ГОСТ 3770-75
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
АММОНИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
|
Москва
Стандартинформ
2008 |
УДК 546.39264-41:006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
РеактивыАММОНИЙ УГЛЕКИСЛЫЙТехнические условия
Reagents.
Ammonium carbonate. Specifications
МКС 71.040.30 ОКП 26 2116 0780 06
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 апреля 1975 г. № 1061 дата введения установлена
01.07.76
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
Настоящий стандарт распространяется на углекислый аммоний, который представляет собой куски размером не более 15 см и кристаллы белого цвета, растворимые в воде, спирте и глицерине. Формула (NH4)2C03.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 96,09.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Углекислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. По химическим показателям углекислый аммоний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
|
Норма |
Наименование показателя |
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2116 0783 03 |
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2116 0782 04 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2116 0781 05 |
1. Массовая доля аммиака (NH3), %, не менее |
31 |
31 |
30 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,002 |
0,005 |
0,010 |
|
Издание официальное Перепечатка воспрещена |
Издание (ноябрь 2008 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1985 г. (ИУС 2—86).
© Издательство стандартов, 1986 © Стандартинформ, 2008
Продолжение |
|
Норма |
Наименование показателя |
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2116 0783 03 |
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2116 0782 04 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2116 0781 05 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более |
0,002 |
0,005 |
0,010 |
4. Органические вещества |
Остаток должен быть чисто-белого цвета |
5. Массовая доля сульфатов (S04) — общее количество сульфатов, тиосульфатов и сульфидов, %, не более |
0,002 |
0,005 |
0,008 |
6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
0,0020 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0001 |
0,0003 |
0,0005 |
8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
0,0010 |
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,00004 |
Не нормируется |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1).2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Углекислый аммоний при нагревании до 58 °С разлагается с выделением аммиака и углекислого газа.
Предельно допустимая концентрация аммиака в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 20 мг/м3.
Углекислый газ является наркотиком; раздражает кожу и слизистые оболочки.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.
2а. 3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
Раздел 2. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Отбор проб — по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 900 г.
3.2. Определение массовой доли аммиака
3.2.1. Реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с (1/2 H2S04) = = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
метиловый красный (индикатор), 0,1 %-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
ГОСТ 3770-75 С. 3
3.2.2. Проведение анализа
Около 25,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в 150 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
20 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, прибавляют 30 см3 воды и 50 см3 раствора соляной или серной кислоты, кипятят до удаления углекислоты (5—6 мин), охлаждают, прибавляют 1—2 капли раствора метилового красного и оттитровывают избыток кислоты раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски.
3.2.3. Обработка результатов
Содержание аммиака (X) в процентах вычисляют по формуле
v _(V -Ю- 0,01703 ■ 100 ■ 250
Л —-,
т- 20
где V— объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3;
Vx — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3; т — масса навески препарата, взятая для титрования, г;
0,01703 — масса аммиака, соответствующая 1 см3 раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,5 %.
3.1—3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФПОР16 по ГОСТ 25336-82.
3.3.2. Проведение анализа
50.00 г препарата помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют при нагревании в 250 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 150 °С — 110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый —1,0 мг, для препарата чистый для анализа — 2,5 мг, для препарата чистый — 5,0 мг.
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 20,00 г.
При этом тигель накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают на песчаной бане или в сушильном шкафу при 130 °С до полного исчезновения возгона, осевшего на часовом стекле.
3.5. Испытание на органические вещества
1.00 г препарата помещают в фарфоровую чашку и осторожно — по каплям прибавляют 5 см3 25 %-ного раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461-77). Затем раствор выпаривают на водяной бане досуха.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если полученный остаток будет чисто-белого цвета.
3.6. Определение массовой доли сульфатов — общее количество сульфатов, тиосульфатов и сульфидов — проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефеломет-рическим методом.
При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и растворяют в 20 см3 воды. К раствору прибавляют 0,25 см3 бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-87) и кипятят в течение 3 мин. Затем раствор охлаждают, прибавляют одну каплю 0,2 %-ного раствора «-нитрофенола, нейтрализуют раствором соляной кислоты, прибавляют 1 см3 избытка той же кислоты и кипятят в течение 3 мин. Полученный раствор охлаждают, переносят количественно в стаканчик для нефелометрирования, доводят объем раствора водой до 25 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг, для препарата чистый анализа — 0,05 мг, для препарата чистый — 0,08 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричес-ким методом.
3.7. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметри-ческим методом (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим методом.
При этом 2,00 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. К горячему раствору прибавляют 1—2 капли 0,2 %-ного раствора /2-нитрофенола и при перемешивании нейтрализуют 25 %-ным раствором азотной кислоты до обесцвечивания раствора. Раствор охлаждают и, если он мутный, фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячим 1 %-ным раствором азотной кислоты. Далее проводят определение по ГОСТ 10671.7-74, прибавляя 4 см3 раствора азотной кислоты вместо 2 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметричес-ким методом.
3.8. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом.
При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3) и растворяют в 20 см3 воды. Раствор упаривают до объема 10 см3, охлаждают, нейтрализуют раствором соляной кислоты по универсальной индикаторной бумажке, прибавляют еще 1 см3 раствора соляной кислоты и кипятят в течение 3 мин. Затем раствор охлаждают, доводят объем его водой до 20 см3 и далее проводят определение по ГОСТ 10555-75, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг, для препарата чистый для анализа — 0,015 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально в объеме 30 см3.
Допускается определение железа проводить 2,2'-дипиридиловым методом по ГОСТ 10555-75. При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.
3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацета-мидным методом. Анализ заканчивают фотометрически или визуально.
При этом 5,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку, растворяют в 50 см3 воды и упаривают на водяной бане до объема 10 см3. Затем раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 % (с меткой на 20 см3), прибавляют 0,2 см3 25 %-ного раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до 20 см3 и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии лакмусовой бумажки. Далее определение проводят по ГОСТ 17319-76, прибавляя 0,5 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 1,5 см3 раствора тиоацетамида в объеме 30 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,025 мг, для препарата чистый для анализа — 0,025 мг, для препарата чистый — 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.
ГОСТ 3770-75 С. 5
3.10. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 2,50 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего для препарата химически чистый —0,001 мг As, 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
3.3.—3.10. (Измененная редакция, Изм. № 1).4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА , ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.
Группа фасовки : III, IV, V, VI не более 3000 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Продукт хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, вдали от нагревательных приборов.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие углекислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления.
Раздел 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).Раздел 6. (Исключен, Изм. № 1).
Редактор М.И. Максимова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка И.А. Налейкиной
Сдано в набор 29.10.2008. Подписано в печать 21.11.2008. Формат 60 х 84 Vs- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,55. Тираж 90 экз. Зак. 1344.
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6