Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 1953.2-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический метод определения свинца (от 0.002 % до 0.6 %), электрогравиметрический метод определения свинца (от 1% до 4 %),титриметрический метод определения свинца (от 1 % до 30 %) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002 % до 0,02 % и свыше 0,02 % до 12 %) в бронзах оловянных по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Полярографический метод определения свинца (от 0,002 % до 0,6 %)

3 Титриметрический комплексонометрический метод определения свинца (от 1,0 % до 30 %)

4 Атомно-абсорбционный метод определения свинца (от 0,002 % до 0,02 %)

5 Атомно-абсорбционный метод определения свинца (от 0,02 % до 12 %)

6 Электрогравиметрический метод определение свинца

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

ГОСТ

1953.2-79

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ Методы определения свинца

Tin bronze. Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.81

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (от 0,002 % до 0,6 %), электрогравиметрический метод определения свинца (от 1 % до 4 %), титриметрический метод определения свинца (от 1 % до 30 %) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002 % до 0,02 % и свыше 0,02 % до 12 %) в бронзах оловянных по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1530—79.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (от 0,002 % до 0,6 %)

2.1.    Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении олова отгонкой в виде летучего тетрабромида олова при растворении бронзы в смеси брома и бромистоводородной кислоты, отделении свинца от меди соосаждением свинца с гидроокисью железа аммиаком с последующим растворением осадка и определением свинца на полярографе переменного или постоянного тока в растворе ортофосфорной кислоты.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного или постоянного тока и ячейка с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:10.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь бромная для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50.

Перепечатка воспрещена

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:3 и 1 моль/дм3 раствор.

Издание официальное ★

С. 2 ГОСТ 1953.2-79

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, 50 г/дм3 в соляной кислоте 1:10.

Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, осушенная.

Свинец по ГОСТ 3778 марки СО.

Растворы свинца. Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г металлического свинца растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты, удаляют кипячением окислы азота, охлаждают, приливают 50 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.    Проведение анализа

Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле свинца от 0,002 % до 0,25 % и 0,5 г при массовой доле свинца свыше 0,25 % помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом и растворяют в 20 см3 бромной смеси. При неполном растворении сплава в стакан по каплям добавляют бром.

По окончании растворения приливают к раствору 20 см3 хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Охлаждают стакан, ополаскивают стенки стакана небольшим количеством воды и нагревают до растворения солей. Разбавляют раствор водой до 150 см3, добавляют

1    см3 раствора хлорного железа, смесь нагревают до 60—70 °С и приливают аммиак до перехода всей меди в растворимый темно-синий аммиачный комплекс.

Раствор с осадком гидроокисей выдерживают в теплом месте 20 мин для коагуляции осадка, после чего фильтруют через бумажный фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Воронку с осадком помещают над стаканом, в котором производилось осаждение, растворяют осадок в 20 см3 соляной кислоты и промывают фильтр 50 смгорячей воды. Полученный раствор разбавляют водой до 150 см3 и повторяют осаждение гидроокисей аммиаком, их отделение и растворение, как описано выше, еще два раза. Осадок на фильтре растворяют в 5 см3 хлорной кислоты, промывают фильтр 50 см3 горячей воды и полученный раствор упаривают до появления белого дыма хлорной кислоты. Добавляют 15 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 14 см3 ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:3, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть полученного раствора объемом 10 см3 переносят в полярографическую ячейку, предварительно промытую 1 моль/дм3 раствором ортофосфорной кислоты. Через ячейку пропускают азот в течение 5—7 мин, прекращают перемешивание и снимают катодную полярограмму в интервале напряжений от минус 0,25 до минус 0,7 В. Восстановление свинца регистрируется около минус 0,5 В. Чувствительность полярографа выбирают так, чтобы высота пика была не менее 20—25 мм.

Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора Б (от 0,2 до 0,6 см3) добавляют в анализируемый раствор, перемешивают раствор в течение

2    мин и полярографируют так же, как в случае анализируемого раствора. Величину стандартной добавки подбирают так, чтобы высота пика свинца увеличивалась в 2—3 раза по сравнению с высотой пика свинца в растворе. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше методике.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.    Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свинца (А) в процентах вычисляют по формуле

{h-K)cv

(h.2 ~/Z|) ■ т

где hx — высота пика свинца при контрольном опыте, мм;

ГОСТ 1953.2-79 С. 3

h{ — высота пика свинца в анализируемом растворе, мм;

h2 — высота пика свинца в анализируемом растворе после введения стандартной добавки, мм;

V— объем стандартного раствора, добавленный в анализируемый раствор, см3;

С — концентрация стандартного раствора свинца, г/см3; т — масса навески бронзы, г.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля свинца, %

d, %

D, %

Массовая доля свинца, %

d, %

D, %

От 0,002 до 0,005 включ.

0,0008

0,001

От 0,50

до 1,0 включ

0,06

0,08

Св. 0,005 » 0,010 »

0,001

0,001

Св. 1,0

» 4,0 »

0,08

0,1

» 0,010 » 0,025 »

0,002

0,003

» 4,0

» 7,0 »

0,12

0,2

» 0,025 » 0,050 »

0,004

0,006

» 7,0

» 9,0 »

0,15

0,2

» 0,05 » 0,10 »

0,005

0,007

* 9,0

» 20,0 »

0,20

0,3

» 0,10 » 0,25 »

0,01

0,014

» 20,0

»30,0 »

0,25

0,4

» 0,25 » 0,50 »

0,02

0,03

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

2.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (от 1,0 % до 30 %)

3.1. Сущность метода

Метод основан на титровании свинца при pH 5,4—6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора после его выделения в виде сернокислого свинца и растворения в уксуснокислом аммонии.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм3.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дм3 (на 1 дм3 раствора добавляется 3 см3 соляной кислоты).

Свинец металлический по ГОСТ 3778 марки СО.

Индикатор ксиленоловый оранжевый, в виде хорошо растертой смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N' N-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3, готовят из фиксанала или следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см3 воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дми доливают до метки водой.

Установка массовой концентрации раствора трилона Б.

11

0,1 г свинца растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и повторяют упаривание до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения к остатку приливают 150 см3 воды, нагревают до растворения солей и охлаждают, после чего приливают 40 см3 этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее поступают так, как указано в и. 3.3.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (7), выраженную в граммах свинца на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле

т - UL 1 ~ V ’

где m — навеска свинца, г;

V — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.    Проведение анализа

Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле свинца от 1 % до 10 % и 0,2 г при массовой доле свинца от 10 % до 30 % помещают в стакан вместимостью 300 см3, накрывают часовым стеклом и растворяют в 15 см3 смеси кислот при нагревании. После растворения сплава стекло ополаскивают водой, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой и вновь упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 150 см3 воды, нагревают до растворения солей и охлаждают. Затем приливают 40 см3 этилового спирта и оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой; стакан ополаскивают серной кислотой, разбавленной 1:50, и осадок промывают этой же кислотой до полного удаления меди в промывных водах (проба с железистосинеродистым калием), а затем 2—3 раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение, приливают 50 см3 раствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 мин. Затем разбавляют водой до объема 80 см3 и раствор охлаждают.

В полученный раствор добавляют на кончике шпателя смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и медленно титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желтую.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю свинца (20 в процентах вычисляют по формуле

ш

где V— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

Т— массовая концентрация раствора трилона Б по свинцу, г/см3; m — масса пробы, г.

3.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

3.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (от 0,002 % до 0,02 %)

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения света атомами свинца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух, после предварительного выделения свинца с осаждением с гидроокисью железа.

12

ГОСТ 1953.2-79 С. 5

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для свинца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:3 и 2М раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Железо хлорное, раствор 15 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 1:3.

Алюминий металлический с массовой долей свинца ниже 0,001 %.

Алюминий хлористый, раствор 50 г/дм3; готовят следующим образом: 5 г алюминия растворяют в 150 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением нескольких капель перекиси водорода. Раствор выпаривают до начала кристаллизации хлористого алюминия, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

Свинец по ГОСТ 3778 с массовой долей свинца не менее 99,9 %.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г свинца растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,0005 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

4.3.    Проведение анализа

4.3.1.    Для бронз, с массовой долей олова, кремния и алюминия до 0,05 %

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 150 см3. Добавляют 5 см3 раствора хлорного железа (в бронзы, содержащие железо как легирующий компонент, не следует добавлять раствор хлорного железа), раствор нагревают до температуры 80—90 °С и добавляют аммиак до полного перехода меди и никеля в аммиачные комплексы. Осадок гидроокисей оставляют стоять в течение 10 мин при температуре 60 °С, фильтруют на фильтр средней плотности и промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1:19, для удаления меди и никеля, а затем 3 раза горячей водой.

Осадок с развернутого фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см3 горячего раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до объема 5 см3. Раствор охлаждают, добавляют 10 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

4.3.2.    Для бронз, с массовой долей олова свыше 0,05 %.

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3 смеси для растворения и осторожно нагревают до полного растворения. Затем добавляют 10 см3 хлорной кислоты и упаривают до объема 4 см3. Остаток охлаждают, добавляют 30 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор разбавляют водой до объема 150 см3, добавляют 5 см3 раствора хлорного железа, нагревают до температуры 80—90 °С, добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3.    Для бронз, с массовой долей кремния свыше 0,05%

Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 смхлорной кислоты и нагревают до появления густых белых паров. Остаток охлаждают, добавляют 30 смводы и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 250 см3, разбавляют водой до объема 150 см3, добавляют 5 см3 раствора хлорного железа, нагревают до температуры

80—90 °С, добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

4.3.4.    Для бронз, содержащих алюминий как компонент

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавкой нескольких капель соляной кислоты. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 150 см3. Раствор нагревают до температуры 80—90 °С, добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

4.3.5.    Построение градуировочных графиков

4.3.5.1.    Для бронз, не содержащих алюминий как компонент

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см3 стандартного раствора Б свинца. В каждую колбу добавляют по 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4.3.5.2.    Для бронз, содержащих алюминий как компонент

В семь мерных колб вместимостью по 50 см3 помещают, в зависимости от содержания алюминия в пробе, от 2 до 10 см3 раствора хлористого алюминия и в шесть из них добавляют 0,5; 1,25; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 см3 стандартного раствора Б свинца, по 5 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4.4.    Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю свинца (Л) в процентах вычисляют по формуле

A=£iL.ioo,

т ’

где С — концентрация свинца, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V— объем конечного раствора пробы, см3;

т — масса навески, г.

4.4,    4.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (О — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

4.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (от 0,02 % до 12 %)

5.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами свинца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для свинца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118,2 моль/дм3 и 1 моль/дм3 растворы.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная.

Свинец по ГОСТ 3778 с массовой долей свинца не менее 99,9 %.

14

ГОСТ 1953.2-79 С. 7

Стандартные растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г свинца растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,0005 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Для бронз, с массовой долей олова и кремния до 0,05 %

Навеску бронзы массой, указанной в табл. 2, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

При массовой доле свинца свыше 1 % 10 см3 раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 2), добавляют 2 моль/дм3 раствор соляной кислоты (см. табл. 2) и доливают водой до метки.

Таблица 2

Массовая доля свинца, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, см3

Объем 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты, см3

Объем раствора пробы после разбавления, см3

От 0,02 до 1

1

_

_

100

Св. 1 » 6

1

10

10

100

» 6 » 12

0,5

10

25

250

Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

5.3.2.    Для бронз, с массовой долей олова свыше 0,05 %.

Навеску бронзы массой, указанной в табл. 2, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ополаскивают стенки стакана 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой. При массовой доле свинца свыше 1 % 10 см3 раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 2) и доливают до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 5.3.1.

5.3.3.    Для бронз, с массовой долей кремния свыше 0,05 %

Навеску бронзы массой, указанной в табл. 2, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 хлорной кислоты и нагревают до появления густых белых паров. Остаток растворяют при нагревании в воде.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. При массовой доле свинца свыше 1 % 10 см3 раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 2), добавляют 2 моль/дм3 раствор соляной кислоты (см. табл. 2) и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 5.3.1.

5.3.4.    П остро ение градуировочного графика

В одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора А свинца. Во все колбы добавляют по 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4.    Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю свинца (А) в процентах вычисляют по формуле

A = £il.l00,

т ’

где С — концентрация свинца, найденная по градуировочному графику, г/см3;

15

V— объем конечного раствора пробы, см3;

т — масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора пробы, г.

5.1—5.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

5.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в п. 4.4.4.

5.4.5.    Атомно-абсорбционный метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.

5.4.3—5.4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

6. ЭЛ ЕКТРОГРАВ И МЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

6.1.    Сущность метода

Метод основан на выделении свинца электролизом после предварительного отделения олова в виде метаоловянной кислоты и взвешивания выделившегося осадка двуокиси свинца на аноде.

6.2.    Аппаратура, реактивы

Электролизная установка постоянного тока.

Платиновые сетчатые электроды по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 300 г/дм3.

6.3.    Проведение анализа

Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло снимают, ополаскивают водой и упаривают раствор до 5—10 см3. К остатку добавляют 50 смгорячей воды, 10 см3 раствора азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте в течение 1 ч.

Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250—300 см3. Фильтр с осадком промывают горячей азотной кислотой (1:10) до полного удаления меди и свинца.

Выделенный осадок метаоловянной кислоты используют при гравиметрическом методе определения олова по ГОСТ 1953.3. Фильтрат упаривают до 150 см3, в раствор погружают взвешенный анод и катод и проводят электролиз при силе тока 1,5—2 А при перемешивании раствора. Стакан с электролитом должен быть накрыт двумя половинками часового стекла, стеклянной или пластиковой пластинкой с прорезями для электродов и мешалки.

Через 30 мин от начала электролиза снимают стекло или пластинку, ополаскивают водой и продолжают электролиз в течение 15 мин. Если после этого на свежепогруженной в раствор части анода не выделяется осадок, электролиз считается законченным. Не выключая тока, вынимают электроды из электролита, ополаскивают электроды, собирая промывные воды в стакан с электролитом, отключают ток, снимают анод с осадком двуокиси свинца, погружают его в стакан с водой, а затем в стакан со спиртом, высушивают его при 160—170 °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

Одна порция спирта (200 см3) может быть использована для промывки 20 электродов.

6.4.    Обработка результатов

6.4.1.    Массовую долю свинца (А) в процентах вычисляют по формуле

^ _ (/я2-/Я|)хО,8662

~    т    ’

где т[ — масса анода, г;

т2 — масса анода с выделившимся осадком двуокиси свинца, г;

0,8662 — коэффициент пересчета с двуокиси свинца на свинец; т — масса навески, г.

6.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1.

ГОСТ 1953.2-79 С. 9

6.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

6.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 25086.

Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1530—79

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 1953.2-74

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который даны ссылки

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который даны ссылки

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

2.4.4, 6.4.4

ГОСТ 4233-77

3.2

ГОСТ 613-79

Вводная часть

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2, 5.2, 6.2

ГОСТ 614-97

Вводная часть

ГОСТ 4658-73

2.2

ГОСТ 1953.1-79

1.1

ГОСТ 5017-74

Вводная часть

ГОСТ 1953.3-79

6.3

ГОСТ 6552-80

2.2

ГОСТ 2062-77

2.2

ГОСТ 6563-75

6.2

ГОСТ 3117-78

3.2

ГОСТ 9293-74

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2, 5.2

ГОСТ 10484-78

4.1, 5.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 10652-73

3.2

ГОСТ 3778-98

2.2, 3.2, 5.2

ГОСТ 10929-76

4.2

ГОСТ 4109-79

2.2

ГОСТ 18300-87

3.2

ГОСТ 4147-74

2.2

ГОСТ 22867-77

6.2

ГОСТ 4204-77

3.2

ГОСТ 25086-87

1.1, 2.4.4, 6.4.4

ГОСТ 4207-75

3.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

17

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1 и 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)

2-1-618