МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫЙ 3-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2007

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактмвы

КАЛИЙ ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫЙ 3-ВОДНЫЙ Технические условия

Reagents. Potassium fcrrocyanidc. Spccificatioas

МКС 71.040.30 OKU 26 2113 0320 01

Дата введения 01.01.76

Настоящий стандарт распространяется на 3-водный железистосннеродистый кадий (калий гексацианоферрат (II). представляющий собой кристаллы лимонно-желтого ивега; растворим в воде.

Формула K₄(Fe(CN)₆) ЗН,0.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 422,41.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    3-водный железистосннеродистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.    По химическим показателям 3-водный железистосннеродистый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

		Норма
Наименование показателя	Химически чистый х.ч. ОКП 26 2113 0323 09	Чистый для анализа нал. ОКП 26 2113 0322 10	Чистый ч ОКП 26 2113 0321 00
1. Массовая доля 3-водного железисто* сннсродистого калия K4/Fc(CN)6/-3H20. %. нс мснсс	99	99	98
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ. %, нс более	0.003	0.005	0.01
3. Массовая доля карбонатов (COj). %. нс более	0.0015	0.010	0.020
4. Массовая доля сульфатов (SOa). %. нс более	0.005	0.005	0.02
5. Массовая доля хлоридов (С1). %. нс более	0.005	0.010	0.02

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2а. Требования безопасности

2а. I. 3-водный железистосннеродистый калий не ядовит, но в присутствии свободных кислот или кислых солей, в особенности при нагревании до 40—50 ^{1 2}С, рапагается с выделением синильной кислоты — сильною яда. При попадании в организм человека, под действием кислоты желудочного сока, образуется синильная кислота, вызывающая отравление.

Раствор 3-водного железистосинеродистого катя обладает раздражающим действием на кожу. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны —4 мг/м³ по ГОСТ 12.1.005. класс опасности III (умеренно опасные вещества — по ГОСТ 12.1.007).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2а.2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуазьные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

Нс допускать попадания препарата внутрь организма.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. В местах наибольшего пыления продукта должны быть предусмотрены местные отсосы.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть нс менее 260 г.

3.1а: 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.    Определение массовой доли 3-водного железистосинеродистого калия

3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы: бюретка I (2)—2—50—0,1 по НТД; колба Кн-2—250— 34 ТХС по ГОСТ 25336: колба 2—IOOO—2 по ГОСТ 1770; термометр со шкалой до 100 °С; чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147; цилиндр I (3)—50 по ГОСТ 1770; вола дистиллированная по ГОСТ 6709;

дифениламин, раствор с массовой долей I % в концентрированной серной кислоте, готовят по ГОСТ 4919.1;

кислота серная по ГОСТ 4204; раствор с массовой долей 20 % и концентрированная; калий железистосннеродистый по ГОСТ 4206, раствор с массовой долей I %; раствор сернокислого цинка концентрации точно 0,075 моль/дм³; готовят следующим образом: 4.9035 г цинка, поверхность которого непосредственно перед приготовлением раствора очищена стальным ножом от пленки оксида, измельчают в стружку, сразу же взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помешают в выпарительную чашку, растворяют при нагревании на водяной бане в 200 см³ раствора серной кислоты и охлаждают. Содержимое чашки количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают; цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ или ЦО.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.2.    Проведение анашза

Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см³ кипящей воды, прибавляют 15 см³ раствора серной кислоты, 2 капли раствор;! железистосинероднстого казня, 2 капли раствора дифениламина (температура раствора нс должна быть ниже 50 °С) и медленно титруют из бюретки раствором сернокислого цинка до появления серовато-фиолетовой окраски, жидкость над осадком должна быть фиолетового цвета.

ГОСТ 4207-75 С. 3

За 0,5 см³ до предполагаемой точки эквивалентности скорость титрования нс должна быть более I капли в I мин.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 3-водного железистосинеродистого калия (А) в процентах вычисляют но формуле

У- 0.02112 • 100 т    *

где К—объем раствора сернокислого цинка концешраиии точно 0,075 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; т — масса навески препарата, г;

0,02112 масса 3-водного желсзнстосинсроднстого калия, соответствующая I см³ точно 0,075 М раствора сернокислого цинка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми нс превышает допускаемся: расхождение, равное 0.5 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336; стакан В (Н)-1- 400 ТХС по ГОСТ 25336; цилиндр I (3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.

3.3.2.    Проведение анализа

50.00    г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение I ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в фаммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 150 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 *С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата «химически чистый* — 1,5 мг, для препарата «чистый для анализа» — 2,5 мг, для препарата «чистый» — 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 40 % для препарата квалификации «химически чистый» и «чистый для анатиза» и ± 20 % дтя препарата «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.1: 3.3.2. (Измененная редамшя, Изм. № 2, 3).

3.4.    Определение массовой доли карбонатов

3.4.1.    Аппаратура, реактивы и растворы: колба Кн-2—250— 34 ТХС по ГОСТ 25336: пипетка 4 (5)—2—1 (2) по НТД;

цилиндр I (3)—50 (100) или мензурка 50 (100) по ГОСТ 1770; вода дистиллированная, не содержащая углекислоты: готовят по ГОСТ 4517; кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (HCI) = 0,02 моль/дм³ (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1;

фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей I %; готовят по ГОСТ 4919.1; спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.

3.4.2.    Проведение ана.шза

12.00    г препарата помешают в коническую колбу, растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая розовая окраска анализируемого раствора исчезнет от прибавления раствора соляной кислоты:

для препарата «химически чистый* — 0,15 см³, для препарата «чистый для анализа» — 1.0 см³, для препарата «чистый* — 2,0 см³.

3.5.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 46 см³ воды. Если раствор мутный, сто фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента* и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 3) в объеме 50 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствор;! не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата «химически чистый* — 0,05 мг S0₄, для препарата «чистый дтя анализа* — 0.05 мг S0₄, для препарата «чистый» — 0,20 мг S0₄,

10 см³ раствора препарата, не содержащего сульфатов (соответствуют I г препарата), I см³ раствора соляной кислоты и 3 см³ раствора хлористого бария.

Раствор препарата, не содержащий S0₄, готовят следующим образом: 100,00 г 3-водного железистосинеродистого калия помещают в коническую колбу вместимостью 2000 см³ (с меткой на 1000 см³), растворяют в 400 см³ воды, добавляют 10 см³ раствора хлористого бария с массовой долей 20 %, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор выдерживают в течение 24 ч, затем фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, промытый горячей водой.

3.6.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 см³, растворяют в 90 см³ воды, прибавляют 10 см³ раствора 5-водной сернокислой меди (II) с массовой долей 12.5 % (ГОСТ 4165. х. ч.). перемешивают и выдерживают 15 мин. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей I %, отбрасывая первую порцию фильтрата.

20 см³ фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят визуально-нсфеломстрическим методом (способ 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора нс будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата «химически чистый» — 0,010 мг CI, для препарата «чистый дтя анализа» — 0,020 мг О, для препарата «чистый* — 0,040 мг CI.

2 см³ раствор;! азотной кислоты и I см³ раствора азотнокислого серебра.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу хлоридов в растворе 5-водной сернокислой меди (II).

3.4.1—3.6. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.

Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного железистосинеродистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

ГОСТ 4207-75 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственною комитета стандартов Совета Министров СССР от 11.02.75 № 391

3.    В стандарт введен МС ИСО 6353-3—87 (Р.80) в част квалификации чд.а.

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 4207-65

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 12.1.005-88	2а. 1
ГОСТ 12.1.007-76	2а. 1
ГОСТ 1770-74	3.2.1. 3.3.1. 3.4.1
ГОСТ 3118-77	3.4.1
ГОСТ 3640-94	3.2.1
ГОСТ 3885-73	2.1. 3.1. 4.1
ГОСТ 4165-78	3.6
ГОСТ 4204-77	3.2.1
ГОСТ 4206-75	3.2.1
ГОСТ 4517-87	3.4.1
ГОСТ 4919.1-77	3.2.1. 3.4.1
ГОСТ 6709-72	3.2.1. 3.3.1
ГОСТ 9147-80	3.2.1
ГОСТ 10671.5-74	3.5
ГОСТ 10671.7-74	3.6
ГОСТ 18300-87	3.4.1
ГОСТ 25336-82	3.2.1, 3.3.1. 3.4.1
ГОСТ 25794.1-83	3.4.1
ГОСТ 27025-86	3.1а

6. Ограничение срока действия снято но протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (МУС 11-12—94)

7. ИЗДАНИЕ (январь 2007 г.) с Изменениями № I, 2, 3, утвержденными в январе 1976 г., июне 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 2-76, 9-85, 9-90)

Редактор А/.//. Шксичоно Технический редактор Л.А. Гукева Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстка В. И. Грищенко

Подписано в печать 26.01.2007. Формат 60x84'/»- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Усл.печл. 0,93.

Уч.-ишл. 0.63. Тираж 50 экэ. Зак. 75. С 3640.

ФГУП «Стандартииформ». 123995 Москва. Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ruinfoiirgoslinfo.ru Набрано во ФГУП «Стандартинформ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «Стандартннформ* — тип. «Московский печатник». 105062, Москва. Лялин пер., 6.

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

© Издательство стандартов. 1975 © Стандарта нформ. 2007