Изменение №1 для ГОСТ 23581.9-79
Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания углерода

Изменение № 1 ГОСТ 23581.9—79 Руды железные, концентраты и агломераты. Методы определения содержания углерода

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85 № 2136 срок введения установлен

с 01.01.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709 Наименование стандарта изложить в новой редакции* «Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания углерода

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets. Methods of the determination of oarbon content».

Вводную часть изложить в новой редакции. «Настоящий стандарт распространяется Hia железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает газообъемный метод олределен-ия углерода при массовой доле его от 0,01 до 12 % и кулонометрический метод — при массовой доле его от 0,005 до 12 %».

Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 12214—78 на ГОСТ 23581.0-80.

Пункты 2.3.1, 4.3.1, 4.4.2¹. Таблицы 1—3. Графа «Массовая доля углерода, %». Заменить значение: Ю на 12.

Пункт 4.1.1. Второй абзац. Заменить значения: «от 0,006 до 0,2» на «от 0,005 до 0,1», «от 0,1 до 10 %» на «от 0,03 до 12 %»;

чертеж 3. Подрисуночная подпись. * Позиции 15, 17 изложить в новой редакции: «15 — катодный отсек датчика, заполненный поглотительным раствором;

17 — анодный отсек датчика, заполненный вспомогательным раствором». Пункт 4.2.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «Градуиров(ку проводят по стандартным образцам углеродистых сталей».

Пункт 4.3 2. Таблица 2. Графа «Массовая доля углерода, %». Заменить значение: 0,2< на 0,1

Пункт 4.4 2. Исключить слово: «параллельных».

Стандарт дополнить разделам— 5:

«5. Кулонометрический метод определения содержания

карбонатного углерода

Метод основан на разложении навески в концентрированной фосфорной кислоте, выделении при разложении углекислого паза и последующем поглощении его слабощелочным раствором хлористого стронция (pH =10,5). Количество поглощенного углекислого газа пропорционально количеству электричества, затраченному на автоматическое кулонометрическое титрование поглотительного раствора до первоначального значения pH.

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы 5.1 Л. Для проведения анализа применяют:

экспресс-анализатор типа АН-7560    (АН-160) для определения массовой

доли углерода от ОДК до 0_Г1 % и АН-7529 (АНч29)—для определения массовой доли углерода от 0,03 до 12 %;

установку для кулонометричеокого определения содержания карбонатного углерода (черт. 4); аокарит;

водорода перекись по ГОСТ 1)0929—76; железо карбонильное (99,99 %);

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 5 г/дм³;

Схема установки для кулон оме трического определения содержания карбонатного углерода

(Продолжение см. с, 56)

	W
1		X)-—
01		| о о о о о о
II		\ГТ\
		ООО

Черт. 4

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6553—<80, перед применением кислоту медленно нагревают до 200 °С и затем охлаждают;

кислоту ортофосфорную, содержащую фосфат двухвалентного железа: 1 г карбонильного железа растворяют при слабом нагревании в 100 ом³ ортофос-форной кислоты;

кислоту ортофосфорную, содержащую фосфат трехвалентного железа: 1—2 г карбонильного железа растворяют при слабом нагревании в 100 ом³ ор-тофосфорной кислоты, прибавляют 1—2 ом³ перекиси водорода, перемешивают я прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой ела* бо-розовой окраски;

кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583-78; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, прокипяченная для удаления углекислого газа в течение 1,5—2 ч;

пленку целлофановую размером 90x50 см^

калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207-75;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

стронций тетраборнокислый Ю-ГОСТ 4199-76;

кислоту борную по ГОСТ 9056-75;

растворы для экспресс-анализатора типа АН-7529 (АН-29): поглотительный раствор: 100 г хлористого калия, Ш0 г хлористого стронция и 1г борной кислоты растворяют в 1 дм³ воды и перемешивают;

вспомогательный раствор: 100 г хлористого калия, 100 г железистесинеро-дистого калия и 1 г борной кислоты растворяют в 1 дм³ воды и перемешивают;

растворы для экспресс-анализатора типа АН-7560 (АН-160): поглотительный раствор: 50 г хлористого калия, 50 г хлористого стронция растворяют в 1 дм³ воды и неремешивают;

вспом о нательный раствор: 50 г хлористого калия, 50 г железистосинеродис-того калия, 1 г тетр а борнокислого натрия растворяют в 1 дм³ воды и перемешивают.

(Продолжение см с 57)

5 2 Аппаратуру готовят к анализу согласно инструкции прилагаемой к нрибору.

53 Проведение анализа

5 3.1. Масса навески руды, концентрата, агломерата или окатыша в зависи* мости от содержания углерода указана в табл. 2.

5.3.2. Навеску помещают в сухую реакционную колбу 4 и плотно закрывают пробкой с вставленной в нее воронкой с краном 3 В воронку наливают 15—20 ом³ ортофосфорной кислоты.

При наличии в руде, концентрате, агломерате или окатыше углерода а окислителя (двуокиси марганца) в воронку наливают ортофосфорную кислоту, содержащую фосфат двухвалентного железа.

При содержании в анализируемом материале серы более 0,2 % в воронку наливают ортофосфорную кислоту, содержащую фосфат трехвалентного железа.

Для вытеснения двуокиси углерода через установку пропускают кислород в течение 5 -мин. Закрывают кран 2, кран 5 ставят в положение, соединяющее сис-

(Продолжение см с. 58)

тему с атмосферой, открывают кран воронки и приливают фосфорную кислоту в реакционную колбу. В воронке оставляют    1—2 смз кислоты во избежания

попадания воздуха в систему. При этом нажимают на кнопку сброс экспресс-анализатора. Кран 5 ставят в положение, соединяющее реакционную колбу с датчиком, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят в течение 5—10 мин. Затем открывают кран 2 и пропускают кислород в течение 2—3 мин до тех пор, пока показания цифрового табло анализатора не будет увеличиваться больше, чем на величину, соответствующую поюазания!М холостого счета прибора.

Для внесения поправки на содержание углерода в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю карбонатного углерода (Я) в процентах начисляют по формуле, приведенной в п. 4.4Л.

5А2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р—0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 3».

(ИУС № П 1985 г.)