Купить ГОСТ 27996-88 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распространяется на корма растительного происхождения и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения в них массовой доли цинка.
Переиздание
1 Отбор проб
2 Атомно-абсорбционный метод определения цинка
3 Фотометрический метод опредедения цинка с дитизоном
Дата введения | 01.01.1990 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Завершение срока действия | 01.01.2002 |
Актуализация | 01.01.2021 |
23.12.1988 | Утвержден | Государственный комитет СССР по стандартам | 4538 |
---|---|---|---|
Разработан | Государственный агропромышленный комитет СССР | ||
Издан | Издательство стандартов | 1989 г. | |
Издан | ИПК Издательство стандартов | 2002 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Группа С19 СТАНДАРТ
ГОСТ
27996-88
Vegetable feeds.
Methods for determination of zinc
ОКСТУ 9709
Дата введения 01.01.90
Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения и устанавливает атомно-абсорбционный* и фотометрический методы определения в них массовой доли цинка.
Отбор проб-по ГОСТ 1721, ГОСТ 1722, ГОСТ 7194, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.
Метод основан на сравнении поглощения резонансного излучения свободными атомами цинка, образующимися в пламени при введении в него растворов золы кормов и растворов сравнения с известной концентрацией цинка.
2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
2.1.1. Для подготовки проб к испытанию и их минерализации применяют: измельчитель проб растений ИПР-2, соломорезку;
сушилку проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5 °С;
мельницу лабораторную МРП-2;
сито с круглыми отверстиями диаметром 1 мм, изготовленное из стали или алюминия; ступку фарфоровую с пестиком;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104**;
печь муфельную, обеспечивающую поддержание температуры 525 °С с погрешностью не более 25 °С; щипцы для тиглей муфельные; баню водяную;
плитку электрическую с регулятором нагрева;
стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250 см3 с плотно закрывающимися пробками или крышками;
тигли фарфоровые низкие № 4 по ГОСТ 9147; стекла часовые диаметром 5 см;
палочки стеклянные оплавленные лабораторные диаметром 36—56 мм по ГОСТ 25336; пробирки градуированные со шлифом вместимостью 20 см3 по ГОСТ 25336; штатив для пробирок;
бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 см3 или дозаторы агрессивных жидкостей вместимостью 2 и 5 см3 с погрешностью дозирования не более 2 %, выполненные из материалов, не загрязняющих раствор цинком;
пипетку 2-го класса точности вместимостью 10 см3;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:1, 1:10 и 1:40 по объему;
* По ГОСТ 30692.
Издание официальное
** С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Перепечатка воспрещена
воду дистиллированную или деионизированную; пригодность воды для анализа проверяют следующим образом: на электроплитке в стакане вместимостью 200—250 см3 упаривают 500 см3 воды. К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:40, перемешивают круговым движением, стараясь обмыть стенки стакана, и анализируют по и. 2.3.2 или 3.3.2. Массовая концентрация цинка в полученном растворе не должна превышать 0,2 мкг/см3 (2 млн-1 в пересчете на массовую долю в растительном материале).
2.1.2. Для определения цинка в растворе золы применяют: атомно-абсорбционный спектрометр С-302, С-112 или С-115; лампу с полым катодом для определения цинка ЛСП-1 или ЛТ-2;
компрессор воздушный мембранный производительностью не менее 20 дм3/мин при давлении не менее 300 кПа;
ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне; колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770;
бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см3 и пипетку 2-го класса точности вместимостью 1 см3;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:1 и 1:40 по объему;
воду дистиллированную или деионизированную, проверенную по и. 2.1.1; цинк гранулированный по НТД, х.ч.
Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Подготовка проб к испытанию
Среднюю пробу сена, силоса, сенажа, соломы, зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1—3 см; корнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60—65 °С до воздушно-сухого состояния.
После высушивания воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.
Подготовленную для испытания пробу хранят в стеклянной или пластмассовой банке с крышкой в сухом месте.
2.2.2. Приготовление раствора цинка массовой концентрации 1 мг/сжi3 (раствор А)
1,000 г цинка гранулированного растворяют в 7 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3 в мерной колбе, перемешивают и хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.
2.2.3. Приготовление раствора цинка массовой концентрации 20 мкг/см’ (раствор Б)
В мерную колбу вместимостью 50 см3 пипеткой помещают 1 см3 раствора А, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:40, и перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес. Допускается приготовление смешанного раствора цинка, меди, марганца, железа.
2.2.4. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки вместимостью 10 см3 наливают указанные в табл. 1 объемы раствора Б, доводят до меток соляной кислотой, разбавленной 1:40, и тщательно перемешивают. Растворы сравнения готовят в день проведения испытания. Допускается приготовление смешанных растворов цинка, меди, марганца, железа.
Таблица 1
Номер раствора сравнения |
Объем раствора Б, см3 |
Массовая концентрация цинка в растворе сравнения, мкг/см3 |
Массовая концентрация цинка в растворе сравнения в пересчете на массовую долю в растительном материале млн-1 (мг/кг) |
1 |
0 |
0 |
0 |
2 |
1 |
0,2 |
20 |
3 |
2 |
0,4 |
40 |
4 |
5 |
1,0 |
100 |
5 |
10 |
2,0 |
200 |
2.3. Проведение испытания
2.3.1. Озоление растительного материала и растворение золы
В тигле взвешивают с погрешностью не более 0,002 г навеску испытуемой пробы, подготовленной по и. 2.2.1, массой 0,2 г. Тигель помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 250—300 °С. После прекращения выделения дыма температуру печи поднимают до (525+25) °С и ведут прокаливание в течение трех часов. Затем тигель охлаждают, золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и из бюретки или дозатором приливают 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Тигель помещают на кипящую водяную баню и упаривают кислоту до влажных солей. Из бюретки или дозатором приливают в тигель 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:10, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Раствор золы, не фильтруя, с помощью палочки переносят через воронку в пробирку, установленную в штативе. Тигель, палочку и воронку тщательно обмывают дистиллированной водой, доводят раствор дистиллированной водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться. Пробу для анализа берут, не взмучивая осадка.
Допускается отделение раствора золы от нерастворившегося остатка фильтрованием через бумажный фильтр.
Одновременно ставят в трех повторениях контрольный опыт, проводя его через все стадии анализа, исключая взятие навески испытуемой пробы.
Допускается увеличение массы навески до (2+0,02) г при необходимости анализа испытуемой пробы на содержание меди, марганца, железа. В этом случае перед определением цинка раствор золы разбавляют в десять раз соляной кислотой, разбавленной 1:40.
2.3.2. Определение цинка в растворе золы
2.3.2.1. Определение цинка в растворе золы проводят по аналитической линии 213,9 нм, используя для атомизации пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. Пламя окислительное (прозрачное, голубое). Ширину щели монохроматора, расход газов, ток, питающий лампу с полым катодом, устанавливают в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к прибору и лампе. При установке горелки относительно просвечивающего луча добиваются максимальных значений поглощения для растворов сравнения.
2.3.2.2. Приборы, позволяющие считывать показания в единицах пропускания или оптической плотности, градуируют по серии растворов сравнения. При стабилизировавшемся режиме работы прибора в пламя вводят первый раствор сравнения, не содержащий цинк, и устанавливают начало отсчета (нулевое значение оптической плотности или 100 %-ное пропускание). Затем вводят в пламя остальные растворы сравнения в порядке возрастания в них концентрации цинка и регистрируют соответствующие им показания измерительного прибора.
2.3.2.3. Приборы, имеющие цифровые преобразователи измеряемого сигнала в значение концентрации, градуируют по двум растворам сравнения — первому и четвертому. Установив начало отсчета (нулевое значение концентрации) по первому раствору сравнения, в пламя вводят четвертый раствор сравнения и добиваются положения, когда значение отсчета равно соответствующему этому раствору значению массовой доли цинка в растительном материале — 100 млн-1. Попеременно вводя в пламя первый и четвертый растворы сравнения, добиваются точной установки указанных значений.
2.3.2.4. Отградуировав прибор по растворам сравнения, в пламя вводят растворы золы и регистрируют соответствующие им показания измерительного прибора. Одновременно проводят контрольный опыт. Через каждые десять измерений в пламя вводят первый и четвертый растворы сравнения для проверки градуировочной характеристики прибора. Если при проверке обнаруживаются отклонения показаний прибора, вызывающие погрешность измерений более чем на 3 % отн., градуировку прибора корректируют или повторяют и последние десять растворов золы анализируют снова.
Если показание прибора для раствора золы превышает показание для пятого раствора сравнения при работе в режиме оптической плотности или пропускания или для четвертого раствора сравнения при работе в режиме «концентрация», раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:40, и повторяют измерение. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. При использовании приборов, позволяющих считывать показания в единицах пропускания или оптической плотности, по данным, полученным для растворов сравнения, строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают массовые концентрации цинка в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн-1, указанные в табл. 1, а по оси ординат — соответствующие им показания измерительного прибора. По градуировочному
22
графику находят массовые концентрации цинка в анализируемых растворах в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн-1.
2.4.2. При использовании приборов, позволяющих считывать показания в единицах концентрации, благодаря линейной зависимости показаний от массовой концентрации цинка, в растворе в используемом диапазоне концентраций полученный отсчет равен массовой концентрации цинка в анализируемом растворе в пересчете на массовую долю в растительном материале в млн-1.
2.4.3. Массовую долю цинка в воздушно-сухом растительном материале (X), млн-1, вычисляют по формуле
Х=К(С-С1), (1)
где К— коэффициент, учитывающий разбавление анализируемого раствора; при анализе неразбавленных растворов К= 1, разбавленных в 2 раза — 2 и т.д.;
С — массовая концентрация цинка в растворе золы в пересчете на массовую долю в раститель-_ ном материале, млн-1;
С] — среднее арифметическое значений массовой концентрации цинка, полученных в контрольном опыте, в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн-1.
Значение результата контрольного опыта не должно превышать V3 массовой доли цинка в растительном материале.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов (СО). За результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным в СО содержанием определяемого элемента не превышает 0,77). В этом случае обязателен выборочный статистический контроль сходимости параллельных определений.
Контрольные анализы проводят в двух параллельных определениях.
2.4.4. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (<r/.lf)C) и между результатами, полученными в разных условиях (2)абс), при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать следующих значений:
da6c = 0,13 Х + 1,18; (2)
(3)
2)абс = 0,35 X + 1,06,
где X— среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, млн-1;
X — среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, млн-1.
Предельную погрешность результата анализа (Д£), млн-1, при односторонней доверительной вероятности Р = 0,95 вычисляют по формуле
Ае = 0,20 X— 0,62, (4)
где X— массовая доля цинка, млн-1 (результат единичного определения или среднее арифметическое результатов двух параллельных определений).
Метод основан на сравнении оптической плотности комплексного соединения цинка с дитизоном, экстрагированного четыреххлористым углеродом из раствора золы и растворов сравнения с известной концентрацией цинка.
3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
3.1.1. Для подготовки проб к испытанию и их минерализации — по и. 2.1.1.
3.1.2. Для определения цинка в растворе золы применяют:
фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий работать в интервале длин волн 520—540 нм;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;
воронки делительные вместимостью 50—100, 250 и 1000 см3 по ГОСТ 25336;
колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100, 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770;
пипетку 2-го класса точности вместимостью 5 см3 или дозатор той же вместимости с погрешностью дозирования не более 1 %, изготовленный из материала, не загрязняющего раствор цинком;
бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 100 см3 или дозатор вместимостью 10 см3 с погрешностью дозирования не более 1 %, изготовленный из материала, не загрязняющего раствор цинком;
бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см3 и пипетки 2-го класса точности вместимостью 5, 10 см3;
цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100, 250, 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770; воронки лабораторные диаметром 150 мм по ГОСТ 25336;
фильтры обеззоленные, «синяя» и «белая лента» диаметром 15 см или бумагу фильтровальную лабораторную марки ФНС по ГОСТ 12026; очищают от загрязнения цинком следующим образом: фильтры, вложенные в воронки, дважды заполняют соляной кислотой, разбавленной 1:100, промывают небольшими порциями дистиллированной воды до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге и высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре не более 95 °С;
бумагу индикаторную универсальную для определения pH 1—10; натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч.д.а.; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, ч.д.а.; кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:5 по объему; аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч. или ч.д.а., разбавленный дистиллированной водой 1:200 по объему;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч. или ч.д.а.; пригодность реактива для анализа проверяют следующим образом: примерно 0,001 г дитизона растворяют в 100 см3 четыреххлористого углерода и оставляют в закрытой склянке на сутки в темноте при температуре 5—10 °С. Если окраска раствора дитизона остается изумрудно-зеленой, четыреххлористый углерод пригоден для анализа. Бледно-зеленая или желтая окраска раствора указывает на присутствие в четыреххлористом углероде примесей, разлагающих дитизон. В этом случае четыреххлористый углерод необходимо очистить следующим образом: 500 см3 четыреххлористого углерода помещают в склянку с пришлифованной пробкой вместимостью 1 дм3, добавляют 10 г активированного угля, встряхивают в течение 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Обработку повторяют с новой порцией активированного угля. Затем четыреххлористый углерод перегоняют в стеклянном перегонном аппарате, собранном на шлифах;
дитизон (дифенилтиокарбазон) по НТД, ч.д.а.; цинк гранулированный по НТД, х.ч.;
воду дистиллированную или деионизированную, проверенную по и. 2.1.1; кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:1, 1:40 и 1:100 по объему;
кислоту уксусную ледяную по ГОСТ 61, х.ч.; уголь активированный по ГОСТ 4453.
Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Подготовка проб к испытанию — по и. 2.2.1.
3.2.2. Приготовление и очистка запасного раствора дитизона
0,100 г дитизона помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают 150 см3 четыреххлористого углерода и энергично встряхивают в течение 10 мин. Раствор фильтруют через бумажный фильтр с синей лентой в делительную воронку вместимостью 1000 см3, приливают 250 см3 аммиака, разбавленного 1:200, и энергично встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз нижний органический слой, содержащий продукты разложения дитизона, сливают и отбрасывают, а верхний водный слой, содержащий дитизон, промывают 2 раза 3—5 см3 четыреххлористого углерода. Затем приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:5, 500 см3 четыреххлористого углерода и энергично встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода с растворенным в нем дитизоном переносят в другую делительную воронку или колбу, а водную фазу отбрасывают. Раствор дитизона в четыреххлористом углероде промывают в
делительной воронке 2 раза дистиллированной водой порциями по 250 см3 и фильтруют через сухой бумажный фильтр, очищенный от загрязнения цинком, в склянку из темного стекла с притертой пробкой. Раствор хранят при температуре 5—10 °С не более 1 мес.
3.2.3. Приготовление рабочего раствора дитизона
25 см3 запасного раствора дитизона помещают в сухую мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
3.2.4. Приготовление раствора с массовой долей тиосульфата натрия 50 %
500.0 г тиосульфата натрия растворяют в 500 см3 дистиллированной воды.
3.2.5. Приготовление ацетатного буферного раствора с pH 5
272.0 г уксуснокислого натрия растворяют примерно в 500 см3 дистиллированной воды, прибавляют 58 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем полученного раствора до 1 дм3 дистиллированной водой.
3.2.6. Приготовление маскирующего раствора
1 дм3 ацетатного буферного раствора с pH 5 смешивают с 25 см3 раствора тиосульфата натрия. Полученный раствор очищают от примесей цинка экстракцией раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Для этого его помещают в делительную воронку вместимостью 1000 см3, приливают 5—7 см3 раствора дитизона, приготовленного по и. 3.2.2 (допускается использование раствора дитизона, не очищенного от продуктов его разложения), энергично встряхивают в течение 3 мин и после разделения фаз отбрасывают нижний слой. Операцию повторяют до тех пор, пока дитизон перестанет менять свою первоначальную окраску. Затем очищаемый раствор отмывают от дитизона, энергично встряхивая его с 5—7 см3 четыреххлористого углерода в течение 3 мин и отбрасывая органическую фазу. Промывку повторяют до тех пор, пока четыреххлористый углерод не перестанет окрашиваться. Раствор фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой, очищенный от загрязнения цинком, и хранят при температуре 5—10 °С не более 2 недель.
3.2.7. Приготовление раствора цинка массовой концентрации 1 мг/см3 (раствор А) — по
3.2.8. Приготовление раствора цинка массовой концентрации 100 мкг/см’ (раствор В)
В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой помещают 10 см3 раствора А, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:40, и перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес.
3.2.9. Приготовление раствора цинка массовой концентрации 5 мкг/см’ (раствор Г)
В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой помещают 5 см3 раствора В, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:40, и перемешивают. Раствор готовят в день проведения испытания.
3.2.10. Приготовление раствора сравнения
В мерные колбы вместимостью 50 см3 из бюретки вместимостью 10 см3 наливают указанные в табл. 2 объемы раствора Г, доводят до меток соляной кислотой, разбавленной 1:40, и тщательно перемешивают. Растворы готовят в день проведения испытания.
Таблица 2 | ||||||||||||||||||||||||||||
|
3.3. Проведение испытания
3.3.1. Озоление растительного материала и растворение золы — по и. 2.3.1.
3.3.2. Определение цинка в растворе золы
Из растворов золы и растворов сравнения дозатором или пипеткой берут пробы по 5 см3, помещают в делительные воронки вместимостью 50—100 см3, дозатором или из бюретки приливают по 10 см3 маскирующего раствора, перемешивают и дозатором или из бюретки приливают по 10 см3 рабочего раствора дитизона. Встряхивают воронки в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода сливают в кювету фотоэлектроколориметра с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм.
25
Допускается проведение экстракции в других герметично закрывающихся технологических емкостях вместимостью 50—100 см3. Разделение фаз в этом случае проводят в делительных воронках либо отбирают одну из фаз шприцем или пипеткой с грушей.
Экстракты фотометрируют относительно первого раствора сравнения, не содержащего цинк, при длине волны 538 нм, или используя светофильтр с максимумом светопропускания в области 520—540 нм. Одновременно проводят контрольный опыт.
Если значение оптической плотности экстракта из раствора золы превышает значение оптической плотности экстракта из шестого раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:40, и повторяют описанные выше операции в том же порядке. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.
Допускается пропорциональное изменение объемов проб растворов золы, растворов сравнения и растворов реагентов при погрешности дозирования не более 1 %.
Все работы с четыреххлористым углеродом следует проводить в вытяжном шкафу.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. По результатам фотометрирования экстрактов из растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации цинка в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн-1, указанные в табл. 2, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности. По градуировочному графику находят массовые концентрации цинка в анализируемых растворах в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн-1.
3.4.2. Массовую долю цинка в воздушно-сухом растительном материале вычисляют по п. 2.4.3.
3.4.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (d'aбс) и между результатами, полученными в разных условиях (D'aQc), при доверительной вероятности Р = =0,95 не должны превышать следующих значений:
d'a6c = 0,08 Х'+ 2,07; (5)
= (6)
D'age = 0,78 X ' - 9,69,
где X' — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, млн-1;
X ' — среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, млн-1.
Предельную погрешность результата анализа (А ), млн-1, при односторонней доверительной вероятности Р = 0,95 вычисляют по формуле
А 'Е = 0,46 X'— 5,67, (7)
где А" — массовая доля цинка, млн-1 (результат единичного определения или среднее арифметическое результатов двух параллельных определений).
26
ГОСТ 27996-88 С. 8
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР РАЗРАБОТЧИКИ
С.Г. Самохвалов, канд. с.-х. наук (руководитель темы); Н.А. Чеботарева, канд. биол. наук; Г.И. Горшкова; В.А. Чуйков, канд. биол. наук; Х.К. Худякова, канд. биол. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.12.88 № 4538
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
3.1.2 | |
3.1.2 | |
1 | |
1 | |
2.1.2; 3.1.2 | |
2.1.1; 2.1.2; 3.1.2 | |
3.1.2 | |
3.1.2 | |
3.1.2 | |
2.1.2 | |
1 | |
2.1.1 | |
3.1.2 | |
1 | |
1 | |
3.1.2 | |
2.1.1; 3.1.2 | |
2.1.1; 3.1.2 | |
3.1.2 | |
1 | |
Вводная часть |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
27