Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

26 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 9285-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический гидрат окиси калия (кали едкое), получаемый диафрагменным электролизом раствора хлористого калия

  Скачать PDF

Заменяет:
  • ГОСТ 5.1665-72 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980
  • ГОСТ 9285-69 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1. Технические требования

2. Требования безопасности

3. Правила приемки

4. Методы анализа

5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6. Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАЛИЯ ГИДРАТ ОКИСИ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992—75, ИСО 995—75, ИСО 2466—73)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК 661.312.1 : 006.354    Группа    Л13

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАЛИЯ ГИДРАТ ОКИСИ ТЕХНИЧЕСКИЙ Технические условия

ГОСТ

9285—78

Potassium hydroxide for industrial use Specifications

ОКП 21 3231 0000 09

(ИСО 992—75, ИСО 995—75, ИСО 2466—73)

Срок действия    с 01.01.80

до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распрсстраняется на технический гидрат окиси калия (кали едкое), получаемый диафрагменным электролизом раствора хлористого калия.

Технический гидрат окиси калия применяют для производства удобрений, синтетического каучука, электролитов для аккумуляторов, реактивов, ксантогенатов, солей, в медицинской промышленности и в других отраслях народного хозяйства.

Формула КОН.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.). — 56,10.

(Измененная редакция, Изм. JVs I, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Гидрат окиси калия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта и по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    Технический гидрат окиси калия выпускается двух марок:

твердый в виде плава и чешуек,

раствор.

1.3.    По физико-химическим показателям гидрат окиси калия должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1?89

Страница 3

Таблица 1

Норма для

марки и сорта

Наименование показателя

твердый

ОКП 21 3231 0200

раствор ОКП 21 3231 0100

высшего ОКП 21

3231 0220

первого ОКП 21 3231 0230

высшего ОКП 21 3231 0120

первого ОКП 21

3231 0130

1. Внешний вид

Чешуйки зеленого, сиреневого или серого цвета

Чешуйки |ли плав зеленого, сиреневого или серого цвета

Раствор голубого, зеленого или серого цвета, допускается выкристаллизованный осадок

2 Массовая доля едких щелочей (КОН гМаОН) п пересмею на КОН, %, не менее

93,0

95,0

54,0

52,0

3. Массовая доля углекислого калия (KjCOj), %, не более

1,4

1.5

0,4

0,8

4. Массовая доля хлорн лов в пересчете на CI, %, не более

0.7

0.7

0,7

0,8

5. Массовая доля сульфатов (S04), %, не более

0,025

0,05

0,03

0,1

6. Массовая доля железо (Fc), %, не более

0,01

0,03

0,004

0,01

7. Массовая доля хлорноватокислого калия (КСЮз). %, не более

0,1

0,2

0,15

од

8. Массовая доля кремния (Si). %, не более

0.0!

0,02

0,015

Не нормируется

9. Массовая доля натрия в пересчете на NaOH, %, не более

1.5

2,0

1.7

2,0

10 .Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,01

0,01

0,005

Не нормируется

11. Массовая доля алюминия (Д1). %, не более

0,003

0,005

0,003

То же

12. Массовая доля нитратов и нитритов в пересчете па азот (N), %, не более

0,003

0,003

0,003

»

Примечи и к я:

1    Покашнели подпунктов 8, 10, 11, 12 нормируются только для произвол* сгва иккумуляюров н рсакшвов.

2    Нормы примесей для раствора гидрата окиси калия даны в пересчете на 200%-иын продукт.

3. Для производства ксаитогенатов предназначается чешуированиый гидрат окиси калин.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Страница 4

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

ГОСТ 9285-78 С 3

2.1.    Гидрат окиси калия — едкое вещество, при по-падании на кожу и слизистые оболочки, особенно глаза, вызывает химические ожоги

По степени воздействия на организм гидрат окиси калия по ГОСТ 12 1 007—76 относится к вредным веществам 2-го класса опасности

Предельно допустимая концентрация (ПДК) аэрозоля гидрата окиси калия в воздухе рабочей зоны — 0,5 мг/м3.

Содержание аэрозоля гидрата окиси калия в воздухе рабочей зоны определяют колориметрическим методом, утвержденным в установленном порядке.

Гидрат окиси калия не горюч и не взрывоопасен.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2 2. Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

2    3 Производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой и средствами индивидуальной защиты (защитные очки, перчатки из резины, стойкой к щелочам, противоаэро-зольный респиратор по ГОСТ 12 4 034—85 марки ФА-3).

2.4. При разливе гидрата окиси калия его обезвреживают, поливая место разлива обильным количеством воды.

При рассыпании твердого продукта его собирают совком, загрязненный участок обмывают обильным количеством воды 2.2—2.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3    1. Гидрат окиси калия принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим показателям качества продукта, оформленное одним документом о качестве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта, его марку и сорт;^ классификационный шифр группы по I ОСТ 19433—88; номер партии и дату изготовления; массу брутто и нетто-;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии партии продукта требованиям настоящего стандарта; обозначение настоящего стандарта.

При поставке продукта в цистернах каждую цистерну считают партией.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.    Для контроля качества технического гидрата окиси калия отбирают 10% упаковочных единиц продукции, но не менее трех

Страница 5

упаковочных единиц; при транспортировании в железнодорожных цистернах пробу отбирают от каждой цистерны.

Допускается у изготовителя проводить отбор проб гидрата окиси калия марки «раствор» из емкости, предназначенной для хранения готового продукта; марки «твердый» — при розливе плавленого продукта в барабаны.

Предъявительские и приемо-сдаточные испытания могут быть совмещены.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

33 Определение массовой доли хлорноватокислого калия, кремния, кальция, алюминия, нитратов и нитритов изготовитель прсводит периодически — один раз в шесть месяцев. Массовая доля сульфатов определяется по требованию потребителя

3 4. При получении неудовлетворительных резу ‘ы<■ "о» анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ, попользуй удвоенную выборку той же партии или вновь отобранную пробу из цистерны. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3.3, 3.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

Допускается применение аппаратуры, технические и метрологические характеристики которой соответствуют аппаратуре, указанной в стандарте.

Допускается применение импортных реактивов, по качеству не уступающих реактивам, указанным в стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4.1.    От бо р проб

4.1.1.    Отбор проб раствора гидрата окиси калия

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.1.1.1.    Точечные пробы из контейнеров и бочек отбирают трубкой (черт. 1) из нержавеющей стали марки Х18Н10Т по ГОСТ 5632—72.

Черт. 1

Страница 6

ГОСТ 928J—78 С. 5

4.1.1.2.    Пробы из цистерн отбирают пробоотборником (черт. 2), состоящим из футляра с утолщенным дном из нержавеющей стали марки Х18Н10Т по ГОСТ 5632-72.

К ушкам футляра прикрепляют шнур или тонкую цепочку из материалов, стойких к продукту (сталь Х18Н10Т, полиэтилен, хлорвинил, фторопласт).

В футляр вставляют банку из полиэтилена с навинчивающейся крышкой и закрепляют в футляре к ушкам проволокой из нержавеющей стали.

При отборе проб вместо крышки банку закрывают пробкой из полиэтилена (фторопласта) или нержавеющей стали марки Х18Н10Т, к которой прикрепляют шнур из стойкого к продукту материала.

Пробу из цистерн отбирают погружением пробоотборника на дно цистерны. Затем при помощи шнура выдергивают пробку из банки и медленно поднимают пробоотборник, при этом банка должна заполняться продуктом. Затем быстро закрывают банку навинчивающейся крышкой.

Допускается применять пробоотборники других конструкций, обеспечивающие отбор разовых проб с любого слоя продукта.

4.1.1.1, 4.1.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.1.2.    Отбор проб твердого продукта

Пробу продукта в виде чешуек отбирают щупом из нержавеющей стали марки Х18Н10Т по ГОСТ 5632-72 (черт. 2а), погружая его на 3/4 глубины барабана или мешка.

Пробу плавленого продукта отбирают пробоотборником со сверлящим приспособлением.

Допускается проводить отбор проб щупом любой другой конструкции, обеспечивающим отбор проб в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

4 1.3. Отобранные в равных количествах точечные пробы раствора гидрата окиси калия или продукта в виде чешуек соединяют вместе, тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу массой не менее 0,5 дм3 (0,5 кг). Куски плавленого продукта измельчают до размеров не более 25 мм, рассыпают на листе из нержавеющей стали в форме квадрата и делят по диагонали на четыре треугольника. Продукт из двух любых противоположных треугольников смешивают, вновь измельчают до кусков размером

/—-футляр, 2—банка, 3—пробка

Черт. 2

Страница 7

C. t ГОСТ 9285-78

5—10 мм и тщательно перемешивают. Повторным квартованием маосу средней пробы доводят до 0,5—1,0 кг.

При приготовлении средней пробы необходимо принимать меры для предотвращения поглощения влаги и углекислого газа из воздуха.

Измельчемие и квартование следует выполнять за минимально короткий период времени в условиях окружающей среды, по возможности более сухих.

Рекомендуется выполнять эти операции в перчаточном боксе.

Для удаления влаги и углекислого газа не менее чем за 1 ч до обработки пробы в бокс помещают чашки с пятиокисью фосфора и гидратом окиси калия.

Среднюю пробу помещают в чистую сухую полиэтиленовую банку.

На банку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, предприятия-изготовителя и его товарный знак, номера партии, даты отбора пробы и фамилии лица, отобравшего пробу.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.1.4. При наличии в растворе гидрата окиси калия кристаллов перед отбором пробы для анализа продукт нагревают до полного исчезновения кристаллов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. Определение внешнего вида

Внешний вид продукта определяют визуально.

4.3—4.3.3. (Исключены, Изм. № 2).

Страница 8

ГОСТ »28S—78 С. 7

4.4. О п р е де л е ни е массовых долей едких щелочей в пересчете на гидрат окиси калия и углекислого калия

4.4.1.    Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Бюретки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 50 и 10 см3.

Пипетка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 25 см3.

Цилиндры по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 и 25 см3.

Колба по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 см3.

Кислота соляная, растворы концентрации с (НС1) = 1 и 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 10%, нейтрализованный по фенолфталеину.

Метиловый оранжевый, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

4.4.2.    Подготовка к анализу

В стакан вместимостью 500 ом3 помещают 50 г твердого продукта или 90 г раствора гидрата окиси калия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и растворяют в 200 см3 воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят в мерную колбу вместимостью Э00 см3, разбавляют почти до метки, снова охлаждают и> доводят до метки (раствор А).

4.4.3.    Проведение анализа

Для определения массовой доли едких щелочей в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 25 см3 анализируемого раствора А, добавляют 25 см3 воды, 10 см3 раствора хлористого бария и пемешивают. Через 15 мин титруют раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 в присутствии 4—5 капель фенолфталеина до обесцвечивания индикатора. Отмечают объем (Vt) раствора кислоты, израсходованный на титрование.

Для определения массовой доли углекислого калия в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 25 см3 анализируемого раствора А, 25 см3 воды и 4—5 капель раствора фенолфталеина. Затем приливают при перемешивании объем раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 на 0,3 см3 меньше, чем израсходовано на первое титрование (V\—0,3), после чего раствор нейтрализуют из микробюретки раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до обесцвечивания индикатора; объем раствора кислоты, израсходованный на титрование по фенолфталеину, не учитывают. Затем прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого и титруют из микробюретки до перехода окраски индикатора в оранжевую. Отмечают объем (V2) раствора

Страница 9

соляной кислоты, израсходованный на титрование по метиловому оранжевому.

4.4—4.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.4. Обработка■ результатов

Массовую долю едких щелочей в пересчете на гидрат окиси -калия (X) в процентах вычисляют пс формуле

х_ W 1-56,11 -100-500 1000-25-гп

Массовую долю углекислого калия в твердом продукте (Х\) в процентах вычисляют по формуле

у __ 2-УУ0.1-69,10-500 100 Л'    ЮОО-25-m

Массовую долю углекислого калия в растворе гидрата окиси калия (Х2) в процентах вычисляют по формуле

„ _ 2- Уг-0,1 -69,10-500 -100-100 Лг—    ЮОО-25-mAf

где Vi— объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование по фенолфталеину, см3;

У2 — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование по метиловому оранжевому, ом3; m— масса анализируемой пробы, г;

56,11— молярная масса эквивалента гидрата окиси калия, г/моль;

69,10— молярная масса эквивалента углекислого калия, г/моль.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: при определении едких щелочей — 0,1%; при определении углекислого калия — 0,05% при доверительной вероятности Р=0,95.

Предел допускаемой относительной суммарной погрешности результата определения: при определении едких щелочей в твердом продукте — ±0,4%; в растворе гидрата окиси калия — ±0,5%; при определении углекислого калия в твердом продукте— ±3,6%, в растворе гидрата окиси калия —±12,5% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4.5. Определение массовой доли хлоридов

4.5.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Бюретка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 50 ом3.

Пипетка по ГОСТ 20292 —74 вместимостью 25 см3.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 см3.

Страница 10

ГОСТ 9285-78 С. 9

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор концентрации с (HN03,)=2 моль/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=2 моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.

Дифенилкарбазон, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Бромфеноловый синий, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная, раствор концентрации с ('/2Hg(N03;2-H20)=0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.3— 83.

4.5.2.    Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 25 см3 раствора А, 3 капли раствора бромфенолового синего, приливают раствор азотной кислоты до перехода окраски индикатора в желтую (»25 см3). Затем по каплям добавляют раствор гидроокиси натрия до получения синей окраски, а затем раствор азотной кислоты до изменения окраски в желтую и еще 3 капли избытка ки> лоты. К полученному раствору прибавляют 5—10 капель раствора дифенилкарбазона и титруюг растворам азотнокислой ртути до окраски раствора сравнения.

Для определения конечной точки титрования одновременно готовят раствор сравнения. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 60 см3 воды, 3 капли раствора бромфенолового синего и приливают по каплям раствор азотной кислоты до перехода окраски индикатора в желтую, затем прибавляют 5—10 капель дифенилкарбазона и 1—2 капли раствора азотнокислой ртути до изменения окраски раствора в розово-лиловую.

4.5.3.    Обработка результатов

Массовую долю хлоридов в твердом продукте (Х3) в процентах вычисляют по формуле

х _ (У—Г,) 0,05-35,45-500-100 Лз—    ЮОО-25-m

Массовую долю хлоридов в растворе гидрата окиси калия (Х<) в процентах вычисляют по формуле

(У—У,) • 0,05• 35,45• 500• 100-100 Ла~~    lCOO-23-m-X

где V— объем растЕсра азотнокислой ртути (II) концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, ом3;

Vi — объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации точно 0,05 моль/дм3, иэрасходсванный на титрование раствора сравнения, см3; m— масса анализируемой пробы, г;

Страница 11

С. 10 ГОСТ M8J—78

35,45— молярная масса эквивалента хлорид-иона, г/моль;

X — массовая доля едких щелочей в пересчете на гидрат окиси калия, определенная по п. 4.4.4, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата определения ± 1,5% при доверительной вероятности Р=0,95.

4.5—4.5.3. (Измененная редакция, Изм. J6 2).

4.6. Определени е массовой доли сульфатов

4.6.1.    Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 10%.

Раствор образцовый, содержащий сульфаты; готовят по ГОСТ 4212-76, разбавлением в 10 раз готовят раствор, содержащий 0,1 мг сульфатов в 1 см3.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х. ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.

Глицерин но ГОСТ 6259-75, ч.д.а.

Раствор кондиционирующий, готовят путем последовательного растворения солей следующим образом: в 500 см3 дистиллированной воды растворяют 70 г хлористого натрия, добавляют 10 смконцентрированной соляной кислоты, 500 см3 глицерина, 50 г хлористого бария и тщательно перемешивают.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага индикаторная универсальная.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-56М или ФЭК-60.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.6.2.    Подготовка к анализу

4.6.2.1. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0; 2; 4; 6; 8; 10 см3 разбавленного образцового раствора, что соответствует 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мг сульфата, и воду до объема примерно 50 ом3. Затем добавляют 10 см3 кондиционирующего раствора и объем доводят водой до метки, перемешивают 1 мин и оставляют на 5 мин. Снова перемешивают 15 с и измеряют оптическую плотность полученных растворов на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, при длине волны 430—450 нм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду с добавкой 10 см3 кондиционирующего раствора.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу сульфата в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующую оптическую плотность. С каждой

Страница 12

ГОСТ 928$—78 С. II

точкой градуировочного графика, начиная с прибавления кондиционирующего раствора, работают отдельно.

Градуировочный график необходимо проверять не реже одного раза в неделю.

4.6.3.    Проведение анализа

В стакан вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10—20 см3 (в зависимости от содержания сульфатов) раствора А и нейтрализуют 10%-ным раствором соляной кислоты до pH 3—4 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют воду до объема примерно 50 см3, 10 см3 кондиционирующего раствора и далее анализируют по п. 4.6.2.

4.6.4.    Обработка результатов

Массовую долю сульфатов (Xt) в процентах вычисляют по формуле

v т.Ю-МОО

Л-i— ——-,

m I

где m— маоса сульфатов, найденная по градуировочному графику, мг;

mi — масса гидрата окиси калия, содержащаяся в 10—20 см5 раствора А, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002%.

4.6.3, 4.6.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.7. Оп р е д е л е н и е массовой доли железа

Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом взвешивают 1,5 г твердого продукта или 5 г (в пересчете на 100%-ный гидрат окиси калия) раствора гидрата окиси калия. Массу анализируемой пробы раствора вычисляют по формуле

где X — массовая доля едких щелочей в пересчете на гидрат окиси калия, определенная по п. 4.4.4, %.

Анализируемую пробу помещают в стакан, растворяют в 100 см3 воды, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и раствор доводят водой дс метки (раствор Б).

Затем 20 см3 анализируемого раствора Б помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты, прибавляя 1 см3 избытка и нагревают до кипения. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 13

4.8. Определение массовой доли хлорноватокислого калия

4.8.1.    Реактивы и растворы

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S203,) = 0,01 моль/дм3.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, х. ч., раствор с массовой долей 10%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., концентрированная.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч., раствор с массовой долей 10%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.8.2.    Проведение анализа

5 см3 раствора А помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и нейтрализуют соляной кислотой до pH 5—7 по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, приливают 10 см3 раствора бромистого калия и 40 см3 раствора соляной кислоты. Колбу плотно закрыва-вают пробкой и после 10 мин выдерживания в темном месте добавляют 10 см3 раствора йодистого калия, 75 см3 воды и выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до слабо-желтого цвета. Затем прибавляют 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Параллельно готовят контрольную пробу, для чего в коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают то же количество соляной кислоты, что израсходовано на нейтрализацию анализируемой пробы, 50 см3 воды, 10 см3 раствора бромистого калия, 40 см* соляной кислоты. Колбу плотно закрывают пробкой и оставляют на 10 мин в темном месте. Затем добавляют 10 см3 раствора йодистого калия, 100 см3 воды, 2—3 см3 раствора крахмала и титруют раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора.

4.8.3.    Обработка результатов

Массовую долю хлорноватокислого калия (Хт) в процентах вычисляют по формуле

х __ (V— V,)0,000204 100 7    m    ’

где V — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;

Страница 14

ГОСТ 9285-78 С. 13

V, — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольной пробы, ом3;

0,000204— маоса хлорноватокислого калия, соответствующая 1 см3 раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3; т— масса гидрата оклей калия, содержащаяся в 5 смраствора А, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,008%.

4.8.1—4.8.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.9. Определение массовой доли кремния

4.9.1.    Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., раствор концентрации с ('1/2H2S04^= Ю моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., концентрированная.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х. ч., раствор с массовой долей 5%; раствор годен в течение 3 сут.

Железо сернокислое закиснос по ГОСТ 4148-78, х. ч., готовят следующим образом: 5 г соли растворяют в 95 см3 воды, содержащей 10 см3 раствора серной кислоты; применяют свежеприготовленный раствор.

Раствор образцовый, содержащий 1 мг кремния в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76; раствор устойчив в течение 1,5—2 мес; разбавлением в 100 раз готовят раствор, содержащий 10 мкг кремния в 1 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага индикаторная универсальная.

Фотоэлектроколориметры типа ФЭК-56, ФЭК-56М или ФЭК-60.

Все растворы необходимо хранить в полиэтиленовой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.9.2.    Подготовка к анализу

4.9.2.1. Пост роение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью 50 ом3 каждая помещают 24; 22,5; 20; 17,5; 15 см3 воды, 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10 см3 разбавленного образцового раствора, что соответствует 10, 25, 50, 75 и 100 мкг кремния, по 0,35 см3 раствора серной кислоты, 2,5 смраствора молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем вводят по 10 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора сернокислого железа, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают. Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор, не содержащий кремния. Оптическую плотность полученных растворов измеряют относительно контрольного на приборах ФЭК-56 (ФЭК-56М) при длине волны 597 нм

Страница 15

С. 14 ГОСТ М85—78

(светофильтр № 8) или на приборе ФЭК-60 при длине волны 590 нм (светофильтр № 5) с толщиной поглощающего свет слоя' 20 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу кремния в микрограммах, а на оси ординат — соответствующую оптическую плотность.

4.9.3. Проведение анализа

В платиновую чашку или полиэтиленовый стакан вместимостью 250 см3 берут с погрешностью не более 0,01 г навеску 25 г твердого или раствора гидрата окиси калия, вычисленную по формуле

где X — массовая доля гидрата окиси калия, определенная по п. 4.4, %.

Затем приливают 75 см3 воды и осторожно нейтрализуют соляной кислотой до рН2 по универсальной индикаторной бумаге (раствор должен быть прозрачным). Пробу переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и хорошо перемешивают, при этом 10 см* полученного раствора соответствуют 1 г гидрата окиси калия — раствор Г.

5 см3 раствора1 Г помещают в мерную колбу вместимостью 50 ом3, добавляют 20 см3 воды, 0,35 ом3 раствора серной кислоты и далее анализируют по п. 4.9.2.1.

4 9.4. Обработка результатов

Массовую долю кремния (Xs) в процентах вычисляют по формуле

у _ т-10-м00

Л*    0,5    ’

где т— масса кремния в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

0,5— масса гидрата окиси калия, соответствующая 5 см* раствора Г, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%.

4.9 2.1—4.9.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4 10. О пр е д е л е.н и е    массовой доли натрия н

кальция

4 10.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Страница 16

ГОСТ 9285-78 С. 15

Фотоумножители типа ФЭУ-17, ФЭУ-22.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75, в баллонах.

Воздух для питания приборов и средств автоматизации.

Распылитель.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в кварцевом приборе.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., концентрированная.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х. ч. Очищают от примеси кальция обработкой насыщенного раствора соляной кислотой. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре этиловым спиртом и высушивают.

Из очищенной соли готовят раствор, содержащий 53,2 г/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х. ч.

Растворы образцовые, содержащие натрий и кальций, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор Д, содержащий 0,575 мг натрия в 1 см3, и раствор Дь содержащий 0,01 мг кальция в 1 см3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Бумага индикаторная универсальная.

Все исходные и образцовые растворы, а также воду, применяемую для приготовления растворов, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.10.2. Подготовка к анализу

4.10.2.1.    Приготовление образцов

Для определения натрия в пять мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 5 см3 раствора хлористого калия, приведенные в табл. 2 количества раствора Д, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

4.10.2.2.    Для определения кальция в пять мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 50 см3 раствора хлористого калия, приведенные в табл. 3 количества раствора Д|, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Таблица 2    Таблица    3

Объем

Массовая

Объем

Номер

доля

Номер

доля

раствора

Д, см*

примеси

раствора

раствора

примеси

NaOH. %

Д, см»

кальция. %

1

2

2

1,0

1

о

4

0.002

3

4

2.0

д

10

0,005

4

6

3.0

4

20

0,01

5

10

5,0

о

40

0.02

Страница 17

4.10.3. Проведение: анализа

Отбирают пипеткой 20 см3 раствора Г (п. 4.9.3) в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтрат (раствор Д2) попользуют для определения кальция.

10 см3 раствора Д2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой и доводят объем водой до метки. Полученный раствор Д3 используют для определения натрия.

При анализе сравнивают интенсивность излучения резонансных линий натрия 589,0—589,6 нм и калия — 422,7 нм, возникающих в спектре пламени смеси ацетилен—воздух, при введении в него анализируемых и образцовых растворов.

После подготовки прибора проводят фотометрирование анализируемых и образцовых растворов в порядке возрастания содержания примесей.

Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого образцового раствора. После каждого измерения распыляют воду.

По полученным данным для образцовых растворов строят градуировочный график, откладывая на оси ординат интенсивность излучения, на сси абсцисс — массовую долю примеси натрия и кальция в гидрате окиси калия.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результата двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для натрия 0,05%, для кальция 0,0005%.

4.11. Оп р е д е л е н и е массовой доли алюминия

4.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., концентрированная и раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, ч. д. а., готовят раствор* содержащий 1 г в 4 см3.

Раствор образцовый, содержащий алюминий, готовят по ГОСТ 4212-76; разбавлением в 100 раз получают раствор, содержащий 10 мкг алюминия в 1 см3.

Кислота аскорбиновая медицинская, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.

Желатин, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%.

Алюминон (триаммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) «экстра», ч. д. а., раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный не менее чем за I сут до определения. Годен в течение 5 сут.

Страница 18

ГОСТ 928J—78 С. 17

Раствор, содержащий железо (III), I мг в I см3, готовят по ГОСТ 4212-76.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, ч. д. а., раствора концентрации с (CH3COONa) = l моль/дм3.

Раствор буферный pH 5,3; готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью 250 ом3 смешивают 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и 50 см3 раствора уксус нокислого натрия, объем раствора водой доводят до метки и перемешивают, pH раствора контролируют на рН-метре.

Вода- дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага индикаторная универсальная.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-56М или ФЭК-60.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.11.2.    Подготовка к анализу

4.11.2.1. Построение градуировочного графика

В пять стаканчиков вместимостью 50 см3 помещают по 2,5 см3 раствора хлористого калия, 0,3 ом3 раствора железа; 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см3 образцового раствора, что соответствует 0; 10; 20; 40; 60 мкг алюминия, по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 20 см3 воды. Растворы хорошо перемешивают и оставляют стоять 5 мин. Затем приливают по 5 см3 буферного раствора, на рН-мет-ре с помощью раствора уксуснокислого натрия устанавливают pH 5,0—5,3.

Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, вводят 2 см3 раствора желатина, 4 см3 раствора алюминона, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения растворов объем доводят водой до метки, перемешивают. Затем измеряют оптическую плотность полученных растворов относительно раствора, не содержащего алюминия, при длине волны 540 нм /светофильтр № 6) на приборах ФЭК-56 или ФЭК-56М или при длине волны 520 нм (светофильтр № 4) на приборе ФЭК-60 (толщина поглощающего свет слоя 5 мм).

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу алюминия в микрограммах, а на оси ординат оптическую плотность.

4.11.3.    Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью, 50 см3 помещают 5 см3 раствора Г, приготовленного по п. 4.9.3, и раствор железа массой, вычисленной по формулам:

для твердого продукта — (0,3—2,5 от-10~3) мг;

для раствора гидрата окиси калия—(0,3—0,5 т-10~3) мг, где m — масса железа в пробе, найденная по градуировочному графику (п. 4.7.2.1), мкг.

Затем приливают 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, оставляют на 5 мин и далее определяют по п. 4.1I.2.I. Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор,

Страница 19

не содержащий алюминия, но содержащий 0,3 мг железа и остальные реактивы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.11.4. Обработка результатов

Массовую долю алюминия (Хд) в процентах вычисляют по формуле

v т.10-М00

Лз== -U’

где m— масса алюминия, найденная по градуировочному графику, мкг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%.

4.12. Определение массовых долей нитратов и нитритов

4.12.1.    Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1 :3 и раствор концентрации с (‘/2HjSO4)=0,1 моль/дм3.

Раствор, содержащий азот, готовят по ГОСТ 4212-76; разбавлением в 100 раз в день определения получают рабочий раствор, содержащий 10 мкг азота в 1 см3.

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., раствор концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., раствор с массовой долей 20%.

Сплав Деварда.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Анализируемые растворы и растворы сравнения готовят на одновременно отобранной пробе воды.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-56М или ФЭК-60.

Прибор для отделения аммиака дистилляцией (черт. 3), состоящий из следующих частей: круглодонной длинногорлой колбы 1 вместимостью 250 см3, лабораторного стеклянного холодильника 3 с длиной кожуха 250—400 мм; брызгоуловителя 2, диаметром 50—60 мм; мерного цилиндра 5 вместимостью 50 см3 для приема дистиллята; стеклянной отводной трубки 4 для наращивания нижнего конца холодильника.

Допускается применять дистилляционные установки других конструкций, обеспечивающие полное отделение аммиака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.12.2.    Подготовка к анализу

4 12 2 1. Перед началом работы дистилляционную установку очищают паром, полученным кипячением в перегонной колбе достаточного количества дистиллированной воды до тех пор, пока

Страница 20

ГОСТ 9285-78 С. 19

Черт. 3

дистиллят не будет свободен от аммиака (качественную проверку проводят реактивом Неослера, сравнивая окраску анализируемого дистиллята с окраской контрольного раствора, содержащего в равном объеме дистиллированной воды равное количество реактива Неослера).

4.12 2.2. П о ст ро е ние градуировочного графика

В пять круглодонных колб помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 6,0 см» рабочего раствора азота', что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,06 мг азота, доводят объем растворов водой до 75 см» и перемешивают. В каждый раствор прибавляют 1 г сплава Деварда, 5 см* раствора гидроокиси натрия, перемешивают содержимое колб, быстро присоединяют колбы к приборам для дистилляции и выдерживают в течение 1 ч, периодически перемешивая. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий азот.

Допускается проводить реакцию восстановления в колбе, не присоединенной к прибору для дистилляции. В этом случае колбу закрывают пробкой, снабженной насадкой, наполненной раствором серной кислоты 1:3, или клапаном Бунзена.

Через 1 ч отгоняют из каждой колбы 40 :м3 раствора в мерный цилиндр вместимостью 50 см», содержащий 2 см3 раствора серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм», причем конец выводной трубки холодильника должен быть погружен в кислоту. Полученные отгоны охлаждают, добавляют воду’ от промывки холодильника и выводной трубки, перемешивают, количественно переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3. Прибавляют по 1 см3 гидроокиси натрия, 2 см3 реактива Неослера, доводят до метки, снова перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность рабочих растворов и контрольного раствора по отношению к воде на фотоэлектроколориметре при длине волны 400—450 нм (светофильтр № 3), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя