Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

10 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 26934-86 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает метод определения цинка. Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении цинка полярографированием в режиме переменного тока.

 Скачать PDF

  • Заменяет ГОСТ 5370-58 в части метода определения цинка; ИУС 9-1986

Издание (март 2010 г.)

Оглавление

1 Метод отбора и подготовки проб

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

6 Атомно-абсорбционный метод определения цинка в поваренной соли

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10

Страница 1

ГОСТ 26934-86


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ


МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА


Издание официальное


Москва


Стаидартинформ


2010

Страница 2

УДК 664:546.47.06:006.354    Группа    Н09


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ


Метод определения цинка


Raw material and food-stufb.


Method for determination of zinc


MKC 67.050 ОКСТУ 9109. 9209


для продуктов детского питания и сырья для их производства ДЛЯ консервов и сырья ДЛЯ ИХ Нр<)И1ВОДС1Ва XIя других иншевых продуктов и сырья


гост


26934-86


Лага введения 01.12.86


01.12.86;


01.07.88;


01.07.89


Настоящий стандарт распространяется на нишевые сырье и продукты и устанавливает метод определения цинка.


Метод основан на сухой минерализации (озеленим) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении цинка полнрографировани-ем в режиме переменного тока.


При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной соли в воде, разрушении органических соединений и определении цинка полнрографмрованием в режиме переменного тока.


(Измененная редакция, Изм. № I).


1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ


1.1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию должен быть указан в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.


2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Полярограф марки ПУ-1 или других марок, обеспечивающих возможность работы в режиме переменного тока.


Баня водяная.


Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.


Баллон стальной по ГОСТ 949.


Редуктор для газопламенной обработки по ГОСТ 13861 с кислородным манометром по ГОСТ


2405.


Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104* *.


Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности но ГОСТ 24104.


Шкаф лабораторный сушильный.


Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435.


Колбы мерные 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.


Колбы конические Кн-2—10—18; Кн-2— 25—18. Кн-2—250—34 и КН-2—2000—34 по ГОСТ 25336.


• С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008) (здесь и далее).


Издание официальное



Перенечагка воспрещена


© Издательство стандартов. 1986 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010

Страница 3

С. 2 ГОСТ 26934-86


Пробирки мерные П-2—10 и П-2—15 по ГОСТ 1770.


Пипетки градуированные вместимостью 1. 2. 5 и 10 см3.


Цилиндры 1—25 или 3—25; 1 — 50 или 3—50; 1—100 или 3—100; 1 — 250 или 3—250 по ГОСТ 1770.


Эксикатор но ГОСТ 25336.


Чашка выпарительная фарфоровая № 4 или 5 но ГОСТ 9147.


Холодильник обратный ХШ—500—29/32 ХС но ГОСТ 25336.


Ареометры без шара А I— 1. набор с пределами измерений от 700 до 1840 кг/м3, по ГОСТ 18481.


Фильтры обеззоленные диаметром 5.5 и 9 см. «синяя лента».


Универсальная индикаторная бумага.


Вода бидисгиллированная.


Вода дисти.тлированная по ГОСТ 6709.


Аммоний надссрнокислый по ГОСТ 20478. х.ч.


Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч.. плотностью 1.84 г/см3.


Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.


Кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч., раствор 1:1.


Хлороформ.


Дитизон. ч.д.а., растворы концентрации в хлороформе 0.01 и 0.30 г/дм3.


Калия гидроокись по ГОСТ 24363. ч.д.а.. гранулированная и раствор концентрации 600 г/дм3.


Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч.д.а., гранулированная.


Пирогаллол А. ч.д.а.. раствор конце трапп и 250 г/дм3.


Азот газообразный по ГОСТ 9293. ос.ч. или «О», или другой инертный таз с массовой долей кислорода не более 0.001 %.


Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147 или аммиак водный по ГОСТ 3760. ч.д.а.. очищенный методом изотермической перегонки.


Аммоний хлористый, ос.ч.. или по ГОСТ 3773. х.ч.


Аммоний лимоннокислый двузамещенный. ч.д.а., или аммоний лимоннокислый по ТУ 6— —09—01—768. ч.д.а.. раствор концентрации 200 г/дм3.


Кислота азотная по ГОСТ 4461. х.ч.. плотностью 1.40 г/см3.


Кислота соляная скобой чистоты по ГОСТ 14261 или кислота соляная но ГОСТ 3118. х.ч.. плотностью 1.19 г/см3, разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и раствор концентрации с (HCI) = 1 моль/дм'.


Кальций хлористый 2-водный. ч.. прокаленный.


Натрий сернистокислый (сульфит) безводный, ос.ч.. или по ГОСТ 195. чл.а.. раствор концентрации 201,6 г/дм3, свежеприготовленный.


Ртуть по ГОСТ 4658. Р0 или Р1.


Цинк гранулированный, ч.д.а.


Цинка окись, (к.ч.. или по ГОСТ 10262. х.ч.


Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.


(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ


3.1.    Дополнительная подготовка проб и минерализация продукта путем озоления — но ГОСТ 26929.


При анатизе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.


3.2.    Проверка и подготовка лабораторной посуды


Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, азотной кислотой плотностью 1,40 г/см3, несколько раз дистиллированной и дважды бидисгиллирован ной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона концентрации 0,01 г/дм3. Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона концентрации 0.30 г/дм3 и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона концентрации 0.01 г/дм3.


Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.


3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

174

Страница 4

ГОСТ 26934-86 С. 3


3.3.    Очистка инертного газа от кислорода


При наличии примеси кислорода более 0.001 % газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.


3.4.    Очистка аммиака методом изотермической перегонки


На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760. а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 см3 бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 суг. В чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дм3. Концентрация аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности.


3.5.    Приготовление фоновых электролитов


3.5.1.    Фоновый электролит А — раствор концентрации хлористого аммония с (NH4C1) = = I моль/дм' и аммиака с (NH,) = 1 моль/дм3: 53.49 г хлористого аммония растворяют в небольшом объеме бидистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. В колбу добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, когорый содержит 17 г аммиака. Необходимый объем раствора аммиака рассчитывают на основе измеренных ареометром показателей плотности (от 63 до 75 см' водного аммиака, ос. ч., или от 120 до 130 см' очищенного изотермической перегонкой аммиака. ч. д. а.). Объем в колбе доводят до метки бидистиллированной водой.


Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов; пива.


3.5.2.    Фоновый электролит Б — раствор соляной кислоты концентрации с(НС1) = 0.1 моль/дм3: отмеривают пипеткой 8,2 см' соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3 в мерную колбу вместимостью 1000 см' и доводят бидиспылированной водой до метки.


Используют при анализе виноматериалов. хлеба и хлебобулочных изделий.


3.5.3.    Фоновый электролит В — раствор соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0.4 моль/дм3: отмеривают цилиндром 33 см' соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3 в мерную колбу вместимостью 1000 см' и доводят бидиспылированной водой до метки.


Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.


3.5.2, 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).


3.5.4.    Фоновый электролит Д — раствор хлористого натрия концентрации 50 г/см', содержащий серную кислоту и надсернокислый аммоний; готовят следующим образом: 50.00 г хлористого натрия количественно переносят в коническую колбу вместимостью 2 дм', растворяют в 1 дм' дистиллированной воды, приливают 10 см' раствора серной кислоты и вносят около 10 г надсериокис-лого аммония. Кипятят раствор 30 мин. охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью I дм' и доводят объем дистиллированной водой до метки.


3.5.5.    Фоновый электролит Е — раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дм'; готовят следующим образом: 50.00 г хлористого натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм', растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки.


Используют при анализе вакуум-выварочной и чрениой соли.


3.5.4. 3.5.5. (Введены дополнительно, Изм. № I).


3.6.    Приготовление основного раствора цинка


3.6.1.    1.000 г гранулированного цинка растворяют в 7 см' разбавленной (1:1) соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.


3.6.2.    1.242 г окиси цинка, высушенной при (104=1) *С до постоянной массы, растворяют в 3,65 см' соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см' и доводят объем раствор;! до метки бидистиллированной водой.


3.6.3.    Основной раствор хранят не более 1 года. Концентрация цинка в основном растворе равна 1 мг/см3.


Стандартные растворы необходимой концентрации готовят в день испытания последовательным разбавлением основного раствора цинка в 10. 100 и 1000 раз. При измерении концентрации цинка в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой, в остальных случаях — соответствующим фоновым электролитом.


3.7.    Приготовление контрольного раствора


Проверяют каждую новую партию реактивов.


Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.


Если контрольный раствор содержит измеримое количество цинка, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.


175

Страница 5

С. 4 ГОСТ 26934-86


3.8. Приготовление испытуемого раствора


3.8.1.    При использовании фонового Э1ектрашта А


3.8.1.1.    При анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, приготовленную по п. 3.1. растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 10 см3 разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, смывая тигель несколько раз бил ист ныирова иной водой. К раствору в колбе добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 0,85 г аммиака. Необходимый объем этого раствора рассчитывают по его плотности, измеренной ареометром. Объем раствора в каабе доводят до метки бидиспил про ванной водой, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.


Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0.2 до 10 мкг/см3. В случае более высокой концентрации проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом.


3.8.1.2.    При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по и. 3.1. растворяют в тигле при названии на электроплитке в 5 см3 разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема около I см3 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют в 4 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НО) = 1 моль/дм3. добавляют 4 см3 раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, смывая его несколько раз фоновым электролитом. Если появляется помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого аммония следует увеличивать до 5 см3. Объем раствора в колбе доводят до метки фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.


Концентрация цинка в испыту емом растворе должна быть от 0.2 до 10 мкг/см3. В случае более высокой концентрации поступают гак же. как в и. 3.8.1.1.


(Измененная редакция, Изм. № 1).


3.8.2.    При использовании </юиового электролита Б золу, приготовленную по п. 3.1. растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см3 разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 см3 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании в 5 см3 <|юнового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обезза1енный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Смыкают тигель и фильтр <|юнокым электролитом и доводят объем раслюра до К) см3.


Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0.2 до 20 мкг/см3. В случае более высокой концентрации поступают так же. как в п. 3.8.1.1.


3.8.3.    При использовании фонового эгектролита В золу, приготовленную по и. 3.1. растворяют в тигле в 8 см3 фонового электролита, внося его порциями по 2 см3 и перемешивая стеклянной палочкой. После полного раслюрсния золы раслюр фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10 см3.


Концентрация цинка в испытуемом рас пюре должна быть от 0.2 до 20 мкг/см3. В случае более высокой концентрации поступают так же. как в п. 3.8.1.1.


3.8.4.    При анализе поваренной cam 5,00 г соли растворяют в 200 см3 дистиллированной воды в конической Kai6e вместимостью 250 см3, приливают 1 см3 раствора серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллиро-ванной водой фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3, смывают колбу и <|ныьтр дистиллиро-ванной водой и объем доводят до метки. Концентрация цинка в растворе должна бытъ 0.2—2,0 мкг/см3. При более высокой концентрации раствор допатнительно разводят фоновым электролитом Д.


Допускается истюльзовать физические методы разрушения органических соединений (ультра-фиа1етовое облучение, обработку ультразвуком), обеспечивающие иашоту разрушения примерно 98 %; в этом случае разбавление производят фоновым электролитом Е.


При анализе вакуум-выварочной соли органические соединения не разрушают, а раствор разводят фоновым электролитом Е.


(Введен дополнительно, Изм. № 1).


176

Страница 6

ГОСТ 26934-86 С. 5

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ


4.1.    Измерения проводят на полярофафе в режиме переменною тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см'.


Полярофамму записывают при напряжении от минус 1.0 до минус 1.4 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.


При анализе поваренной соли используют электролизер вместимостью 25 см'.


(Измененная редакция, Изч. № I).


4.1.1.    Полярографирование при использовании (рокового ыектролита А


В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помешают по 8 см' контрольного или испытуемого раствора, приготовленного по п. 3.8.1. и I см' раствора сульфита натрия. В первую колбу добавляют 1 см' бидиспьинрованной воды. Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дисттиыированной водой, фоновым электролитом и полярофафируемым раствором, нолярофафируют и измеряют высоту пика цинка.


Во вторую колбу вносят добавку — стандартный раствор цинка в таком количестве, чтобы высота пика цинка на полярофамме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более I см'), чтобы предотвратить изменение конценфации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют б идистзил про ванную воду в объеме, необходимом для доведения его до К) см'. Далее поступают так же. как с раствором без добавки.


4.1.2.    Полярографирование при использовании фоновых ыектролитов Б и В.


В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см' помешают по 4 см' контрольного или испытуемого раствора, приготовленного по п. 3.8.2 или 3.8.3. В первую колбу вносят 1 см' соответствующего фонового электролита и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение К) мин.


Раствор немедленно вносят в электролизер, предварительно промытый как в п. 4.1.1. нолярог-рафируют и измеряют высоту пика цинка.


Во вторую колбу вносят добавку так же. как в п. 4.1.1. и далее посту пают как с раствором без добавки.


Примечай и с. При работе но пи. 3.7. 3.8 и 4.1 необходимые объемы жидкостей отбирают только пипетками.


4.1.3.    Полярографирование при использовании фоновых хгектролитов Д и Е


25 см' испытуемого раствора с помощью пипетки вносят в электролизер, предварительно промытый водой и полярофафируемым раствором. Пропускают инертный газ в течение 10 мин. поля-рофафируют и измеряют высоту пика цинка.


Далее в электролизер вносят добавку — стандартный раствор цинка в таком объеме, чтобы высота пика цинка на подпрограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 0.5 см'), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита.


Пропускают инертный газ. нолярофафируют в тех же условиях и измеряют высоту пика цинка.


Аналогично проводят поляро!рафирование контрольного раствора.


(Введен дополнительно, Изм. № I).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


5.1. Массовую долю цинка (X) в млн1 (мг/кг) или массовую конценфацию (Т) в мг/дм' вычисляют по высоте пиков, измеренных на иоляро|рамма\ с помощью линейки с точностью до 1 мм. соответственно но формулам:


X


X

/п, //


Е0


В

|_<"2 -


//,)•


У\

ту ■ //


I Е0


В

,(//2 -


//,)•


Ух

: т;


:Р;


где т\ — масса цинка, добавленного перед вторым ноляро1рафированием. мкг; //| — высота пика цинка, полученного при нервом полярофафировании. мм;


177

Страница 7

С. 6 ГОСТ 26934-86


#2 — высота пика цинка, полученного при втором иол ярофафирован и и. мм;


мк — масса цинка н контрольном растворе, мкг;


т — масса навески продукта. взятая для озоления. г;


Vq — общий объем раствора, приготовленного из озоленной навески, см3;


V\ — объем испытуемого раствора, взятый для полярографирования. см3;


V — объем продукта, взятый для озоления. см3;


В— кратность дополнительного разведения при большой концентрации цинка в испытуемом растворе.


Вычисление проводят до второго десятичного знака.


Прим с ч а н и с. При анализе соли т — масса навески н граммах в пересчете на сухое вещество.


(Измененная редакция, Изм. N? I).


5.2.    За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов (/V) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при Р — 0.95 20 % по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.


5.3.    Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли цинка любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляют ± 0.04 • X.


5.4.    Минимальная концентрация цинка, определяемая указанным методом, составляет 0.2 мкг в см3 нолярографируемого раствора.


5.5.    Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли цинка одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0.14 X.


5.6.    Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40 % по отношению к среднеарифметическому значению при Р * 0.95.


6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА В НО ВАРКИ НОЙ СОЛИ


Метод основан на предварительном концентрировании цинка и последующем его определении на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух. Метод используют при арбитражных анализах.


6.1. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр.


Весы лабораторные общего назначения 2-го и 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.


Плитка электрическая с закрытой спиралью но ГОСТ 14919.


Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру шнрева 100—200 'С. Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 6000 мин*1.


Часы любого типа.


Воронки делительные ВД-1(3)—250 ХС по ГОСТ 25336.


Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.


Пинетки стеклянные вместимостью 1. 2. 5. 10 и 25 см3.


Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.


Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.


Цилиндры 1(3)—25; 1(3)-50; 1(3)-100 по ГОСТ 1770.


Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. х.ч.. раствор с массовой долей вещества 25 %.


Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478. х.ч.


Метилнзобутилкетон по ТУ 6—09—14—32.


Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300. х.ч.


Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.


Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1.84 г/см3.


Кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч.. раствор 1:1.


178

Страница 8

ГОСТ 26934-86 С. 7


Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3.


Натрий диэтшшитиокарбамат по ГОСТ 8864. ч.д.а., раствор с массовой долей вещества I %. хранят в посуде из темного стекла.


Натрии лимоннокислый, х.ч., раствор с массовой долей вещества 50 %.


Цинк гранулированный по ГОСТ 589. ч.д.а.


Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.


Стандартные растворы цинка.


Раствор 1. содержащий 1 мг цинка в 1 см3 раствора; готовят следующим образом: растворяют 1.000 г металлического цинка в 7—10 см3 раствора соляной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1 дм3.


Раствор 2. содержащий 10 мкг цинка в I см3 раствора; готовят следующим образом: отбирают 10 см3 раствора 1 в мерную колбу вместимостью I дм3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.


Раствор 3. содержащий 1 мкг цинка в 1 см3 раствора; готовят следующим образом: отбирают 10 см3 раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.


Раствор 4, содержащий 0.1 мкг цинка в I см3 раствора; готовят следующим образом: отбирают 10 см3 раствора 3 в мерную колбу вместимостью I дм3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.


Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а реактивы по качеству не ниже указанных в стандарте.


6.2. П од готовка к испытанию


6.2.1.    Подготовка лабораторной посуды


Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, дистиллированной водой и высушивают.


6.2.2.    Приготовление контрольных растворов


Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор пробы. Готовят, используя все реактивы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов, в последовательности, указанной в и. 6.2.3.


Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов цинка), применяемые при приготовлении растворов сравнения, в последовательности, указанной в и. 6.2.4.


6.2.3.    Приготов.1ение испытуемых растворов


Навеску соли массой 5.00 г растворяют в 200 см3 дистиллированной воды в стакане, приливают 1 см3 раствора соляной кислоты, вносят примерно 1 г надсернокислою аммония и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор переносят в делительную воронку, доводят объем раствора до 100 см3 дистиллированной водой. Приливают 2.5 см3 раствора хлористого аммония, 2.5 см3 раствор;! лимоннокислою натрия и 3 см3 раствора гидроокиси натрия. Содержимое тщательно перемешивают после добавления каждого реактива, приливают 1 см3 раствора диэтиддитиокарбамата натрия. 10 см3 бутилового эфира уксусной кислоты и полученную смесь встряхивают в течение 5 мин. После отстаивания отделяют органический слой.


Допускается использовать физические методы разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, обработку ультразвуком), обеспечивающие полноту разрушения на 98 %.


При анализе вакуум-выварочной соли органические веществ;! не разрушают.


Допускается использовать метил изобутил кетон вместо бутилового эфира уксусной кислоты.


6.2.4.    Приготов.\ение растворов сравнения


В пяти делительных воронках растворяют по 5.00 г хлористого натрия в дистиллированной воде и доводят объем до 90 см3. Приливают по 2.5 см3 раствора хлористого аммония, по 2.5 см3 раствора лимоннокислого натрия, по 3 см3 раствора гидроокиси натрия и тщательно перемешивают. Приливают раствор 3 или 4. объем которых указан в таблице, и перемешивают. Приливают по 2 смраствор;! диэтилдитиокарбамата натрия, по 10 см3 бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 5 мин.


179

Страница 9

С. 8 ГОСТ 26934-86

Раствор сравнения


Объем приливаемых растворов, см5


Примечание

Раствор 3


PaciBop 4

1




Контрольный раствор

2



10.0


3


2



4


10.0



5


14.0



6


18.0



После отстаивания отделяют органический слой.


6.3.    Проведение испытания


Атомно-абсорбционный спектрофотометр настраивают в соответствии с инструкцией по эксплуатации на резонансную линию 213.9 нм.


Фотометрируя бутиловый эфир уксусной кислоты, устанавливают нуль абсорбции. Далее фо-тометрируют растворы сравнения, распыляя их последовательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрации цинка, затем контрольные и испытуемые растворы.


Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промыть небольшим количеством этилового спирта.


6.4.    Обработка результатов


По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю цинка в микрограммах (мкг). а по оси ординат — соответствующие значения абсорбции с учетом результатов контрольного опыта.


Массовую долю цинка в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят по градуировочному графику.


Массовую долю цинка {Хь) в млн1 (мг/кг) вычисляют по формуле


у _ т\


Л 6 "-•


т


где л»| — массовая доля цинка в испытуемой пробе, определенная но градуировочному графику, мкг; т — масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г.


Вычисления проводят до третьего десятичного знака.


За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение (Лу результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20 % по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности Р= 0.95. Окончательный результат испытания округ.шют до второго десятичного знака. Минимальная концентрация цинка, определяемая данным методом, составляет 0.5 мкг (0.1 млн'1 или 0.1 мг/кг) в исследуемой пробе массой 5 г.


Допускаемся: расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях. не должно превышать 40 % по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности Р= 0.95.


Раза. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 1).


180

Страница 10

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


ГОСТ 26934-86 С. 9


I. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР и Государственной комиссией Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам


2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 25.06.86 Ns 1776


3. ВЗАМЕН ГОСТ 5370-58 в части метода определения цинка


4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Наименование НТД. на который дана ссылка


Номер раздела, пункта


Наименование НТД. на который ;шна ссылка


Номер раздела, пункта

ГОСТ 195-77


2


ГОСТ 10262-73


2

ГОСТ 589-85


6.1


ГОСТ 13861-89


2

ГОСТ 949- 73


2


ГОСТ 14261-77


2

ГОСТ 1770-74


2.6.1


ГОСТ 14919-83


2. 6.1

ГОСТ 2405-88


2


ГОСТ 17435-72


2

ГОСТ 3118-77


2.6.1


ГОСТ 18481-81


2

ГОСТ 3760-79


2. 3.4


ГОСТ 20478-75


2. 6.1

ГОСТ 3773-72


2. 6.1


ГОСТ 22300-76


6.1

ГОСТ 4204-77


2. 6.1


ГОСТ 24104-88


2. 6.1

ГОСТ 4328-77


2. 6.1


ГОСТ 24147-80


2

ГОСТ 4461-77


2


ГОСТ 24363-80


2

ГОСТ 4658-73


2


ГОСТ 25336-80


2. 6.1

ГОСТ 6709-72


2. 6.1


ГОСТ 26929-94


3.1

ГОСТ 8864-71


6.1


ТУ 6-09-01-768-89


2

ГОСТ 9147-80


2


ТУ 6-09-14-32-76


6.1

ГОСТ 9293-74


2



5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 Ns 1245


6. ИЗДАНИЕ (март 2010 г.) с Изменением Ns I, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 3—91)


181