Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметрический йодометрический метод определения серы при массовой доле от 0,005 до 1%, титриметрический алкалиметрический - от 0,1 до 5%, гравиметрический - от 0,05 до 5% и метод с использованием автоматических анализаторов от 0,001 до 5%

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК *22.141.1 :546.22.06:064.3S4    Группа    АЭ9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А Р Т СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Методы определения серы

Iron ores, concontralw, agglomerates and pellets. Methods for the determination of sulphur

ГОСТ 23581.20-81 (СТ СЭВ 1227—78)

Вмми ГОСТ 12750-67


Постанояяением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фояра-ля 1981 г. Mf 1192 срок дейстяия установлен

С 01.01.19*2 г. до 01.07.19» г.

WI


Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты. агломераты н окатыши и устанавливает титриметричес-кий йодометрнческии метод определения серы при массовой доле от 0,005 до 0,5%, титриметрический алкал и метрический — от 0,1 до 2%, гравиметрический — от 0,05 до 5% и метод с использованием автоматических анализаторов.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 1227—78.

IU0 nV IfLf    I/ ГМ!

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23581.0-80.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на прокаливании навески в токе кислорода или углекислого газа при 1300— 1350°С, поглощении образующейся двуокиси серы водой и титровании сернистой кислоты раствором Поднд-йодата в присутствии индикатора крахмала.

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа применяют:

установку для определения массовой доли серы (см. чертеж);

трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по ГОСТ

5.923-71;

Издание официальное

Перолечатиа воспрещена


72

Страница 2

ГОСТ 2)511.20—*1    Стр. 2

Установи» для определения массовой долм серы

/—баяло*, с кислородом иди двуокисью угяероял. оибжгимый редукционным аситнлеи и манометром дая пусха и регулировании тона resa: ?—х.гархальцкевдя трубка; 3— колонка. ^асоляекмлч лскаритич. 4—U-обраэная трубка. содержащая >- первой полотне (оо ходу гл*> *св«ст, мропвтакиий окисыо марганца. а во шорой — аягидром; J—ротаметр для памереяяя расхода гя»в: <—огнеупорная трубка, длиной 7SO—»00 ч« с внутренним диаметром 180— 200 мм. кокди трубвж должны выступать м> псчц ие менее «« на ISO—ЭСО ми с кдждоА стороны:

7—фарфоровая аодочха. 5-МтЬ трубчатая горизонтальная с сндитовмми нагревателями. обесвсчиваюадхмв нагрев до IU0X с яаторегулнрутши устройством и ьодкиим охлаждением; 9—стсклнияая трубки с расширением, ззнолнеаиаи стеклянной ватой для очистки смеси Газов, выходящих «а псяя от механических нрямессй. обратующихен лря сжигании яавесхя к уяосимых током га»*; 10— ССОД С роовором крахмала; //—Сореткл с титрованным раствором йодид йоаатв дилмя; /г— поглотктельяиЛ сосуд. 13—сосуд сравнения (допускается тятровавие с применением сосудов другой формы я бел сосуда сравнения).

лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 6675-73; крючок из жаропрочной стали длиной 600—700 мм; кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583-78;

двуокиси углерода газообразную и жидкую по ГОСТ 8050-76;

аскарит;

ангидрон;

стекловат)';

асбсст. пропитанный двуокисью марганца, используемый для заполнения поглотительной колонки, приготовленный следующим образом: 13 г сернокислого марганца растворяют в небольшом количестве воды и этим раствором пропитывают 90 г асбестового волокна, предварительно прокаленного при 800—1000°С. После этого в стакан с асбестом добавляют 7 г марганцовокислого., калия, растворенного в 200 см* воды, кипятят в течение нескольких мннут. Затем асбест отфильтровывают на воронку Бюхрера, лрр, мывают горячей водой до отсутствия в фильтрате сернокислых солей. Пропитанный двуокисью марганца асбест сушат при 105°С и наполняют им поглотительную колонку;

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 23581.20-81

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-79; кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-77; калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75; калия гидроокись; калюй йодистый по ГОСТ 4232-74; марганец (II) сернокислый 5-водный, по ГОСТ 435-77; меди окись по ГОСТ 16539-71, прокаленную при 850°С в течение 2 ч;

медь по ГОСТ 546-79; кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор 0,5 г/дм3, приготовленный следующим образом: 0,5 г крахмала растворяют в 50 см3 воды при нагревании, полученный раствор вливают в колбу, где находится 935 см3 воды, приливают 15 см3 серной кислоты н перемешивают;

титрованные растворы йодид-йодата калия: раствор А, приготовленный следующим образом: 0,0862 г йод-новатоккслого калия растворяют в 300 см3 воды, добавляют 0,4 г гидроокиси калия, перемешивают, к полученному раствору добавляют 17 г йодистого калия, растворяют при перемешивании и доливают до 1 дм3 водой;

растворы Б, В и Г готовят разбавлением раствора А водой в соотношении 1:2 (раствор Б), 1:4 (раствор В) и 1 :6 (раствор Г). Растворы хранят в склянках нз темного стекла.

Массовую концентрацию (С) раствора йодид-йодата калия устанавливают по трем навескам стандартного образца железорудного сырья, близкого по химическому составу и массовой доле серы к анализируемой пробе, по методике проведения анализа.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодата калия (С) в граммах на миллилитр по сере вычисляют по формуле

-г.    Ат

0=3 (К—У,). 100 ’

где А — массовая доля серы в стандартном образце, %; т — масса навески стандартного образца, г;

V — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, см3;

V\ — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1.    Лодочки перед применением прокаливают в фарфоровой трубке при рабочей температуре до поляого выгорания серы, как описано в п. 2.2.4. Хранят в эксикаторе.

2.2.2.    Собирают прибор согласно чертежу. Стеклянные части прибора соединяют плотно, встык, при помощи отрезков резино-

74

Страница 4

ГОСТ ЦШ.М-81 Стр. 4

вых трубок так, чтобы продукты горения не нах&дились в соприкосновении с резиновыми трубками.

Фарфоровую трубку вставляют в печь и предварительно прокаливают при 1300—1350ПС в токе кислорода. Трубку с обеих сторон закрывают хорошо подогнанными резиновыми пробками со штуцером и металлической шайбой или используют специальное автоматическое запорное устройство.

2.2.3.    Перед началом работы печь нагревают до 1300— 1350°С и проверяют установку иа герметичность но положению поплавка ротаметра.

2.2.4.    Полноту выжигания серы, органических и восстановительных веществ из фарфоровой трубки контролируют следующим образом: поглотительный сосуд и сосуд для сравнения наполняют на 7з высоты раствором крахмала, прибавляют раствор йодид-йодата до бледно-голубой окраски и пропускают кислород или двуокись углерода. Если через 4—5 мин окраска раствора в поглотительном сосуде исчезнет, прибавляют раствор йодид-йодата калии до окрашивания раствора в бледно-голубой цвет и вновь пропускают кислород или двуокись углерода. Если окраска в поглотительном сосуде не изменится, это означает, что сера и летучие восстановительные вещества полностью выгорели из фарфоровой трубки.

2.2.5.    Поглотительный сосуд и сосуд с раствором сравнения заполняют на */j или ‘/а высоты (в зависимости от массовой доли серы в пробе) раствором крахмала, окрашенным в присутствии раствора йодид-йодата в бледно-голубой цвет.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 1 г при массовой доле серы от 0,005 до 0,02%, 0.5 г — свыше 0,02% и 0,25 г — свыше 0,2% помещают в фарфоровую лодочку и покрывают медью или окисью меди массой 1 г.

Лодочку с навеской и плавпем с помощью крючка помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, закрывают затвор и пропускают кислород или углекислый газ со скоростью 2,5—

3 дм5/мик.

Когда сернистый газ, поступивший из печи в поглотительный сосуд, начнет обесцвечивать раствор, из бюретки приливают раствор йодид-йодата с такой скоростью, чтобы жидкость все время оставалась бледно-голубого цвета. Титрование считается законченным, когда интенсивность окрасок в поглотительном рзстворе и растворе сравнения будет одинаковой.

При массовой доле серы от 0,005 до 0,01% используют раствор Г, при массовой доле серы от 0,01 до 0,02% — раствор В, при массовой доле серы от 0,02 до 0,08% — раствор Б, при массовой доле от 0,08 до 0,5% — раствор А.

7*

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 23S81.20—81

Для проверки полноты выгорания серы из навески продолжают подаиать кислород или углекислый газ еще а течение 1—2 мин. Если интенсивность окраски раствора не уменьшается, определение считают законченным.

2.3.2. Раствор контрольного опыта получают согласно п. 2.3.1, прокаливая лодочку с плавнем.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

X = С(У—Г,)-1М00 т    ’

где С —массовая концентрация раствора йодид-йодата калия по сере, г/см3;

V — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора анализируемой пробы, см2;

V\ - ■ объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3; т — масса навески, г;

/С—коэффициент пересчета массовой доли серы на массовую долю ее в сухом материале, вычисленной по формуле • •

^ 100 Л ” 100—V, -

где Wr массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %.

2.4.2.    Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 1.

Таблица t

Массовая доля «ри.*

Дооустеиос расхождение. Ч

От 0.005 до 0,01

0,0025

Св. 0.01 . 0,03

0.00»

. 0,03 . 0.05

0.005

. 0.0Й . 0,1

0,01

. 0.1 . 0,2

0,02

. 0.2 . 0,5

0.06

У ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АЛКЛЛИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на прокаливании навески пробы в токе кислорода или углекислого газа при температуре 1300—1350°С, поглощении образующейся двуокиси серы раствором перекиси водорода и титровании серной кислоты раствором гидроокиси натрия в при*



Страница 6

ГОСТ 2Ш1.2В—II Стр. *

сутствии смеси индикаторов (метилового красного и метиленового голубого).

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют:

установку для определения массовой долм серы (см. чертеж); трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по ГОСТ

5.923— 71;

лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 6675-73; крючок из жаропрочной стали длиной 600—700 мм; кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583-78;

двуокись углерода газообразную или жидкую по ГОСТ 8050-76; аскарит; ангндрон; стекловату;

асбест, пропитанный двуокисью марганца, как описано в п. 2.1, для заполнения поглотительной колонки;

кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-77; меди окись по ГОСТ 16539-79, прокаленную при 850°С в течение 2 ч;

водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 3%-ный раствор; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850 —72, спиртовый раствор 1/дм3;

метиловый красный по ГОСТ 5853-51;

метиленовый голубой (N, N, N' N'-тетраметилтионин хлористый) 3-водный.

Смесь индикаторов метилового красного и метиленового голубого, приготовленная следующим образом: 0.1 г метилового красного и 0,1 г метиленового голубого растворяют н 100 см3 этилового спирта;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы с молярной концентрацией 0,005; 0,01 и 0,025 моль/дм3.

Массовую концентрацию (С) раствора гидроокиси натрия по сере в граммах на кубический сантиметр устанавливают по трем навескам стандартного образца железорудного сырья, близкого по химическому составу и массовой доле серы к анализируемой пробе, по методике проведения анализа.

Массовую концентрацию (С) в граммах на кубический сантиметр раствора гидроокиси натрия по сере вычисляют по формуле

^    Ат

(У-Кися) '

где А — массовая доля серы в стандартном образце, %;

4 з*к. ож>    77



Страница 8

ГОСТ 23S81.2»—11 Стр. 8

• V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см*;

Vi — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см*;

т — масса навески, г;

/С — коэффициент пересчета массовой доли серы на массовую долю ее в сухом материале, вычисленной по формуле „ 100 Л " шб-^Г »

где — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %.

3.4.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности £=0,95 не должно превышать величины, указанной в табж 2.

Таблица 2

Маслил дола ссрм. %

Доаусхасчос расхождение. *4

От 0.1 до 0.2

0.02

Св. 0,* . 0.5

0,С!>

. 0.5 . 1

0.1

.1 .2

0.15

4. МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АВТОМАТИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРОВ

Метод основан на сжигании навески руды, концентрата, агломерата или окатыша в токе кислорода в присутствии плавней при 1350—1700°С и регистрации выделившегося сернистого газа методами кулонометрического титрования или ИК-спектроскопии с использованием автоматических анализаторов.

Интервал определяемых концентраций указывается в инструкции к прибору.

4.1.    Аппаратура

4.1.1.    Анализатор любого типа, принцип работы которого основан на одном из указанных методов.

4.2.    Проведение анализа

4.2.1.    Анализ проводят по рабочей инструкции соответствующего анализатора.

4.3.    Обработка результатов

4.3.1.    Массовую долю серы (ДГ2) в процентах определяют по цифровому табло анализатора за вычетом холостого опыта.

4.3.2.    Расхождение между результатами двух определений не должно превышать величины, указанной в табл. 1.

4*    79



Страница 9

Стр. 9 ГОСТ 233S1.20-S1

5. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метол основан на осаждении сульфат-иона в слабосолянокис« лой среде раствором хлористого бария в виде сернокислого бария.

5.1.    А п п а р ату р а, реактивы и растворы

5.1.1.    Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 80(УС;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77:

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 я раствор 6 г/дм5;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-79; смесь для спекания, приготовленную следующим образом: растирают в ступке углекислый натрий и марганцовокислый калий в соотношении 1:1;

калий углекислой безводный по ГОСТ 4221-76; смесь карбонатов: 106 г углекислого натрия и 138 г углекислого калия растирают в фарфоровой ступке до гомогенизации: натрия перекись;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1 и

1 :500;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дм3; водорода перекись по ГОСТ 10929-76;    '

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, 60%-ный раствор;

раствор промывной жидкости, приготовленный следующим образом:

Ю'см3 раствора хлористого барин и 20 см3 раствора соляной кислоты разбавляют до 1 дм3 водой;

метиловый красный, индикатор по ГОСТ 5853-51, спнртовый раствор, приготовленный следующим образом: 0,025 г индикатор» растворяют в 250 см5 60%-ного спирта.

5.2. Проведение анализа

5.2.1.    Масса навески железной руды, концентрата, агломерата или окатыша, количество смеси для спекания и сплавления в зависимости от массовой доли серы указаны в табл. 3.

Таблица 3

Массоаш хотя ссри. ч

Масса навсскя. г

Количество смеси ХДЯ CIMCINBN, г

КОЛИЧССИФ еккем АД! С1Д*ИЛ'ЧИ«. Г

0.05-0.1 0,1 -0.2 0,2 —0.4 0.4 -1 1 -2 2 -5

3

2

1

0.5

0.25

0.1

щ

7(5+2) 3(2fl) 3(2+1) 3(2 + 1)

10(5+5)

10(5+5)

10(5+5)

5(3+2)

5(3+2)

5(3+2)

80



Страница 10

ГОСТ 2Э5«1.М-«1 Стр. 10

5.2.2.    При разложении спеканием навеску помещают в обработанный фарфоровый тигель.

Новые фарфоровые тигли предварительно обрабатывают, про* каливая в них 7 г смеси для спекания при 80СРС в течение 20 мин.

Навеску перемешивают с 2—5 г смеси для спекания (см. табл. 3). уплотняют и засыпают сверху еше 1—2 г смеси. Тигель помещают в холодную муфельную печь, нагревают до 700—800°С и выдерживают в течение 30 мин. Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 150 см3 горячей воды и нагревают до полного выщелачивания спека, время от времени помешивая и разбивая комочки стеклянной палочкой. Тигель извлекают к обмывают водой. Если при выщелачивании слека раствор окрашивается в зеленый цвет манганатом, то последний восстанавливают, добавляя несколько капель перекиси водорода, и нагревают до исчезновения окраски.

5.2.3.    При разложении сплавлением навеску помещают в железный или никелевый тигель, содержащий 3—5 г смеси карбонатов (см. та6л1 3). Прибавляют 1—3 г перекиси натрия или 0,5—1 г азотнокислого калия, хорошо перемешивают и ласыиают саерху еще 3—5 г смеси карбонатов.

Тигель медленно нагревают до сплавления содержимого, постепенно передвигая тигель в горячую зону до получения прозрачного плава. Продолжают нагревание при 800°С еще 15 мин в случае сплавления с перекисью натрия и 20—30 мин в случае сплавления с азотнокислым калием.

После охлаждения тигель помещают н стакан вместимостью 400 см3, содержащий 150 см5 воды, и выщелачивают плав при 60—70СС. Тигель извлекают из стакана и обмывают его горячей водой.

5.2.4.    Горячий раствор, полученный в соответствии с пп. 5.2.2 или 5.2.3, фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим количеством фнльтробумажной массы, собирая фильтрат в стакан вместимостью 500—600 см3. Осадок промывают 6—8 раз горячим раствором углекислого натрия.

При массовой доле свинца н бария более 1% раствор, полученный и соответствии с пп. 5.2.2 или 5.2.3, фильтруют, оставляя большую часть осадка в стакане, в котором проводилось выщелачивание. Приливают 50 см3 горячего раствора углекислого натрия, кипятят в течение 5 -10 мин и фильтруют через тот же фильтр. Затем осадок переносят из стакана на фильтр и промывают 5—6 раз тем же раствором углекислого натрия. Осадок отбрасывают.

Фильтрат, объем которого не должен превышать 200 мл, нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, по метиловому красному и добавляют в избыток 1 —1,5 см3 соляной кислоты. Раствор нагревают до кипения и приливают небольшими Тюрииями



81

Заменяет ГОСТ 12750-67