Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на плодоовощные консервированные продукты и устанавливает метод определения каротина.

Метод основан на фотометрическом определении массовой концентрации каротина в растворе, полученном после экстрагирования каротина из продуктов органическим растворителем и очищенном от сопутствующих красящих веществ с помощью колоночной хроматографии. Нижний предел определения 0,1 мкг/см куб.

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 8756.22-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРОТИНА

Издание официальное

Москва

Стамдартимформ

2010

Страница 2

УДК 664.8/.9:547.979.8.06:006.354    Группа 1159

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

ГОРТ

Метод определения каротина    1

8756.22-80

Fruit and vegetable products.

Method for determination of carotene

MKC 67.080.01 ОКСТУ 9109

Дата введении 01.01.81

Настоящий стандарт распространяется на плодоовощные консервированные продукты и устанавливает метод определения каротина.

Метод основан на фотометрическом определении массовой концентрации каротина в растворе, полученном после экстрагирования каротина из продуктов органическим растворителем и очищенном от сопутствующих красящих веществе помощью колоночной хроматографии. Нижний предел определения 0,1 мкг/см3.

I. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Отбор проб и подготовка их к испытаниям — по ГОСТ 26313 и ГОСТ 26671.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

2.1.    Дтя проведения испытания используют следующие аппаратуру, реактивы и материалы:

-    фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны 450 нм и абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания не более 1 %;

-    весы лабораторные по ГОСТ 241041 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с поверочной ценой деления 2.0 мг;

-    весы лабораторные по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с поверочной пеной деления 5,0 мг;

-    электрошкаф сушильный лабораторный с диапазоном нагрева от 40 до 200 "С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ± 5 'С;

-    испаритель ротационный ИР-1М:

-    насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского;

-    колбы с тубусом для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336. вместимостью 250 или 500 см3;

-    ступку фарфоровую по ГОСТ 9147;

-    фильтры стеклянные по ГОСТ 25336;

-    воронки диаметром 36 или 56 мм и воронки делительные пилиндрические, вместимостью 100 или 200 см3 по ГОСТ 25336;

-    палочки стеклянные по ГОСТ 21400;

-    стаканы типов В и Н по ГОСТ 25336, вместимостью 50 см3;

-    колбы мерные II класса по ГОСТ 1770, вместимостью 25, 50 и 100 см3:

-    пипетки по НТД, вместимостью I, 5 см3 и 10 см3;

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

70

1

© Издательство стандартов. 1980 © СТАНДАРТИ НФОРМ, 2010

Страница 3

ГОСТ 8756.22-80 С. 2

-    трубка стеклянная для хроматографической колонки длиной 200—250 мм, диаметром широкого конца 15 мм. суженного — 5 мм;

-    пробирки типов П1 и Г12 по ГОСТ 25336;

-    эксикатор по ГОСТ 25336;

-    ацетон по ГОСТ 2603;

-    эфир петролейный или бензин авиационный по ГОСТ 1012 с температурой кипения 70— 90 ‘С, или гексан;

-    натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166. прокаленный в течение 1 ч, при 100 "С;

-    аномнния окись безводная, ч. д. а., дтя хроматографии, размер частиц (86 ± 5) мкм, нейтральная, или окись алюминия но Брокману II, нейтральная;

-    магния окись по ГОСТ 4526;

-    спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 59621;

-    калия гидроокись, х. ч., раствор с массовой долей 50 %; раслюр с массовой долей 10 % в этилоиом спирте, свежеприготовленный;

-    p-каротнн, стандартный раствор или азобензол, ч. д. а., или калия бихромат, х. ч. по ГОСТ 4220;

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    песок кварцевый по ГОСТ 7031, прокаленный;

-    вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556;

-    бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026;

-    эфир этиловый;

-    кислоту аскорбиновую;

-    фенолфталеин, раствор с массовой долей 1 % в этиловом спирте.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Приготовление стандартного раствора

И) мг кристаллического каротина растворяют в гексане в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят до метки растворителем. Перед построением градуировочного графика готовят рабочий раствор следующим образом: 1 см3 стандартного раствора разбавляют до 100 см3 гексаном; 1 см3 такого раствора содержит 1 мкг каротина;

или 14,5 мг азобензола, перскристаллизованного из спиртового раствора, растворяют в 50 см3 этилового спирта и доводят объем до 100 см1; 1см3 такого раствора по окраске соответствует 2,35 мкг каротина в 1 см3;

или 36 мг бихромата калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см' и доводят объем до метки; 1 см3 такого раствора по окраске соответствует 2.08 мкг (i-каротина в 1 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Приготовление адсорбента

Порцию окиси алюминия (или магния) высушивают в течение 60 мин при температуре 180 *С. Добавляют 1 % дистиллированной воды, встряхивают до получения однородной массы в закрытой банке. В случае плохого разделения, адсорбент не увлажняют и используют сразу после высушивания.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Приготовление адсорбционной колонки

В нижнюю часть стеклянной трубки для хроматографической колонки, вставленной в пробку, помешают небольшой кусочек ваты. Трубку наполняют окисью алюминия или окисью магния на высоту 5—7 см. В качестве обезвоживающего вещества сверху насыпают безводный сернокислый натрий высотой слоя 2 см. Трубку вставляют в колбу для отсасывания и смачивают растворителем, используемым для экстракции каротина.

3.4.    Построение градуировочного графика

Готовят серию растворов сравнения. Дтя этого в ряд пробирок наливают 1,0; 1.5; 2.0; 2,5; 3,0; 3.5; 4,0 см3 свежеприготоатениого рабочего раствора каротина и доводят объем растворов до 10 см3 гексаном. Полученные растворы содержат соответственно 0.10; 0,15; 0,20; 0.25; 0.30; 0.35; 0,40 мкг

71

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Страница 4

С. 3 ГОСТ 8756.22-80

каротина в I см3. Измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре оптическую плотность полученных растворов по отношению к гексану в кюветах с расстоянием между рабочими гранями I см при длине волны 450 нм. Строят график зависимости оптической плотности раствора от массовой концентрации каротина (мкг/см3) D =/(С).

При отсутствии кристаллического каротина градуировочный график строят, используя стандартный раствор азобензола или бихромата калия. При использовании азобензола оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к спирту, а бихромата калия по отношению к воде при длине волны 450 нм.

Построение градуировочного графика повторяют не реже одного раза в 6 мес.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.J. Экстракция каротина

Из пробы консервированного продукта берут в ступку навеску массой 1—3 г (в зависимости от предполагаемого содержания каротина) с погрешностью не более ± 0.01 г. Растирают в ступке с равным количеством кварцевого песка и 5—7 см3 ацетона. Ацетоновую вытяжку, не затрагивая осадка, фильтруют в делительную воронку через стеклянный фильтр. Экстракцию проводят до обесцвечивания последней порции ацетона. Ацетоновый фильтрат встряхивают в делительной воронке с 15 см1 второго экстрагента, в качестве которого используют петролейный эфир, бензин или гексан. Каротин переходит из нижнего ацетонового в верхний слой второго экстрагента. Если после встряхивания слои полностью не разделяются, добавляют 1—2 см3 воды. После разделения слоев нижний водоацетоновый слой отбрасывают, а верхний слой промывают водой до полного удаления ацетона.

Жидкие продукты (соки, сиропы) в количестве 10,0—20,0 г сразу вносят в делительную воронку с 20 см3 ацетона. Экстракт встряхивают в делительной воронке и добавляют 15 см3 гексана. Встряхивают осторожно во избежание образования эмульсии.

В продуктах, содержащих жир свыше 5 %. проводят горячее омыление жира. Пробу продукта, растертую с песком, помешают в круглодонную колбу с обратным холодильником, добавляют около 1 г аскорбиновой кислоты и 30 см3 раствора гидроокиси калия в этиловом спирте. Смесь доводят до кипения на водяной бане и выдерживают в течение 30 мин. После охлаждения содержимое количественно переносят в делительную воронку, ополаскивая колбу 20 см3 воды. Затем экстрагируют каротин путем добавления гексана (бензина, петролейного эфира) порциями по 5—7 см3 при встряхивании до обесцвечивания последней порции. Собирают экстракты в другую делительную воронку и промывают водой до отсутствия щелочной реакции по фенолфталеину, тщательно сливая воду.

4.2.    Очистка экстракта каротина

Экстракт каротина, полученный по п. 4.1, пропускают через адсорбционную колонку со скоростью 1.0—1,5 см3 в минуту. Колонку промывают растворителем, используемым для второй экстракции до тех пор. пока не начнет выходить бесцветный элюат. На колонке остаются красящие вещества, адсорбционная способность которых выше, чем у каротина. Элюат каротина переносят в мерную колбу на 25 или 50 см3, доводят до метки растворителем и определяют в нем концентрацию каротина на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 450 нм.

В случае неогделения р-каротина в растворитель добааляют 1—2 % ацетона.

При анализе продуктов из моркови и моркови в смеси с компонентами, не содержащими Р-каротин, очистку экстракта на колонке не производят.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.3.    Определен ие массовой концентрации каротина

Измеряют оптическую плотность исследуемого раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре прн длине волны 450 нм, в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм против чистого растворителя.

По градуировочному графику находят массовую концентрацию каротина (мкг/см3). Если оптическая плотность исследу емого раствора превышает 0,45, делают соответствующее разведение.

72