Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 22300-76 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на этиловый и бутиловый эфиры уксусной кислоты (этилацетат и бутилацетат), которые представляют собой бесцветные и прозрачные жидкости с характерным запахом. Мало растворимы в воде; с этиловым спиртом и этиловым эфиром смешиваются во всех соотношениях.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1568 от 01.07.92

Издание (декабрь 2002 г.) с изменениями № 1, 2, 3

Оглавление

1 Технические требования

2а Требования безопасности

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

Приложение 1 (обязательное) ИСО 6353-3-87 "Реактивы для химического анализа. Часть 5. Технические условия. Вторая серия"

Приложение 2 (обязательное) ИСО 6353-1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний" (ОМ)

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

ЭФИРЫ ЭТИЛОВЫЙ И БУТИЛОВЫЙ УКСУСНОЙ кислоты

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИIIК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

ГОСТ

22300-76

ЭФ И РЫ ЭТИЛОВЫЙ И БУТИЛОВЫЙ УКСУСНОЙ кислоты

Технические условия

Reagents. Ethyl acetate and buthyl acetate. Specifications MКС 71.040.30

OKI1 26 347 1 5020 01. 26 3471 0790 08

Дата введения 01.07.77

Настоящий стандарт распространяется на этиловый и бутиловый эфиры уксусной кислоты (этилацетат и бутилаистат), которые представляют собой бесцветные и прозрачные жидкости с характерным запахом. Мало растворимы в воде; с этиловым спиртом и этиловым эфиром смешиваются во всех соотношениях.

Формулы: эмпирическая    этиланстата    С4Н*0:.

бутиланетата С6Н,2Ог: структурная    этилацстата    CHj—С—О—С2Н5,

О


бутиланетата СН,—С—О—С4Н9.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) этиланстата — 88.11. бушланетата — 116.16.

Требования настоящего стандарта, кроме требований пп. 2. 3 и 4 табл. I. являются обязательными.

Допускается изготовление этилового эфира уксусной кислоты по МС ИСО 6353-3—87 (Р. 62) (см. приложение 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353-1—82 (см. приложение 2).

(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Этиловый и бутиловый эфиры уксусной кислоты должны быть и зготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам, утвержденным в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. По физико-химическим показателям этилаиетат и бутила цетат должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. I.

И здание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов. 1977 © ИПК Издательство стандартов, 2003

Таблица 1

Норма

U

Этилацетат

Бутилацетат

Наименование искателя

химически чистый <х. ч.) ОКИ 26 3471 5023 09

чистый для анализа (ч. д. а.) ОКГ1 26 3471 5022 10

чистый <ч.) ОКП 26 3471 5021 00

химически

ЧИСТЫИ (X. 4.)

ОКП 26 3471

0793 05

чистый (ч.) ОКП 26 3471 0791 07

1. Массовая доля этилацетата или бутил-ацетата (С4НнО> или С6Н120>), %, нс мснсс

99.7

99.5

99,0

99.5

98.5

2. Температурные пределы перегонки, *С

76,5-77.5

76,0-77.5

75.8-77,5

124-126

124-127

0 этих пределах должно отгоняться 95 % объемных долей в интервале. *С

1.0

1.0

Нс

нормируется

1.5

2.0

3. Плотность при 20 *С. г/см*

0,900-0,902

0.899-0.902

0.899-0,902

0.880-0,882

0.880-0.883

4. Показатель преломления лл^

1.3724-1.3730

1.3720-1.3730

1.3720-1.3730

1.3940-1.3947

1.3940-1.3950

5. Массовая доля нелетучих нсшсств, %. нс более

0,0005

0.0005

0.001

0.001

0.002

6. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту. %. нс более

0,003

0.003

0.003

0.003

0,005

7. Содержание веществ, темнеющих под действием серкой кислоты

Должен выдерживать испытание по п. 3.8

Нс нормируется

8. Массовая доля воды, %, нс более

0.05

0.1

0.1

0.05

0.1

(Измененная редакция, И хм. № 1,2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. I. Этилацстат и бутилацетат легко воспламеняются. Температу ра вспышки в закрытом тигле этил ацетата — минус 3 *С. бутил ацетата — плюс 29 *С.

Температура самовоспламенения этил ацетата 400 ’С. бутилацетата 450 *С.

Пары этилацетата и бутилацетата образуют с воздухом взрывоопасные смеси.

Нижний концентрационный предел воспламенения (этилацетата — 2,28 %, бутилацетата — 1.43 % (по объему)).

По классификации взрывоопасных смесей бутилацетат и этилацетат относятся к категории 2, группе Т2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2а.2. Этиловый и бутиловый эфиры уксусной киспоты относятся к веществам 4-го класса опасности (ГОСТ 12.1.005). Предельно допустимая концентрация эфиров в воздухе рабочей юны — 200 мг/м\

Этилацетат и бутилацетат обладают наркотическим действием, раздражают слизистые оболочки верхних дыхательных путей, могут вызывать дерматиты и другие заболевания кожи.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2а.З. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.

При аварии применять фильтрующие противогазы марок А и БКФ.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 22300-76 С. 3

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу, вдали от огня. При загорании для тушения применяют химическую пену, водяной пар и инертные газы.

(Измененная редакция, Изм. .V» 2, 3).

2а.5. С целью охраны атмосферного воздух;» от загрязнений выбросами этил ацетата и бутила-цетата должен быть организован контроль за соблюдением предельно допустимых выбросов, утвержденных в установленном порядке, в соответствии с ГОСТ 17.2.3.02.

2а.6. Предельно допустимая концентрация в воде объектов хозяйственно-питьевого и культу рно-бытового водопользования этил ацетата — 0,2 мг/дм\ бутилацетата — 0.1 мг/дм' («Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вол от загрязнений», утвержденные Минздравом СССР).

2а.7. Метод определения этилаиетата н бутилацетата в воздухе основан на реакции взаимодействия сложных эфиров органических кислоте гидроксиламнном и последующем колориметрическом определении полученных гилроксамовых кислот с солями железа (III) по красно-фиолетовому окрашиванию. (•Методические ука зания на колориметрическое определение сложных эфиров одноосновных органических кислот в воздухе», утвержденные Минздравом СССР).

2а.5—2а.7. (Введены дополнительно. Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Массовую долю нелетучего остатка изготовитель определяет периодически в каждой 15-й партии.

(Введен дополнительно. Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция. Изм. № 3).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней пробы должна быть не менее 1,5 кг. Объем этилаиетата или бутилацетата, необходимый для анализа, отбирают пинеткой или цилиндром с погрешностью не более 1 %.

(Измененная редакция. Изм. № 2. 3).

3.2.    Определение массовой доли этилаиетата или бутилацетата

Массовую долю этилаиетата или бутилацетата определяют по разности, вычитая из 100 % сумму органических примесей и волы в процентах.

При использовании в качестве неподвижной фазы пат и этилен гл и кол я массовую долю этила-цстата вычисляют с учетом массовой доли этилового спирта.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

3.2.1.    Определение массовой доли органических примесей

Массовую долю органических примесей определяют методом газожидкостной хроматографии на набивных сорбционных каюнках с регистрацией сигналов разделенных компонентов детектором ионизации в пламени.

Количественную обработку проводят методом «внутреннего эталона*.

Общие требования к проведению хроматографического анализа, градуировка прибора и обработка результатов анализа — по ГОСТ 21533.

(Измененная редакция. Изм. № 3).

3.2.1.1.    Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонки длиной 2 и 3 м и внутренним диаметром 3 или 0.25—0,5 мм.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Микрошприц вместимостью 10 мм'.

Шкаф сушильный.

Газ-носитель: азот технический газообразный нысшсго сорта по ГОСТ 9293 или гелий газообразный очищенный.

Водород технический по ГОСТ 3022 или водород, полученный по системе газоснабжения СГС-2.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Неподвижная жидкая фаза: полиэтиленгликоль (ПЭГ-300) для этилацетата и жидкость крем* нийорганичсская ПФМС-4 по ГОСТ 15866 для бутиланстата или линониловый эфир фталевой кислоты для хроматографии.

Твердый носитель: хроматон-jV. порохром с размером частиц в интервале 0.15—0,32 мм.

Бутанол-1 по ГОСТ 6006.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

Спирт пролиловый нормальный, х. ч.

Эфир изобутиловый уксусной кислоты.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.1.2. Подготовка к анализу

П ол и этилен гликоль (ПЭГ-300) и крсмнийорганичсскую жидкость ПФМС-4 в количестве 10 % или линониловый эфир фталевой кислоты в количестве 20 % массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жилкой фазы. При помешивании в раствор засыпают предварительно высушенный при 210 *С в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешенный твердый носитель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, а затем — в сушильном шкафу при 80 *С в течение 2—3 ч.

Заполнение хроматографической колонки проводят по ГОСТ 21533.

Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.1.3 Проведение анализа

Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона*.

В качестве «внутреннего эталона» при анализе этила цетата с использованием в качестве неподвижной жилкой фазы ПЭГ-300 применяют нормальный пропиловый спирт, а при использовании линонилового эфира фталевой кислоты — бутанол-1.

«Внутренний эталон» добавляют в препарат в количестве 0.02 %—0.5 % объема анализируемой пробы.

В качестве «внутреннего эталона» для анализа бутиланстата используют изобутиловый спирт, который добавляют в препарат в количестве 0,01 %—0,2 % объема анализируемой пробы.

Массовую долю органических примесей определяют при условиях, указанных в табл. 2.

Табл и па 2

Неподвижная хил кая фаза

Условия знали и

ПЭГ-300 или ПФМС-4

Динонилокмй эфир фталевой кислоты

Температура колонкн, *С:

для инлапегата

55-60

85-90

для бутнлацсгага

80-85

90-100

Температура испарителя. ’С:

для зтнлацетата

140-145

130-135

.тля бугнлацетата

160-170

135-145

Длина колонки, м:

для пилапстата

3

3

для бутлацетэга

2

3

Расход азота (газа-носителя), смумин

40-50

30-35

Расход водорода. см?/мин

25-30

30

Расход воздуха. см*/мин

250-300

300

ГОСТ 22300-76 С. 5

Продолжение табл. 2

Условия ахал игл

Неподвижная жидкая фага

ПЭГ-300 или ПФМС-4

Динониловым гфир фталсвои кислоты

Шкала регистратора, А

МО"9

МО-9

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч

540-600

540-600

Объем анализируемой пробы, мм3: для этилацегата

3-5

1-2

для бутнлацетата

1-2

0,5-1

Продолжительность анализа, мин

25-30

25-30

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят при помощи микроишрииа соответствующий объем анализируемой пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания для этила цстата указаны в табл. 3, для бутил ацетата — в табл. 4.

Табл и на 3

Наименование компонента

Относительное время удерживания с неподвижно»! жилкой фазой

ПЭГ-300

Л и нон ил оным эфиром фталсвои кислоты

1. 'Этиловый эфир

0.09

0.18

2. Этиловый эфир муравьиной кислоты

0.12

0,23

3. Этиловый спирт

0.24

4. Метиловый эфир уксусной кислоты

0,16

0.25

5. Этиловый эфир уксусной кислоты

0.22

0.47

6. Этиловый эфир пропионовой кислоты

0.40

0,63

7. Пропиловый эфир уксусной кислоты

0.59

0.73

8. Бутанол-1

1.00

9. Нормальны и пропиловый спирт

1.00

При использовании в качестве неподвижной жидкой фазы полиэтиленгликоля массовую долю этилового спирта определяют по п. 3.2.2.

Таблица 4

Наименование компонента

Относительное время удерживания с неподвижной жилкой фагой

ПФМС-4

линоимловым эфиром фталсвои кислоты

1. Изопропиловый эфир муравьиной кислоты

0,86

0.42

2. Игобутиловый спирт

1.00

1.00

3. Нсидснтифшжронанный компонент

1.11

0.45

4. Бутанол-1

1.24

1.30

5. Нсндснтифипированный компонент

1.85

0.65

6. Бутиловый эфир муравьиной кислоты

1.99

1,50

7. Вторичный бутиловый эфир уксусной кислоты

2.33

1.69

8. Бутиловый эфир уксусной кислоты

3.10

2.03

9. Нсилснтифшшрованный компонент

4.45

3.00

10. Мзоамкловый эфир уксусной кислоты

4.86

3.54

11. Амиловый эфир уксусной кислоты

5.45

3.98

12. Нсилсктифицированный компонент

10.00

4.80

13. Изоамиловый эфир муравьиной кислоты

1,96

(Измененная редакция. И эм. №1,2, 3).

3.2.1.4. Обработка результатов

Обработку результатов анализа проводят по ГОСТ 21533.

Допускается определять площадь пиков с помощью электронного интегратор;!.

При этом, учитывая, что коэффициенты чувствительности пламенно-ионизационного детектор;! для примесей и «вещества-эталона» незначительно отличаются друг от друга, их в расчет не принимают.

При расчете площадей пиков, выходящих после основного компонента, за нулевую линию принимают продолжение пика основного компонента.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать: для этила-цетата всех квалификаций и бутилаиетата квалификации х. ч. — 0.02 %, а для бутила не тата квалификации ч. — 0.05 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция. Изм. № 2. 3).

3.2.2. Определение массовой доли воды и этилового спирта

Массовую долю волы определяют метолом газожидкостной хроматографии на набивных колонках с регистрацией сигналов разделенных компонентов детектором по теплопроводности. Количественную обработку проводят путем построения градуировочного графика.

Общие требования к проведению хроматографического анализа — по ГОСТ 21533. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.2.1.    Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с детектором по теплопроводности.

Колонки длиной 2 и 3 м и внутренним диаметром 3 мм.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Микрошприн вместимостью 10 мм3.

Шкаф сушильный.

Газ-носитель: гелий газообразный очищенный или водород технический по ГОСТ 3022. Твердый носитель: полисорб — адсорбент для хроматографии с размером частиц 0.25—0.5 мм. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего copra.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).

3.2.2.2.    Подготовка к анализу

Колонку заполняют полнеорбом и стабилизируют в токе газа-носителя в течение 4—5 ч при 120 *С. Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

3.2.2.3.    Проведение анализа

Массовую долю воды и этилового спирта определяют методом «абсолютной градуировки».

Препарат анализируют при следующих условиях:

длина колонки 2—3 м;

температура колонки 100 *С;

температура испарителя 140 "С — 170 *С;

скорость газа-носителя 45—65 см ’/мин;

ток моста катарометра при шкале самописца 10 мВ — 200—250 мА. при шкале самописца 1 мВ - 100-150 мА;

объем анализируемой пробы 5—10 мм3.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят анализируемую пробу. Последовательность выход;! компонентов из колонки и относительное время удерживания указаны в табл. 5.

Табл ица 5

Наименование компонента

Относительное время удерживания лтя

этилодетата

бут ила цетата

1. Воздух

1.0

1.0

2. Вода

2.1

2.1

3. Этиловый спирт

3.8

4. Бутанол-1

14.0

5. Этнлацетат

19.0

6. Бутил ацетат

40

(Измененная редакция, Изм. .N? 1,2, 3).

ГОСТ 22300-76 С. 7

3.2.2.4.    Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков готовят 4—6 растворов на основе этил ацетата или бугилацетата с массовой долей волы или этилового спирта не более 0.03 %. содержащих точно известные массовые доли воды или этилового спирта (от 0,03 % до 0.3 %). Снимают хроматограммы анализируемого этилапстата или бутилапстата и 4—6 растворов для построения градуировочных графиков при условиях, указанных в п. 3.2.2.3. Измеряют плошали пиков воды или этилового спирта и вычисляют массовую долю воды или этилового спирта (ЗГ) в процентах в анализируемом этил ацетате или бутнлацстатс по формуле

v_

<$-$«>•

где Х\ — массовая доля воды или этилового спирта, введенная в растворы для построения градуировочных графиков. %;

5НСХ — площадь пика воды или этилового спирта в анализируемом этил ацетате, мм2;

Si — площадь пика воды или этилового спирта в растворах для построения градуировочных графиков, мм2.

Массовую долю воды или этилового спирта (А') в процентах в растворах для построения градуировочных графиков вычисляют гго формуле

X, = АГ + АГ„

где X — массовая доля воды или этилового спирта в исходном этилацетате или бутнлацстатс. %;

Х\ — массовая доля воды или этилового спирта, введенная в растворы для построения градуировочных графиков. %.

Далее строят градуировочные графики по приготовленным растворам, откладывая по оси абсцисс массовые доли воды или этилового спирта (А*,), а по оси ординат — соответствующие им плошали пиков (5,).

Градуировочные графики проверяют ежемесячно и при изменении условий анализа.

3.2.2.5.    Обработка результатов

Снимают хроматограммы анализируемого этилапстата или бугилацетата и измеряют плошали пиков воды гы и этилового спирта.

Допускается массовую долю воды или этилового спирта вычислять, используя вместо плошали высоту пиков по ГОСТ 21533 (п. 4.2а).

По полученным градуировочным графикам находят массовую долю воды или этилового спирта в анализируемом этила цетате или бутилапетате.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. допускаемое абсолютное расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 нс должно превышать 0.01 %.

Допускается массовую долю воды определять реактивом Фишера гго ГОСТ 14870 (способ 1). При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводят методом газожидкостной хроматографии.

3.2.2.4, 3.2.2.5. (Измененная редакция. Изм. № 2, 3).

3.3.    Температурные пределы перегонки определяют гго ГОСТ 18995.7 в приборе с наклонным холодильником.

3.4.    Плотность определяют по ГОСТ 18995.1.

3.5.    Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.

3.6.    Определение массовой доли нелетучих веществ

Определение проводят по ГОСТ 27026 из навески 200.0 г препарата (220 см5 этилапстата или 227 см3 бугилацетата) в платиновой, кварцевой или фарфоровой чашке.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать в этилацетате: для препарата химически чистый — 1 мг, для препарата чистый для анализа — 1 мг, для препарата чистый — 2 мг; в бутила цетате:

для препарата химически чистый — 2 мг, для препарата чистый — 4 мг.

С. 8 ГОСТ 22300-76

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа: ± 35 % — для этила-цетата химически чистый и чистый для анализа: ± 25 % — для этилацетата чистый и бутилаиетата химически чистый; ± 10 % — для бутилаиетата чистый при доверительной вероятности Р= 0.95.

(Измененная редакция, И »м. N° 2, 3).

3.7. Определение массовой дат и кислот в пересчете на уксусную кислоту

3.7.1.    Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 5 см'.

Натрия гидроокись но ГОСТ 4328. раствор концентрации с (NaOH) ■ 0.01 моль/дм3 (0.01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.

Фенолфталеин (индикатор) по НД, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

(Измененная ре.такция. Изм. N° 2, 3).

3.7.2.    Проведение анализа

25 см' спирта помешают в коническую колбу, прибавляют цилиндром 30 см' препарата, 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствори не исчезающей в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. N° 3).

3.7.3.    Обр1ботка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Л>) в процентах вычисляют по формуле

v _ V К 0.0006 100 ЗОр

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0.01 моль/дм3. израсходованный на титрование, см3;

К — коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 0.01 моль/дм3;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая I см3 раствора гидроокиси натрия концентра-ции точно 0.01 моль/дм3, г;

30 — объем препарата, см3;

р — плотность препарата, равная 0.90 г/см3 — для этилацетата и 0,88 г/см3 — для бутилаиетата. За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми нс должно превышать 0.0006 % — для этилацетата и 0.0003 % — для бутилаиетата при доверительной вероятности Р = 0.95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для этилацетата ± 0.0005 % и для бутилаиетата ± 0.0003 % при доверительной вероятности Р ■ 0.95.

(Измененная редакция, Изм. N° 2, 3).

3.8. Определение содержания веществ, темнеющих под действием серной кислоты

3.8.1.    Посуда, реактивы и растворы Пробирки П-1 или П-2 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см*.

Термометр с пределом измерения 100‘С и пеной деления I ‘С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод по ГОСТ 4159. раствор концентрации с (‘/2 J>) = 0.0005 моль/дм’ (0,0005 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (Vs КМп04) = 0.033 моль/дм' (0,033 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.. выдерживающая пробу Савалля.

(Измененная редакция, Изм. N° 2, 3).

3.8.2.    Проведение анализа

5 см’ препарата вносят в пробирку вместимостью 20—25 см’ и помешают в холодную водяную баню температурой нс выше 5 *С. Затем добавляют 5 см’ серной кислоты небольшими порциями

ГОСТ 22300-76 С. 9

при перемешивании гак. чтобы температура в пробирке нс превышала 40 *С и сразу же наблюдают окраску.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата х. ч. анализируемый раствор будет бесцветным, а для препарата ч. д. а. окраска анализируемого раствор;! по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно и содержащего 5.9 см ' волы. 4 см* раствора йода и 0,1 см ' раствора марганцовокислого калия.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Реактив упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

На потребительскую тару наносят надпись «Легковоспламеняющаяся жидкость- или символ, соответствующий знаку опасности по ГОСТ 19433.

На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 для этилового эфира уксусной кислоты: класс 3. подкласс 3.2, черт. 3. классификационный шифр 3212. серийный номер ООН 1173 и для бутилового эфира уксусной кислоты: класс 3. подкласс 3.3. черт. 3. классификационный шифр 3313. серийный номер ООН 1123. манипуляционные знаки по ГОСТ 14192 «Хрупкое. Осторожно» и «Беречь от нагрева».

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.2.    Препараты перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке предприятия-изготовителя в помещении для огнеопасных веществ.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие этилацетата и бутилацетата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения этила цетата — три гола, бутилацетата — два года со дня изготовления.

5.1. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разл. 6. (Исключен. Изм. № 2).