Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 8756.22-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на плодоовощные консервированные продукты и устанавливает метод определения каротина.

Метод основан на фотометрическом определении массовой концентрации каротина в растворе, полученном после экстрагирования каротина из продуктов органическим растворителем и очищенном от сопутствующих красящих веществ с помощью колоночной хроматографии. Нижний предел определения 0,1 мкг/см куб.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Аппаратура, реактивы, материалы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСТ 8756.22-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ

И ОВОЩЕЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРОТИНА

Издание официальное


Москва

Стандартинформ

2010


УДК 664.8/.9:547.979.8.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа Н59


СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
Метод определения каротина

Fruit and vegetable products.

Method for determination of carotene


ГОСТ

8756.22-80


МКС 67.080.01 ОКСТУ 9109


Дата введения 01.01.81


Настоящий стандарт распространяется на плодоовощные консервированные продукты и устанавливает метод определения каротина.

Метод основан на фотометрическом определении массовой концентрации каротина в растворе, полученном после экстрагирования каротина из продуктов органическим растворителем и очищенном от сопутствующих красящих веществ с помощью колоночной хроматографии. Нижний предел определения 0,1 мкг/см3.


1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Отбор проб и подготовка их к испытаниям — по ГОСТ 26313 и ГОСТ 26671.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

2.1.    Для проведения испытания используют следующие аппаратуру, реактивы и материалы:

-    фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны 450 нм и абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания не более 1 %;

-    весы лабораторные по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с поверочной ценой деления 2,0 мг;

-    весы лабораторные по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с поверочной ценой деления 5,0 мг;

-    электрошкаф сушильный лабораторный с диапазоном нагрева от 40 до 200 °С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ± 5 °С;

-    испаритель ротационный ИР-1М;

-    насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского;

-    колбы с тубусом для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336, вместимостью 250 или 500 см3;

-    ступку фарфоровую по ГОСТ 9147;

-    фильтры стеклянные по ГОСТ 25336;

-    воронки диаметром 36 или 56 мм и воронки делительные цилиндрические, вместимостью 100 или 200 см3 по ГОСТ 25336;

-    палочки стеклянные по ГОСТ 21400;

-    стаканы типов В и Н по ГОСТ 25336, вместимостью 50 см3;

-    колбы мерные II класса по ГОСТ 1770, вместимостью 25, 50 и 100 см3

-    пипетки по НТД, вместимостью 1, 5 см3 и 10 см3;


* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.


Издание официальное


Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1980 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010


ГОСТ 8756.22-80 С. 2

-    трубка стеклянная для хроматографической колонки длиной 200—250 мм, диаметром широкого конца 15 мм, суженного — 5 мм;

-    пробирки типов П1 и П2 по ГОСТ 25336;

-    эксикатор по ГОСТ 25336;

-    ацетон по ГОСТ 2603;

-    эфир петролейный или бензин авиационный по ГОСТ 1012 с температурой кипения 70— 90 °С, или гексан;

-    натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, прокаленный в течение 1 ч, при 100 °С;

-    алюминия окись безводная, ч. д. а., для хроматографии, размер частиц (86 ± 5) мкм, нейтральная, или окись алюминия по Брокману II, нейтральная;

-    магния окись по ГОСТ 4526;

-    спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 59621;

-    калия гидроокись, х. ч., раствор с массовой долей 50 %; раствор с массовой долей 10 % в этиловом спирте, свежеприготовленный;

-    (1-каротин, стандартный раствор или азобензол, ч. д. а., или калия бихромат, х. ч. по ГОСТ 4220;

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    песок кварцевый по ГОСТ 7031, прокаленный;

-    вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556;

-    бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026;

-    эфир этиловый;

-    кислоту аскорбиновую;

-    фенолфталеин, раствор с массовой долей 1 % в этиловом спирте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Приготовление стандартного раствора

10 мг кристаллического каротина растворяют в гексане в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят до метки растворителем. Перед построением градуировочного графика готовят рабочий раствор следующим образом: 1 см3 стандартного раствора разбавляют до 100 см3 гексаном; 1 смтакого раствора содержит 1 мкг каротина;

или 14,5 мг азобензола, перекристаллизованного из спиртового раствора, растворяют в 50 см3 этилового спирта и доводят объем до 100 см3; 1см3 такого раствора по окраске соответствует 2,35 мкг каротина в 1 см3;

или 36 мг бихромата калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки; 1 см3 такого раствора по окраске соответствует 2,08 мкг (1-каротина в 1 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Приготовление адсорбента

Порцию окиси алюминия (или магния) высушивают в течение 60 мин при температуре 180 °С. Добавляют 1 % дистиллированной воды, встряхивают до получения однородной массы в закрытой банке. В случае плохого разделения, адсорбент не увлажняют и используют сразу после высушивания.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Приготовление адсорбционной колонки

В нижнюю часть стеклянной трубки для хроматографической колонки, вставленной в пробку, помещают небольшой кусочек ваты. Трубку наполняют окисью алюминия или окисью магния на высоту 5—7 см. В качестве обезвоживающего вещества сверху насыпают безводный сернокислый натрий высотой слоя 2 см. Трубку вставляют в колбу для отсасывания и смачивают растворителем, используемым для экстракции каротина.

3.4.    Построение градуировочного графика

Готовят серию растворов сравнения. Для этого в ряд пробирок наливают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 см3 свежеприготовленного рабочего раствора каротина и доводят объем растворов до 10 смгексаном. Полученные растворы содержат соответственно 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35; 0,40 мкг

каротина в 1 см3. Измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре оптическую плотность полученных растворов по отношению к гексану в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 1 см при длине волны 450 нм. Строят график зависимости оптической плотности раствора от массовой концентрации каротина (мкг/см3) D =/(с).

При отсутствии кристаллического каротина градуировочный график строят, используя стандартный раствор азобензола или бихромата калия. При использовании азобензола оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к спирту, а бихромата калия по отношению к воде при длине волны 450 нм.

Построение градуировочного графика повторяют не реже одного раза в 6 мес.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    Экстракция каротина

Из пробы консервированного продукта берут в ступку навеску массой 1—3 г (в зависимости от предполагаемого содержания каротина) с погрешностью не более ± 0,01 г. Растирают в ступке с равным количеством кварцевого песка и 5—7 см3 ацетона. Ацетоновую вытяжку, не затрагивая осадка, фильтруют в делительную воронку через стеклянный фильтр. Экстракцию проводят до обесцвечивания последней порции ацетона. Ацетоновый фильтрат встряхивают в делительной воронке с 15 см3 второго экстрагента, в качестве которого используют петролейный эфир, бензин или гексан. Каротин переходит из нижнего ацетонового в верхний слой второго экстрагента. Если после встряхивания слои полностью не разделяются, добавляют 1—2 см3 воды. После разделения слоев нижний водоацетоновый слой отбрасывают, а верхний слой промывают водой до полного удаления ацетона.

Жидкие продукты (соки, сиропы) в количестве 10,0—20,0 г сразу вносят в делительную воронку с 20 см3 ацетона. Экстракт встряхивают в делительной воронке и добавляют 15 см3 гексана. Встряхивают осторожно во избежание образования эмульсии.

В продуктах, содержащих жир свыше 5 %, проводят горячее омыление жира. Пробу продукта, растертую с песком, помещают в круглодонную колбу с обратным холодильником, добавляют около 1 г аскорбиновой кислоты и 30 см3 раствора гидроокиси калия в этиловом спирте. Смесь доводят до кипения на водяной бане и выдерживают в течение 30 мин. После охлаждения содержимое количественно переносят в делительную воронку, ополаскивая колбу 20 см3 воды. Затем экстрагируют каротин путем добавления гексана (бензина, петролейного эфира) порциями по 5—7 см3 при встряхивании до обесцвечивания последней порции. Собирают экстракты в другую делительную воронку и промывают водой до отсутствия щелочной реакции по фенолфталеину, тщательно сливая воду.

4.2.    Очистка экстракта каротина

Экстракт каротина, полученный по и. 4.1, пропускают через адсорбционную колонку со скоростью 1,0—1,5 см3 в минуту. Колонку промывают растворителем, используемым для второй экстракции до тех пор, пока не начнет выходить бесцветный элюат. На колонке остаются красящие вещества, адсорбционная способность которых выше, чем у каротина. Элюат каротина переносят в мерную колбу на 25 или 50 см3, доводят до метки растворителем и определяют в нем концентрацию каротина на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 450 нм.

В случае неотделения (1-каротина в растворитель добавляют 1—2 % ацетона.

При анализе продуктов из моркови и моркови в смеси с компонентами, не содержащими (1-каротин, очистку экстракта на колонке не производят.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.3.    Определение массовой концентрации каротина

Измеряют оптическую плотность исследуемого раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 450 нм, в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм против чистого растворителя.

По градуировочному графику находят массовую концентрацию каротина (мкг/см3). Если оптическая плотность исследуемого раствора превышает 0,45, делают соответствующее разведение.

72

ГОСТ 8756.22-80 С. 4
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю каротина (Ж) в процентах вычисляют по формуле

А = С ' V 10000 ■т ’

где С — массовая концентрация каротина, определенная по градуировочному графику, мкг/см3; V— объем элюата каротина (и. 4.2), см3; т — масса навески продукта, г.

Вычисления единичных измерений проводят до пятого десятичного знака.

5.2.    За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, если расхождение между ними не превышает 0,4 • 10-3 % при массовой доле каротина не более 5 • 10-3 и 1 • 10-3 % при массовой доле каротина более 5 • 10-3 % (Р= 0,95).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

73

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Г.М. Евстигнеев; З.В. Левина, канд. техн. наук; А.И. Любивая; Е.И. Чадина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.03.80 № 1034

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6519—88

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1012-72

2.1

ГОСТ 7031-75

2.1

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 9147-80

2.1

ГОСТ 2603-79

2.1

ГОСТ 12026-76

2.1

ГОСТ 4166-76

2.1

ГОСТ 21400-75

2.1

ГОСТ 4220-75

2.1

ГОСТ 24104-88

2.1

ГОСТ 4526-75

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1

ГОСТ 5556-81

2.1

ГОСТ 26313-84

1.1

ГОСТ 5962-67

2.1

ГОСТ 26671-85

1.1

ГОСТ 6709-72

2.1

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

7.    ИЗДАНИЕ (апрель 2010 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1985 г., ноябре 1989 г. (ИУС 10-85, 2-90)

74

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

71