылки

Номер раздела, пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который даны ссылки

Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

4.5

ГОСТ 4207-75

2.2

ГОСТ 613-79

Вводная часть

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 614-97

Вводная часть

ГОСТ 5017-74

Вводная часть

ГОСТ 859-2001

2.2

ГОСТ 5457-75

2.2

ГОСТ 1953.2-79

2.3

ГОСТ 5841-74

3.2

ГОСТ 1953.3-79

2.3

ГОСТ 6563-75

2.2, 3.2

ГОСТ 1953.5-79

2.4.2

ГОСТ 6691-77

3.2

ГОСТ 2062-77

3.2

ГОСТ 9656-75

3.2

ГОСТ 3760-79

3.2

ГОСТ 10484-78

3.2

ГОСТ 3652-69

2.1

ГОСТ 18300-87

2.2, 3.2

ГОСТ 4109-79

3.2

ГОСТ 22867-77

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 25086-87

1.1, 4.4.

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (МУС 11-12—94)

7.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1 и № 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83,11-90)

1

2

Издание официальное