ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УГОЛЬ АКТИВНЫЙ ОСВЕТЛЯЮЩИЙ ДРЕВЕСНЫЙ ПОРОШКООБРАЗНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 4453-74
Издание официальное
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 662.63 : 066.354 Группа Л42
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С F
УГОЛЬ АКТИВНЫЙ ОСВЕТЛЯЮЩИЙ ДРЕВЕСНЫЙ ПОРОШКООБРАЗНЫЙ
Технические условия
Active adsorpting powder charcoal. Specifications
ОКП 21 6236
Дата введения 01.01.76
Настоящий стандарт распространяется на активный осветляющий древесный порошкообразный уголь, получаемый обработкой древесного угля-сырца водяным паром при температуре выше 800 °С с последующим измельчением.
Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь предназначается для очистки пищевых, фармацевтических и других продуктов, а также различных растворов.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).
1. МАРКИ
1.1. В зависимости от назначения активный осветляющий древесный порошкообразный уголь изготовляют четырех марок:
ОУ-А — осветляющий уголь сухой щелочной предназначается для очистки сиропов в сахарорафинадной промышленности, воды и растворов в производствах органических кислот, масел и жиров;
ОУ-Б — осветляющий уголь влажный кислый предназначается для очистки медицинских препаратов, растворов в крахмало-паточных производствах и на гидролизных заводах;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1976 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
С. 2 ГОСТ 4453-74
ОУ-В—осветляющий уголь сухой щелочной предназначается для очистки и осветления различных растворов в отраслях пищевой промышленности;
ОУ-Г — осветляющий уголь сухой щелочной предназначается для очистки жидкостей от высокомолекулярных смолистых и окрашивающих примесей в органическом синтезе.
2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2.1. Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
2.2. По физико-химическим показателям активный осветляющий древесный порошкообразный уголь должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
|
|
Норма для марки |
|
|
Наименование показателя |
ОУ-А ОКП-21 6236 0100 |
ОУ-Б ОКП-21 6236 0200 |
ОУ-В ОКП-21 6236 0300 |
ОУ-Г ОКП-21 6236 0400 |
Метод
анализа |
1. Внешний вид |
Тонкодисперсный порошок черного |
Визуаль- |
2. Адсорбционная активность по индикатору в миллиграммах на 1 г продукта, не менее по метиленовому голубо- |
цвета, |
не содерж включ |
аший посторонних еннй |
НО |
му или метиленовому синему по метиленовому оранже- |
225 |
210 |
Не нормируется |
По п.4.4 По п. |
вому
3. Адсорбционная активность по мелассе, %, не |
210 |
205 |
Не нормируется |
4.4а.1 |
менее
4. Массовая доля золы, |
100 |
100 |
75 |
50 |
По п. 4.5 По ГОСТ |
%, не более 5. Массовая доля влаги, |
10 |
6 |
10 |
10 |
12596—67 По ГОСТ |
%, не более 6. Массовая доля водорастворимой золы, %, не бо- |
10 |
58 |
10 |
10 |
12597—67 |
лее |
2 |
I |
2 |
2 |
П. п. 4.6 |
7. pH водной вытяжки
8. Степень измельчения, остаток на сетке 0,1 К, % |
Не нормируется |
4—6 |
Не нор* |
шруется |
По п. 4.7 |
не более |
5 |
|
5 |
5 |
По п. 4.8 |
Продолжение |
Наименование показателя |
Норма для марки |
Метод
анализа |
ОУ А СКП 21 6236 0100 |
ОУ Б ОКП 21 02 36 1200 |
ОУ-В ОКП 21
6236
0300 |
ОУ-Г ОКП 21 6236 С100 |
9 Массовая доля соединении железа в пересчете на Fe, %, нс более
10 Содержание водорастворимых соединений железа |
0,2 |
0.2
Отсут< |
0,2
ггвие |
0,2 |
По П 4 9 или ПО п 4 9а 1 По п 4 10 |
|
Примечания.
1 Для угля, предназначенного для фармацевтической промышленности, массовая доля соединений железа не должна превышать 0,05%
2 По согласованию с потребителем допускается массовая доля влаги в сухом щелочном угле до 15% с пересчетом фактической массы на 10% ную влажность
3 По согласованию с потребителем адсорбционную активность угля оценивают по одному из показателей — метиленовому юлубому или синему, метиловому оранжевому или мелассе
4 Показатель 7 таблицы для угля марки ОУ-А определяют только для витаминной промышленности
5 (Исключен, Изм. № 5).
(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки — по ГОСТ 5445-79 со следующими дополнениями
масса партии — не более 5 т;
в документе о качестве указывают количество упаковочных единиц в партии без указания массы брутто;
объем выборки—10% от партии, но нс менее 10 упаковочных единиц, если партия менее 100 упаковочных единиц.
(Измененная редакция, Изм. vVa 3).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Методы отбора проб — по ГОСТ 5445-79 со следующими дополнениями:
объем точечной пробы должен быть не менее 0,5 дм3;
точечные пробы угля марки ОУ-Б отбирают совком вручную из двух мест верхнего слоя мешка, тщательно перемешивают деревянной или пластмассовой лопаткой и сокращают методом квартования,
объем средней лабораторной пробы должен быть не менее 1 дм3.
2—183
4.2. Среднюю лабораторную пробу помещают в сухую, чистую, плотно закрывающуюся банку, на которую наклеивают этикетку с обозначениями по ГОСТ 5445-79.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
4.3. Сокращение средней пробы производят квартованием ручным способом до объема, необходимого для проведения анализа. Пробу угля марки ОУ-Б предварительно протирают через сито со штампованной сеткой № 34 по ТУ 23.2.2067—89, ТУ 23.2.2068—89.
(Измененная редакция, Изм. № I, 4).
4.3а. Общие указания
При проведении анализа применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 5).
4.4. Определение адсорбционной активности по индикатору метиленовому голубому или метиленовому синему
(Измененная редакция, Изм. № 4).
4.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы: фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-М, КФК-2; центрифуга угловая малогабаритная типа ЦУМ-1 или другая,
обеспечивающая полное разделение фаз, устанавливаемое по равенству оптических плотностей дистиллированной воды и водной вытяжки после центрифугирования угля, определяемых с помощью фотоэлектроколориметра;
аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВ с частотой 80—90 колебаний в минуту или типа АВУ-1, АВУ-бс с частотой 130—140 колебаний в минуту; спектрофотометр типа СФ-26;
кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм; эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336-82 с обезвоженным хлоридом кальция по ТУ 6—09—4711—81 или силикагелем по ГОСТ 3956 -76;
колба мерная 1(2)—25—2 по ГОСТ 1770-74;
колба мерная 1(2)—50—2 по ГОСТ 1770-74;
колба мерная 1(2) —1000—2 по ГОСТ 1770-74;
колба Кн-2—50—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82;
пипетка 2(6)—2—5 по ГОСТ 20292-74;
пипетка 2(6)—2—10 по ГОСТ 20292-74;
пипетка 2(6)—2—25 по ГОСТ 20292-74;
стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82;
ГОСТ 4453-74 С. 5
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; метиленовый голубой (индикатор) или метиленовый синий фармакопейный (индикатор) с массовой долей основного вещества не менее 80%; раствор массовой концентрации 1500мг/дм3.
Массовую долю основного вещества индикатора проверяют периодически, но не реже одного раза в полгода (см. приложение).
(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).
4.4а. О п р е д е л е н и е адсорбционной активности по метиловому оранжевому
4.4а. 1. Аппаратура, посуда и реактивы: фотоэлектроколориметр типа КФК-2; кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм; центрифуга угловая малогабаритная типа ЦУМ-1 или другая, обеспечивающая полное разделение фаз, устанавливаемое по равенству оптических плотностей дистиллированной воды и водной вытяжки после центрифугирования угля, определяемых с помощью фотоэлектроколориметра;
аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВУ-1 или АВУ-бс с частотой колебаний 135—140 колебаний в минуту; колба мерная 1(2)—25—2 по ГОСТ 1770-74; колба мерная 1(2)—50—2 по ГОСТ 1770-74; колба мерная 1 (2) —1000—2 по ГОСТ 1770-74; колба Кн-2—100—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82; пипетка 1(4; 5)—2—1 по ГОСТ 20292-74; пипетка 2(6)—2—5 по ГОСТ 20292-74; пипетка 2(6)—2—10 по ГОСТ 20292-74; пипетка 2(6)—2—25 по ГОСТ 20292-74; стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; метиловый оранжевый (индикатор), раствор массовой концентрации 1500 мг/дм3.
4.4а.2. Построение градуировочного графика 0,15 г индикатора метилового оранжевого взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в 200 см3 горячей дистиллированной воды, затем раствор охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки (получают рабочий раствор массовой концентрации 150 мг/дм3). Рабочий раствор следует хранить в герметично закрывающейся посуде из темного стекла не более двух недель.
Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в 10 мерных колб вместимостью 100 см3 каждая вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 см3 рабочего раствора метилового оранжевого массовой концентрации 150 мг/дм3, после чего объемы доводят водой температурой 2*
С. 6 ГОСТ 4453-74
(20±2) °С до метки. Полученные растворы содержат в 1 дм3 соответственно 0,75; 1,50; 3,00; 4,50; 6,00; 7,50; 9,00; 10,50; 12,00; 13,50 мг/дм3 метилового оранжевого.
Оптическую плотность приготовленных растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с длиной волны (X) от 390 до 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду.
По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массовой концентрации раствора сравнения.
Проверку градуировочного графика проводят при ремонте и замене прибора, при замене реактива, но не реже 1 раза в месяц.
4.4а.З. Проведение анализа
Для проведения анализа готовят раствор индикатора массовой концентрации 1500 мг/дм3, 1,5 г индикатора взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в 200 см3 горячей воды (70—80°С). Затем раствор охлаждают, доводят объем раствора до метки, перемешивают.
Навеску угля массой 0,09—0,11 г, предварительно высушенного по ГОСТ 12597-67, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака).
Навеску угля помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 25 см3 раствора метилового оранжевого массовой концентрации 1500 мг/дм3, закрывают пробкой и взбалтывают на аппарате для встряхивания жидкости в сосудах в течение 20 мин. После взбалтывания угольную суспензию переносят в пробирки для центрифугирования и центрифугируют в течение 15 мин. Осторожно отбирают пипеткой 1 см3 осветленного раствора и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор в колбе разбавляют дистиллированной водой до метки. Оптическая плотность раствора после разбавления должна быть от 0,2 до 0,8 оптических единиц. Коэффициент разбавления при этом будет равен 100.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят остаточную массовую концентрацию метилового оранжевого в разбавленном растворе.
4.4а.4. Обработка результатов
Адсорбционную активность угля по индикатору (X) в миллиграммах на 1 г пподукта вычисляют по формуле
„ (Сг-СгК)-0,025 гп
ГОСТ 4453-74 С. 7
где Ci—массовая концентрация исходного раствора индикатора, мг/дм3;
С2 — массовая концентрация раствора после контактирования с активным углем, мг/дм3;
К—коэффициент разбавления раствора;
0,025 — объем раствора индикатора, взятого для осветления, дм3;
т— масса навески активного угля, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 мг на 1 г продукта.
4.4а.1—4.4а.4. (Измененная редакция, Изм. № 4, 5).
4.4.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в 10 мерных колб, вместимостью 50 см3 каждая, вводят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см3 раствора индикатора, после чего объемы доводят водой с температурой (20±2) °С до метки. Полученные растворы содержат в 1 дм3 соответственно 15; 30; 45; 60; 90; 120; 150; 180; 210; 240 мг/дм3 индикатора. Оптическую плотность приготовленных растворов сравнения замеряют на фотоэлектроколориметре при синем светофильтре с длиной волны (Я.) 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массовой концентрации растворов сравнения.
4.4.3. Проведение анализа
Около 0,1 г угля, предварительно высушенного по ГОСТ 12597-67, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака). Навеску угля помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 25 см3 раствора индикатора, закрывают пробкой и взбалтывают на аппарате для встряхивания жидкости в сосудах в течение 20 мин. После взбалтывания угольную суспензию переносят в пробирки для центрифугирования и центрифугируют в течение 15 мин, осторожно отбирают пипеткой 5 см3 осветленного раствора и определяют его оптическую плотность на том же фотоэлектроколориметре. Если оптическая плотность осветленного раствора превышает 0,8 оптических единиц, то 5 см3 этого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см3 в зависимости от его оптической плотности. Раствор в колбе разбавляют дистиллированной водой до метки. Оптическая плотность раствора после разбавления должна быть от 0,1 до 0,8 оптических единиц. Коэффициент разбавления при этом будет равен 5 или 10.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, определяют остаточную массовую концентрацию индикатора в осветленном растворе.
4.4.2, 4.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 4, 5).
4.4.4. Обработка результатов
Адсорбционную активность по индикатору (X) в миллиграммах на 1 г продукта вычисляют по формуле Х= (Cl -^з*) 0’025
m
где Ci — массовая концентрация исходного раствора индикатора,
мг/дм3;
Сг— массовая концентрация раствора после контактирования с активным углем, мг/дм3;
К—коэффициент разбавления раствора, взятого для анализа, после контактирования с углем; m— масса навески активного угля, г;
0,025 —объем раствора индикатора, взятого для осветления, дм3
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 мг на 1 г продукта.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).
4.5. О п р е д е л е н и е адсорбционной активности по мелассе
4.5.1. Посуда и реактивы: фотоэлектроколориметр типа ФЭК-М, ФЭК-56; кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 5 мм; колба П-2—250—34(40) по ГОСТ 25336-82 или стакан В(Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336-82; баня водяная;
кизельгур или силикагель марки КСК по ГОСТ 3956-76; уголь осветляющий — образец, утвержденный в установленном порядке;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76; меласса, раствор готовят следующим образом: около 50 г мелассы разбавляют 800 см3 дистиллированной воды и затем водой или мелассой доводят оптическую плотность раствора до 0,6—0,7 оптических единиц при замере в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм и до 1,2—1,4 оптических единиц при замере в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, затем добавляют 1 г кизельгура или силикагеля, растертого в порошок с частицами размером не более 1 мм и взбалтывают. Раствор фильтруют через складчатый бумажный фильтр.
ГОСТ 4453 -74 С. 9
Оптическую плотность полученного раствора мелассы замеряют на фотоэлектроколориметре при синем светофильтре с длиной волны (А.) 400 нм. В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду.
(Измененная редакция, Изм. № 5).
4.5.2. Проведение анализа
По 0,5 г анализируемого и образцового угля (в пересчете на сухой уголь) взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), помещают в плоскодонные колбы или стаканы и добавляют по 100 см3 раствора мелассы. Содержимое колб нагревают на водяной бане до 80X при непрерывном взбалтывании и выдерживают при этой температуре в течение 5 мин, не прекращая взбалтывать, или содержимое стакана перемешивают с помощью механической мешалки (число оборотов не менее 70 об/мин) на кипящей водяной бане в течение 7 мин. После взбалтывания растворы сразу же фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Растворы после фильтрации должны быть совершенно прозрачными.
Растворы охлаждают до комнатной температуры и определяют их оптическую плотность по отношению к дистиллированной воде при условиях, соответствующих определению оптической плотности исходного раствора мелассы.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
4.5.3. Обработка результатов
Адсорбционную активность анализируемого угля по мелассе (А,) в процентах вычисляют по формуле
X =
1 d-d, ’
где d — оптическая плотность исходного раствора мелассы;
di — оптическая плотность раствора, обработанного образцовым углем;
di — оптическая плотность раствора, обработанного анализируемым углем.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5%.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
4.6. Определение массовой доли водорастворимой золы
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6.1. Посуда и реактивы:
колба П-1—500—34(40) ТХС по ГОСТ 25336-82 или колба Кн-2—500—34 (40) ТХС по ГОСТ 25336-82;