Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на этиловый и бутиловый эфиры уксусной кислоты (этилацетат и бутилацетат), которые представляют собой бесцветные и прозрачные жидкости с характерным запахом. Мало растворимы в воде; с этиловым спиртом и этиловым эфиром смешиваются во всех соотношениях

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1568 от 01.07.92

Оглавление

1 Технические требования

2а Требования безопасности

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

Приложение 1 ИСО 6353-3-87 "Реактивы для химического анализа. Часть 5. Технические условия. Вторая серия"

Приложение 2 ИСО 6353-1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний" (ОМ)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 22300-76

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

ЭФИРЫ ЭТИЛОВЫЙ И БУТИЛОВЫЙ УКСУСНОЙ кислоты

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ М о с к к а

Страница 2

УДК 547.292 262-41:006.354+547.292 264-41:006.354    Груши    Л52

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

ЭФИРЫ ЭТИЛОВЫЙ И БУТИЛОВЫЙ

УКСУСНОЙ кислоты    ГОСТ

Технические условия    22300—76

Reagents. Ethyl acctate and buthyl acctate. Specifications MKC 71.040.30

ОКП 26 3471 5020 01. 26 3471 0790 OS

Дата введения 01.07.77

Настоящий стандарт распространяется на этиловый и бутиловый эфиры уксусной кислоты (этилаиетат it бутил ацетат), которые представляют собой бесцветные и прозрачные жидкости с характерным запахом. Мало растворимы в воде; с этиловым спиртом и этиловым эфиром смешиваются во всех соотношениях.

Формулы: эмпирическая    этилацетата С\,Нх02.

бутилацетата С6Н1202; структурная    этилацетата CHj—С—О—С:Н5,

О

бутилацетата СН3—С—О—С4Н9.

Относительная молекулярная масса (по между народным атомным массам 1985 г.) этилацетата — 88,11, бутилацетата — 116.16.

Требования настоящего стандарта, кроме требований пп. 2. 3 и 4 табл. 1. являются обязательными.

Допускается изготовление этилового эфира уксусной кислоты по МС ИСО 6353-3—87 (Р. 62) (см. приложение 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353-1—82 (см. приложение 2).

(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Этиловый и бутиловый эфиры уксусной кислоты должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам, утвержденным в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. По физико-химическим показателям этилацетат и бутилацетат должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

И панне официальное    11срепечатка воспрещена

£> Издательство стандартов, 1977 © ИIIК Издательство стандартов, 2003

Страница 3

С. 2 ГОСТ 22300-76

Таблица I

Норма

Этилацетат

Бутилаиетат

Наименование показателя

химически

ЧИСТЫЙ (х. ч.)

ОКП 26 3471 5023 09

чистый для акали»а (ч. а. а.» ОКП 26 3471 S022 10

чистый (ч.) ОКП 26 3471 S02I 00

химически чистый (х. ч.) ОКП 26 3471 0793 05

чистый (ч.) ОКП 26 3471 0791 07

1. Массовая доля этилацетата или бутил-ацетата (С4НхО^ или С(,Н,,02), %, не мснсс

99.7

99,5

99.0

99.5

98,5

2. Температурные пределы перегонки, ‘С

76,5-77.5

76.0-77.5

75,8-77.5

124-126

124-127

В этих пределах должно отгоняться 95 % объемных долей в интервале. "С

1,0

1.0

Не

нормируется

1,5

2,0

3. Плотность при 20 °С, г/см3

0.900-0.902

0.899-0.902

0.899-0,902

0.880-0.882

0.880-0,883

4. Показатель преломления Цд

1.3724-1,3730

1,3720-1,3730

1.3720-1,3730

1,3940-1,3947

1,3940-1,3950

5. Массовая доля нелетучих вешесгв, %, не более

0,0005

0.0005

0,001

0.001

0.002

6. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту. %. не более

0.003

0.003

0.003

0,003

0.005

7. Содержание вешесгв. темнеющих под действием серной кислоты

Должен выдерживать испытание по п. 3.8

Не нормируется

8. Массовая доля воды. %, не более

0.05

0.1

0.1

0.05

0,1

(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. I. Этилацетат и бугилацетат легко воспламеняются. Температура вспышки п закрытом тигле этилацетата — минус 3 ‘С, бутилацетата — плюс 29 'С.

Температура самовоспламенения этилацетата 400 *С, бутилацетата 450 ‘С.

Пары этилацетата и бутилацетата образуют с воздухом взрывоопасные смеси.

Нижний концентрационный предел воспламенения (этилацетата — 2,28 %, бутилацетата — 1,43 % (по объему)).

По классификации взрывоопасных смесей бутилацетат и этилацетат относятся к категории 2. группе Т2.

(Измененная редакция, И хм. № 2).

2а.2. Этиловый и бутиловый эфиры уксусной кислоты относятся к веществам 4-го класса опасности (ГОСТ 12.1.005). Предельно допустимая концентрация эфиров в воздухе рабочей зоны — 200 мг/м}.

Этилацетат и бугилацетат обладают наркотическим действием, раздражают слизистые оболочки верхних дыхательных путей, могут вызывать дерматиты и другие заболевания кожи.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2а.З. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.

При аварии применять фильтрующие противогазы марок А и БКФ.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 4

ГОСТ 22300-76 С. 3

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу, вдали от огня. При загорании для тушения применяют химическую пену, водяной пар и инертные газы.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2а.5. С целью охраны атмосферного воздуха от загрязнений выбросами этнлацетата и бутила-цетата должен быть организован контроль за соблюдением предельно допустимых выбросов, утвержденных в установленном порядке, в соответствии с ГОСТ 17.2.3.02.

2а.6. Предельно допустимая концентрация в воде объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования этнлацетата — 0,2 мг/дм5, бугилацетата — 0,1 мг/дм* («Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнений*, утвержденные Минздравом СССР).

2а.7. Метод определения эпиацетата и бугилацетата в воздухе основан на реакции взаимодействия сложных эфиров органических кислот с гидроксилам и ном и последующем колориметрическом определении полученных гидроксамовых кислот с солями железа (111) по красно-фиолетовому окрашиванию. («Методические указания на колориметрическое определение сложных эфиров одноосновных органических кислот в воздухе*, утвержденные Минздравом СССР).

2а.5—2а.7. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Массовую долю нелетучего остатка изготовитель определяет периодически в каждой 15-Й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней пробы должна быть не менее 1.5 кг. Объем этнлацетата или бутнлацетата, необходимый для анализа, отбирают пипеткой или цилиндром с погрешностью не более 1 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.    Определение массовой доли этилаиетата или бутнлацетата

Массовую долю этнлацетата или бугилацетата определяют по разности, вычитая из 100 % сумму органических примесей и воды в процентах.

При использовании в качестве неподвижной фазы полиэтиленгликоля массовую долю этнлацетата вычисляют с учетом массовой доли этилового спирта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.1.    Определение массовой доли органических примесей

Массовую долю органических примесей определяют методом газожидкостной хроматографии на набивных сорбционных колонках с регистрацией сигналов разделенных компонентов детектором ионизации в пламени.

Количественную обработку проводят методом «внутреннего эталона».

Общие требования к проведению хроматографического анализа, градуировка прибора и обработка результатов анализа — по ГОСТ 21533.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.1.1.    Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонки длиной 2 и 3 м и внутренним диаметром 3 или 0,25—0,5 мм.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Микрошприц вместимостью 10 мм3.

Шкаф сушильный.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 22300-76

Газ-носитель: азот технический газообразный высшего сорта по ГОСТ 9293 или гелий газообразный очищенный.

Водород технический по ГОСТ 3022 или водород, полученный по системе газоснабжения СГС-2.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Неподвижная жидкая фаза: полиэтиленгликоль (ПЭГ-300) для этилацетата и жидкость крем-нийорганическая ПФМС-4 по ['ОСТ 15X66 для бутилацетата или динониловый эфир фталевой кислоты для хроматографии.

Твердый носитель: хроматон-JV, порохром с размером частиц в интервале 0.15—0,32 мм.

Бутанол-1 по ГОСТ 6006.

Спирт нзобугиловый по ГОСТ 6016.

Спирт пропнловый нормальный, х. ч.

Эфир нзобугиловый уксусной кислоты.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.1.2. Подготовка к анализу

Пол и этиле игл и коль (Г1ЭГ-300) и кремнийоргапическую жидкость ПФМС-4 в количестве 10 % или динониловый х!>ир фталевой кислоты в количестве 20 % массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают предварительно высушенный при 210 *С в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешенный твердый носитель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, а затем — в сушильном шкафу при 80 ‘С в течение 2—3 ч.

Заполнение хроматографической колонки проводят по ГОСТ 21533.

Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.2.1.3 Проведение анализа

Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона*.

В качестве «внутреннего эталона* при анализе эпиацетата с использованием в качестве неподвижной жидкой фазы ПЭГ-300 применяют нормальный пропнловый спирт, а при использовании динонилового эфира фталевой кислоты — буганол-1.

«Внутренний эталон» добавляют в препарат в количестве 0,02 %— 0,5 % объема анализируемой пробы.

В качестве «внутреннего эталона» для анализа бутилацетата используют изобутиловый спирт, который добавляют в препарат в количестве 0.01 %—0,2 % объема анализируемой пробы.

Массовую долю органических примесей определяют при условиях, указанных в табл. 2.

Табл и на 2

Условия анализа

Неподвижная хилкаи фа и

ПЭГ-300 или ПФМС-4

Днноми.'юпый Эфир фталевой кислоты

Температура колонки, "С:

для эпиацегата

55-60

S5-90

для бутилацетата

80-S5

90-100

Температура испарителя, ’С:

для штлацетата

140-145

130-135

для бутилацетата

160-170

135-145

Длина колонки, м:

для этилацетата

3

3

для бутилацетата

2

3

Расход азота (газа-носителя). см3/мин

40-50

30-35

Расход водорода. см5/мин

25-30

30

Расход воздуха, см’/мин

250-300

300

Страница 6

ГОСТ 22300-76 С. 5

Продолжение табл. 2

Условия анализа

Неподвижная жилкам фат

ПЭГ-300 или ПФМС-4

Д и ном иловый Эфир фгалепой кислоты

Шкала регистратора. А

1-10-9

1-I0-*

Скорость движения диаграммной ленты,

мм/м

540-601)

540-600

Объем анализируемой пробы, мм3:

для гтилацетата

3-5

1-2

для бушлацетата

1-2

0,5-1

Продолжительность анализа, мин

25-30

25-30

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят при помощи микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы. Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания для этилацетата указаны в табл. 3, для бутилаиетата — в табл. 4.

Таблица 3

Наименование компонента

Относительное прем» удерживания с неподвижной хил кой фа юн

ПЭГ-ЗОО

динониловым эфиром фгллсвон КИСЛО!!,!

1. Этиловый эфир

0,09

0.18

2. Этиловый эфир муравьиной кислоты

0,12

0.23

3. Этиловый спирт

0.24

4. Метиловый эфир уксусной кислоты

0.16

0,25

5. Этиловый эфир уксусной кислоты

0.22

0.47

6. Этиловый эфир иропноновой кислоты

0.40

0,63

7. Пропиловый эфир уксусной кислоты

0.59

0.73

S. Буганол-1

1.00

9. Нормальный пропиловый спирт

1.00

При использовании в качестве неподвижной жидкой фазы полиэтнленгликоля массовую долю этилового спирта определяют по п. 3.2.2.

Таблица 4

Наименование компонента

Относительное прем к удерживания с неподвижной хнлкой фа:юп

ПФМС-4

динониловым -эфиром фгдлевои кислоты

1. Изопропиловый эфир муравьиной кислоты

0.86

0.42

2. Изобутиловый спирт

1.00

1.00

3. Неилентифипированный компонент

1.11

0.45

4. Буганол-1

1.24

1,30

5. Неилентифипированный компонент

1.85

0.65

6. Бутиловый эфир муравьиной кислоты

1.99

1,50

7. Вторичный бутиловый эфир уксусной кислоты

2.33

1,69

8. Бутиловый эфир уксусной кислоты

3.10

2.03

9. Неидснтифицированный компонент

4.45

3.00

10. И зоам иловый эфир уксусной кислоты

4.86

3.54

11. Амиловый эфир уксусной кислот ы

5.45

3,98

12. Неилентифипированный компонент

10.00

4,80

13. Изоамиловый эфир муравьиной кислоты

1,96

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Страница 7

С. 6 ГОСТ 22300-76

3.2.1.4. Обработка результатов

Обработку результатом анализа проводят по ГОСТ 21533.

Допускается определять плошадь пиков с помощью электронного интегратора.

При этом, учитывая, что коэффициенты чувствительности пламенно-ионизационного детектора для примесей и «вещества-эталона» незначительно отличаются друг от друга, их в расчет не принимают.

При расчете площадей пиков, выходящих после основного компонента, за нулевую линию принимают продолжение пика основного компонента.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать: для этила-цетата всех квалификаций и бугилацетата квалификации х. ч. — 0,02 %, а для бутил ацетата квалификации ч. — 0.05 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изч. № 2, 3).

3.2.2. Определение массовой доли воды и этилового спирта

Массовую долю воды определяют методом газожидкостной хроматографии на набивных колонках с регистрацией сигналов разделенных компонентов детектором по теплопроводности. Количественную обработку проводят путем построения градуировочного графика.

Общие требования к проведению хроматографического анализа — по ГОСТ 21533. (Измененная редакция, И гм. № 3).

3.2.2.1.    Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с детектором по теплопроводности.

Колонки длиной 2 и 3 м и внутренним диаметром 3 мм.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Микрошприц вместимостью 10 мм'.

Шкаф сушильный.

Газ-носитель: гелий газообразный очищенный или водород технический по ГОСТ 3022. Твердый носитель: полисорб — адсорбент для хроматографии с размером частиц 0.25—0,5 мм. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего copra.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изч. № 2, 3).

3.2.2.2.    Подготовка к анализу

Колонку заполняют полисорбом и стабилизируют в токе газа-носителя в течение 4—5 ч при 120 "С. Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

3.2.2.3.    Проведение анализа

Массовую долю волы и этилового спирта определяют методом «абсолютной градуировки*.

Препарат анализируют при следующих условиях:

длина колонки 2—3 м;

температура колонки 100 *С;

температура испарителя 140 *С —170 "С:

скорость газа-носителя 45—65 см3/шш;

ток моста катарометра при шкале самописца 10 мВ — 200—250 мА, при шкале самописца 1 мв - 100-150 мА;

объем анализируемой пробы 5—10 мм3.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят анализируемую пробу. Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания указаны в табл. 5.

Таблица 5

Нлименонанме компонента

Относительное иремн удерживании яля

этилацегата

бугидацеПТа

1. Воздух

1,0

1,0

2. Вола

2.1

2.1

3. Этиловый спирт

3,8

4. БугаиO.I-1

14.0

5. Этилацстат

19,0

6. Бугилацетат

40

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Страница 8

ГОСТ 22300-76 С. 7

3.2.2.4.    Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков готовят 4—6 растворов на основе этилаиетата или бутилацетата с массовой долей воды или этилового спирта не более 0,03 %, содержащих точно известные массовые доли воды или этилового спирта (от 0,03 % до 0,3 %). Снимают хроматограммы анализируемого этилаиетата или бутилацетата и 4—6 растворов для построения градуировочных графиков при условиях, указанных в п. 3.2.2.3. Измеряют площади пиков воды или этилового спирта и вычисляют массовую долю воды или этилового спирта (А) в процентах в анализируемом этилаце-тате или бутилацетате по формуле

JT-    .

где А, — массовая доля воды или этилового спирта, введенная в растворы для построения градуировочных графиков. %\

SHCX — площадь пика воды или этилового спирта в анализируемом этилацетате, мм2; if — плошадь пика воды или этилового спирта в растворах для построения градуировочных графиков, мм*.

Массовую дано воды или этилового спирта (А)) в процентах в растворах дня построения градуировочных графиков вычисляют по формуле

X,. = Х+ А„

где X — массовая доля воды или этилового спирта в исходном этнлацетате или бутилацетате. %;

Х\ — массовая доля воды или этилового спирта, введенная в растворы для построения градуировочных графиков, %.

Далее строят градуировочные графики по приготовленным растворам, откладывая по оси абсцисс массовые доли воды или этилового спирта (А,), а по оси ординат — соответствующие им площади пиков (S).

Градуировочные графики проверяют ежемесячно и при изменении условий анализа.

3.2.2.5.    Обработка результатов

Снимают хроматограммы анализируемого этилаиетата или бутилацетата и измеряют площади пиков воды или этилового спирта.

Допускается массовую долю воды или этилового спирта вычислять, используя вместо площади высоту пиков по ГОСТ 21533 (п. 4.2а).

По полученным градуировочным графикам находят массовую долю воды или этилового спирта в анализируемом этнлацетате или бутилацетате.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,01 %.

Допускается массовую долю воды определять реактивом Фишера по ГОСТ 14870 (способ 1). При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводят методом газожидкостной хроматографии.

3.2.2.4, 3.2.2.5. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.    Температурные пределы перегонки определяют по ГОСТ 18995.7 в приборе с наклонным холодильником.

3.4.    Плотность определяют по ГОСТ 18995.1.

3.5.    Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.

3.6.    Определение массовой доли нелетучих вешесгв

Определение проводят по ГОСТ 27026 из навески 200,0 г препарата (220 см3 этилаиетата или 227 см1 бутилацетата) в платиновой, кварцевой или фарфоровой чашке.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать в этнлацетате: для препарата химически чистый — 1 мг, для препарата чистый для анализа — 1 мг, для препарата чистый — 2 мг: в бутилацетате:

для препарата химически чистый — 2 мг, для препарата чистый — 4 мг.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 22300-76

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа: ± 35 % — для этила-цетата химически чистый и чистый для анализа: ± 25 % — для этилацетата чистый и бутилацетата химически чистый: ± 10 % — для бутилацетата чистый при доверительной вероятности Р= 0.95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.7. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

3.7.1.    Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-1 —100—29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 5 см1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0.01 моль/дм3 (0.01 п.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.

Фенолфталеин (индикатор) по НД. спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.7.2.    Проведение анализа

25 см3 спирта помешают в коническую колбу, прибавляют цилиндром 30 см3 препарата, 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.7.3.    Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете па уксусную кислоту (Л\) в процентах вычисляют по формуле

КЯ0.0006 100

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

К — коэффициент поправки раствор;! гидроокиси натрия концентрации 0,01 моль/дм3;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая I см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г;

30 — объем препарата, см3;

р — плотность препарата, равная 0,90 г/см3 — для этилацетата и 0.Н8 г/см3 — для бутилацетата.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,0006 % — для этилацетата и 0,0003 % — для бутилацетата при доверительной вероятности Г = 0.95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для этилацетата ± 0.0005 % и для бутилацетата ± 0,0003 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.8. Определение содержания веществ, темнеющих под действием серной кислоты

3.8.1.    Посуда, реактивы и растворы

Пробирки Г1-1 или Г1-2 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1. 5 и 10 см3.

Термометр с пределом измерения 100 'С и ценой деления 1 *С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (‘/2 J2) = 0.0005 моль/дм* (0.0005 и.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (‘Л КМпО,) = 0,033 моль/дм3 (0,033 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.. выдерживающая пробу Савалля.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.8.2.    Проведение анализа

5 см3 препарата вносят в пробирку вместимостью 20—25 см3 и помещают в холодную водяную баню температурой не выше 5 “С. Затем добавляют 5 см3 серной кислоты небольшими порциями

Страница 10

ГОСТ 22300-76 С. 9

при перемешивании так. чтобы температура в пробирке не превышала 40 *С и сразу же наблюдают окраску.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата х. ч. анализируемый раствор будет бесцветным, а для препарата ч. д. а. окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно и содержащего 5.9 см’ воды, 4 см! раствора йода и 0,1 см* раствора марганцовокислого калия.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Реактив упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

На потребительскую тару наносят надпись «Легковоспламеняющаяся жидкость* или символ, соответствующий знаку опасности по ГОСТ 19433.

На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 для этилового эфира уксусной кислоты: класс 3, подкласс 3.2, черт. 3. классификационный шифр 3212, серийный номер ООН 1173 и для бутило по го эфира уксусной кислоты: класс 3, подкласс 3.3, черт. 3, классификационный шифр 3313, серийный номер ООН 1123, манипуляционные знаки по ГОСТ 14192 «Хрупкое. Осторожно* и «Беречь от нагрева».

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.2.    Препараты перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке предприятия-изготовителя в помещении для огнеопасных веществ.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие этилацетата и бутилаиетата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения этилацетата — три года, бутилацетата — два года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

Страница 11

С. 10 ГОСТ 22300-76

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

ИСО 6353-3-87

• Реактивы для химического анализа.

Ч я с т ь 3.

Технические условия. Вторая серия»

Р. 62 Этиляцетат СН3СООС2Н5

Относительная молекулярная масса: 88,11. Р. 62.1. Технические требования


Окраска в единицах Хазе на........................

Плотность при 20 "С. г/см3........................

Массовая доля этмлацетата (СН;СО,С,Н}). %. не менее. .

Массовая доля этанола (CjH^OH), %, не более.........

Массовая доля метанола (CHjOH). %, не более.........

Массовая доля метнлацетатв (C'H,CO,CHj), %, не более. .

Массовая доля нелетучих веществ, %, не более.........

Кислотность (в миллимолях Н‘), не более............

Испытание на легко карбонизируемые вещества........

Массовая доля воды, %, не более...................


10

0.898-0.902

99,5

0.1

0.1

0,1

0.002

0.08/100 г

Проведение испытания 0.1


Р. 62.2. Проведение испытаний

Р. 62.2.1. Окраска в единицах Хазена Следуют указаниям ОМ 361.

Р. 62.2.2. Плотность Следуют указаниям ОМ 24.1*.

Р. 62.2.3. Определение массовых долей этанола, метанола и метила астата

Следуют указаниям ОМ 34*. учитывая следующие условия:

Стационарная фаза.............................. Порапак QS 0,15—0,18 мм

Длина колонки......................

Внутренний диаметр колонки...........

Материал, из которого изготовлена колонка

Температура колонки... Температура испарителя Температура колонки. ..

Тип детектора...........

Газ-носитель ............

Скорость потока.........

Объем анализируемой пробы (80-100 меш ASTM)

Зм

2    мм

Нержавеющая сталь

Увеличивается от 90 "С до 240 ‘С (6 °С/мин) 250 'С 250 ‘С

Детектор по теплопроводности

Гелий

20 см3/мин

3    мм3


Р. 62.2.4. Определение массовой доли нелетучих веществ

Берут 50 г (55,5 см3) анализируемого препарата и следуют указаниям ОМ 14*. Масса остатка не должна превышать 1 мг.

Р. 62.2.5. Определение кислотности

К 20 см' метанола добавляют 0,1 см5 фенолфталеина (2,5 г фенолфталеина растворяют в 250 см3 95 %-ною (по объему) этанола) и титрованным раствор гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,01 моль/дм’ в количестве, необходимом для получения розовой окраски. Охлаждают в ледяной бане и добавляют 20 г (22,2 см3) препарата. При необходимости проводят титрование раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,01 мать/дм3 до появления розовой окраски.

Объем титрованного раствора гидроокиси натрия не должен превышать 1.6 см'.

Р. 62.2.6. Испытание на легко карбонизируемые вещества

Охлаждают 5 см раствора серной кислот ы (95 ± 0.5) % до 10 ‘С и медленно, при непрерывном встряхивании, доба&тяют 5 см’ препарата.

Через 5 мин интенсивность окраски полученного раствора не должна превышать интенсивности окраски раствора йода с (‘/з -Ь) - 5-10“ 5 моль/дм3.

Р. 62.2.7. Определение массовой доли воды

Берут 10 г (11,1 см3) препарата и следуют указаниям ОМ 12, в качестве растворителя используют 20 см3

метанола.

1

Общие методы анализа (ОМ) — по МС ИСО 6353-1—82.

Страница 12

ГОСТ 22300-76 С. 11

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ИСО 6353-1-82 «Реактивы для химического анализа.

Часть 1.

Общие методы испытаний» (ОМ)

5.12. Определение массовой доли воды (ОМ 12)

Следуют указаниям ГОСТ 14870*.

5.14. Определение остатка после выпаривания (ОМ 14)

Пробу анализируемого препарата известной массы выпаривают на водяной кипящей бане, используя предварительно взвешенную чашку для выпаривания (платиновую, стеклянную или кварцевую) вместимостью примерно 150 см3. Остаток сушат до постоянной массы при температуре (105 ± 2) ‘С в соответствии с методикой для каждого конкретного продукта.

Следуют указаниям также ГОСТ 8981*.

5.24.1.    Циклометрический метод (ОМ 24.1)

5.24.1.1.    Методика

Высушенный пикнометр (обьем 25—50 см3) взвешивают с точностью до 0.2 мг. Пикнометр заполняют с вежеп роки пяченной (остывшей) водой и определяют взвешиванием массу воды при (20 ± 0.1) 'С (т2). Пикнометр освобождают от воды, высушивают, заполняют анализируемым веществом и определяют аналогичным способом массу вещества при (20 ± 0,1) ‘С (/и,).

5.24.1.2.    Обработка результатов

Плотность испытуемого вещества, выраженную в граммах на кубический сантиметр и рассчитываемую с точностью до третьего десятичного знака после запятой, определяют по формуле

л)| + А

Ш2+А '"

где т1 — масса навески испытуемого вещества, г; т2 — масса навески воды, г; рь — плотность воды при 20 °С (0,9982 г/см3);

А — поправка к массе при взвешивании на воздухе; А - р., К где ра — плотность воздуха (приблизительно 0,0012 г/см3); У — объем пикнометра, см3.

5.34. Газовая хроматография (ОМ 34) — по ГОСТ 21533.

5.36. Определение цвета в единицах Хазсна (ОМ 36)

Следуют указаниям ГОСТ 8981*.

Примечание*. Следуют указаниям ГОСТ 14870 до применения в виде государственного стандарта международного стандарта ИСО 760—78. ГОСТ 8981 — международных стандартов ИСО 759—81 и ИСО 2211—73.

ПРИЛОЖЕНИЯ I, 2. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

Страница 13

С. 12 ГОСТ 22300-76

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленноеги

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 31.12.76 № 2966

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 5.1070-71, ГОСТ 5.1145-71

4.    Стандарт предусматривает прямое применение раздела 62 (Р.62) международного стандарта ИСО 6353-3—87 «Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия* и международного стандарта ИСО 6353-1—82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний*

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который или ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2а. 2

ГОСТ 17.2.3.02-78

2а.5

ГОСТ 427-75

3.2.1.1; 3.2.2.1

ГОСТ 1770-74

3.7.1

ГОСТ 3022-80

3.2.1.1; 3.2.2.1

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 4159-79

3.8.1

ГОСТ 4204-77

3.8.1

ГОСТ 4328-77

3.7.1

ГОСТ 4919.1-77

3.7.1

ГОСТ 6006-78

3.2.1.1

ГОСТ 6016-77

3.2.1.1

ГОСТ 6709-72

3.2.2.1; 3.8.1

ГОСТ 8981-78

Приложение 2

ГОСТ 9293-74

3.2.1.1

ГОСТ 14192-96

4.1

ГОСТ 14870-77

3.2.2.5; приложение 2

ГОСТ 15866-70

3.2.1.1

ГОСТ 18300-87

3.2.2.1; 3.7.1

ГОСТ 18995.1-73

3.4

ГОСТ 18995.2-73

3.5

ГОСТ 18995.7-73

3.3

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 20015-88

3.2.1.1

ГОСТ 20490-75

3.8.1

ГОСТ 21533-76

3.2.1; 3.2.1.2; 3.2.1.4: 3.2.2; 3.2.2.5; приложение 2

ГОСТ 25336-82

3.7.1; 3.8.1

ГОСТ 25706-83

3.2.1.1; 3.2.2.1

ГОСТ 25794.1-83

3.7.1

ГОСТ 25794.2-83

3.8.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27026-86

3.6

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 30.09.91 № 1568

7. ИЗДАНИЕ (декабрь 2002 г.) с Изменениями № I, 2, 3, утвержденными в ноябре 1981 г., октябре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 2-82, 1-87, 12-91)

Страница 14

Ре лак гор Л.И. Нахимова Технический редактор О.Н. Власова Корректор /?.//. Канурхина Компьютер мам не per ка И.А. Налсикипой

Над. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 09.01.2003. Подписано п печать 06.02.2003. Уел. печл. 1.86. Уч.-издл. 1.50.

Тираж 160 экз. С 9621. Зак. 90.

ИПК Изадгслычво стандартов. 107076 Москиа. Колодезный пер., 14. http://Vww.%tandardsru    е    mail:    info-SPstandanJb.ru

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московских печатник», 105062 Москва. Лилии пер.. 6.

Плр Nf 080102

Заменяет ГОСТ 5.1070-71 ГОСТ 5.1145-71