Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, с массовой долей ртути от 2х10 в ст. минус 5 до 5х10 в ст. минус 6 (%)

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Действие завершено 30.06.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Экстракционно-визуально-колориметрический метод

5 Атомно-абсорбционный метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 24596.10-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ

Издание официальное

БЗ 9-97


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 24596.10-96

Предисловие

1    РЛЗРЛБОГЛН Межгосударственным техническим комитетом МТК 83 «Фосфатные удобрения»

ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 4 октября 19% г.)

За принятие проголосовали:

Наименоиание государств

Наименование национального органа по стандарты мции

Азербайджанская Республика Республика Белоруссия Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Украина

Азгосстандарт

Госстандарт Белоруссии

Госстандарт Республики Казахстан

Киршзстандарт

Моддовастандарт

Госстандарт России

Т аджикгосстандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 31 июля 1997 г. М> 270 межгосударственный стандарт ГОСТ 245%. 10—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

€> ИПК Издательство стандартов. 1998

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 24596.10-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определения ртути

Feed phosphates.

Methods lor determination of mercury

Дата ввелення 1998—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья с массовой долей ртути от 2 10-5 до 5 10~6 %.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.3.031-83 ССБГ. Работы с ртутью. Требования безопасности ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометричес-кого анализа

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4520-78 Реактивы. Ртуть (И) азотнокислая 1-водная. Технические условия ГОСТ 4658-73 Ртуть. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7298-79 Реактивы. Гидроксиламнн сернокислый. Технические условия ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия ГОСТ 24596.0-81 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам аначиза ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования — по ГОСТ 24596.0.

4    ЭКСТРАКЦИОННО-ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет однозамещенного дитн-зонага ртути (II), экстракции его четыреххлористым углеродом и последующем визуально-колориметрическим определением.

И иание официальное

1

Страница 4

ГОСТ 24596.10-96

4.2    Аппаратура

Воронка делительная по ГОСТ 25336.

Секундомер или часы песочные на 2 мин.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или по нормативной документации.

Холодильник стеклянный обратный по ГОСТ 25336.

Фильтры бумажные обезэоленные «синяя лента» и «красная лента».

4.3    Реактивы

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Углерод четыреххлористый х. ч., по ГОСТ 20288.

Государственный стандартный образец раствора соли ртути.

Ртуть металлическая марки Р-1 по ГОСТ 465S.

Ртуть (II) азотнокислая I-водная по ГОСТ 4520.

Гилроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298.

Дитизон, ч. д. а.

Кислота азотная, х. ч.. по ГОСТ 4461. растворы с массовой долей азотной кислоты 2 % и 20 %. Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 или по ГОСТ 4204 х. ч., раствор концентрации

с (-у H,S04)=10 моль/дм1 (10 н.). готовят следующим образом: к объему дистиллированной воды,

равному 714 см3, добавляют осторожно небольшими порциями по стеклянной палочке 286 см’ концентрированной серной кислоты плотностью 1.828 г/см3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор концентрации с (NH4OH)=0,015 моль/дм3, готовят 2 см1 аммиака на 1000 см3 воды.

Кислота уксусная х. ч.. по ГОСТ 61. водный раствор уксусной кислоты с массовой долей уксусной кислоты 10 %.

П р и м с ч а и и е — При работе со ртутью необходимо соблюдать обшис правила техники безопасности но ГОСТ 12.3.031.

4.4    Подготовка к анализу

4.4.1    Приготовление образцовых /.юстворов

Раствор 1 — раствор, содержащий 1 мг/см3 ртути, готовят по Г ОСТ 4212. 1.708 г азотнокислой ртути растворяют в раетворе азотной кислоты с массовой долей азотной кислоты 2 % и доводят объем раствора этой же кислотой до I дм3.

Раствор 2 — раствор, содержащий 100 мкг/см3 ртути, готовят разбавлением раствора 1 водой в 10 раз.

Образцовые растворы 1 и 2 хранят в полиэтиленовых сосудах. Срок годности раствора 1 — не более полгода, раствора 2 — не более 1 недели.

Раствор 3 — раствор, содержащий 0,5 мкг/см3 ртути, готовят разбавлением раствора 2 водой в день применения.

Для приготовления раствора 3 берут 0,5 см3 раствора 2, содержащего 100 мкг/см3 ртути, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Примечания

1    Допускается приготовление образцового раствора I из металлической ртути. Навесят ртути массой 1 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в 20 сМ раствора азотной кислоты с массовой долей азотной кислоты 20 % в мерной колбе вместимостью 1 д\1. После растворения ртути объем доводят до метки раствором азотной кислоты с массовой долей азотной кислоты 2 %.

2    Основное вещество в образцовом растворе ртути определяют но ГОСТ 4520.

4.4.2    Приготовление рабочих растворов

Раствор А — раствор дитизона — 0,1 мг/см3 в четыреххлористом углероде готовят следующим образом: 0,01 г дитизона взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в 100 см3 четыреххлористого углерода, тщательно перемешивают, отфильтровывают через фильтр «красная лента* в темную склянку и заливают 20 см3 серной кислоты концентрации

с <4h,S04)=10 моль/дм3 (10 н.).

Раствор А хранят в темном месте.

Раствор Б — рабочий раствор дитизона — 0.01 мг/см5 в четыреххлористом углероде, готовят разбавлением раствора А в 10 раз четыреххлористым углеродом в день его применения.

2

Страница 5

ГОСТ 24596.10-96

Примечание — Перед проведением анализа серная кислота проверяется на присутствие ртути.

Для этого 100 см' серной кислоты концентрации с (-^H,SO4)™I0 моль/дм* (10 н.) экстрагируется рабочим

раствором дитизона (раствор Б). Если ртуть обнаружена, о чем свидетельствует обракзанис желто-оранжевой окраски органического слоя, то серную кислоту экстрагируют рабочим раствором дитиана до исчезновения желто-оранжевой окраски. После расслоения фаз дитизоновый слой сливают, а серную киелпу. очищенную от ртути, используют для анализа.

4.4.3 Приготовление раствора сравнения

В делительную воронку вместимостью 250 см' вносят 1 см' образцового раствора 3, добавляют

100 см3 серной кислоты концентрации с (-5-H2S04)=!0 моль/дм' (10 и.) и несколько кристалликов

сернокислого гндроксиламина. Дают ему раствориться и проводят экстракцию ртути 5 см ' рабочего раствора Б. Воронку хорошо встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться, чтобы произошло расслоение фаз. Органическая фаза должна быть окрашена в желто-оранжевый цвет. Если экстракт имеет зеленую окраску, его промывают порциями 25 см3 разба&зенного раствора аммиака концентрацией 0,015 моль/дм (1—2 капли аммиака на 25 см! воды) для удаления свободного дитизона, пока окраска экстракта не станет желто-оран же вой. Затем экстракт встряхивают с 10 см5 уксусной кислоты для укрепления окраски экстракта.

Оранжево-желтый раствор дитизона ртути помешают в сухую кювету, фильтруя через фильтр «красная лента» (или пробирку) с толщиной слоя /=10 мм. Этот раствор используют в качестве раствора сравнения.

Экстракцию проводят в затемненной комнате!

4.5 Проведение анализа

Навеску образца массой 5 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, помешают в коническую колбу вместимостью 100 см*, вносят 50 см5 раствора серной кислоты концентрации

с (yH2S04)=10 моль/дм3 (10 н.) и кипятят на электроплитке в течение 30 мин с обратным холодильником. Полученный раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки серной кислотой концентрации с (yH,S04)=10 моль/дм3 (10 п.). перемешивают и фильтруют весь раствор через фильтр «синяя лента» в делительную воронку, добавляют несколько кристалликов сернокислого гндроксиламина, добавляют 5 см1 дитизонового раствора Б и экстрагируют. Далее анализ проводят по 4.4.3.

Сравнивают окраску анализируемого раствора с окраской раствора сравнения. Окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, равной 0,5 мкг/см3 ртути, что соответствует норме ртути МО-1 %.

5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1    Сущность метода

Метод основан на определении массовой доли ртути, содержащейся в кормовых фосфатах от 310“5 до 5 10~6 %. по интенсивности поглощения резонансного излучения ее атомов при длине волны 254 нм (способ холодного пара) на атомно-абсорбционном спектрофотометре после восстановления ионов ртути до элементного состояния двухлористым оловом.

5.2    Аппаратура

Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа «Сатурн-2* или «Юлия-2*, или другой аналогичный с непламенным атомизатором.

Холодильник обратный водяной шариковый типа XCLU-5 по ГОСТ 25336.

Колба мерная вместимостью 1 дм3.

Фильтр бумажный обеззоленпый «белая лепта*.

5.3    Реактивы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч.

Олово двухлористое 2-водное.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Капнй двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Ртуть азотнокислая окисная 1-водная по ГОСТ 4520, раствор с массовой долей азотнокислой окисной ртути 2 % и 20 %.

3

Страница 6

ГОСТ 24596.10-96

Ртуть металлическая марки Р-1 по ГОСТ 4658.

Государственный стандартный образен раствора соли ртути.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание — При работе со ртутью необходимо соблюдать правила техники безопасности по ГОСТ 12.3.031.

5.4    Подготовка к анализу

5.4.1    Приготовление растворов и реактивов

Катий марганцовокислый, раствор с (уКМп04)=0,1 моль/дм’ (0,1 и.), готовят следующим образом: навеску марганцовокислого калия, равную 3.1610 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют около 100 см* воды и хорошо размешивают до полного растворения навески. Затем доливают водой до метки I дм*.

Калий двухромовокислый, раствор с (■^К2Сг207)=0,1 моль/дм' (0.1 н.), готовят следующим образом: навеску калия двухромовокислого, равную 4.9032, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, добавляют около 100 см* воды и хорошо размешивают до полного растворения навески. Затем доводят водой до метки.

Раствор олова двухлористого массовой долей 10 %, свежеприготовленный, восстановитель.

5.4.2    Приготов-хение образцовых растворов ртути

Раствор, содержащий 1 мг/см' ртути, готовят по ГОСТ 4212 (раствор 1) или 1,708 г ртути азотнокислой окненой растворяют в азотной кислоте с массовой долей азотной кислоты 2 % и доводят объем раствора этой же кислотой до 1 дм3.

Раствор, содержащий 100 м к г/см' ртути, готовят разбавлением раствора I водой в 10 раз (раствор 2).

Образцовые растворы хранят в полиэтиленовых сосудах. Срок годности раствора I — не более полгода, раствор 2 — не более одной недели.

Раствор, содержащий 0,5 мкг/см3 ртути, готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 добавляют 10 см3 калия двухромовокислого, 56 см3 азотной кислоты, 0.5 см5 раствора 2, охлаждают, доводят водой до метки, тщательно перемешивают (раствор 3).

Примечания

1    Допускается приготовление образцового раствора 1 из металлической ртути растворнием навески массой 1 г, взвешенной с точностью до четвертого десятичного знаки, в 20 Ы раствора азотной кислоты с массовой долей азотной кислоты 20 % в мерной колбе вместимостью 1 дь{. Полученный раствор доводят до метки раствором азотной кислоты с массовой далей 2 %.

2    Основное вещество в стандартном растворе ртути определяется но ГОСТ 4520.

5.4.3    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 250 см5 с помощью микробюретки вместимостью 2 см ' вносят 0,5: 1.00; 1.50; 2.00; 2.50 см3 образцового раствора 3; 0.5 см5 раствора калия марганцовокислого, доводят водой до метки и перемешивают.

Полученные растворы сравнения, содержащие соответственно 0,001, 0.002, 0,003, 0,004, 0.005 мкг/см3 ртути, фотометрируют в следующих условиях: длина волны 254 нм. ширина щели монохроматора 0,2 мм, скорость отбора раствора — восстановителя двухлористого олова 4,4 см /мин. скорость отбора анализируемой пробы 102—104 см!/мин.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения концентрации ртути в мкг/см3. а по оси ординат соответствующие им показания прибора. Градуировочный график проверяют ежедневно перед проведением анализа.

5.5    Проведение анализа

Ятя приготовления 25 см3 царской водки в цилиндр вместимостью 25 см! наливают 10 см’ концентрированной соляной кислоты и 15 см* концентрированной азолюй кислоты.

Навеску образца массой 10 г, взвешенную с точностью до третьего десятичного знака, рахтагают кипячением в 25 см1 царской водки (2 НС1:3 HNO-) с обратным холодильником (водяным) в течение 30 мин. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см5 (при работе на приборе «Юлия-2» раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5 и далее — по инструкции прибора), добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 5 мин, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента* и фотометрируют.

4

Страница 7

ГОСТ 24596.10-96

5.6 Обработка результатов

Массовую долю ртути X, %, вычисляют по формуле

С 250- 100 Л    .    .

т 10

где С - массовая концентрация ртути в анализируемом образце, мкг/см'; т — масса пробы, г;

I06 — коэффициент пересчета мкг в г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.6 10“s % для кормовых фосфатов, вырабатываемых из фосфоритов Каратау и 1,6 10"6 % для кормовых фосфатов, вырабатываемых из апатитового концентрата.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.3 10“5 % для кормовых фосфатов, вырабатываемых из фосфоритов Каратау и ±0,9 10"6 % для кормовых фосфатов, вырабатываемых из апатитового концентрата при доверительной вероятности /*=0.95.

5

Страница 8

ГОС! 24596.10-96

УДК 661.635:636.087:543.06:006.354    МКС    71.040.40    Л19    ОКСТУ    2109

Ключевые слова: фосфаты кормовые, химический анализ, ргуть

Редактор Т.П. /Машина Технический редактор//.С*. Гришанона Корректор П.Л. Шнайдер Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. Si 021007 от 10.08.95. Слано и набор <15.11.97. Подписано п печать 2I.01.9S. Усл.печ.:0,93. Уч.-иэд.л. 0.70.

Тираж 213 экз. С/Д 2625. Зак. 463-

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москпл. Колодежмк пер.. 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательсшо стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102