Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

10 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 8775.3-87 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектральный метод определения примесей магния, марганца, железа, алюминия, кремния, бария (при массовой доле магния от 0,002 до 0,05 %, марганца от 0,0003 до 0,01 %, железа от 0,002 до 0,04 %, алюминия от 0,001 до 0,04 %, кремния от 0,003 до 0,04 %, бария от 0,003 до 0,04 %) в литии. Метод основан на возбуждении эмиссионных спектров магния, марганца, железа, алюминия, кремния, бария и регистрации их фотографическим или фотоэлектрическим способами.

 Скачать PDF

Заменяет часть ГОСТ 8775-75 в части разд. 4

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и материалы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Приложение. Приготовление спектрально-чистого углекислого лития

 
Дата введения01.07.1988
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

28.09.1987УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам3764
ИзданИздательство стандартов1987 г.

Lithium. Method for determination of magnesium, manganese, iron, aluminium, silicon, barium

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10

УДК 669.884.001.4:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНД APT СОЮЗА ССР

ЛИТИЙ

Метод определения магния, марганца, железа1 алюминия, кремния, бария

Lithium

Method ior determmahon of magnesuim, manganese’ iron, aluminium, silicon, barium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01 07 88 до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуеГСЯ по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектРальный метод опре-

а.ШМЖВД., КПРЗШЖ-,

бария при массовой доле магния от 0,002 Д° 0,05 %, марганца от 0,0003 до 0,01%, железа от 0,00 до 0,04%, алюминия о г 0,001 до 0,04 %, кремния от 0,003 до 0,04 %, бария от 0,003 до 0,04 % в литии.

Метод основан на возбуждении эмиссионных спектров магния, марганца, железа, алюминия, кремния, баРия и регистрации их фотографическим или фотоэлектрическим способами.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 8775.0

87.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф типа ДФС-8, ДФС-13,    ИСП-28,    ИСП-30    или

квантометр типа ДФС-36.

Генератор дуговой типа УГЭ-4 или другой источник возбуждения с такими же или лучшими метрологическими характеристиками.

Микрофотометр типа МФ-2 или ^икроденситометр типа МД-100.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-30 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г*

Группа В59

ГОСТ

8775.3—87

Перепечатка воспрещена

17


Издание официальное



С 2 ГОСТ 8775.3-87

Мерник любой конструкции из нержавеющей стали по ГОСТ 5632-72 или органического стекла по ГОСТ 17622-72, вмещающий навеску массой (10±2) мг.

Чашки из циркония или органического стекла.

Пестик из органического стекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75, вместимостью 100 см3.

Допускается использовать стеклоуглеродную посуду.

Вибромашина для растирания проб и градуировочных образцов любой конструкции на базе вибратора ИВ-104, обеспечивающая скорость вращения не ниже 1400 мин-1.

Бокс защитный из органического стекла по ГОСТ 17622-72.

Нож из нержавеющей стали по ГОСТ 5632-72.

Электроплитка по ГОСТ 14919-83.

Фотографическая регистрация спектра

(£7 0


Ф2,0


Электроды фасонные типа I и IV марки ОСЧ-7—4.

Допускается применять электроды (черт. 1, 2), изготовленные из углей марки ОСЧ-7—3 и других марок, обеспечивающих требуемую чистоту по определяемым элементам.

Инструменты для уплотнения пробы в кратер нижнего электрода (см. черт. 1, 2).

Пластинки фотографические типа I, диапозитивные или другие, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Лампа типа СВД 500

ГОСТ 8775.3-87 С. 3

Фотоэлектрическая регистрация спектра

Нижний электрод    Верхний    Инструмент

электрод    для    уплотне

ния пробы


Черт. 2


Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, насыщенный раствор или раствор углекислого аммония, приготовленный насыщением 25%~ного водного раствора аммиака углекислым газом в полиэтиленовой посуде.

Литий углекислый, ос. ч. или приготовленный по приложению. Магния окись по ГОСТ 4526-75.

Марганца окись по ГОСТ 4470-79.

Железа окись.

Алюминия окись, х. ч.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Барий углекислый по ГОСТ 4158-80.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Проявитель метолгидрохиноновый следующего состава: метол по ГОСТ 25664-83    — 2,2 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74    —8,8 г

5,0 г

—    48,0 г

—    до 1 дм3

натрия сульфит, безводный по ГОСТ 5644--75    —96,0 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74 натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83-79 вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72

19

фиксаж следующего состава:

натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068-86 —250,0 г аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72    —40,0 г

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72    —до 1 дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87 или ГОСТ 5962-67.

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов для градуиров-

к и

Исходную смесь для приготовления образцов для градуировки, содержащую по 1 % магния, марганца, железа, алюминия, кремния и бария от суммы массовых долей лития и определяемых элементов, готовят следующим образом: в платиновую чашку помещают 9,9371 г углекислого лития (основы), 0,0331 г окиси магния, 0,0316 г окиси марганца, 0,0286 г окиси железа, 0,0378 г окиси алюминия, 0,0428 г двуокиси кремния и 0,0287 г углекислого бария, взвешенные с погрешностью не более 0,0005 г, и растирают вручную пестиком не менее 3 ч.

Допускается вводить в состав исходной смеси другие элементы (не более 1% каждого) без изменения массовых долей магния, марганца, железа, алюминия, кремния и бария.

Приготовленную исходную смесь хранят в плотно закрывающейся полиэтиленовой банке.

Образцы для градуировки (ГО), с массовой долей определяемых элементов от 0,0003 до 0,3 % от суммы лития и примесей, готовят последовательным разбавлением исходной смеси или соответствующего образца для градуировки углекислым литием (основой) в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Номер

го

Массовая доля определяемого элемента в процентах от суммы лития и примесей, %

Соотношение

смешив

лемых компонентов, г

Литий углекислый (основа)

Исходная

смесь

ГО 7

ГО б

ГО 5

ГО 4

ГО 3

1

0,0003

9

_

— .

_.

1

2

0,0010

9

—•

1

3

0,0030

9

1

4

0,0100

9

1

5

0,0300

9

1

6

0,1000

9

1

7

0,3000

7

3

ГОСТ 8775.3-87 С, 5

Массовые доли магния, марганца, железа, алюминия, кремния и бария в образцах для градуировки корректируют, суммируя массовые доли определяемого элемента, введенные в образец и содержащиеся в основе. Приготовление основы и определение примесей в основе приведено в приложении.

Растирают образцы для градуировки не менее 3 ч вручную или на вибромашине в течение 60 мин в чашках из циркония или органического стекла, при растирании приливают около 5 см3 этилового спирта.

Приготовленные образцы для градуировки хранят в плотно закрывающихся полиэтиленовых банках.

3.2. Подготовка пробы к анализу

Кусочки металлического лития, хранящегося в соответствии с ГОСТ 8774-75, извлекают из банки пинцетом, обезжиривают четыреххлористым углеродом, очищают ножом от окиси и на пластинке из органического стекла отрезают от каждого кусочка необходимое количество металла, чтобы общая масса его составила примерно 1 г.

Пробу лития массой 1,0 г растворяют в 30—40 см3 воды, налитой в платиновую чашку, при этом каждый кусочек лития вносят в чашку после растворения предыдущего. Приливают 30—40 см3 насыщенного раствора углекислого аммония. Раствор упаривают досуха на электроплитке или под лампой СВД-500. Полученный углекислый литий растирают пестиком в той же чашке 5—10 мин и ссыпают в кварцевую пробирку с пробкой или пакет из кальки.

При массовой доле определяемых элементов более 0,3 % пробы перед анализом разбавляют в десять раз: в платиновую или стеклоуглеродную чашку помещают 0,100 г пробы в виде углекислого лития и 0,900 г основы и растирают пестиком в течение 20 мин или 10 мин на вибромашине.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Анализируемую пробу, подготовленную по п. 4.2, и каждый образец для градуировки, приготовленный по п. 4.1, массой примерно 10 мг, насыпают мерником в кратер нижнего электрода и уплотняют.

Верхним электродом служит графитовый электрод, заточенный на конус.

Готовят три электрода с пробой и по три электрода каждого градуировочного образца (ГО).

При необходимости электроды перед анализом обжигают в луге постоянного тока при силе тока 12 А в течение 15 с.

4.2.    Проведение анализа при фотографической регистрации спектров

4.2.1. Спектры проб и ГО возбуждают в дуге постоянного тока при следующих параметрах: сила тока 12 А, время экспозиции

21

С. 6 ГОСТ 8775.3-87

90 с, межэлектродный промежуток 2 мм, длины волн аналитических линий указаны в табл. 2.

Таблица 2

Определяемый &лемент

Длина волны аналитической линии, нм

Магний

279,55

Марганец

279,48

Железо

302,06

Алюминий

308,20

Кремний

288,20

Барий

493,41

Примечание. Допускается использовать другие аналитические линии и фон, обеспечивающие указанную воспроизводимость анализа.

4.2.2.    Фотопластинки проявляют, фиксируют, промывают, сушат.

На каждой спектрограмме фотометрируют почернение аналитических линий и фона в коротковолновую сторону от линии, замеряют разность почернений аналитических линий и фона (AS). По трем значениям ASi, Д5г, AS3, полученным по трем спектрограммам для пробы и каждого ГО, вычисляют среднее арифметическое

значение ДS.

По результатам фотометрирования ГО строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс логарифм значения массовой доли определяемого элемента в градуировочном образце в процентах (табл. 1), а по оси ординат — среднее арифметическое AS градуировочного образца.

4.2.3.    Результат определения (массовую долю определяемого элемента в процентах) находят по градуировочному графику, используя среднее арифметическое значение AS пробы.

4.3.    Проведение анализа при фотоэлектрической регистрации спектров

4.3.1.    Испарение проб и возбуждение спектра проводят в дуге постоянного тока, время экспозиции 60 с, сила тока 16 А, межэлектродный промежуток 3 мм, ширина входной щели 15—25 мкм, ширина выходной щели и длины волн аналитических линий указаны в табл. 3.

4.3.2.    С цифрового вольтметра квантометра снимают для пробы и каждого ГО показания, пропорциональные логарифмам отношений интенсивностей аналитических линий и фона (Ап). По трем

значениям Ап\, Ап%, Д/г3 вычисляют среднее арифметическое (Ап) для пробы и каждого ГО.

По показаниям цифрового вольтметра квантометра для ГО строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс лога-

22

ГОСТ 8775.3-87 С. 7

Таблица 3

Определяемый элемент

Дтина волны анатитической линии, нм

Ширина выходных щелей квантометра, мкм

Магний

279,55

150

Марганец

257,61

150

Железо

302,06

100

Алюминий

396,10

150

Кремний

288,20

150

Барий

493,41

150

Фон

333,40

150

рифм значения массовой доли определяемого элемента в градуи-ровочном образце в процентах (табл. 1), а по оси ординат —

среднее арифметическое трех замеров Дп градуировочного образца.

4.3.3. Массовую долю определяемого элемента в процентах на» ходят по градуировочному графику, используя среднее арифметическое значение Ап пробы.

5. обработка результатов

5.1.    За результат определения принимают массовую долю эле-мента, полученную по п. 4.2.3 при фотографической регистрации и по п. 4.3.3 при фотоэлектрической регистрации спектра.

5.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений (единичных определений) при выполнении условий пп. 2.5, 2.6 и 2.10 ГОСТ 8775.0-87.

5.3.    Показатели точности

5.3.1.    Относительное среднее квадратическое отклонение сходимости результатов параллельных определений (5£х) — не более

0,20.

5.3.2.    Относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости результатов определений (5ГВ) не более 0,20.

5-3.3. Неисключенная систематическая погрешность (0) незначима по сравнению со случайной погрешностью (е).

5.3.4.    Значение погрешности результатов анализа (Д) определяют по ГОСТ 8775.0-87.

5.4.    Массовую долю кремния в пересчете на окись кремния вычисляют умножением найденной массовой доли кремния на 2,14.

5.5.    Контроль точности анализа

Контроль точности анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 8775.0-87, используя в качестве добавок ГО определяемых элементов или навески этих элементов в виде окислов. Добавку определяемого элемента добавляют к навеске пробы до ее растворения.

23

С 8 ГОСТ 8775.3-87

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СПЕКТРАЛЬНО-ЧИСТОГО углекислого лития

1. Аппаратура, реактивы и растворы

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147-80

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Фильтры бумажные, синяя лента

Электроплитка по ГОСТ 14919--83

Шкаф сушильный

Вода бидистиллированная

Лития гидроокись

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, насыщенный раствор Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, насьш*енный раствор Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, перегнанная или по ГОСТ 14261    77.

Соль диаммонийная зтилендиамин — N, N, N1, N1 — тетрауксусной кислоты,

1-водная, раствор концентрации 500 г/дм3 или п{?иготовленная следующим об-разом 250 г динатриевой соли этилендиамин —    N\ N1 — тетрауксусной

кислоты (трилон Б) по ТОСТ 1D652—73 растворяют в ЪУЬ см* горячей воды и фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр К фильтрату при помешивании приливают соляную кислоту до тех й°Р> пока не прекратится выделение осадка Раствор с осадком этилендиамин — N, N, N1, N1 — тетрауксусной кислоты охлаждают и фильтруют на воровке Бюхнера через бумажный фильтр

Осадок растворяют в горячей воде и повторйют операцию осаждения кислоты и фильтрования Отфильтрованную этилендНамин — N, N, N1, N1 — тет-рауксусную кислоту переносят в стакан, куда добавляют раствор аммиака до появления запаха Полученный раствор фильтрую^ через стеклянный фильтр и доводят объем фильтрата водой до 500 см3

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 °/^"ны^ раствор Ацетон по ГОСТ 2603-79

Спирт этиловый ректификованный технический п0 ГОСТ 18300-72, высший

■сорт

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76

2. Получение очищенного углекислого лития й3 гидроокиси лития

Навеску гидроокиси лития массой 0,1—1 кг помец*ают в стакан, смачивают водой, приливают 5 см3 перекиси водорода и соЯянУЮ кислоту до слабокислой реакции Горячий раствор нейтрализуют раствора аммиака, приливают б 10 см3 насыщенного раствора углекислого аммонйя» перемешивают и оставляют на сутки После отстаивания раствор фильтруют через воронку Бюхнера Фильтрат нагревают до кипения, добавляют 40—50 Ы* раствора щавелевокислого аммония, перемешивают и оставляют на сутки раствор фильтруют через ^ воронку Бюхнера К фильтрату прибавляют 80—100vcm3 раствора диаммонийной соли этилендиамин — N, N, N1, N1 — тетрауксусй°п кислоты, нагревают до кипения, добавляют насыщенный раствор углекислого аммония до прекращения выпадения осадка углекислого лития, перемешив^ют и дают отстояться После отстаивания раствор сливают, а к осадку углекйслого лития приливают кипящую воду, перемешивают, отстаивают 15—20 ми^ и В°ДУ сливают Осадок промывают водой не менее трех раз, после чего к осадку приливают этиловый спирт (на один объем осадка необходимо два о^ъема спирта), перемешивают, отстаивают 30—40 мин и спирт сливают, к осад^У приливают ацетон (на один

24

ГОСТ 8775.3-87 С 9

объем осадка необходим один объем ацетона), перемешивают и оставляют на сутки После отстаивания осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают ацетоном до отсутствия ионов хлора в промывной жидкости (проба с раствором азотнокислого серебра) После чего осадок высыпают на лист кальки, сушат в вытяжном шкафу примерно в течение суток при комнатной температуре, а злел в сушильном шкафу при температуре 100—110 °С до постоянной массы Сухой углекислый литий помещают в полиэтиленовую банку и плотно закрывают крышкой

3. Проверка качества углекислого лития (основы)

Качество полученного углекислого лития проверяют спектральным методом Для этою готовят комплект смесей в соответствии с п 4 1 настоящего стандарта

Приготовленные смеси и основу анализируют по разд 5 Пользуясь приготовленными смесями как образцами для градуировки, строят градуировочные графики

Массовую долю определяемого элемента в основе определяют методом линейной экстраполяции или методом последовательных приближений Основа считается годной, если массовая доля марганца не превышает 3,0-10“4%, магния, железа, алюминия, кремния, бария — не более 1,0 10“3 % каждого

С. 10 ГОСТ 8775.3-87

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87 № 3764

2.    Срок первой проверки 1991 г.

Периодичность проверки 5 лет

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 8775-75 (разД. 4)

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка


Номер раздела, пункта, приложения


Разд. 2

Приложение

Приложение

Приложение

Разд. 2, Приложение

Разд. 2, Приложение

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

3.2

1.1, 5.2

Приложение

Разд. 2, Приложение

Приложение

Приложение

Приложение

Приложение

Разд. 2, Приложение

Разд. 2

Разд. 2, Приложение Разд. 2, Приложение Разд. 2, Приложение Разд. 2, Приложение Разд. 2 Разд. 2

26