ШШСТЕГСТВО ГВОЛОПШ СССР
всесюхшыВ 1ш^ю-иссдаов/лтшш1н институт
иИНЕРАШЮП) СЫРЬЯ ш:. Н.М. Федоровского (НИХ)
Ндучний совет по аналитическим методам
Метода фазового ачадазе Инструкция if 344—Ф
ОПРЕЕЕЛИШЕ МИНЕРАЛЬНЫХ СОРМ ШИКА В ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИХ РУДАХ И ПРОДУКТАХ НК ПЕРЕРАБОТКИ МЕТОДОМ ШШЕХЖОГО ФАЗОВОЙ) АНАЛИЗА
Отраслевая методика
Москва, 1991
РАЗРАБОТАНА: Тульским филиалом Центрального научно-исследо
вательского геологоразведочного института (TV& ЦНИГРИ), Центральной лабораторией ШХ) "Примор-геологня", Всесоюзным па7чно-исследонательскпм институтом цветных металлов (БНИИхшетмет), Центральной лабораторией ПЮ "Центрказгеология", Центральной лабораторией ПРО "Хкказгеология"
ИСПОЛШТГЕЯИ: В.А.Сидоров, Т.Ф.Романенко (ТФ 1ЩИГРН); Л.В.Ми-шекко, Е.А.Демпчеза, С.И.Торопова, ОЛ.КалтУР (Цй НТО "Прпморгеология"); М.В.Суворова, В.Д.Тяк, С.Л.Дпкоаа(БШШцветкет); Н.В.Беккер (Цй ЦП)
"Центрказгеология1'); А.А.Костердна, В.Г.Власюк (ЦЛ ШХ) "КЕказгеологня")
УПШЩИРОВАНА: Т.Ф.Романенко (ТФ ЦНИГРИ)
ПРЕДСТАВЛЕНА К TTBiiPHjIKBDO: Научным советом но аналитически;,i методам (поотокбл К* 64 от
Председатель
Председатель фазовых мето
Ученым секре
УТЗЕРБД21А:
Зам. директо
О.М.Белезняк
Инструкция составлена и аттестована в соответствии с ОСТ 4I-0S-205-8I "Управление качеством аналитической работы. Порядок и содержание работы до аттестации методик количественного анализа минерального сырья"
У* 344—v
Ус 1, доводят до метки водой,перемешивают и полярографируют. Одновременно с iruoOai.:;: анализируют серию стандартных растворов, приготовленных следующим образом: в мерные колбы на 100 мл шшеткой вводят 0Д;0,2; 0,5 ; 1,0; 2,0 мл стандартного раствора А, добавляют 25-30 мл воды, нейтрализуют водным ргстзором аммиака до pH = 10—II, добавляют 60 мл полярографического фока J* I, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Если содержание цинка превышает 4?, к остатку в ладных солей добавляют 40 мл полярографического фона Ус 2, доводят до кипения и охлаждают. Остывший раствор переводят в колбу иля цилиндр на 50 мл, доводят до метки этим se фоном п по-лярографируют.
Одновременно с пробами анализируют серию стандартных растворов, приготовленных следующим образом: в стаканы на 100 мл шшеткой вводят 1,0; 2,0 ; 5,0; 10,0 ; 20,0 мл стандартного расгзора А, упаривают до владных солей, добавляют 40 мл полярографического фона Ус 2 к кипятят . Охлажденный раствор количественно переносят в мерную кслбу на 50 мл, доводят до метки этим ае фоном и тщательно перемешивают .
Вычисление результатов анализа
Содержание цинка а пробе вычисляют по формуле (I), пользуясь градуировочным графиком,ил;: но формуле (2), не прибегая к его построению.
1.2.2. Атомно-абсорбционное определение
Химическую подготовку озоленного остатка осуществляют как описано в п.1.2.1 вплоть до момента получения влакных солей. После этого в колбу добавляют 25-30 мл воды, 15 мл соляной кпслоты и кипятят до растворения солей. Растаор переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки водой, перемешивают.
Содержание цинка в подученном растворе определяют согласие инструкции ПСА1Л I55-XC.
с
)i 344-4>
1.2.3, Титриметрнческое определение
Химическую подготовку озоленного остатка и определение содержания цпнка в растворе осуществляют согласно инструкции КС AM 115-ОС.
2. Анализ барит-поллметаллических руд я продуктов их переработки
2.1. Определение содержания цинка, связанного
с карбонатами
Методика извлечения в раствор карбонатных форм цинка аналогична данной в п. I.I. Содержание цинка в фильтрате определяют полярографическим(п. 2.I.I) иля агомно-абсорбционным методами (п.1.1.2).
2.1.1. Полярографическое определение
Фильтрат упаривают до 25-30 мл, охлаждают и нейтрализуют водным раствором аммиака до выпадения гидроксидов. Для окисления марганца по каплям прибавляют пероксид водорода до тех пор, пока осадок не перестанет изменять свои цвет от выпавшего гидроксида марганца (17). Для разложения избытка пероксида водорода раствору дают отстояться в течение 1-1,5 часов, затем его количественно переносят в мерную колбу или цилиндр на 100 мл, доводят до метки полярографическим фоном И I и перемешивают. Осадок гидроксидов отфильтровывают. В фильтрате определяют содержание цинка полярографическим методом.
Стандартные растворы готовят, как описано в п.1.1.1. Результаты анализа обрабатывают, используя формулы (I) или (2).
2.2. Определение содержания цинка .связанного с гидроксидами (оксидами) железа и марганца*
Для определения содержания шзнка, связанного с г.....л,'си-
х) Содержание упомянутых минеральных форм цинка определяют только при анализе окисленных руд.
10
Го 344-Ф
даш С оксидами) деле за и марганца, остаток, полученный после обработки пробы уксусной кислотой, помещают в ту же колбу, приливают IOO мл 32-ного раствора гидроксилашна гид-рохлорида в соляной кислоте 1:19. Содержимое колбы кипятят в течение 30 швдт, приливая по мере упаривания дистиллированную воду. Осадок отфильтровьшают через фильтр средней плотности и промывают 3-4 раза горячей водой.
В фильтрате определяют цинк, связанный с гидроксидами (оксидами) келеза и марганца,полярографическим пли атомно-абсорбционным методами.
2.2.1. Полярографическое определение
Полученный фильтрат упаривают досуха и продолжают нагревать до полного прекращения выделения белых паров, что свидетельствует о полном разложении гидроксиламина гидрохлорида. Затем добавляют несколько капель соляной кислоты, 25-30 мл воды л кипятят до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу или цилиндр на 100 мл. Далее ход анализа соответствует изложенному в п.1.2.1, для содержаний цинка менее 4%.
2.2.2. Атомно-абсорбционное определение
Полученный фильтрат упаривают досуха и продолжают нагревать до полного разложения гидр оке и л амин а гидрохлорида.
К сухому остатку добавляют 20 мл соляной кислоты 1:1, 20 мл воды и кипятят до растворения солей. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Одновременно готовят стандартные растворы. Для этого в мерные колбы на 100 мл пипеткой вводят 1,0; 2,0 мл раствора Б, 0,4; 0,8 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 мл раствора А, доливают до метки соляной кислотой 1:9 и тщательно перемешивают.
Измерение атомного поглощения цинка в растворах и обработку результатов выполняют по инструкция НСАМ Б I55-XC.
2.3. Определение содержания цинка сфалерита
Остаток, подученный после извлечения в раствор цинка.
II
Уе 344-Ф
связанного с гидроксидами (см. п. 2.2) иля с карбонатами (см. п.2.1), помещают в ту же колбу, в которой выполнялись one радии по извлечению упомянутых минеральных форм цинка, приливают 50 мл смеси пероксида водорода и уксусной кислоты в соотношении 3:1. Содержимое колбы кипятят в течение I часа, подливая по мере упаривания раствора ту ке смесь. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в стакан на 200-250 мл, нерастворимый остаток 4-5 раз промывают уксусной кислотой 1:49 и сохраняют для определения содержания примесей цинка, связанных с нерудными минералами.
Фильтрат кипятят до полного разложения пероксида водорода. Для проверки полноты разложения выполняют качественную реакцию: на часовое стекло наносят по одной капле 0,1 н раствора дихромата калия, серной кислоты 1:1 и анализируемого раствора, - в присутствии пероксида водорода раствор синеет. По достижении отрицательного результата реакции,в растворе определяют цднк сфалерита полярографическим (см. п. 2.I.I) или атомно-абсорбционным (см. п. 2.3.1) методом.
2.3.1. Атомно-абсорбционное определение
Фильтрат переводят в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Для приготовления стандартных растворов в мерные колбы на 100 мл пипеткой вводят 1,0 ; 2,0 мл раствора Б, 0,4 ; 0,8 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 мл раствора А, добавляют 12,5 мл уксусной кислоты, доводят
до метки водой л тщательно перемешивают.
Измеряют атомное поглощение цинка в растворе и обрабатывают результаты анализа по инструкция НСАМ Л I55-XC.
2.4. Определение содержания цштка, связанного с нерудными минералами
Для определения содержания цинка, связанного с нерудными ?.щнераламп, остаток (см. п.2.3) помещают в ту ке колбу, в которой выполнялись все предыдущие операция по селективному растворению различных ми не рал ышх форм цинка, приливают 15 мл соляной кислоты, покрывают стеклом, нагревают, добавляют 0,5 г фторида 2шоппя и кипятят в течение 10-15
12
Ус 344-Ф
мин. Затем добавляют 10 мл азотной кислоты и .упаривают досуха. Дважды обрабатывают соляной кислотой л упаривают до вданных солей. Добавляют 20 мл воды, 15 мд соляной кислоты и кипятят до растворения солеи. Раствор переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки водой в перемешивают. Содеркание цинка в растворе определяют атомно-абсорбционным методом по инструкции НС AM Ус I55-XC, либо полярографическим, как описано в п.1.2.1 для содержаний цинка менее 4*.
Численные значения показателя точности ч
результатов анализа
В табл. 2 приведены относительные средкеквадратические отклонения:^ допустимые4 () и фактические, полученные авторами (о^г ); запас точности =
Общие требования для обеспечения точности результатов анализа
Для обеспечения точности результатов необходимо строго соблюдать все условия анализа, изложенные в инструкции.
При подготовке к анализу пробы следует истирать на приборах с шаровой загрузкой типа рольганга. Вибрационные и дисковые исгирагеля применять не рекомендуется. Вследствие частичного окисления переизмельченных сульфидных минералов длительно хранить пробы не следует.
Техника безопасности
При выполнении анализов необходимо строго соблюдать меры безопасности .предусмотренные в инструкции^.
13
Л 344-Ф
Допустимые и фактические среднеквадратические отклонения,запас точности
|
Таблица 2 |
|
Минеральная форма пинка |
Интервал содерааний цинка, % |
Относительное среднеквадратическое отклонение,? |
Запас
точнос
ти |
|
|
|
допус тим. фак гич.
ео,г От.г |
г |
|
Колчеда1гно« |
-полиметаллические и свпнцово- |
|
|
цинковые руды |
|
|
|
Цинк окисленных минеральных форм (суммзр- . ное содержание) |
0,15-0,49
0,50-1,49
1,5-4,9 |
15.4 6,2 9.S 3,5
6.4 2,6 |
2.5 2,7
2.5 |
|
|
Цинк сфалерита |
0,15-0,49 |
15.4 |
5,9 |
2,6 |
|
|
0,50-1,49 |
9,5 |
4,2 |
2,3 |
|
|
1,5-4,9 |
6,4 |
2,6 |
2,5 |
|
|
_5.0-9,9________ |
.3.9 |
1.2 |
.3.2 |
|
Барит-по дше талляческие |
Р.УДЫ |
|
|
|
Цинк связанный с карбонатамн |
0,02-0,049
0,05-0,099 |
29,4
25,2 |
11,2
10,5 |
2,6
2,4 |
|
|
0,10-0,19 |
19,6 |
9,8 |
2,0 |
|
Цинк, сачзанныи с гидроксидами (оксидами) ае-леза и марганца |
0,20-0,49 |
15,4 |
И,6 |
1,3 |
|
Цинк сфалерита |
0,02-0,19 |
25,2 |
25,5 |
1,0 |
|
|
0,20-0,49 |
15,4 |
11,0 |
1,4 |
|
|
0,50-0.99 |
.12.6 |
14.3 _ |
. 0,8 |
|
Цинк,связанный с нерудными минералами |
0,02-0,049
0,05-0,099 |
29,4
25,2 |
28,9
30,5 |
1
1
О ьн
со о |
|
|
14 |
» з;4-ф
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ШМЕР/ЛЫШ ФОР?.! ЦИНКА В ПОЛИ-МЕТАЛЛИЧЕСКИХ РУДАХ И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ МЕТОДОМ ХШИЧЕСКОГО ФАЗОВОГО АНАЛИЗА
Назначение и область применения
Методика предназначена для определения содержаний генеральных форм цинка в колчеданно-полголегалллческях, свинцово-цинковых и барит-полпыеталляческих рудах, а также в продуктах их переработки. В колчеда1то-поллметал.чическах, свинцово-цинковых рудах глав шали рудными минералами являются пирит, сфалерит, галенит; второе теп еннкми - халькопирит, пирротин, смитсонит, церуссит, англезит. Из нерудных минералов преобладашш.ш являются кварц и слюды. Возможны примеси графита (1-2£) л карбонатов кальция и магния (среднее содержание кальция - 2£, магния - 1%).
В барит-пслшегалляческнх рудах (окисленных, сульфидах и смешанных) рудныш минералами являются галенит, сфаче-рит, халькопирит; блеклая руда, церуссит, коронадит, цинколи-гонит, пироморфит; нильнши - барит, кварц, гпдрослюды.
В методике даны две схемы анализа полиметаллических руд - колчеданно-полиметаллических, евлнцозо-цикковых и ба-рпт-полиметаллических. Выбор схемы зависит от типа исследуемой руды, который устанавливают предвари тел ьным изучением ее мянерачьного и химического состаза .
Определяемые минеральные формы и интервалы с о дерганий шшка даны в табл. I.
Методика не применима для определения минеральных форм цинка в колчеданно-полиметаллических и свинцово-цинковых рудах кг известково-доломитовой основе.
Определению цинка, связанного с гидроксидами (оксидами) келеза и марганца в окисленных баркт-аоламеталлических рудах, мешает цинк сфачерята при его содержания более 0,1£.
т
Js 344-4»
Таблица I
Определяемые минеральные формы и интервалы содержании цинка
Минеральная форма цшгка Интерпол содержаний цпн-
ка,£
|
Колчеданно-полиметаллические и
СЕИЕЦСВО-ЦЛНКОБЦе руда |
|
Цинк окисленных минеральных форм |
0,15-4,9 |
|
Цинк сфалерита |
0,15-9,9 |
|
Барит-подлметалляческие руды Цинк, связанный с карбонатами |
0,02-0,19 |
|
Цинк, связанный с гидроксидами (оксидеш) келеза и марганца*/ |
0,20-0,49 |
|
Цинк сфалерита |
0,02-0,99 |
|
Цинк .связанный с нерудными мине ралами |
0,02-0,099 |
|
х) Содержание цинка, связанного с указанными формами, определяют только в баригчюлнметаллнчесюи. окислению: рудах
Сущность методики
Методика основана на селективном разделении минеральных форм цинка путем обработки! исследуемой пробы соответствующими растворителями и последующем определении содержания цинка з растворе атомно-абсорбциотшм*, полярографическим или тигрлметрпческш^ методами анализа. Выбор метода определения зависит от содержания цинка в минеральной форме.
При фазовом анализе колчеданно-полиметаллических и свинцово-цинковых руд, а гакае продуктов их переработ!Шь (рис. I) для извлечения окисленных минеральных форм цинка применяют уксусную кислоту 1:19, в остатке определяют содержание пипка сфалерита.
aS 344—Ф
|
Навеска пробы
обработка уксусной кислотой 1:19 |
|
1
Фильтрат |
1
Остаток |
|
определение цинка окислении, ми’нералышх форм (суммарное содержание) |
>: определение цинка сфалерита |
|
Рис.1. Схема фазового анализа колчедзнно-полпметзлли-ческих, свикцозо-шшковых руд и продуктов их переработки. |
|
Навеска пробы |
|
обработка уксусной кислотой 1:19 |
|
Г
Фильтрат I
определение цинка, связанного с карбонатами |
1
Остаток I
обработка 3£-ным раствором гидроксилами на гидрохлорида а соляной кислоте 1:19 |
|
1
Фильтрат И |
‘“п
Остаток П |
|
определение цинка, связанного с гидроксидами (оксидами) келеза и марганца |
обработка смесью пепоксида водорода и уксусной кислоты з сорткошении 3:1 |
|
1
Фильтрат Ш |
Остаток Ш |
|
определение шнека сфалерита |
определение цинка, связанного с нерудными минералами |
|
Рис.2, Схема фазового анализа баоит-полиметаллическах руд и продуктов их перераОотк!:.
При фазовом анализе барит-полшлетаялпчесвдх руд к продуктов их переработки (рис.2) разделение минеральных форм цинка осуществляется последовательно:
- для извлечения цинка, связанного с карбоната*.!!! (смат-сокитом к цикколигонптом) | пробы обрабатывают уксусной кислотой 1:19;
- для извлечения цинка, связанного с гидроксидами (оксидами) железа и марганца, остаток I обрабатывают 32-ным раствором гадроксиламина гидрохлорида в соляной кислоте 1:19 (прп этом содержание цинка сфалерита не должно превышать
о,12).
- для извлечения цинка сфалерита остаток П обрабатывают смесью пероксида водорода и уксусной кислоты в соотношении 3:1;
- в остатке Ш определяют содержание примесей цпнка, связанных с нерудными минералами.
Аппаратура и средства измерения
1. Спектрофотометр агомно-абсорбцяоякый.
2. Спектральная лампа с полым катодом, излучающая спектр цинка.
3. Полярограф переменно токовый, осциллографический или постояннотоковый любой марки. Электрод сравнения -насыщенный каломельный.
4. Весы лабораторные ВЛР-200 или аналогичные. Весы поверяют один раз в год.
бЛчуфелъная печь с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 800°С
6. Баллон с ацетиленом.
Реактивы, растворы и материалы
1. Азотная кислотг, х.ч.. ГОСТ 4461-77.
2. Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
3. Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
4
Уе 344-С
4. Уксусная кислота, х.ч. .ГОСТ 61-75,разбавленная 1:19,
1:49.
5. Аммиак водный, ч.д.а., ГОСТ 3760-79.
6. Аммонал хлорид, х.ч., IOCT 3773-72.
7. toon ля фторид, ч.д.а.. 1Х)СТ 4518-75.
8. Калия дихромат, х.ч., ГОСТ 4220-75, 0,1 R растзор.
9. Натрия сульфат! ,ч.д.а., ГОСТ 195-77.
10. Водорода пероксид, х.ч., ГОСТ 10929-76.
11. Пишоксиламина гидрохлорид , ч.д.а., ГОСТ 5456-79, 3&-ний раствор в разбавленной соляной кислоте 1:19.
12. Гидразина гидрохлорид, ч.д.а., ГОСТ 22159-76.
13. Цинк гранулированный, ч.д.а., Tj-6-09-3523-80.
14. НолярограряческлЙ фон:
Фон Ус I. В колбу на 1л помешают 100 г хлорала агония, приливают 0,5 л дистиллированной воды, добавляют 100 г безводного сульфата натрия, 150 мд раствора аммиака и доводят до метки водой. Раствор устойчив в течение трех месяцев.
Фон ib 2.Б колбу не 1л помещают 200 г хлорида аммония, приливают 0,5 л дистиллированной воды, добавляют 10 г гидразина гидрохлорида, 10 мл соляной кислоты и доводят до метки водой. Раствор устойчив в течение двух недель.
15. Стандартные растворы цинка.
Раствор Л. Навеску металлического цинка 1,00 г растворяют при нагревании в 20 мл соляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 100 мл соляной кислоты 1:9, раствор переводят в мерную колбу на I л и доводят до метки той se кислотой. I мл раствора Л содеркит I мг (1000 юг) цинка.
Раствор Б. В мерную колбу на 100 мл пипеткой отбирают 10 мл раствора А и доводят до метки соляной кислотой 1:9. I мл ' раствора Б содеркит 100 мкг цинка.
16. Фильтра обеззоленные,"синяя и белая лента” 17-6--09-1678-77.
Подготовка и выполнение анализа
Пробу для анализа измельчают до -0,074 мм на приборах с шаровой загрузкой пша рольганга.
5
!e 344-4
I. Анализ кол42данио-полимета ллнч е с кя х, свинцово-цинковых руд и продуктов их переработки
I.I. Определение содержания цинка окисленных минеральных форм
Навеску пробы 0,5 г помещают в коническую колб.у на 250 мл, приливают 100 мл уксусной кислоты 1:19 к нагревают на кипящей водяной бане в течение I часа при периодическом перемешивании. По мере упаривания в раствор добавляют ту же кислоту. После этого раствор фильтруют через фильтр "синяя лента", уплотненный фильтробумакной массой, а стаканы на 200 ип (в случае полярографического определения гонка) или в мерные колбы на 200 мл (в случае атомно-абсорбционного определения цинка) к промывают нерастворимый остаток 4-5 раз уксусной кислотой 1:49. Остаток сохраняют для определения пинка сфалерита. В полученном фильтрате определяют содержание цинка окисленных минеральных форм полярографическим или атомно-абсорбционным методами.
I.I.I. Полярографическое определение
Полученный фильтрат упаривают до 25-30 мл, охлаждают, нейтрализуют водным раствором аммиака до выпадения осадка гидроксидов, приливаю? 45-50 мл полярографического фона .‘3 I, количественно переносят в мерную колбу или цилиндр на 100 мл, доводят до метки этим не фоном, перемешивают и оставляют па 35-40 мик. Отстоявшийся прозрачный раствор сливаю? в электролизер. и подчрографпруют в пределах напряжения полчриза-зации от - 0,9 до - 1,63 В".
На подученной подпрограмме измеряю? высоту полезного сигнала. Результаты измерения используют дтя определения содержания ценна с помощью градуировочного графика.
для построения градировочного графика готовят серию стандартных растворов: в мерные колбы на 100 мл пипеткой вво-
н) Оптимальные условия полярографировакия(скорость развертки, период капания ртути и т.д.) подбирают для каждого прибора отдельно.
6
J» 34-S-*
мят 1,0; 2,5; 5,0 мл раствора Б, 1,0; 2,0 ; 3,0; 4,0; 5,0 мд раствора А. В каздт» колбу добавляют 25 мл уксусной кислоты 1:19, нейтрализуют водным расгворо?.! аммиака до рН=П-12, доводят до метки полярографическим фоном Л I, леремеяивгэг и иоллрографируют при той ?.е чувствительности прибора, что и анализируемое пробы.
Градуировочный график строят, откладывая но оси абсцисс массу цшгка в 100 мл стандартного раствора, по оси ординат-висоту сигнала, подученную прп полярогргфнровапая данного раствора.
Вычисление результатов анализа Содсрешшс цинка в пробе (Х,%) рассчитывают по формуле:
Y С.10"4
Х “ - , (I)
а
где: С - масса цинка в анализируемом растворе, найденная но градуировочному графику, мкг; а - навеска пробы, г
Содержание цинка в пробе могио такхе рассчитать, не прибегал к построению градуировочного графика, по формуле:
X = НЛО"4 , (2)
а. К
где: Н - высота сигнала на иоляиограмме анализируемого раствора, ш;
а - навеска пробы, г;
К - коэффициент пересчега-усредненная величина коэффи-
циентов у.__Hi_qi:-
гч “ Rl ст. ’
где: Hi - высота сигнала на поляроговмме i-го стан-
С Т •
дартного раствора,
ML т - масса цинка в 100 мл L-го стандартного ргст-
vi«
вора, мхг.
1.1.2. Атомно-абсорбционное определение Бри атомно-абсорбционном определения содержания цинка
(
!c 344—£
полученный фильтрат доводят до метки золой и тщательно перемешивают.
Серию растворов для построения градуировочного графика готовят следующим образом: в мерные колбы на 200 мл пипеткой вводят 1,0; 2,0 мл раствора Б, 0,4; 0,8 ; 1,0 ;
2,0 ; 3,0 ; 4,0 мл растзора А. В каздую колбу добавляют 100 мл .уксусной кислоты 1:19, доводят до метки водой я тщательно перемешивают.
Измерение атомного поглощения цинка в растворах и вычисление результатов анализа выполняют по инструкции НСАМ Ус I55-XC.
1.2. Определение содержания цинка сфалерита
Для определения содеркания цинка сфалерита фильтр с остатком помешают в фарфоровый тигель, озоляют при 450-500°С а переноаят в колбу, в которой обрабатывалась исходная проба. Последующая обработка остатка осуществляется в зависимости от способа определения шшка в растворе.
В случае полярографического и атомко-абсорбци онного определений для извлечения сульфидной формы цинка в раствор остаток обрабатывают смесью соляной и азотной кислот, в случае тятримегрпческого определения - смесью соляной .азотной и серной (1:1) кислот.
1.2Л. Полярографическое определение
К озоленному остатку приливают 15 мл соляной кислоты, колбу накрывают крышкой л нагревают на плитке до прекращения выделения паров сероводорода, добавляют 5 ш азотной кислоты и упаривают досуха. Операцию повторяют еще раз до получения влакных солей.
Последующая подготовка к полярографическому определению цинка зависит от его содеркания.
Если содержание цинка не превышает 4%, к остатку злак-них солей добавляют 25-30 мл воды и кипятят до их растворения. Раствор охлаклзэт, переносят в мерную колбу иля цилиндр на 100 мл, нейтрализуют раствором аммиака до выпадения осадка гидроксидов, добавляют 60 мл полярографического фона
8
