Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 741.13-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения свинца при массовой доле от 0,0001 до 0,002% и атомно-абсорбционный метод при массовой доле от 0,0004 до 0,002%

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 13047.13-2002

Данные о замене ГОСТ 741.13-91 опубликованы в ИУС 12-2002

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения свинца

3 Атомно-абсорбционный метод

 
Дата введения01.01.1993
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.07.2003
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

18.11.1991УтвержденКомитет стандартизации и метрологии СССР1749
ИзданИздательство стандартов1992 г.
РазработанМинистерство металлургии СССР

Cobalt. Lead determination methods

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9

УДК 669.25:546.815.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

741.13—91

КОБАЛЬТ Методы определения свинца

Cobalt.

Lead determination methods

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения свинца при массовой доле от 0,0001 до 0,002 % и атомно-абсорбционный метод при массовой доле от 0,0004 до-0,002 %.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 741.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении светопоглощения комплексного-соединения свинца с дитизоном при длине волны 503 нм после предварительного отделения свинца экстракцией с хлороформным раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, растворы 1:1 и 0,1 М.

Хлороформ по ГОСТ 20015, перегнанный.

Четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288.

Натрия диэтилдитиокарбомат по ГОСТ 8864, раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 и 6М раствор.

Раствор диэтилдитиокарбаминовый кислоты в хлороформе: 40 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия помещают в де-

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

ГОСТ 741.13-91 с. г

лительную воронку, добавляют 1,6 см3 6М раствора соляной кислоты и встряхивают 30 с с 40 см3 хлороформа. После разделения жидкостей хлороформный слой сливают и хранят при температуре не выше 10 °С. Раствор готовят за 1 ч до применения.

Бумага индикаторная универсальная.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 100 г/дм3.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, перегнанный в раствор 1 : 100.

Калий цианистый, раствор 50 г/дм3 и 10 г/дм3.

Промывной раствор: 2 г винной кислоты растворяют в 20 см3 воды, добавляют 15 см3 раствора гидроксида натрия, 10 см3 раствора цианистого калия 10 г/дм3 и 5 см3 раствора диэтилдитио-карбамата натрия.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм3, очищенный дитизоном.

Очистку дитизоном проводят в делительной воронке встряхиванием реактива с небольшими порциями раствора дитизона до* тех пор, пока последняя порция дитизона сохранит зеленую окраску, затем реактив промывают 5—10 см3 четыреххлористого углерода и органический слой отбрасывают.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653, раствор 50 г/дм3: очищают дитизоном, как указано выше.

Дитизон по ГОСТ 10165, раствор в хлороформе 0,5 г/дм3 (хранят основной раствор дитизона при 5—10°С).

Основной раствор дитизона: 0,10 г дитизона растворяют в 100 см3 хлороформа, переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3, добавляют 100 см3 раствора аммиака, встряхивают в течение 2 мин, при этом дитизон переходит в аммиачный раствор, окрашивая его в оранжевый цвет, а продукты окисления дитизона остаются в слое органического растворителя, который: отделяют, переносят его в другую делительную воронку. Операцию извлечения дитизона повторяют с 50 см3 раствора аммиака.

Аммиачные экстракты сливают, приливают 200 см3 хлороформа, и, встряхивая воронку, добавляют по каплям 6М раствор соляной кислоты до обесцвечивания водного слоя.

При этом дитизон растворяется в хлороформе. Раствор дитизона отделяют и переносят в другую воронку, промывают два раза водой и фильтруют через сухой фильтр в склянку из темного стекла.

Рабочий раствор дитизона: 5 см3 основного раствора разбавляют до 100 см3 хлороформом.

Раствор I для комилексообразования мешающих элементов: в мерной колбе вместимостью 500 см3 смешивают 30 см3 раствора цианистого калия 50 г/дм3, 15 см3 раствора лимоннокислого аммония 50 г/дм3, 5 см3 аммиака и доливают до метки водой.

ft

Раствор II для удаления избыточного дитизона: в мерной колбе вместимостью 500 см3 смешивают 10 см3 раствора цианистого калия 50 г./дм3, 5 см3 раствора аммиака и доливают до метки водой.

Свинец по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: навеску 0,1000 г растворяют в 10 см3 азотной кислоты, выпаривают до объема 2—3 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки 0,1 М раствором азотной кислоты.

1 см3 раствора содержит 1 • 10~3 г свинца.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой.

1 см3 раствора Б содержит 1-10~5 г свинца.

Раствор В: 20 см3 раствора Б переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой.

1 см3 раствора В содержит 2-10~® г свинца.

Растворы Б и В готовят в день применения.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску кобальта помещают в кварцевый стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в . растворе азотной кислоты 1:1 при нагревании. Масса навески и количество азотной кислоты приведены в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля свинца, %

Масса навески,

Объем азотной

г

кислоты, см8

От 0,0001 до 0,0002 включ.

3,0000

25

Св. 0,0002 » 0,002 »

0,5000—1,0000

15

Раствор выпаривают до объема 7—10 см3 и приливают 15— 20 см3 воды, затем перемешивают, ставят на холодное место и добавляют 30—40 см3 холодной воды; pH раствора проверяют на pH-метре или по индикаторной бумаге (pH должно быть 0,2—1,0). Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 200 см3, добавляют 5 см3 холодного хлороформного раствора диэтилдитио-карбоминовой кислоты и экстрагируют 30 с. После расслоения жидкостей нижний слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 100 см3 и экстракцию повторяют.

Органические экстракты собирают во второй делительной воронке, а водный слой отбрасывают.

Во вторую делительную воронку приливают 10—15 см3 промывного раствора и встряхивают 15 с. После расслоения жидкостей Ю

ГОСТ 741.13-91 С. 4

нижний промывной слой переводят в стакан, в котором проводилось разложение пробы, и помещают на водяную баню для удаления хлороформа.

К сухому остатку приливают 3—4 см3 пероксида водорода, добавляют две капли раствора хлористого натрия и помещают на горячую плиту. Когда на дне стакана останутся 1—2 капли, стакан снимают с плиты, тщательно обмывают его стенки водой и выпаривают досуха. Удаление пероксида водорода выпариванием раствора с водой досуха повторяют 3—4 раза.

Затем стакан снимают с плиты, добавляют 3 см3 0,1М раствора азотной кислоты и растворяют остаток при нагревании.

Охлажденный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 см3 (стакан тщательно обмывают минимальным количеством воды), приливают 10 см3 раствора I и экстрагируют свинец рабочим раствором дитизона, добавляя его по 1—2 см3, после чего встряхивают воронку 20 с. Экстракцию раствором дитизона продолжают до тех пор, пока последняя порция не будет окрашена в бледно-сиреневый цвет. Органические слои переводят в другую воронку, добавляют 20 см3 раствора II и встряхивают 10 с.

Органическую фазу, которая может иметь окраску от розовой до красной (в зависимости от массовой доли свинца) переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки хлороформом.

Измеряют светопоглощение экстракта при длине волны 503 нм.

В качестве раствора сравнения используют хлороформ.

Массу свинца в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу свинца в растворе контрольного опыта.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 50 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00; 6,00 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0;    0,001;    0,002;    0,004; 0,006; 0,008; 0,010;

0,012 • 10-3 г свинца, добавляют 3 см8 0,1 М раствора азотной кислоты, 10 см3 раствора I и экстрагируют свинец рабочим раствором дитизона, добавляя его по 1—2 см3 и встряхивая воронку 20 с. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

В качестве раствора сравнения используют хлороформ.

По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам свинца строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего свинца.

2.4. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по фдрмуле

X—

m ’

11

С. 5 ГОСТ 741.13-91

где т\ — масса свинца, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески кобальта, г.

2.4.1. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода id) и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (£>), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля свинца, %

Абсолютные

расхожа

d

допускаемые

£НИЯ, %

D

От 0,0001 до 0,0002 включ.

0,00006

0,00008

Св. 0,0002 » 0,0004 »

0,00008

0,00008

» 0,0004 » 0,0008 »

0,0001

0,0001

» 0,0008 » 0,0010 »

0,0002

0,0002

» (0,0010 » 0,0020 »

0,0003

0,0003

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217 нм после предварительного отделения свинца на гидроксиде железа.

3.2.    Ап п а р ату р а, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с коррекцией фона.

Источник излучения для свинца.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, раствор 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, перегнанный раствор 1:19.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Порошок железный по ГОСТ 9849: раствор азотнокислого железа: 1,0000 г железного порошка растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 сма и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 0,01 г железа.

Свинец металлический по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: 0,1000 г свинца растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты. После удаления оксидов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой.

1 см3 раствора А содержит 1 • 10-4 г свинца.

12

ГОСТ 741.13-91 С в

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой.

1 см3 раствора Б содержит 1 • 10-6 г свинца.

Раствор Б готовят в день применения.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Навеску кобальта массой 5,0000 г растворяют в 50 смраствора азотной кислоты. После удаления оксидов азота раствор разбавляют водой до 100—150 см3, прибавляют 2 см3 раствора азотнокислого железа, нагревают до 70 °С, нейтрализуют раствор аммиаком, добавляя по каплям 5—10 см3, затем вливают раствор пробы в стакан с 100 см3 аммиака при тщательном перемешивании, обмывая стакан 3—4 раза горячим раствором аммиака. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте в течение 30 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента), обмывая стакан 3—4 раза горячим раствором аммиака до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным. Затем растворяют осадок на фильтре в смеси горячего раствора азотной кислоты и пероксида водорода (20 см3 раствора азотной кислоты и 2 см3 пероксида водорода). Фильтр промывают 3—4 раза горячей водой. Раствор кипятят для разрушения пероксида водорода, выпаривают до объема 5—10 см3, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доливают до метки водой.

Распыляют последовательно в пламя анализируемые растворы, градуировочные растворы, растворы контрольного опыта и измеряют величины атомной абсорбции свинца при длине волны -283,3 или 217 нм. Концентрацию свинца в анализируемых растворах находят по градуировочному графику с поправкой на концентрацию свинца в растворах контрольного опыта.

3.3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 см3 помещают 0; 2,00; 4,00; 5,00; 6,00; 10,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,8; 1,6; 2,0; 2,4; 4,0• 10~б г/см3 свинца, приливают 5 см3 раствора азотной кислоты и доливают до метки водой. Полученные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в соответствии с п. 3.3.1.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям строят градуировочный график с поправкой на величину атомной, абсорбции градуировочного раствора, не содержащего свинца.

3.4.    Обработка результатов анализа

3.4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

*=-^•100,

m

13

где С—концентрация свинца в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем фотометрируемого раствора, см3; т — масса навески кобальта, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d) и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных; в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля свинца, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

d

D

От 0,00040 до 0,00080 включ.

0,00008

0,00010

Св. 0,0008 » 0,0010 >

0,0002

0,0002

> 0,0010 » 0,0020 »

0,0003

0,0003

14

ГОСТ 741.13-91 С 8

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Л. Хитев, А. М. Мотенко, Л. В. Кирьянова, С. К* Калинин

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.11.91 № 1749

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 741.13-80

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 741.1-80

Разд. 1

1 ОСТ 3653—78

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2

ГОСТ 3778-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4233-77

2.2

ГОСТ 4328-77

2.2

ГОСТ 5817-77

2.2

ГОСТ 8864-71

2.2

ГОСТ 9849-86

3.2

ГОСТ 10165-79

2.2

ГОСТ 10929-76

2.2, 3.2

ГОСТ 11125-84

2.2, 3.2

ГОСТ 14261-77

2.2

ГОСТ 20015-88

2.2

ГОСТ 20288-74

2.2

15

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор О. Н. Никитина Корректор В. М. Смирнова

Сдано в наб. Тир. 550 $кэ.

09.12.91 Подп. в печ. 03.01.92 Уел. печ. л. 1,0. Уел. кр.*отт. 1,13. Уч.-изд. л. 0,90.

Ордена «Знак

Цена 28 р. 25 к.

Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресне некий пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 705